Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10310:2014 về Lớp phủ kim loại – chiều dày - Phương pháp quang phổ tia X

• Số hiệu: TCVN10310:2014
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2014

1. Mẫu thử	4. Bộ lọc hấp thụ	7. Chùm tia X tới
2. Ống chuẩn trực	5. Ống tia X	8. Chùm huỳnh quang tia X đặc trưng dùng để nhận biết và phân tích
3. Detector	6. Giá đỡ mẫu

^a Cao thế

Hình 3 - Sơ đồ biểu diễn một ống tia X

CHÚ DẪN:

1. Mẫu thử

4. Bộ lọc hấp thụ

7. Chùm tia X tới

2. Ống chuẩn trực

5. Ống tia X

...

...

...

3. Detector

6. Giá đỡ mẫu

^a Cao thế

Hình 4 - Sơ đồ biểu diễn một ống tia X với một giá đỡ mẫu thử rắn

CHÚ DẪN:

1. Mẫu thử.

2. Đồng vị phóng xạ và ống chuẩn trực.

3. Chùm tia X tới.

...

...

...

5. Bộ lọc hấp thụ.

6. Detector.

Hình 5 - Sơ đồ biểu diễn một đồng vị phóng xạ như nguồn tia X sơ cấp

4.1. Nguồn tia X sơ cấp, hoặc là một ống tia X, hoặc là một đồng vị phóng xạ thích hợp hoặc là một thiết bị nào đó mà nó phải có khả năng kích thích một bức xạ huỳnh quang được dùng cho phép đo.

4.2. Ống chuẩn trực, ở dạng có một độ mở được định kích thước chính xác hoặc là các độ mở theo lý thuyết, có thể là bất kỳ hình dáng nào. Kích thước lỗ hở và hình thù quyết định kích thước chùm tia X tới tại bề mặt lớp phủ cần đo. Các thiết bị đang bán trên thị trường có các độ mở ống chuẩn trực dạng tròn, vuông và chữ nhật.

4.3. Detector, dùng để nhận bức xạ huỳnh quang từ mẫu vật cần đo, và chuyển đổi nó sang một tín hiệu điện sau đó được chuyển tiếp để đánh giá. Bộ phận đánh giá được cài đặt để lựa chọn một hay nhiều vùng năng lượng đặc trưng của vật liệu trên cùng, trung gian và,hoặc vật liệu nền.

4.4. Bộ phận đánh giá, để xử lý số liệu đầu vào phù hợp với chương trình phần mềm của nó và từ đó xác định khối lượng trên đơn vị diện tích hoặc chiều dày của mẫu thử.

CHÚ THÍCH: Thiết bị huỳnh quang tia X thích hợp cho việc đo chiều dày lớp phủ phù hợp với tiêu chuẩn này hiện đang sẵn có trên thị trường. Thiết bị được thiết kế đặc biệt để đo chiều dày lớp phủ là thiết bị thuộc loại phân tán theo năng lượng và thường kèm theo một bộ vi xử lý để chuyển đổi phép đo cường độ sang khối lượng trên đơn vị diện tích hoặc chiều dày. dùng để lưu trữ các dữ liệu hiệu chỉnh và để tính toán các phép đo thống kê khác nhau .

Các bộ phận chủ yếu của máy đo chiều dày lớp phủ bằng huỳnh quang tia X bao gồm một nguồn tia X sơ cấp, một ống chuẩn trực, một giá đỡ dùng cho mẫu thử, một detector và một hệ thống đánh giá. Thông thường, nguồn tia, ống chuẩn trực và detector được liên kết hình học cố định với nhau. Nếu số nguyên tử của vật liệu phủ và vật liệu nền rất sát nhau, cần thiết phải đưa một vật hấp thụ để hấp thụ năng lượng huỳnh quang đặc trưng của một trong các vật liệu này, chẳng hạn vật liệu nền,

...

...

...

5.1. Số liệu thống kê quá trình đếm

5.1.1. Sự tạo thành lượng tử tia X là ngẫu nhiên về thời gian. Điều này có nghĩa là trong một khoảng thời gian cố định, số lượng tử phát ra sẽ không luôn bằng nhau. Điều này làm tăng sai số thống kê mà điều đó là cố hữu trong tất cả các phép đo bức xạ. Do vậy một sự ước tính về tốc độ đếm dựa trên một khoảng thời gian đếm ngắn (ví dụ 1s hoặc 2 s) có thể khác biệt đáng kể so với đánh giá dựa trên khoảng thời gian đếm dài hơn, đặc biệt nếu tốc độ đếm thấp. Sai số này độc lập với các nguồn sai số khác, chẳng hạn sai số phát sinh do các lỗi từ phía người thao tác, từ việc sử dụng mẫu chuẩn không đúng. Để làm giảm sai số thống kê đến một mức chấp nhận được, khoảng thời gian đếm cần đủ dài để thu thập một số đếm đủ lớn. Khi sử dụng một hệ thống phân tán theo năng lượng, cần thừa nhận rằng một phần đáng kể của khoảng thời gian đếm dự định có thể được tiêu tốn như thời gian chết, là phần thời gian mà khả năng đếm của hệ thống không đáp ứng được. Có thể hiệu chỉnh do sự mất số đếm do thời gian chết bằng những chỉ dẫn của nhà sản xuất đối với các thiết bị đo riêng biệt.

5.1.2. Độ lệch chuẩn, s, của sai số ngẫu nhiên này, gần bằng với căn bậc hai của tỷ số giữa tốc độ đếm và thời gian tích luỹ, tức là:

S =

Trong đó:

X là tốc độ đếm

t_meas là thời gian tích luỹ (thời gian đo) tính bằng giây.

95% của tất cả các phép đo nằm trong khoảng

X - 2s ≤ X ≤ X + 2s

...

...

...

Với việc ứng dụng phương pháp giải chập (lọc số) độ lệch chuẩn sẽ bị đóng góp thêm một phần sai số do các thuật toán toán học gây ra.

5.2. Mẫu hiệu chỉnh

Các mẫu chuẩn chiều dày dùng cho phép đo hiệu chỉnh đang được lưu hành. Tuy nhiên không thể đảm bảo độ chính xác các mẫu chuẩn như thế cao hơn 5% (giá trị sẽ thấp hơn trong các trường hợp đặc biệt). Rất khó khăn để duy trì được độ chính xác 5% cho các lớp phủ vì tính gỉ sét, tính rỗ xốp và sự khuyếch tán của chúng. Mẫu chuẩn hiệu chỉnh chiều dày chỉ được sử dụng nếu như nó tạo ra được một tốc độ đếm chuẩn hoá nằm trong khoảng 0,05 đến 0,9.

Cùng với độ đúng của mẫu chuẩn, độ lặp lại của phép đo trong quá trình hiệu chỉnh sẽ ảnh hưởng đến độ tái lập kết quả đo chiều dày lớp phủ của các thiết bị khác nhau và từ các phòng thí nghiệm khác nhau.

Khối lượng trên đơn vị diện tích, chiều dày và thành phần của mẫu chuẩn phải được chứng nhận. Quan trọng là phải rõ được nguồn gốc của mẫu chuẩn quốc gia, quốc tế hoặc các loại mẫu khác được chấp nhận.

5.3. Chiều dày lớp phủ

Độ không đảm bảo đo trong điều kiện lặp lại sẽ bị ảnh hưởng bởi phạm vi được đo. Trong đường cong biểu diễn ở Hình 2, độ chính xác tương đối được coi là tốt nhất nằm ở phần đường cong gần giữa 30% và 80% chiều dày bão hoà. Độ chính xác đối với một thời gian đo cho trước giảm mạnh ở ngoài phạm vi này. Đối với đường cong hấp thụ, tình hình cũng tương tự. Đối với mỗi vật liệu phủ, chiều dày giới hạn nói chung là khác nhau.

5.4. Độ lớn của diện tích đo

Để có được các thống kê đếm vừa ý (xem 5.1) trong một thời gian đếm ngắn hợp lý, lựa chọn độ mở ống chuẩn trực để tạo ra diện tích đo rộng nhất có thể phù hợp với độ lớn và hình dáng của mẫu vật. Trong hầu hết các trường hợp, diện tích liên quan hay diện tích đại diện sẽ đo phải lớn hơn diện tích chùm tia chuẩn trực (diện tích chùm tia chuẩn trực tại bề mặt đo không nhất thiết phải y hệt như kích thước độ mở ống chuẩn trực. Tuy nhiên ở một số trường hợp, diện tích cần đo có thể nhỏ hơn diện tích chùm tia (xem Hình 5.11). Trong trường hợp này, một sự thay đổi diện tích đo phải được hiệu chỉnh thích hợp.

...

...

...

5.5. Thành phần lớp phủ

Phép đo khối lượng trên đơn vị diện tích có thể bị ảnh hưởng do có mặt của vật liệu ngoại lai như là các chất xâm nhập, vật liệu cùng lắng đọng hoặc các lớp hợp kim được tạo thành do sự khuyếch tán tại bề mặt phân giới lớp phủ/lớp nền. Bởi vậy, nếu có khả năng, chiều dày và thành phần phải được đo đồng thời (xem 3.7).

Ngoài ra, những lỗ hổng và trạng thái rỗ xốp cũng ảnh hưởng đến các phép đo chiều dày. Một số nguồn sai số có thể được loại trừ bằng cách sử dụng mẫu chuẩn đại diện để hiệu chỉnh, nghĩa là mẫu chuẩn được chế tạo ở cùng điều kiện và có cùng các đặc trưng tia X. Bởi vì các phần tử lẫn vào, tình trạng rỗ xốp hay lỗ hổng có thể làm tăng sự khác biệt về tỷ khối, tốt nhất là đo các lớp phủ như vậy theo đơn vị khối lượng trên đơn vị diện tích. Nếu biết giá trị tỷ khối thực của lớp phủ có thể đưa vào trong thiết bị đo nhằm tạo khả năng thực hiện việc chỉnh sửa.

5.6. Tỷ khối lớp phủ

Nếu tỷ khối lớp phủ khác với tỷ khối của mẫu chuẩn dùng hiệu chỉnh thì khi đó sẽ có sai số tương ứng trong phép đo chiều dày. Khi biết được tỷ khối của vật liệu phủ, có thể tính được chiều dày (xem 3.1).

Nếu số đo trên thiết bị, m, được tính bằng các đơn vị khối lượng trên đơn vị diện tích, thì chiều dày tuyến tính, d, được tính bằng cách chia số đo này cho tỷ khối lớp phủ p.

d =

Nếu số đo tính bằng các đơn vị tuyến tính, có thể áp dụng việc chỉnh sửa tỷ khối theo phương trình sau:

...

...

...

d là chiều dày tuyến tính, tính bằng micrômét;

d_m là số ghi chiều dày tuyến tính, tính bằng micrômét;

r_tiêuchuẩn là tỷ khối vật liệu phủ của mẫu chuẩn, tính bằng gam trên centimét khối;

r_lớpphủ là tỷ khối vật liệu phủ của mẫu thử, tính bằng gam trên centimét khối;

m là khối lượng trên đơn vị diện tích của lớp phủ mẫu thử, tính bằng miligam trên centimét vuông.

5.7. Thành phần lớp nền

Nếu sử dụng phương pháp phát xạ, ảnh hưởng của sự khác nhau trong thành phần lớp nền là không đáng kể với điều kiện là:

a) Tia X huỳnh quang từ lớp nền không lấn sang vùng năng lượng được chọn lọc đối với năng lượng đặc trưng của lớp phủ (nếu xảy ra sự xâm lấn, cần thiết phải có giải pháp đặc biệt để loại trừ tác dụng của nó);

b) Tia X huỳnh quang từ vật liệu nền không có khả năng kích thích lên vật liệu phủ.

...

...

...

5.8. Chiều dày lớp nền

Đối các phép đo bằng phát xạ tia X, quan trọng là lớp nền có vật liệu tiếp xúc ở cả hai mặt đủ dày để ngăn ngừa sự nhiễu loạn từ các vật liệu nằm dưới nó.

Đối với phương pháp hấp thụ tia X hoặc phương pháp tỷ số cường độ, điều cơ bản là lớp nền phải bằng hoặc lớn hơn chiều dày bão hoà của nó. Nếu tiêu chí này không được đáp ứng, nhất thiết phải hiệu chỉnh thiết bị bằng mẫu chuẩn tham chiếu có cùng chiều dày lớp nền (xem 6.3).

5.9. Độ sạch của bề mặt

Vật liệu lạ có trên bề mặt sẽ làm phép đo không chính xác. Các lớp sơn phủ bảo vệ, các quá trình xử lý bề mặt hoặc các lớp sơn dầu cũng dẫn đến những điểm sai.

5.10. Lớp phủ trung gian

Không thể sử dụng phương pháp hấp thụ khi có lớp phủ trung gian, mà tính chất hấp thụ chưa rõ. Trong những trường hợp đó, phải sử dụng phương pháp phát xạ.

5.11. Độ cong của mẫu thử

Nếu cần phải tiến hành các phép đo trên các bề mặt cong, phải lựa chọn độ mở ống chuẩn trực hoặc độ mở chùm tia hạn chế để giảm tới mức thấp nhất ảnh hưởng của độ cong bề mặt. Bằng cách sử dụng một độ mở có kích thước nhỏ so với bán kính cong của bề mặt thử, ảnh hưởng độ cong bề mặt được giảm tới mức tối thiểu.

...

...

...

Nếu việc hiệu chỉnh được thực hiện bằng mẫu chuẩn với cùng kích thước và hình dạng như mẫu thử, ảnh hưởng của độ cong bề mặt được loại trừ, nhưng các phép đo phải được thực hiện trên cùng một vị trí, cùng một mặt phẳng và cùng một diện tích đo. Trong các trường hợp như thế, đôi khi có thể sử dụng một độ mở ống chuẩn trực lớn hơn so với mẫu thử.

5.12. Năng lượng kích thích và cường độ kích thích

Bởi vì cường độ bức xạ huỳnh quang phụ thuộc vào năng lượng cũng như cường độ kích thích, điều quan trọng là thiết bị sử dụng phải đủ ổn định để cung cấp các đặc trưng kích thích như nhau trong cả hai quá trình hiệu chỉnh và đo. Lấy ví dụ, một sự thay đổi dòng điện của ống tia X cũng có thể thay đổi cường độ bức xạ sơ cấp của ống.

5.13. Detector

Có thể bổ sung các sai số khi đo vì sự hoạt động thất thường hoặc không ổn định của hệ thống detector. Trước khi sử dụng, thiết bị phải được kiểm tra độ ổn định.

Kiểm tra độ ổn định theo một trong các cách sau:

a) Thực hiện kiểm tra theo phương pháp tự động hoá trên một số thiết bị; hoặc

b) Thực hiện kiểm tra bằng phương pháp thủ công do một nhân viên vận hành.

Trong cả hai trường hợp, mẫu tham chiếu đơn hoặc mẫu thử phải được đặt trong chùm tia X và không được di dời trong quá trình kiểm tra. Một loạt các phép đo tốc độ đếm đơn lẻ phải được thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn và độ lệch tiêu chuẩn của loạt này không được lớn hơn đáng kể so với căn bậc hai giá trị trung bình của loạt đó. Để xác định độ ổn định trong một khoảng thời gian dài, những kết quả trên phải được so sánh với các kết quả thu được trước đây (hoặc được lưu lại trong thiết bị đối với trường hợp kiểm tra tự động) ở những lần kiểm tra khác.

...

...

...

5.14. Đường đi của bức xạ

Đường đi của bức xạ phải được duy trì ngắn nhất có thể, bởi vì các hao hụt bức xạ có thể làm tăng độ không đảm bảo đo. Nhà thiết kế thiết bị phải tối ưu hoá đường đi của bức xạ phù hợp với phạm vi áp dụng. Các nguyên tố có số nguyên tử dưới 20 không tạo ra bức xạ đủ mạnh đối với loại thiết bị được nêu trong Hình 3,4 và 5. Do vậy, nếu như vật liệu có số nguyên tử thấp, cần thiết phải sử dụng các máy quang phổ chân không hoặc quang phổ hêli để đo.

5.15. Sự chuyển đổi tốc độ đếm sang khối lượng trên đơn vị diện tích hoặc chiều dày

Các thiết bị hiện đại bán trên thị trường sử dụng những bộ vi xử lý để chuyển đổi tốc độ đếm sang khối lượng trên đơn vị diện tích hoặc chiều dày. Các bộ vi xử lý này thường chứa một chương trình tính toán chính, được biến đổi theo các yêu cầu địa phương sử dụng mẫu chuẩn hiệu chỉnh hoặc mẫu chuẩn tham chiếu. Độ tin cậy của việc chuyển đổi tuỳ thuộc vào tính hiệu lực của đường cong hiệu chỉnh, phương trình, thuật toán hoặc vào bất kể sự chuyển đổi nào được sử dụng. Đồng thời nó phụ thuộc vào chất lượng các mẫu chuẩn hiệu chỉnh và số lượng và giá trị chiều dày của các điểm chuẩn so với chiều dày cần đo.

Khi một lớp phủ gây ra một huỳnh quang phụ từ lớp khác. Điều quan trọng là phương pháp chuyển đổi phải tính đến điều này.

Phép ngoại suy bên ngoài dải chiều dày được xác định bằng mẫu chuẩn hiệu chỉnh có thể đưa đến những sai số nghiêm trọng.

5.16. Độ nghiêng của bề mặt mẫu thử

Nếu độ nghiêng của bề mặt thử so với chùm tia X khác với độ nghiêng sử dụng trong quá trình hiệu chỉnh, thì khi đó có thể xảy ra một thay đổi lớn trong tốc độ đếm, đặc biệt ở phần đường cong hiệu chỉnh phía trên tốc độ đếm chuẩn hóa 0,9, tại đó có thể xảy ra một sự thay đổi lớn về chiều dày, ví dụ một sự khác nhau 5° trong độ nghiêng có thể gây ra một thay đổi 3 % trong tốc độ đếm và từ đó dẫn tới một sự thay đổi 12 % trong chiều dày.

6. Sự hiệu chỉnh thiết bị

...

...

...

6.1.1. Quy định chung

Phải hiệu chỉnh thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị. Phải thật sự chú ý đến các nhân tố ảnh hưởng đã nêu ở Điều 5 và các yêu cầu ở Điều 8.

Phải hiệu chỉnh thiết bị với mẫu chuẩn có cùng thành phần của (các) lớp phủ và lớp nền cũng như vật liệu được đo. Các trường hợp ngoại lệ được phép nếu như tình trạng thay đổi không ảnh hưởng đến tính chất bức xạ dùng để tính toán các số ghi chiều dày (và thành phần).

Phải hiệu chỉnh thiết bị bằng mẫu chuẩn bất cứ khi nào có điều kiện. Trong tình trạng khi mà các mẫu chuẩn rất khó đạt được như ý muốn, ví dụ, hoặc là lớp phủ hoặc là lớp nền không bình thường, thì có thể sử dụng phương pháp hiệu chỉnh không dùng chuẩn, với các mô phỏng máy tính dựa vào phương pháp các tham số cơ bản. Dù vậy, bất cứ mẫu chuẩn nào được sử dụng để hiệu chỉnh phải có thành phần của lớp phủ và lớp nền giống như vật liệu được đo, có thể có ngoại lệ nếu như các điều kiện thay đổi không ảnh hưởng đến tính chất bức xạ được dùng để tính toán chiều dày (và thành phần).

VÍ DỤ:

- Để đo được: vàng trên thép không gỉ.

- Để hiệu chỉnh sử dụng: vàng trên niken.

- Cường độ của bức xạ Au-L không bị ảnh hưởng bởi bức xạ đặc trưng của niken hoặc thép không gỉ. Sử dụng phương pháp phát xạ (xem 3.5.1) và nếu cường độ của Au-L được chỉnh sửa đối với các pic chồng lấn lên nhau thì khi đó có thể hiệu chỉnh bằng mẫu chuẩn vàng trên niken.

Thời gian đo được chọn trong quá trình hiệu chỉnh cũng đóng góp vào độ không đảm bảo đo của đường cong hiệu chỉnh. Do đó phải chọn thời gian đo đủ dài để sao cho độ không đảm bảo đo của các phép đo tốc độ đếm đối với mẫu chuẩn là đủ nhỏ.

...

...

...

Đối với các phép đo trên các lớp phủ rất mỏng, trong dải tuyến tính, nghĩa là, đối với các lớp phủ mà nó tạo ra tốc độ đếm chuẩn hoá dưới 0,3 (30% của toàn bộ thang đo), phải tiến hành một quá trình hiệu chỉnh sử dụng một mẫu vật liệu nền không phủ và một mẫu chuẩn phủ đơn với chiều dày đã biết nằm trong dải tuyến tính. Người sử dụng phải biết chắc là chiều dày đo và chiều dày của mẫu chuẩn hiệu chỉnh nằm trong dải tuyến tính.

6.1.3. Hiệu chỉnh dải logarit

Đối với các phép đo trong dải logarit, trong hầu hết các trường hợp cần thiết dùng một bộ với ít nhất 4 mẫu chuẩn:

- Một mẫu có lớp nền không phủ;

- Một mẫu vật liệu phủ có chiều dày ít nhất là bão hòa;

- Một mẫu chuẩn được phủ tại hoặc rất gần phía thấp của dải chiều dày logarit;

- Một mẫu chuẩn được phủ có một lớp phủ ở phía cao của dải chiều dày logarit.

6.1.4. Toàn dải có thể đo

Để đo từ zero đến dải hypebon, phải sử dụng bổ sung mẫu chuẩn được phủ để xác định cẩn thận hơn các điểm tận cùng của dải chiều dày.

...

...

...

Không nên ngoại suy ra ngoài mẫu chuẩn cao nhất bởi vì rất dễ cung cấp một kết quả không đáng tin cậy (xem 5.2).

6.1.5. Kỹ thuật không sử dụng mẫu chuẩn bằng mô phỏng máy tính theo phương pháp các tham số cơ bản

Đối với kỹ thuật không sử dụng mẫu chuẩn, phần mềm mô phỏng mô hình hóa một cách chính xác các thuộc tính vật lý thực của mẫu.

Kỹ thuật này cho phép nhận được các số đo chiều dày và thành phần mà các phương pháp khác phải rất khó khăn hoặc không thể. Tuy nhiên, nếu có thể, độ chính xác của các phép đo này sẽ được cải thiện bằng cách sử dụng mẫu chuẩn. Các hiệu chỉnh cho các phép đo này trong trường hợp sử dụng bổ sung mẫu chuẩn tuân theo cùng một cách thực hiện và cùng một điều kiện giới hạn 6.1.1.

Trong trường hợp tại đó mẫu thử và mẫu chuẩn có sẵn không đáp ứng được các điều kiện 6.1.1, sự mô phỏng của máy vi tính dựa trên kỹ thuật thông số cơ bản sẽ bao gồm cả những tình trạng này nếu đáp ứng các điều kiện sau đây:

a) Thành phần của lớp phủ của mẫu chuẩn và của phần được đo không khác nhau đáng kể;

b) Khi bức xạ đặc trưng của các hợp phần lớp nền ảnh hưởng đến cường độ bức xạ dùng để tính toán chiều dày và thành phần của lớp phủ, thì thành phần của lớp nền mẫu chuẩn và mẫu thử không được khác nhau nhiều.

6.2. Mẫu chuẩn

6.2.1. Quy định chung

...

...

...

Mẫu chuẩn phải có lớp phủ đồng đều với khối lượng trên đơn vị diện tích hoặc chiều dày biết trước và trong trường hợp các hợp kim, có thành phần biết trước. Lớp phủ, bất kỳ ở đâu, trên bề mặt sẵn có hoặc bề mặt xác định của mẫu chuẩn không được sai lệch quá ± 5% so với giá trị quy định. Mẫu chuẩn được quy định về đơn vị chiều dày (ngược lại với khối lượng trên đơn vị diện tích) được cho là tin cậy với điều kiện chúng được sử dụng cho các lớp phủ có cùng thành phần và có cùng hoặc tỷ khối biết trước. Đối với phép đo thành phần của một hợp kim, thành phần của mẫu chuẩn hiệu chỉnh không cần phải giống hệt nhau, nhưng phải được biết trước.

6.2.2. Lá mỏng

Nếu các mẫu chuẩn có hình dạng lá mỏng được phủ lên một bề mặt nền đặc biệt, cần thiết phải chú ý các thao tác khi dùng để bề mặt tiếp xúc sạch sẽ không có các nếp gấp hoặc vết xoắn. Bất kỳ sự chênh lệch tỷ khối phải được bù trừ hoặc tính đến trong phép đo cuối cùng.

6.3. Lựa chọn mẫu chuẩn

Hiệu chỉnh thiết bị hoặc là theo khối lượng trên đơn vị diện tích hoặc theo đơn vị chiều dày, trong trường hợp sau, giá trị chiều dày phải đi kèm theo tỷ khối của vật liệu phủ hoặc tỷ khối được thừa nhận nếu chiều dày của mẫu chuẩn được tính từ một phép đo khối lượng trên đơn vị diện tích. Mẫu chuẩn phải có cùng vật liệu phủ và vật liệu nền như mẫu thử (xem 5.7 và 5.8), mặc dù một số kiểu thiết bị cho phép một ít sai lệch so với mô hình lý tưởng này (xem 3.1).

6.4. Đặc trưng phát xạ tia X của mẫu chuẩn

Lớp phủ của mẫu chuẩn hiệu chỉnh phải có cùng tính chất phát xạ (hoặc hấp thụ) tia X như lớp phủ sẽ đo (xem 5.6).

6.5. Đặc trưng phát xạ tia X lớp nền của mẫu chuẩn theo chiều dày

Nếu xác định chiều dày bằng phương pháp hấp thụ tia X hoặc phương pháp tỷ số, lớp nền của mẫu chuẩn theo chiều dày phải có cùng tính chất phát xạ tia X như lớp nền của mẫu thử. Điều này phải được xác nhận bằng cách so sánh cường độ bức xạ đặc trưng chọn lọc của cả hai lớp nền không phủ của mẫu thử và của mẫu chuẩn tham chiếu hiệu chỉnh

...

...

...

Trong phương pháp hấp thụ tia X và phương pháp tỷ số, chiều dày lớp nền của mẫu thử và của mẫu chuẩn hiệu chỉnh phải giống hệt nhau trừ trường hợp chiều dày bão hoà (xem 2.3) bị vượt quá.

Nếu độ cong của lớp phủ cần đo làm giảm hiệu lực của quá trình chuẩn theo mặt phẳng, cần thiết phải:

a) Tuân theo những quy định phòng ngừa nêu tại 5.1.1; hoặc

b) Hiệu chỉnh dùng mẫu chuẩn có cùng độ cong như mẫu thử.

7. Cách tiến hành

7.1. Quy định chung

Vận hành thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất và đặc biệt chú ý tới các nhân tố nêu trong Điều 5 và các yêu cầu của độ chính xác tại 6.2 và Điều 8.

7.2. Ống chuẩn trực hoặc độ mở

Chọn độ mở hoặc ống chuẩn trực phù hợp với hình dáng và kích thước diện tích thử có trên mẫu thử. Cần đảm bảo khoảng cách giữa lỗ hở của độ mở ống chuẩn trực và mẫu thử không thay đổi trong thời gian đo. Kiểm tra vị trí và diện tích của chùm tia X tới tại bề mặt mẫu thử theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị.

...

...

...

Có thể tiến hành phép đo trên bề mặt cong, với điều kiện là độ mở ống chuẩn trực được chọn đủ nhỏ sao cho có thể sử dụng được một đường chuẩn đã hiệu lực cho trường hợp mặt mẫu phẳng. Nếu không, trường hợp này cần phải tính đến những nhận xét nêu trong 5.4 và 5.11.

7.4. Kiểm tra việc hiệu chỉnh

Việc hiệu chỉnh thiết bị phải được kiểm tra định kỳ hoặc trước mỗi loạt thử bằng cách đo lại một trong các mẫu chuẩn hoặc một mẫu tham chiếu đã biết khối lượng trên đơn vị diện tích hoặc chiều dày. Nếu kết quả đo có khác biệt lớn đến mức không thỏa mãn các yêu cầu trong Điều 8, cần hiệu chỉnh lại thiết bị.

7.5. Thời gian đo

Vì độ không đảm bảo đo của phép đo cuối cùng phụ thuộc vào thời gian đo, chọn một thời gian đo đủ để tạo ra một độ không đảm bảo đo nhỏ (độ lặp lại) chấp nhận được.

7.6. Số các phép đo

Vì độ không đảm bảo đo của phép đo sẽ được xác định một phần bởi số các phép đo thực hiện, việc tăng số các phép đo sẽ làm giảm độ không đảm bảo đo của nó. Nếu số các phép đo tăng lên n thì độ không đảm bảo đo của phép đo sẽ giảm bằng một hệ số của 1/  .

Độ lệch chuẩn sẽ được tính từ ít nhất 10 phép đo được thực hiện bằng cách đặt lại cùng một diện tích mẫu đo, dưới hoặc trên chùm tia, sau mỗi phép đo.

7.7. Sự phòng ngừa

...

...

...

7.8. Biểu thị kết quả

Việc chuyển đổi giá trị cường độ (tốc độ đếm) sang đơn vị khối lượng trên đơn vị diện tích hoặc chiều dày được thực hiện bằng các thiết bị hiện đang bán trên thị trường. Đối với các thiết bị khác, xây dựng các đường cong tương tự như các đường cong trong Hình 1 với các mẫu chuẩn thích hợp. Nếu không có sự thoả thuận nào khác, biểu thị kết quả các phép đo khối lượng trên đơn vị diện tích ra miligam trên centimét vuông và các kết quả chiều dày ra micromét

8. Độ không đảm bảo đo

Một thiết bị phải được hiệu chỉnh và vận hành sao cho độ không đảm bảo đo tốt hơn so với 10 %.

Độ không đảm bảo đo đồng thời phụ thuộc vào độ chính xác của mẫu chuẩn, độ chính xác của đường cong hiệu chỉnh, độ lặp lại của phép đo và ảnh hưởng hệ thống chưa được chỉnh sửa ở Điều 5. Để giảm nhỏ độ không đảm bảo đo, tăng thời gian phép đo, số các phép đo thực hiện đối với mẫu hiệu chỉnh và mẫu thử. Chọn kích thước ống chuẩn trực/độ mở lớn nhất có thể.

9. Báo cáo thử

Báo cáo thử phải bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này, nghĩa là TCVN 10310 (ISO 3497);

b) Sự nhận biết rõ ràng về mẫu thử;

...

...

...

d) Vị trí của phép đo trên mẫu thử;

e) Số lần đo để tính trung bình cho mỗi phép đo ghi trong biên bản;

f) Kích thước độ mở ống chuẩn trực và kích thước diện tích đo, nếu khác nhau;

g) Các giá trị đo được;

h) Tỷ khối được sử dụng để tính chiều dày và sự hợp lý cho giá trị sử dụng;

i) Một độ lệch tiêu chuẩn mà nó đại diện cho các phép đo ghi trong biên bản;

j) Bất kỳ một sai lệch nào so với phương pháp thử của tiêu chuẩn này;

h) Bất kỳ nhân tố nào có thể ảnh hưởng đến việc giải thích các kết quả ghi trong biên bản;

I) Tên của nhân viên vận hành và tên của phòng thí nghiệm thử nghiệm;

...

...

...

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

CÁC PHẠM VI ĐO ĐIỂN HÌNH ĐỐI VỚI MỘT SỐ VẬT LIỆU PHỦ THÔNG THƯỜNG

Bảng A1 - Các phạm vi đo điển hình đối với một số vật liệu phủ thông thường

Lớp phủ

Lớp nền

Phạm vi chiều dày gần đúng

mm

...

...

...

Nhôm

Đồng

0 đến 100,0

0 đến 0,004

Cadmi

Sắt

0 đến 60.0

0 đến 0,0024

Đồng

...

...

...

0 đến 30,0

0 đến 0,0012

Đồng

Sắt

0 đến 30,0

0 đến 0,0012

Đồng

Chất dẻo

0 đến 30,0

...

...

...

Vàng

Gốm

0 đến 8,0

0 đến 0,00032

Vàng

Đồng hoặc niken

0 đến 8,0

0 đến 0,00032

Chì

...

...

...

0 đến 15,0

0 đến 0,0006

Niken

Nhôm

0 đến 30,0

0 đến 0,0012

Niken

Gốm

0 đến 30,0

...

...

...

Niken

Đồng

0 đến 30,0

0 đến 0,0012

Niken

Sắt

0 đến 30,0

0 đến 0,0012

Paladi

...

...

...

0 đến 40,0

0 đến 0,0016

Paladi, niken

Niken

0 đến 20,0

0 đến 0,0008

Palatin

Titan

0 đến 7,0

...

...

...

Rhodi

Đồng hoặc niken

0 đến 50,0

0 đến 0,0020

Bạc

Đồng hoặc niken

0 đến 50,0

0 đến 0,0020

Thiếc

...

...

...

0 đến 60,0

0 đến 0,0024

Thiếc

Đồng hoặc niken

0 đến 60,0

0 đến 0,0024

Thiếc-Chì

Đồng hoặc niken

0 đến 40,0

...

...

...

Kẽm

Sắt

0 đến 40,0

0 đến 0,0016

CHÚ THÍCH 1: Độ không đảm bảo đo sẽ không thay đổi trên toàn bộ phạm vi và sẽ tăng lên về mỗi phía tận cùng của phạm vi

CHÚ THÍCH 2: Các phạm vi là gần đúng và phụ thuộc nhiều vào độ không đảm bảo đo chấp nhận được.

CHÚ THÍCH 3: Cả hai lớp trên cùng và lớp trung gian được đo đồng thời, phạm vi chiều dày đo được của các vật liệu lớp phủ riêng biệt (đã nêu trên) sẽ thay đổi vì sự tương tác khác nhau giữa các chùm huỳnh quang tia X, nghĩa là lớp phủ trên cùng sẽ hấp phụ huỳnh quang từ lớp phủ trung gian: ví dụ, nếu đo vàng và niken trên đồng, nếu lớp phủ vàng có chiều dày vượt quá 2 mm thì huỳnh quang không đủ để đo niken với độ chính xác cao.

CHÚ THÍCH 4: Các mức đo chỉ ra độ không đảm bảo đo mức riêng trong khi thực hiện phép đo chiều dày lớp phủ với lớp phủ dày hơn 0 mm (ví dụ vàng trên đồng hoặc niken ± 0,005 mm). Phạm vi thấp hơn của phạm vi đo phải được hiểu theo nghĩa này.