Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10141-1:2013 về Gốm mịn - xác định tính năng làm sạch không khí - Phần 1

• Số hiệu: TCVN10141-1:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

1 nguồn sáng	7 bộ điều khiển lưu lượng – khối lượng
2 cửa sổ quang học	8 máy trộn khí
3 mẫu thử	9 máy tạo ẩm
4 khí chuẩn (chất ô nhiễm)	10 máy phân tích
5 hệ thống làm sạch không khí	11 lỗ thông hơi
6 máy nén khí

Hình 1 – Sơ đồ thiết bị thử nghiệm

6.2. Bộ cấp khí thử nghiệm

Bộ cấp khí thử nghiệm cung cấp không khí bị ô nhiễm có các chất nhiễm bẩn theo mô hình tại nồng độ xác định trước, nhiệt độ và độ ẩm và cung cấp nó liên tục trong thiết bị phản ứng quang. Nó bao gồm bộ điều khiển dòng chảy, máy tạo ẩm, máy trộn khí, v.v… Tốc độ dòng chảy của từng khí nằm trong khoảng 5% của giá trị thiết kế, dễ dàng đạt được bằng cách sử dụng bộ điều khiển nhiệt khối lượng – lưu lượng, với sự hiểu biết về tốc độ dòng chảy khí đã hiệu chuẩn và nhiệt độ phù hợp với ISO 6145-7. Công suất điển hình của bộ điều khiển lưu lượng đối với khí ô nhiễm, không khí khô và không khí ướt tương ứng là 0,1 L/min, 2,0 L/min và 2,0 L/min. Biểu thị tốc độ lưu lượng khí trong tiêu chuẩn này là ở trạng thái tiêu chuẩn (0^oC, 101,3 kPa và nền khí khô). Khí NO chuẩn, thông thường được cân bằng với nitơ trong chai chứa, phải có phần thể tích từ 30 mL/L đến 100 mL/L, vì sự ô xy hóa NO thành NO­₂ khi trộn với không khí sạch trở thành dễ thấy với nồng độ NO cao hơn.

Kích thước tính bằng milimet

CHÚ DẪN

1 cửa sổ quang học

2 mẫu thử

3 dòng khí thử

...

...

...

5 độ dày lớp không khí

6 mẫu thử (cấu trúc tổ ong)

Hình 2 – Mặt cắt ngang của thiết bị phản ứng quang

6.3. Thiết bị phản ứng quang

Thiết bị phản ứng quang giữ cho mẫu thử phẳng trong phạm vi vùng lõm của chiều rộng 50 mm, có bề mặt song song với cửa sổ quang học đối với chiếu xạ quang. Thiết bị phải được chế tạo từ vật liệu hấp phụ khí thử ít nhất và chịu được chiếu xạ ánh sáng UV-gần. Mẫu thử phải được tách biệt khỏi cửa sổ bởi một lớp không khí dày 5,0 mm ± 0,5 mm. Khí thử chỉ đi qua không gian giữa mẫu thử và cửa sổ. Khoảng trống này phải được thiết lập chính xác, ví dụ bằng cách sử dụng các đĩa điều chỉnh độ cao có các độ dày khác nhau, như được thể hiện trong Hình 2 a). Khi chất xúc tác quang loại màng lọc được thử nghiệm, phải sử dụng một loại giá đỡ mẫu thử khác, loại này đỡ mẫu thử trong khi cho phép khí thử đi qua các tế bào của bộ lọc khi đang chiếu xạ (Hình 2 b). Cửa sổ quang học được làm bằng kính thạch anh hoặc borosilicat hấp thụ tối thiểu ánh sáng tại bước sóng dài hơn 300 nm.

6.4. Nguồn sáng

Nguồn sáng cho chiếu xạ UV-A trong dải bước sóng từ 300 nm đến 400 nm. Nguồn thích hợp bao gồm đèn huỳnh quang ánh sáng đen (BL) và ánh sáng xanh đen (BLB), có bước sóng lớn nhất tại 351 nm, theo quy định tại ISO 4892-3, và đèn xenon có bộ lọc quang chặn bức xạ dưới 300 nm và trên 400 nm. Mẫu thử phải được chiếu xạ một cách đồng đều qua cửa sổ bằng nguồn sáng. Trong trường hợp thử nghiệm các chất xúc tác quang dạng cấu trúc tổ ong, nguồn sáng được chiếu xạ trên một mặt của mẫu thử. Nguồn sáng yêu cầu làm ấm phải được trang bị tấm chắn sáng. Khoảng cách giữa nguồn sáng và thiết bị phản ứng phải được điều chỉnh sao cho chiếu xạ UV (300 nm đến 400 nm) lên bề mặt mẫu là 10 W/m^2 ± 0,5 W/m^2. Chiếu xạ dọc theo chiều dài của mẫu thử cũng phải không đổi trong phạm vi ± 5%. Chiếu xạ UV phải được xác định bằng thiết bị đo bức xạ phù hợp với ISO 4892-1. Thiết bị phản ứng phải được che chắn khỏi ánh sáng bên ngoài nếu cần.

6.5. Thiết bị phân tích các chất ô nhiễm

Thiết bị phân tích phát quang bằng phản ứng hóa học NO_x được quy định tại ISO 7996, hoặc tương đương, phải được sử dụng để xác định chính xác nồng độ NO_x. Trước khi thử nghiệm, thiết bị phân tích phải được hiệu chuẩn bằng các khí hiệu chuẩn có nồng độ NO_x bằng “0” và các nồng độ trong dải nồng độ thử nghiệm. Phải sử dụng sắc ký ion theo quy định tại TCVN 6494-1 (ISO 10304-1), hoặc tương đương, để phân tích nitrat và nitrit trong các mẫu nước.

...

...

...

Mẫu thử phải có chiều rộng 49,5 mm ± 0,5 mm và chiều dài 99,5 mm ± 0,5 mm. Nó có thể được cắt thành các kích thước này từ vật liệu đống lớn hơn hoặc tấm đã phủ, hoặc có thể được chuẩn bị một cách đặc biệt đối với phép thử bằng cách phủ nền trước khi cắt. Độ dày của mẫu thử lý tưởng phải nhỏ hơn 5 mm, để giảm thiểu sự phân bố xúc tác quang từ các mặt bên. Nếu sử dụng các mẫu thử dày hơn để thử nghiệm, các mặt bên phải được bịt kín bằng vật liệu trơ trước khi thử nghiệm. Các yêu cầu tương tự áp dụng đối với vật liệu loại lọc.

8. Cách tiến hành

8.1. Tiền xử lý mẫu thử

8.1.1. Loại bỏ tạp chất hữu cơ

Chiếu xạ mẫu thử bằng đèn tử ngoại ít nhất trong 5 h để phân hủy chất hữu cơ cặn lắng trên mẫu thử. Chiếu xạ UV lên bề mặt mẫu phải cao vừa đủ để đảm bảo phân hủy hoàn toàn tạp chất hữu cơ (10 W/m^2 hoặc cao hơn).

8.1.2. Rửa bằng nước

Ngâm mẫu thử trong nước đã khử ion trong 2 h hoặc nhiều hơn, lấy mẫu thử ra và làm khô trong không khí ở nhiệt độ phòng. Mẫu thử có thể được làm khô đến khối lượng không đổi bằng cách gia nhiệt trong dải nhiệt độ không gây sự thay đổi vật lý và hóa học của mẫu thử (tối đa 110 ^oC). Phương pháp làm khô và quan sát bất kỳ, như bề ngoài của cặn lắng trong nước rửa, phải được ghi lại. Độ pH và nồng độ của các ion nitrat và nitrit được xác định bằng phương pháp quy định trong 8.3. Nếu các mẫu thử không được thử ngay sau khi tiền xử lý, chúng được giữ trong bình chứa kín khí.

8.2. Phép thử loại bỏ chất ô nhiễm

8.2.1. Phép thử này sử dụng quy trình sau để nhận được lượng chất ô nhiễm hấp phụ trong điều kiện tối, được loại bỏ bởi chiếu xạ quang và được giải hấp sau khi bức xạ quang. Hình 3 biểu thị sự thay đổi phần thể tích điển hình của nitơ oxit (NO) và nitơ dioxit (NO₂) trong suốt quy trình thử.

...

...

...

8.2.3. Đặt mẫu thử vào thiết bị phản ứng và gắn cửa sổ kính sau khi điều chỉnh không gian giữa mẫu thử và cửa sổ là 5,0 mm ± 0,5 mm. Kiểm tra thiết bị phản ứng được bịt kín bằng cách quan sát vật liệu bịt, như vòng chữ O để tiếp xúc kín cửa sổ thủy tinh.

8.2.4. Cho khí thử chảy vào thiết bị phản ứng quang, không có chiếu xạ quang. Tốc độ lưu lượng phải là 3,0 L/min ± 0,15 L/min (tương đương với vận tốc khoảng 0,2 m/s đối với kích thước bình được mô tả ở trên). Tiếp tục dòng chảy trong 30 min và ghi lại sự thay đổi về phần thể tích NO và nitơ dioxit (NO₂) trong điều kiện tối. Nếu phần thể tích NO_x nhỏ hơn 90% phần thể tích được cung cấp sau 30 min, tiếp tục cho đến khi nó vượt phần thể tích này.

8.2.5. Duy trì lưu lượng khí và bắt đầu chiếu xạ vào mẫu, và ghi lại các phần thể tích NO và NO₂ khi chiếu xạ quang trong 5 h.

8.2.6. Dừng chiếu xạ quang, bật khí hiệu chuẩn điểm zero dưới cùng điều kiện lưu lượng và ghi lại phần thể tích NO_x trong 30 min.

8.2.7. Dừng cung cấp khí cho thiết bị phản ứng và lấy mẫu thử ra khỏi thiết bị phản ứng.

CHÚ DẪN

1 Mức cấp NO

2 Bắt đầu tiếp xúc

...

...

...

4 Đèn tắt, khí hiệu chuẩn điểm zero

X thời gian (h)

Y NO, NO₂ (mL/L)

Hình 3 – Vết nồng độ NO_x điển hình trong khi vận hành thử nghiệm

8.3. Phép thử rửa giải

8.3.1. Ngâm mẫu thử trong lượng xác định nước tinh khiết (khoảng 50 mL) trong 1 h. Lấy mẫu thử ra và ghi lại thể tích nước (sau đây gọi tắt là Nước rửa 1). Ngâm lại mẫu thử trong lượng xác định nước tinh khiết thứ hai trong 1 h. Lấy mẫu thử ra và ghi lại thể tích nước (sau đây gọi tắt là Nước rửa 2). Ghi lại sự thay đổi bất kỳ, như mất màu của nước rửa hoặc sự có mặt của cặn lắng.

CHÚ THÍCH 1: Khi mẫu thử hấp thụ nước, lượng nước có thể tăng lên thích hợp.

CHÚ THÍCH 2: Đối với phép thử khó rửa giải, có nghĩa là do sự hấp thụ nước mạnh, thử nghiệm lại sau khi làm khô mẫu thử có thể được thực hiện loại trừ quy trình trong 8.1.2, chỉ ra rằng tính năng loại bỏ không đổi đối với các phép thử lặp lại.

8.3.2. Đo pH của Nước rửa 1 và 2 theo TCVN 6492 (ISO 10523), cùng với các nồng độ của nitrat và nitrit được xác định theo TCVN 6494-1 (ISO 10304-1).

...

...

...

9.1. Phương pháp tính

Kết quả thử nghiệm phải được tính như sau. Các giá trị tính được luôn luôn được làm tròn đến một dấu thập phân phù hợp với TCVN 7870-1 (ISO 80000-1). Sự thu hồi phân đoạn nitơ được làm tròn đến hai dấu thập phân.

9.2. Lượng hấp phụ NO_x bởi mẫu thử

Lượng hấp phụ từ khí thử được tính theo công thức sau:

n_ads = (f/22,4)               (1)

trong đó

n_ads là lượng NO_x được hấp phụ bởi mẫu thử (mmol);

f tốc độ dòng không khí được chuyển đổi về trạng thái tiêu chuẩn (0^oC, 101,3 kPa và nền khí khô) (L/min);

f_NOi phần thể tích cung cấp của nitơ oxit (mL/L)

...

...

...

f_NO2 phần thể tích nitơ dioxit tại cổng ra thiết bị phản ứng (mL/L)

Phép tích phân được lấy theo thời gian của quá trình hấp thụ, tính bằng phút, có nghĩa là thời gian giữa bắt đầu tiếp xúc và đèn bật như trình bày trong Hình 3.

9.3. Lượng NO được loại ra bởi mẫu thử

Lượng NO được lấy ra khỏi khí thử được tính theo công thức sau:

n_NO = (f/22,4)     (2)

trong đó

n_NO là lượng NO được loại bỏ bởi mẫu thử (mmol);

các ký hiệu khác được xác định trong 9.2.

Phép tích phân được lấy theo thời gian trong đó mẫu được chiếu xạ, tính bằng phút, có nghĩa là thời gian giữa đèn bật và đèn tắt như trình bày trong Hình 3.

...

...

...

Lượng NO₂ được tạo thành được tính theo công thức sau:

n_NO2 = (f / 22,4)      (3)

trong đó

n­_NO2 là lượng NO₂ được tạo thành bởi mẫu thử (mmol);

các ký hiệu khác được xác định trong 9.2.

Phép tích phân được lấy theo thời gian trong đó mẫu được chiếu xạ, tính bằng phút, có nghĩa là thời gian giữa đèn bật và đèn tắt như trình bày trong Hình 3.

9.5. Lượng NO­_x được giải hấp từ mẫu thử

Lượng NO_x giải hấp được tính theo công thức sau:

n_des = (f/22,4)           (4)

...

...

...

n_des là lượng NO_x giải hấp từ mẫu thử (mmol);

các ký hiệu khác được xác định trong 9.2.

Phép tích phân được lấy theo thời gian, tính bằng phút, giữa đèn tắt và kết thúc thử nghiệm như trình bày trong Hình 3.

9.6. Lượng tịnh NO_x bị loại bỏ bởi mẫu thử

Lượng tịnh NO_x loại bỏ được tính theo công thức sau:

N_Nox = n_ads + n_NO - n_NO2­ – n­_des            (5)

Trong đó

n_NOx là lượng NO_x đã loại bỏ bởi mẫu thử (mmol);

các ký hiệu khác được xác định trong 9.2 đến 9.5.

...

...

...

Lượng nitơ rửa giải được tính theo công thức sau:

n = n_w1 + n_w2 = V_w1      (6)

trong đó

n là lượng nitơ rửa giải từ mẫu thử (mmol);

V là thể tích các nước rửa được thu gom (mL);

là nồng độ ion nitrat trong phần rửa giải từ mẫu thử (mg/L);

là nồng độ ion nitrit trong phần rửa giải từ mẫu thử (mg/L);

w1, w2 (các chỉ số dưới) là phần rửa giải thứ nhất và thứ hai.

9.8. Thu hồi nước rửa

...

...

...

h­_w = (n_w1 + n_w2)/n_Nox               (7)

Trong đó

h_w là thu hồi phân đoạn của nitơ;

Các ký hiệu khác được xác định trong 9.6 và 9.7

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải phù hợp với các điều khoản báo cáo của TCVN ISO/IEC 17025, và phải bao gồm các thông tin sau. Các hạng mục g) và h) phải được báo cáo đối với từng phép thử.

a) Tên và địa chỉ của nhà thiết lập phép thử

b) Ngày thử nghiệm, tên và địa chỉ khách hàng

c) Viện dẫn tiêu chuẩn này, nghĩa là được xác định phù hợp với TCVN 10141-1:2013 (ISO 22197-1:2007).

...

...

...

e) Mô tả mẫu thử (vật liệu, kích cỡ, hình dạng, v.v…)

f) Mô tả thiết bị thử nghiệm (đặc điểm kỹ thuật, v.v…).

g) Điều kiện thử nghiệm (loại khí ô nhiễm, nồng độ cung cấp, nồng độ hơi nước, tốc độ dòng chảy, loại nguồn sáng, chiếu rọi, máy phân tích và bức xạ kế được sử dụng, v.v…).

h) Lượng NO_x được lấy đi, NO₂ được sinh ra, NO_x được hấp phụ, và NO_x giải hấp bởi mẫu thử và thu hồi phân đoạn bằng cách rửa với nước.

i) Các vấn đề bất kỳ quan trọng đặc biệt, như thay đổi về mẫu thử được ghi chú trong quá trình phép thử.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Các kết quả của thử nghiệm so sánh liên phòng

...

...

...

Bảng A.1 – Các kết quả phép thử so sánh liên phòng

Đơn vị: mmol

Phòng thử nghiệm (số phép thử)

NO được loại bỏ

NO_x được loại bỏ

NO₂ được tạo thành

Phòng thử nghiệm (số phép thử)

NO được loại bỏ

NO_x được loại bỏ

...

...

...

A (1)

24,3

15,2

8,9

C (1)

24,3

13,8

10,5

A (2)

...

...

...

14,6

9,1

C (2)

24,2

14,5

9,6

A (3)

24,1

14,9

...

...

...

C (3)

24,2

14,7

9,4

A (4)

24,8

15,4

8,9

C (4)

...

...

...

14,5

9,7

B (1)

24,8

14,6

10,2

D (1)

25,2

15,5

...

...

...

B (2)

24,8

15,5

9,4

D (2)

24,7

15,3

9,4

B (3)

...

...

...

15,4

9,4

D (3)

24,2

15,0

9,2

B (4)

25,1

15,7

...

...

...

D (4)

24,7

15,2

9,5

Giá trị trung bình tổng, độ lệch chuẩn lặp lại và độ lệch chuẩn tái lập được tính theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) được tóm tắt trong Bảng A.2.

Bảng A.2 – Dữ liệu thống kê nhận được phù hợp với TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)

Đơn vị: mmol

Giá trị trung bình tổng thể

...

...

...

Độ lệch chuẩn tái lập

NO loại bỏ

24,54

0,28

0,38

NO_x loại bỏ

14,99

0,37

0,53

...

...

...

9,44

0,33

0,46

Đối với nguồn sáng, một số phòng thử nghiệm sử dụng đèn huỳnh quang BL, trong khi các phòng khác sử dụng đèn huỳnh quang BLB. Tuy nhiên, sự khác nhau không đáng kể được quan sát cùng với chiếu xạ UV-A đã thiết lập giá trị xác định. Trong các phép thử thêm nữa, các kết quả loại bỏ NO_x nhận được với các mẫu xúc tác quang khác nhau, như gạch, đĩa phủ xi măng, đĩa nhôm sơn phù, v.v… khác nhau từ < 1,0 mmol đến 20,0 mmol, được chỉ ra rằng phương pháp này có thể phân biệt các mẫu thử có tính năng xúc tác quang khác nhau.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] FUJISHIMA, A., HASHIMOTO, K., và WANTANABE, T. TiO­_­2­­ Photocatalysis. Fundamentals and application BKC Inc. Tokyo (1999) [FUJISHIMA, A., HASHIMOTO, K. và WANTANABE, T. Xúc tác quang TiO₂. Cơ sở và ứng dụng BKC Inc. Tokyo (1999)]

[2] Japanese Industrial Standard Committee, Photocatalytic materials – Air purification test procedure, TR Z 0018, Japanese Standard Association (2002) [Ủy ban tiêu chuẩn công nghiệp Nhật Bản, Vật liệu xúc tác quang – Quy trình thử làm sạch không khí, TR Z 0018, Hiệp hội Tiêu chuẩn Nhật Bản (2002)]

[3] IBUSUKI, T. and TAKEUCHI, K. Removal of low concentration nitrogen oxides through photoassisted heterogeneous catalysis, J. Mol. Catal., 88, pp. 93-102 (1994) [IBUSUKI, T. and TAKEUCHI, K. Sự loại bỏ các nitơ oxit có nồng độ thấp bằng xúc tác dị thể hỗ trợ quang, J. Mol, Catal., 88, pp. 93-102 (1994)]

...

...

...

1 ISO 31-0:1992, Quantities and units – Part 0: General principles được thay thế bằng ISO 80000-1:2009