TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 4327:1993
THỨC
ĂN CHO CHĂN NUÔI - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO
Animal feeding stuffs - Methods for determination of ash content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định hàm lượng tro thô và hàm lượng tro không hòa tan trong axit clohidric.
Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả
các loại thức ăn hỗn hợp và nguyên liệu dùng để chế biến thức ăn chăn nuôi.
1. Khái niệm
1.1. Tro thô là phần vật chất của
mẫu còn lại sau khi nung.
1.2. Tro không hòa tan trong axit
clohidric là phần tro còn lại sau khi đã hòa tan tro thô bằng axit clohidric
đun nóng và nung trong lò nung. Cát sạn là phần tro không hòa tan trong axit
clohidric.
2. Phương pháp xác định hàm
lượng tro thô
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành lấy và chuẩn bị mẫu theo
TCVN 4325 - 86.
2.2. Nội dung của phương pháp. Đốt
và nung mẫu thử, sau đó xác định hàm lượng phần còn lại.
2.3. Dụng cụ và hóa chất
- Cân phân tích có độ chính xác
0,0002g;
- Chén nung bằng sứ chịu nhiệt hoặc
bằng bạch kim có dung tích từ 30 - 50ml;
- Cặp sắt cán dài;
- Bếp điện;
- Bình hút ẩm;
- Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ
(±100C);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Axit nitric đậm đặc (d=1,40g/ml);
- Nước cất hoặc nước có độ tinh
khiết tương đương;
2.4. Tiến hành thử:
Cho chén nung vào lò nung và nung
trong một giờ ở nhiệt độ 500 - 5500C. Dùng cặp sắt lấy chén ra và
làm nguội trong bình hút ẩm và đem cân để xác định khối lượng với độ chính xác
đến 0,001g. Lặp lại quá trình trên cho đến lúc khối lượng chén không đổi.
Cân 5g mẫu thức ăn ở trạng thái khô
không khí cho vào chén nung đã biết khối lượng với độ chính xác 0,001g. Dàn đều
mẫu trên đáy chén và đốt cẩn thận trên bếp điện cho đến khi mẫu hết bốc khói
(chú ý không để mẫu bốc lửa) sau đó đặt chén mẫu vào trong lò nung đóng cửa lò
nung lại và nung ở nhiệt độ 500 - 5500C trong khoảng 3 - 5 giờ (mẫu
nấm men thì nung ở nhiệt độ 650 - 7000C).
Sau thời gian nung mẫu trên, nếu
các mẫu chưa được tro hóa hết tiếp tục nung kéo dài thêm 1 giờ nữa.
Nhưng sau đó vẫn thấy mẫu chưa được
tro hóa hoàn toàn thì làm nguội tro, thấm ướt bằng một vài giọt nước cất và
thêm tiếp 10 - 15 giọt axit nitric đậm đặc (d=1,40g/ml). Đặt chén nung lên bếp
điện có lưới amian để cho bay hơi hết axit, sau đó lại đặt vào lò nung và nung
ở 500 - 5500C cho đến khi mẫu nước được tro hóa hoàn toàn; phần còn
lại có màu trắng xám hoặc xanh xám. Làm nguội trong bình hút ẩm và đem cân.
Làm lặp lại quá trình nung mẫu cho
đến khi khối lượng không đổi.
2.5. Cách tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
m1 - khối lượng chén với
mẫu thử sau khi nung tính bằng g;
m2 - khối lượng chén
tính bằng g;
m3 - khối lượng mẫu thử
tính bằng g.
Kết quả cuối cùng là trung bình
cộng của hai lần xác định trên cùng một mẫu khi chênh lệch giữa chúng không
vượt quá:
0,3 giá trị tuyệt đối cho thức ăn
có chứa hàm lượng tro thô dưới 3%;
10% giá trị trung bình đối với thức
ăn có chứa hàm lượng tro thô từ 3 - 5%;
0,5 giá trị tuyệt đối cho thức ăn
có hàm lượng tro thô từ 5 - 20%;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0 giá trị tuyệt đối cho thức ăn
có hàm lượng tro thô từ 40% trở lên.
3. Phương pháp xác định hàm
lượng tro không hòa tan trong axit clohidric
Phương pháp A: Áp dụng cho thức ăn
có nguồn gốc hữu cơ và thức ăn hỗn hợp (trừ thức ăn đề cập ở phương pháp B).
Phương pháp B: Áp dụng cho thức ăn
khoáng và khoáng hỗn hợp, thức ăn hỗn hợp khi có % khoáng không hòa tan trong
axit clohidric xác định theo phương pháp A ở mức trên 1%.
3.1. Lấy mẫu thử
Tiến hành lấy và chuẩn bị mẫu theo
TCVN 4325-86.
3.2. Phương pháp A
3.2.1. Nội dung của phương pháp
Đốt và nung mẫu thử, hòa tan tro
bằng axit clohidric nóng, lọc và nung, sau xác định phần còn lại.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dụng cụ và hóa chất như đã ghi ở
điều 2.3 của tiêu chuẩn này và có bổ sung thêm.
- Bếp cách thủy (Bainmarie);
- Cốc có dung tích 250 - 400 ml;
- Giấy lọc mịn không có tro;
- Giấy chỉ thị màu (giấy quỳ hay
giấy chỉ thị vạn năng);
- Phễu thủy tinh có đường kính 10cm;
- Axit clohidric, dung dịch 3mol/l.
3.2.3. Tiến hành thử
Đốt và nung 5g mẫu như đã ghi ở
điều 2.4 của tiêu chuẩn này hòa tan tro với 75ml dung dịch axit clohidric vào
cốc, đun cốc trên bếp điện đến sôi, duy trì sôi trong khoảng 15 phút. Sau đó
lọc dung dịch nóng qua giấy lọc không có tro, và rửa giấy lọc cùng với cặn bằng
nước cất nóng cho đến khi nước rửa có phản ứng trung tính (xác định bằng giấy
chỉ thị màu) cho giấy lọc có cặn vào chén nung để nung. Đầu tiên nung trong lò
ở 550 ± 100C trong thời gian 30 phút làm nguội ở bình hút ẩm rồi cân
với độ chính xác 0,001g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Làm lặp lại quá trình nung mẫu cho
đến khi khối lượng không đổi.
3.2.4 Cách tính kết quả
Hàm lượng tro không hòa tan trong
axit clohidric (X2) tính bằng % theo công thức sau:
trong đó:
m3- khối lượng chén có
tro không hòa tan tính bằng g;
m2 - khối lượng của chén
tính bằng g;
m - khối lượng của mẫu thử tính
bằng g.
Kết quả cuối cùng là trung bình
cộng của kết quả hai lần xác định trên cùng một mẫu khi chênh lệch giữa chúng
không vượt quá:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0% giá trị trung bình đối với
thức ăn có chứa hàm lượng tro thô từ 3 - 5%;
0,5 giá trị tuyệt đối cho thức ăn
có hàm lượng tro thô từ 5 - 20%;
2,5% giá trị trung bình đối với
thức ăn có hàm lượng tro thô từ 20 - 40%;
1,0 giá trị tuyệt đối cho thức ăn
có hàm lượng tro thô từ 40% trở lên.
3.3. Phương pháp B:
3.3.1. Nội dung của phương pháp như
đã ghi ở điều 3.2.1 của tiêu chuẩn này.
3.3.2. Dụng cụ và hóa chất
Dụng cụ và hóa chất như đã ghi ở
điều 2.3 và 3.2.2 của tiêu chuẩn này, có bổ sung thêm:
Axit tricloraxetic (CCl3COOH)
dung dịch 200g/l và 10g/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân 5g mẫu thức ăn cho vào cốc, cho
tiếp 25ml nước cất và 25 ml dung dịch axit clohidric (3mol/l) lắc đều cho đến
khi tạo bọt liên tục, đợi hết bọt khí cho tiếp 50ml dung dịch axit clohidric
lắc lại và đợi cho đến khi hết bọt khí thực sự. Đun nóng cốc mẫu này trên bếp
cách thủy ít nhất 30 phút cho đến khi tất cả tinh bột có ở mẫu được thủy phân
hoàn toàn.
Lọc dung dịch nóng qua giấy lọc
không có tro rồi rửa giấy lọc và cặn bằng 30ml nước cất. Nếu dung dịch khó lọc
phải làm lại mẫu khác. Cho vào cốc mẫu mới này 50 ml dung dịch tricloraxetic
200g/l cùng với 50ml dung dịch axit clohidric (3mol/l), rửa giấy lọc và cặn
bằng dung dịch axit tricloraxetic nóng 10g/l thay cho dùng nước cất nóng.
Chuyển giấy lọc cùng với cặn của
chén nung, sấy khô trong 2 giờ ở tủ sấy có nhiệt độ 103 ± 20C sau đó
nung trong lò nung ở nhiệt độ 500 ± 100C trong 3 - 5 giờ, làm nguội
trong bình hút ẩm và cân nhanh với độ chính xác 0,001g. Làm lặp lại quá trình
nung mẫu cho đến khi khối lượng không đổi.
3.3.4. Cách tính kết quả
Tính kết quả như đã ghi ở điều 3.2.4
của tiêu chuẩn này.