TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
9936:2013
ISO
3188:1978
TINH
BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL -
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Starches and derived
products - Determination of nitrogen content by the Kjeldahl method -
Titrimetric method
Lời nói đầu
TCVN 9936:2013 hoàn toàn tương đương với ISO
3188:1978;
TCVN 9936:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soan, Tổng
cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Starches and derived
products - Determination of nitrogen content by the Kjeldahl method -
Titrimetric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp Kjeldahl
- chuẩn độ để xác định hàm lượng nitơ của tinh bột và các sản phẩm tinh bột có
hàm lượng nitơ được dự đoán lớn hơn 0,01 % (khối lượng)1)
CHÚ THÍCH: Trong tinh bột và các sản phẩm
tinh bột không bổ sung nitơ, thì nitơ có mặt chủ yếu ở dạng protein và/hoặc
amino axit.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho
việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 10034 (ISO 1871), Thực phẩm và thức ăn
chăn nuôi - Nguyên tắc chung đối với việc xác định nitơ bằng phương pháp
Kjeldahl
TCVN 9937 (ISO 5378), Tinh bột và sản phẩm
tinh bột - Xác định hàm lượng nitơ bằng phương pháp Kjeldahl - Phương pháp
quang phổ
ISO 1227/Add.22), Starch, including
derivatives and by-products - Vocabulary (Tinh bột, bao gồm sản phẩm tinh bột
và các sản phẩm phụ - Từ vựng)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong tiêu chuẩn này, sử dụng thuật ngữ và
định nghĩa sau đây:
3.1. Hàm lượng nitơ (nitrogen content):
Hàm lượng chất thu được bằng qui trình qui
định trong tiêu chuẩn này. hàm lượng nitơ bao gồm hàm lượng nitơ của các axit
amin tự do, các hợp chất axit amin tạo thành khi thủy phân và các hợp chất
amoni. Hàm lượng nitơ không bao gồm nitơ gốc nitrat và nitrit, nitơ được gắn
trực tiếp với nguyên tử nitơ khác hoặc nitơ gắn với nguyên tử oxi.
4. Nguyên tắc
Phân hủy chất hữu cơ bằng axit sulfuric với
sự có mặt của chất xúc tác 3), kiềm hóa các sản phẩm phản ứng, chưng
cất amoni giải phóng và thu vào dung dịch axit boric, sau đó được chuẩn độ bằng
dung dịch axit sulfuric chuẩn.
5. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các loại thuốc thử loại tinh
khiết phân tích. Nước được sử dụng phải là nước cất không chứa amoni hoặc nước
có độ tinh khiết tương đương.
5.1. Axit sulfuric, đậm đặc, ρ20
= 1,84 g/ml [96% (khối lượng)].
5.2. Dung dịch natri hydroxit, 30 % (khối lượng),
ρ20 = 1,33 g/ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3. Dung dịch axit boric, 20 g/l4)
5.4. Hỗn hợp chất xúc tác 5), ví dụ,
bao gồm
- kali sulfat: 97 g;
- đồng (II) sulfat, dạng khan: 3 g
5.5. Axit sulfuric, dung dịch chuẩn
khoảng 0,01 M (0,02 N) hoặc 0,05 M (0,1 N).
5.6. Chất chỉ thị màu, được chuẩn bị bằng
cách trộn 2 phần thể tích dung dịch bão hòa nguội của đỏ metyl trung tính trong
etanol 50% (thể tích) với 1 phần thể tích dung dịch xanh metylen 0,25 g/l trong
etanol 50% (thể tích).
Bảo quản chất chỉ thị trong lọ thủy tinh màu
nâu.
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2. Giá phân hủy, có thể để bình Kjeldahl
(6.1) ở tư thế nghiêng sao cho nhiệt được cung cấp ở phần dưới mức chất lỏng, ở
tất cả các giai đoạn.
6.3. Thiết bị chưng cất hoặc thiết bị
chưng cất bằng hơi nước, có phễu nhỏ giọt chia vạch dung tích 200 ml, đầu
phun hiệu quả và cổ thoát nối bình Kjeldahl (6.1) với bộ sinh hàn.
Có thể sử dụng thiết bị tương đương đáp ứng
các phép thử kiểm soát nêu trong TCVN 10034 (ISO 1871).
6.4. Buret, dung tích 25 ml, được chia vạch 0,05
ml hoặc dung tích 10 ml được chia vạch 0,01 ml.
6.5. Máy nghiền cơ học hoặc cối giã
6.6. Rây, có cỡ lỗ danh nghĩa 0,6 mm, phù hợp
với các yêu cầu trong TCVN 2230 (ISO 565) [1].
6.7. Cân phân tích.
7. Cách tiến hành
7.1. Chuẩn bị mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Có thể cần phải nghiền mẫu, sao cho mẫu lọt
hết qua rây (6.6).
7.2. Phần mẫu thử
Cân khoảng 10 g (khối lượng m) mẫu thử (7.1),
chính xác đến 0,001 g, tùy thuộc vào hàm lượng nitơ dự đoán, rồi chuyển vào
bình Kjeldahl (6.1) đã được làm khô trước, tiến hành cẩn thận để mẫu không bám
dính vào phía trong cổ bình.
Trong trường hợp sản phẩm dạng sánh hoặc dạng
nhão thì phần mẫu thử có thể được cân trong vật chứa thủy tinh nhỏ hoặc để trên
tấm nhôm, giấy hoặc chất dẻo không sinh nitơ hoặc đã biết hàm lượng nitơ rồi
đặt vào bình. Nếu vật chứa có sinh nitơ thì cần tính đến trong phép thử trắng
(7.6).
7.3. Phân hủy chất hữu cơ
Thêm 10 g hỗn hợp xúc tác (5.4) và dùng ống
đong thích hợp để thêm một thể tích thích hợp của axit sulfuric đậm đặc (5.1),
tính bằng mililit, được tính bằng công thức 20 + 4 m, sao cho axit chảy dọc
theo cổ bình.
Trộn đều lượng chứa trong bình bằng cách xoay
nhẹ bình cho đến khi hỗn hợp không còn vón cục và phần mẫu thử thấm ướt hoàn
toàn. Để tránh bị quá nhiệt, thêm chất trợ sôi (ví dụ bi thủy tinh). Chèn bầu
thủy tinh hình quả lê (xem 6.1) vào trong cổ bình rồi đặt bình tư thế nghiêng
trên giá phân hủy (6.2).
Đun cẩn thận cho đến khi chất lỏng trong bình
sôi nhẹ. Tiếp tục đun 1 h sau khi dịch lỏng đã trong. Trong trường hợp thiết bị
phân hủy được đốt nóng bằng ga thì đảm bảo rằng ngọn lửa không cao quá mức chất
lỏng để tránh làm hao hụt nitơ.
7.4. Chưng cất và chuẩn độ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chỉnh đầu dưới của bộ sinh hàn sao cho vừa
chạm đáy của bình nón 500 ml có chứa sẵn một lượng đã biết của dung dịch axit
boric (5.3) (dao động từ 25 ml đến 50 ml) rồi thêm 3 giọt đến 5 giọt chất chỉ
thị màu (5.6). Kiềm hóa chất lỏng phân hủy bằng cách thêm từ từ 150 ml đến 200
ml dung dịch natri hydroxit (5.2) qua phễu chiết chia vạch (xem 6.3) được đặt
trong cổ bình, đảm bảo rằng cuống phễu không được rỗng. Trộn đều, mở nước của
bình sinh hàn rồi bắt đầu đun; amoni bắt đầu được lôi cuốn.
Chất chỉ thị đựng trong bình chuyển ngay sang
màu kiềm.
Trong quá trình chưng cất, đảm bảo ổn định
lượng hơi nước sinh ra. Kết thúc chưng cất khi thu được 200 ml dịch lỏng trong
thời gian từ 20 min đến 30 min.
Ngắt nguồn nhiệt và hạ thấp bình nón. Để cho
bình sinh hàn chảy nhỏ giọt vào bình nón trong vài phút rồi tráng đầu tip của
bình sinh hàn bằng nước, thu lấy nước trắng vào bình nón. Thêm nước đến vạch
bằng nước và trộn.
Dịch lỏng đựng trong bình phải có màu xanh lá
cây.
Chuẩn độ lượng chứa trong bình bằng dung dịch
axit sulfuric 0,01 M (0,02 N) hoặc 0,05 M (0,1 N), dùng buret 10 ml hoặc 25 ml
(6.4) khi thích hợp, cho đến khi màu chuyển sang tím đỏ.
7.5. Số lần xác định
Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu
thử (7.1).
7.6. Phép thử trắng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.7. Phép thử kiểm tra
Tiến hành các phép thử kiểm tra theo qui định
trong TCVN 10034 (ISO 1871).
8. Biểu thị kết quả
Tính hàm lượng nitơ, biểu thị bằng phần trăm
khối lượng, theo công thức sau:
0,01401 x T x (V1
- V0) x
=
Trong đó:
T là độ chuẩn của dung dịch axit sulfuric
(5.5) được dùng trong hai lần chuẩn độ;
Vo là thể tích của dung dịch axit
sulfuric được dùng trong phép thử trắng (7.6), tính bằng mililít (ml);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m là khối lượng của phần mẫu thử (7.2), tính
bằng gam (g).
Biểu thị kết quả là trung bình cộng của hai
phép xác định nếu các thể tích của dung dịch axit sulfuric được dùng không
chênh lệch quá 0,1 ml. Nếu không, thì lặp lại phép xác định trên cùng một mẫu
thử.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải chỉ rõ phương pháp đã
sử dụng và kết quả thử nghiệm thu được. Ngoài ra, báo cáo thử nghiệm cũng đề
cập đến mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được
xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết
quả thử nghiệm.
Báo cáo thử nghiệm cũng bao gồm mọi thông tin
cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
[1] TCVN 2230 (ISO 565) Sàng thử nghiệm -
Lưới kim loại đan, tấm kim loại đột lỗ và lưới đột lỗ bằng điện - Kích thước lỗ
danh nghĩa.
1)
Đối với các sản phẩm có hàm lượng nitơ được dự đoán nhỏ hơn 0,025 % (khối
lượng), xem TCVN 9937 (ISO 5378).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3)
Xem TCVN 10034 (ISO 1871).
4)
Đối với hàm lượng nitơ biết trước thấp, có thể cần dung dịch ít đậm đặc hơn để
thu được độ chính xác cao hơn.
5)
Xem 5.2 của TCVN 10034 (ISO 1871).
6)
Trong trường hợp syro glucoza, loại bỏ lớp phía trên (khoảng 5 mm) trước khi
trộn.