|
Hàm lượng axit
adipic tổng số trung bình
(mg/kg)
|
r
(mg/kg)
|
R
(mg/kg)
|
|
90
|
5
|
33
|
|
386
|
21
|
91
|
|
405
|
7
|
114
|
|
430
|
22
|
142
|
|
659
|
36
|
175
|
11. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ
về mẫu
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng;
- kết quả thử nghiệm thu được;
- nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả thử
nghiệm cuối cùng thu được;
- mọi chi tiết thao tác không qui định trong
tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường
có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
CÁC
ĐIỀU KIỆN SẮC KÝ ĐIỂN HÌNH
A.1. Cột
Silica nóng chảy WCOT, đường kính trong 0,32
mm, dài 10 m, phủ một lớp CP-SIL 5 CB, dày 0,12 mm.
A.2. Điều kiện vận hành
Khí mang heli (4.11): 25kPa (0,25 bar)
Hydro (4.12): 50 kPa (0,5 bar)
Không khí (4.13): 100 kPa (1,0 bar)
A.3. Điều kiện sắc ký
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.4. Chương trình nhiệt độ - thời gian
Nhiệt độ ban đầu: 100 °C
Thời gian giữ: 1 min
Tốc độ tăng: 25 °C/min
Nhiệt độ cuối cùng: 290 °C
Thời gian giữ: 5 min
Nhiệt độ nguội: 100 °C
CHÚ THÍCH Các điều kiện trên được sử dụng đã
thành công đối với phép phân tích. Cột có yêu cầu kỹ thuật khác, sử dụng cùng
một pha lỏng cũng hòa tan được các axit đã silat hóa, nhưng tốt nhất nên với
các điều kiện được cải tiến từ các điều kiện trên.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
SẮC
KÝ ĐỒ ĐIỂN HÌNH
Hình B.1 đưa ra sắc ký đồ điển hình của mẫu
tinh bột ngô liên kết ngang adipyl đã axetyl hóa. Thời gian lưu của dẫn xuất
axit adipic là 3,2 min và của axit pimetic là 3,7 min.
Hình B.1 – Sắc ký đồ
điển hình của mẫu tinh bột ngô liên kết ngang adipyl đã axetyl hóa
PHỤ
LỤC C
(Tham khảo)
CÁC
KẾT QUẢ CỦA PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các kết quả thu được đã được phân tích thống
kê theo ISO 5725 [1] cho dữ liệu về độ chụm nêu trong Bảng C.1 và C.2.
Bảng C.1 – Các kết
quả thống kê đối với hàm lượng axit adipic tổng số
Thông số
Mẫu 1)
1
2
3
4
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
9
9
8
8
Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ
0
0
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
Số lượng các kết quả được chấp nhận
18
18
18
16
16
Hàm lượng axit adipic tổng số trung bình,
mg/kg
430
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
659
90
405
Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr),
mg/kg
22
21
36
5
7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,1
5,3
5,5
5,4
1,7
Giới hạn lặp lại, r[r=2,8 x sr],
mg/kg
61
58
102
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
19
Độ lệch chuẩn tái lập, (sR),
mg/kg
50
32
62
12
40
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %
11,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,4
13,0
10,0
Giới hạn tái lập (R) [R=2,8 x SR],
mg/kg
142
91
175
33
114
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH Tài liệu tham khảo [2] cho thấy,
trong các trường hợp nhất định, sử dụng phương pháp này có thể thu được độ chụm
tốt hơn.
Bảng C.2 – Các kết
quả thống kê đối với hàm lượng axit adipic tự do
Thông số
Mẫu 1)
1
2
3
4
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
9
9
9
8
Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ
0
0
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
Số lượng các kết quả được chấp nhận
18
18
18
18
16
Hàm lượng axit adipic tổng số trung bình,
mg/kg
33
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
17,8
14,6
100
Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr),
mg/kg
3,4
6,1
2,0
2,3
2,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,3
5,5
11,3
16,1
2,5
Giới hạn lặp lại, (r) [r=2,8 x sr],
mg/kg
9,6
17,1
5,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,0
Độ lệch chuẩn tái lập, (sR),
mg/kg
11,4
29,3
6,0
6,0
31,2
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %
35,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
33,7
41,0
31,2
Giới hạn tái lập (R) [R=2,8 x SR],
mg/kg
32,4
82,8
17,0
17,0
88,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
[1] ISO 5725:1986, Precision of test methods
– Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method
by inter-laboratory tests (đến nay đã hủy) được sử dụng để thu lấy dữ liệu về
độ chụm.
[2] Sander, P. and Brunt, K., Improved method
for the determination of the total adipyl content in acetylated and
cross-linked starches, Starch/Starke, 46 (1994) No. 7m pp. 255-259.
[3] Sander, P. and Brunt, K., Gas
chromatographic determination of free adipic acid and adipyl cross-linked
starches, Starch/Starke, 48 (1996) No. 11/12, pp. 448-452.
1)
Pierce Reacti-VAP III là ví dụ về thiết bị phù hợp bán sẵn. Thông tin này đưa
ra tạo thuận tiện cho người sử dụng và tiêu chuẩn không ấn định phải sử dụng
thiết bị này.