|
Thông số
|
Cài đặt
|
|
Bước sóng
|
285 nm
|
|
Dải detector
|
độ hấp thụ 0,005 đến 0,01 trên toàn bộ thang
ghi
|
|
Dải ghi
|
10 mV
|
|
Tốc độ chạy của giấy
|
1,0 cm/min
|
|
Tốc độ dòng của pha
động (5.7)
|
0,6 ml/min
|
|
Thể tích bơm
|
100 
|
CHÚ THÍCH Thể tích bơm và tốc độ dòng phụ thuộc
vào kích thước cột.
9.6.2. Quy trình đo sắc ký
Chờ cho đến khi hệ thống sắc ký lỏng (6.12) đã
ổn định. Bơm một mẫu trắng, một
mẫu trắng đã bổ sung cloramphenicol, bốn dung dịch chuẩn cloramphenicol
(5.9), dung dịch thử thu được trong 9.5 và bơm lại dung dịch chuẩn
cloramphenicol (5.9).
Kiểm tra tín hiệu cloramphenicol trong
sắc ký mẫu tại thời gian lưu
cloramphenicol.
9.6.3. Phương pháp đo
Đo chiều cao pic cloramphenicol hoặc diện tích
pic của dung dịch thử và các dung
dịch chuẩn
cloramphenicol.
Các kết quả thu được đối với các dung dịch chuẩn cloramphenicol phải tuyến
tính với các hàm lượng cloramphenicol của các dung dịch này.
CHÚ THÍCH Việc khẳng định có thể tiến hành bằng
detector DAD (diode orray
detector) đối với hàm
lượng
cloramphenicol vượt quá 10 
/kg
10. Tính toán
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
W = 
trong đó
w là hàm lượng
cloramphenicol của mẫu thử, tính bằng
microgam trên kilogam (/kg);
h là chiều cao pic
hoặc diện tích pic tìm được trong
dung dịch thử, tính bằng đơn vị đ6ộ dài hoặc đơn vị
diện tích;
hs là chiều cao pic
hoặc diện tích pic tìm thấy được trong một dung dịch chuẩn (5.9), tính bằng đơn vị độ
dài hoặc đơn vị diện tích;
p là hàm lượng
cloramphenicol của dung dịch chuẩn, tính bằng microgam
trên mililit (/ml),
m là khối lượng của phần mẫu thử (9.2), tính bằng gam (g);
V1 là thể
tích của pha nước thu được sau khi trộn trong 9.3 (V1 = 40 ml +
thể tích nước trong dung dịch thử), tính bằng mililit (ml);
V2 là thể
tích của dịch lọc đã chuyển vào ống chiết trong 9.4 (V2 = 20 ml), tinh
bằng mililit
(ml);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả được làm tròn đến 0,1 /kg.
Kết quả về độ thu hồi không
được hiệu chỉnh. Độ thu hồi phải được
nêu trong báo cáo thử nghiệm
(Điều 12).
11. Độ chụm
11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm
Độ chụm của phương pháp được thiết lập
bởi phép thử liên phòng thử nghiệm tiến hành theo ISO 5725 [2]3)
Các kết quả của phép thử
liên phòng thử nghiệm này đã được công bố (xem tài liệu tham
khảo [5]). Các giá trị nhận
được từ phép thử liên phòng thử nghiệm
này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và chất nền khác với các dải
nồng độ và chất nền đã nêu.
Các kết quả của một phép thử
liên phòng thử nghiệm khác, tiến hành theo ISO 5725, cho thấy độ thu hồi đối với thịt, sản
phẩm thịt và gia cầm có thể lặp lại và xấp xỉ 55 %.
11.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc
lập, riêng rẽ thu
được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một loại vật liệu thử, trong cùng
phòng thử nghiệm, do
cùng một người thao tác,
sử dụng cùng một loại thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không
quá 5 % trường
hợp
lớn hơn
2,1 / kg đối với hàm lượng cloramphenicol 10 / kg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả
thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một loại vật liệu thử, trong các
phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau thực hiện và sử dụng các
thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn 4,9 / kg đối với
hàm lượng cloramphenicol 10 / kg .
12. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết về việc nhận
biết đầy đủ mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu
biết;
- phương pháp thử đã sử dụng,
viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không quy định trong
tiêu chuẩn này, cùng với các
chi tiết bất thường nào khác
có thể ảnh hưởng tới kết quả thử
nghiệm;
- kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại
thì nêu hai kết quả thử nghiệm
thu được;
- độ thu hồi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] ISO 3100-1 : 1991, Thịt và sản phẩm thịt –Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử - Phần 1:
Lấy mẫu
[2] ISO 5725 : 1986, precision of test
methods - Determination of repeatability and reproducibility for standard test
method by inter-laboratory test.
[3] TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1 :
1994), Độ chính
xác
(độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1:
Nguyên tắc và định
nghĩa chung.
[4] TCVN 6910-2 : 1994 ISO 5725-2 :1994).
Độ chính
xác
(độ đúng và độ
chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương
pháp cơ bản xác định độ lặp lại
và độ tái lập của phương pháp đo tiêu
chuẩn.
[5] Aerts M.L. , Keukens H.J. , Werdmuller
G.A. Liquid Chromatographic Determination of Chloramphenicol Residues in Meat:
Interlaboratory Study, J.AOAC,
72, (4), 1989. pp. 570-576.
Hiện nay, ISO 3100-1 : 1991 đã bị hủy và được
thay thế bằng ISO 17604 : 2003 (được biên soạn thành TCVN 7925:2008 Vi sinh
vật trong thực phẩm và thức ăn chăn nuôi - Phương pháp lấy mẫu thân thịt tươi
để phân tích vi sinh vật)
3) ISO 5725:1986 (hiện
nay đã huỷ) được dùng để thu các kết quả về độ chụm