Từ khoá: Số Hiệu, Tiêu đề hoặc Nội dung ngắn gọn của Văn Bản...

Đăng nhập

Dùng tài khoản LawNet
Quên mật khẩu?   Đăng ký mới

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc giaTCVN 7868:2008 Dẫn xuất dầu và mỡ - Este metyl axit béo - Xác định hàm lượng este

Số hiệu: TCVN7868:2008 Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành: *** Người ký: ***
Ngày ban hành: Năm 2008 Ngày hiệu lực:
ICS:67.200.10 Tình trạng: Đã biết

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7868 : 2008

DẪN XUẤT DẦU VÀ MỠ - ESTE METYL AXIT BÉO (FAME) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ESTE VÀ ESTE METYL AXIT LINOLENIC

Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of ester and linoleic acid methyl ester contents

Lời nói đầu

TCVN 7868 : 2008 hoàn toàn tương đương với EN 14103 : 2003.

TCVN 7868 : 2008 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng - Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

DẪN XUẤT DẦU VÀ MỠ - ESTE METYL AXIT BÉO (FAME) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ESTE VÀ ESTE METYL AXIT LINOLENIC

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng este của este metyl axit béo (FAME) được sử dụng như nhiên liệu sinh học tinh khiết hoặc như một thành phần pha trộn dùng làm nhiên liệu đốt và nhiên liệu điêzen. Tiêu chuẩn này cũng áp dụng để xác định hàm lượng este metyl axit linolenic.

Phương pháp này cho phép xác nhận hàm lượng este của FAME lớn hơn 90 % khối lượng và hàm lượng axit linolenic nằm trong khoảng 1 % và 15 % khối lượng.

Phương pháp này phù hợp với FAME có chứa este metyl từ C14 đến C24.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

EN ISO 5508 Animal and vegetable fats and oils - Analysis by gas chromatography of methyl esters of fatty acids (ISO 5508 : 1990) (Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định este metyl axit béo bằng phương pháp sắc ký khí).

3. Nguyên tắc

Xác định phần trăm este metyl của các axit béo có trong mẫu bằng phương pháp sắc ký khí theo EN ISO 5508, với chất chuẩn nội (metyl heptadecanoate).

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

4. Dụng cụ thủy tinh

4.1. Bình có nắp vặn có nắp ngăn bằng PTFE, dung tích 10 ml.

4.2. Bình định mức, dung tích 50 ml.

4.3. Pipet, dung tích 5 ml, chính xác đến 0,02 ml.

5. Thuốc thử

Nếu không có quy định khác, chỉ dùng các loại thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích.

5.1. Heptan

5.2. Metyl heptadecanoate biết độ tinh khiết (tối thiểu 99 %).

5.3. Metyl heptadecanoate, dung dịch 10 mg/ml: Cân khoảng 500 mg metyl heptadecanoate (5.2) trong bình định mức 50 ml (4.2) và pha loãng đến vạch mức bằng heptan (5.1).

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Sử dụng các thiết bị dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị nêu trong EN ISO 5508.

7. Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo EN ISO 5555[1].

8. Chuẩn bị mẫu thử

Cân khoảng 250 mg mẫu trong bình 10 ml (4.1), sau đó dùng pipet (4.3) thêm 5 ml dung dịch metyl heptadecanoate (5.3).

9. Phân tích bằng sắc ký

Xem và có thể áp dụng các thông tin nêu trong EN ISO 5508 và Phụ lục A về các điều kiện phân tích và cách biểu thị kết quả.

Các điều kiện sắc ký (bơm định lượng, nhiệt độ lò, áp suất khí mang và tỷ lệ chia dòng được điều chỉnh sao cho có thể nhận được chính xác các pic metyl este của axit lignoceric (C24) và axit nervonic (C24:1)

Tích phân từ pic của metyl myristate (C14) đến pic của metyl este C24:1, lấy tất cả các pic, bao gồm các pic thử yếu.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

10. Biểu thị kết quả

10.1. Xác định hàm lượng este

Hàm lượng este C được biểu thị phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:

trong đó:

åA là tổng diện tích pic từ este metyl C14 đến C24:1;

AEl  là diện tích pic tương ứng metyl heptadecanoate;

CEl  là nồng độ của dung dịch metyl heptadecanoate (5.3), tính bằng mg/ml;

VEl  là thể tích của dung dịch metyl heptadecanoate (5.3) đang dùng, tính bằng ml;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

CHÚ THÍCH 1  Đối với dầu thực vật, kết quả tính toán dựa trên các diện tích liên quan để biểu thị theo phần trăm khối lượng.

CHÚ THÍCH 2  Nếu trung bình của hai phép xác định là lớn hơn 10,8 %, thì bỏ các kết quả và tiến hành kiểm tra các điều kiện thực nghiệm cũng như độ tinh khiết của chất chuẩn nội dùng phương pháp này để xác định hàm lượng este của hỗn hợp đã chuẩn bị hoặc hỗn hợp bán sẵn trên thị trường.

Kết quả lấy chính xác đến một số sau dấu phẩy.

10.2. Xác định hàm lượng este metyl axit linolenic

Hàm lượng este metyl axit linolenic L được biểu thị phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:

trong đó:

åA  là tổng diện tích pic từ este metyl C14 đến C24:1;

AEl  là diện tích pic tương ứng metyl heptadecanoate;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Kết quả lấy chính xác đến một số sau dấu phẩy.

11. Độ chụm

Phép thử nghiệm liên phòng được tổ chức cấp Châu Âu vào năm 2000 với sự tham gia của 11 phòng thử nghiệm, mỗi phòng thực hiện hai phép xác định cho từng mẫu, các kết quả thống kê được nêu trong Phụ lục B.

11.1. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử đơn lẻ, độc lập thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử, trên cùng vật liệu thử, trong cùng phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác trên cùng thiết bị thử, trong một khoảng thời gian ngắn, chỉ một trong 20 kết quả được lớn hơn các giá trị dưới đây:

Đối với hàm lượng este

1,6 % khối lượng

Đối với hàm lượng este metyl axit linolenic

0,1 % khối lượng

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử đơn lẻ, thu được do những người thao tác khác nhau khi sử dụng cùng một phương pháp thử, trên cùng vật liệu thử, ở các phòng thử nghiệm khác nhau, trên các thiết bị khác nhau, chỉ một trong 20 kết quả được lớn hơn các giá trị dưới đây:

Đối với hàm lượng este

3,1 % khối lượng

Đối với hàm lượng este metyl axit linolenic (L)

0,311 x L + 0,02 % khối lượng

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- tất cả các thông tin cần thiết để nhận dạng đầy đủ mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu, nếu biết;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

- tất cả các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc các thao tác tự ý, và các thông tin chi tiết có thể ảnh hưởng (các) kết quả của phép thử;

- nếu các kết quả thu được đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại, thì ghi kết quả cuối cùng.

 

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

TỔNG HỢP CÁC ĐIỀU KIỆN PHÂN TÍCH ESTE METYL BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

A.1. Cột mao quản phủ bằng pha tĩnh polyetylen (Carbowax 20 M, DBwax, CPwax,…).

- Chiều dài:                   30 m;

- Đường kính trong:       0,35 mm;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

A.2. Bộ chụm chia dòng thay đổi

- Tốc độ chia dòng:       20 ml/min đến 100 ml/min;

- Nhiệt độ:                     250 °C;

A.3. Khí mang: hydro hoặc heli

- Áp suất:                      30 kPa đến 100 kPa;

- Lưu lượng:                 1 ml/min đến 2 ml/min (phụ thuộc vào tính chất của cột đang sử dụng).

A.4. Detector ion hóa ngọn lửa

- Nhiệt độ:                     250 °C;

A.5. Tủ sấy

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

CHÚ DẪN

C16        Axit palmitic                                                                  C20        Axit arachidic

C16:1      Axit palmitoleic                                                             C20:1      Axit gadoleic

C17        Axit heptadecaoic (chuẩn nội)                                        C22        Axit behenic

C18        Axit stearic                                                                    C22:1      Axit erucic

C18:1      Axit oleic                                                                      C24        Axit lignoceric

C18:2      Axit linolenic                                                                 C24:1      Axit nervonic

C18:3      Axit linolenic

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Cột mao quản DBWAX (30 m - 0,25 mm - 0,25 mm) - Nhiệt độ lò: 210 °C.

Nhiệt độ bơm chia dòng: 250 °C - Nhiệt độ detector ion hóa ngọn lửa: 205 °C - Áp suất hydro: 80 kPa.

Tốc độ chia dòng: 50 ml/min - Thời gian phân tích: 25 min.

Hình A.1 - Sắc ký đồ của hỗn hợp este metyl dầu hạt cải

CHÚ DẪN

C18        Axit stearic

C18:3      Axit linolenic

Hình A.2 - Chi tiết sắc ký đồ của các axit linolenic

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

PHỤ LỤC B

(tham khảo)

CÁC KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM LIÊN PHÒNG

Phép thử có sự tham gia của 11 phòng thử nghiệm trong 5 quốc gia được thực hiện trên 5 mẫu:

Mẫu 1: FAME được chuẩn bị từ dầu hạt cải dầu và dầu hướng dương;

Mẫu 2: FAME được chuẩn bị từ dầu hướng dương;

Mẫu 3: FAME được chuẩn bị từ dầu hạt cải dầu và dầu hạt cải dầu trong FAME;

Mẫu 4: FAME được chuẩn bị từ dầu hạt cải dầu;

Mẫu 5: FAME được chuẩn bị từ dầu hạt cải dầu và dầu hạt cải dầu trong FAME.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Bảng B.1 - Hàm lượng este

Mẫu

1

2

3

4

5

Số phòng thử nghiệm tham gia

11

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

11

11

11

Số phòng thử nghiệm tham gia sau vòng loại

9

6

9

9

9

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

98,14

99,68

90,97

97,73

92,61

Độ lệch chuẩn lặp lại, % khối lượng

0,35

0,36

0,36

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

0,56

Độ lệch chuẩn tái lập, % khối lượng

0,99

0,32

0,98

0,90

1,00

Giới hạn độ lặp lại, % khối lượng

1,11

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

1,16

2,21

1,78

Giới hạn độ tái lập, % khối lượng

3,15

1,11

3,14

2,88

3,22

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Mẫu

1

2

3

4

5

Số phòng thử nghiệm tham gia

11

11

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

11

11

Số phòng thử nghiệm tham gia sau vòng loại

11

11

10

11

9

Giá trị trung bình, % khối lượng

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

0,12

9,07

9,28

9,00

Độ lệch chuẩn lặp lại, % khối lượng

0,04

0,01

0,03

0,08

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Độ lệch chuẩn tái lập, % khối lượng

0,32

0,06

1,13

0,86

0,75

Giới hạn độ lặp lại, % khối lượng

0,13

0,03

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

0,26

0,09

Giới hạn độ tái lập, % khối lượng

1,00

0,18

3,57

2,68

2,41

 

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

[1]  TCVN 2625:2007 (EN ISO 5555:2001) Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.

[2]  EN ISO 4259 Petroleum products - Determination an application of precision data in relation to methods of test (ISO 4259:1992/Cor 1:1993).

Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Tiêu chuẩn quốc giaTCVN 7868:2008 (EN 14103 : 2003) về Dẫn xuất dầu và mỡ - Este metyl axit béo (FAME) - Xác định hàm lượng este và este metyl axit linolenic

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


4.889

DMCA.com Protection Status
IP: 18.97.9.175