TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 7868 : 2008
DẪN XUẤT DẦU VÀ MỠ - ESTE METYL AXIT BÉO (FAME) - XÁC
ĐỊNH HÀM LƯỢNG ESTE VÀ ESTE METYL AXIT LINOLENIC
Fat
and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of ester
and linoleic acid methyl ester contents
Lời nói đầu
TCVN 7868 : 2008 hoàn toàn
tương đương với EN 14103 : 2003.
TCVN 7868 : 2008 do Tiểu ban
kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng - Phương pháp thử biên
soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ
công bố.
DẪN
XUẤT DẦU VÀ MỠ - ESTE METYL AXIT BÉO (FAME) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ESTE VÀ ESTE
METYL AXIT LINOLENIC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định hàm lượng este của este metyl axit béo (FAME) được sử dụng như nhiên
liệu sinh học tinh khiết hoặc như một thành phần pha trộn dùng làm nhiên liệu
đốt và nhiên liệu điêzen. Tiêu chuẩn này cũng áp dụng để xác định hàm lượng
este metyl axit linolenic.
Phương pháp này cho phép xác nhận
hàm lượng este của FAME lớn hơn 90 % khối lượng và hàm lượng axit linolenic nằm
trong khoảng 1 % và 15 % khối lượng.
Phương pháp này phù hợp với FAME có
chứa este metyl từ C14 đến C24.
2. Tài liệu
viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất
cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi
năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
EN ISO 5508 Animal and vegetable
fats and oils - Analysis by gas chromatography of methyl esters of fatty acids
(ISO 5508 : 1990) (Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định este metyl axit béo
bằng phương pháp sắc ký khí).
3. Nguyên tắc
Xác định phần trăm este metyl của
các axit béo có trong mẫu bằng phương pháp sắc ký khí theo EN ISO 5508, với
chất chuẩn nội (metyl heptadecanoate).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4. Dụng cụ thủy
tinh
4.1. Bình có nắp vặn có nắp ngăn
bằng PTFE, dung tích 10 ml.
4.2. Bình định mức, dung
tích 50 ml.
4.3. Pipet, dung tích 5 ml,
chính xác đến 0,02 ml.
5. Thuốc thử
Nếu không có quy định khác, chỉ
dùng các loại thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích.
5.1. Heptan
5.2. Metyl heptadecanoate biết
độ tinh khiết (tối thiểu 99 %).
5.3. Metyl heptadecanoate,
dung dịch 10 mg/ml: Cân khoảng 500 mg metyl heptadecanoate (5.2) trong bình
định mức 50 ml (4.2) và pha loãng đến vạch mức bằng heptan (5.1).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng các thiết bị dụng cụ của
phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị nêu trong EN ISO 5508.
7. Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong
tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo EN ISO 5555[1].
8. Chuẩn bị mẫu
thử
Cân khoảng 250 mg mẫu trong bình 10
ml (4.1), sau đó dùng pipet (4.3) thêm 5 ml dung dịch metyl heptadecanoate
(5.3).
9. Phân tích
bằng sắc ký
Xem và có thể áp dụng các thông tin
nêu trong EN ISO 5508 và Phụ lục A về các điều kiện phân tích và cách biểu thị
kết quả.
Các điều kiện sắc ký (bơm định
lượng, nhiệt độ lò, áp suất khí mang và tỷ lệ chia dòng được điều chỉnh sao cho
có thể nhận được chính xác các pic metyl este của axit lignoceric (C24)
và axit nervonic (C24:1)
Tích phân từ pic của metyl
myristate (C14) đến pic của metyl este C24:1,
lấy tất cả các pic, bao gồm các pic thử yếu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10. Biểu thị
kết quả
10.1. Xác định hàm lượng este
Hàm lượng este C được biểu
thị phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:

trong đó:
åA
là tổng diện tích pic từ este metyl C14 đến C24:1;
AEl là diện tích
pic tương ứng metyl heptadecanoate;
CEl là nồng độ
của dung dịch metyl heptadecanoate (5.3), tính bằng mg/ml;
VEl là thể tích
của dung dịch metyl heptadecanoate (5.3) đang dùng, tính bằng ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ
THÍCH 1 Đối với dầu thực vật, kết quả tính toán dựa trên các diện tích liên
quan để biểu thị theo phần trăm khối lượng.
CHÚ
THÍCH 2 Nếu trung bình của hai phép xác định là lớn hơn 10,8 %, thì bỏ các kết
quả và tiến hành kiểm tra các điều kiện thực nghiệm cũng như độ tinh khiết của
chất chuẩn nội dùng phương pháp này để xác định hàm lượng este của hỗn hợp đã
chuẩn bị hoặc hỗn hợp bán sẵn trên thị trường.
Kết quả lấy chính xác đến một số
sau dấu phẩy.
10.2. Xác định hàm lượng este
metyl axit linolenic
Hàm lượng este metyl axit linolenic
L được biểu thị phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:

trong đó:
åA
là tổng diện tích pic từ este metyl C14 đến C24:1;
AEl là diện tích
pic tương ứng metyl heptadecanoate;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả lấy chính xác đến một số
sau dấu phẩy.
11. Độ chụm
Phép thử nghiệm liên phòng được tổ
chức cấp Châu Âu vào năm 2000 với sự tham gia của 11 phòng thử nghiệm, mỗi
phòng thực hiện hai phép xác định cho từng mẫu, các kết quả thống kê được nêu
trong Phụ lục B.
11.1. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết
quả thử đơn lẻ, độc lập thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử, trên
cùng vật liệu thử, trong cùng phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác trên
cùng thiết bị thử, trong một khoảng thời gian ngắn, chỉ một trong 20 kết quả
được lớn hơn các giá trị dưới đây:
Đối với hàm lượng este
1,6 % khối lượng
Đối với hàm lượng este metyl axit
linolenic
0,1 % khối lượng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết
quả thử đơn lẻ, thu được do những người thao tác khác nhau khi sử dụng cùng một
phương pháp thử, trên cùng vật liệu thử, ở các phòng thử nghiệm khác nhau, trên
các thiết bị khác nhau, chỉ một trong 20 kết quả được lớn hơn các giá trị dưới
đây:
Đối với hàm lượng este
3,1 % khối lượng
Đối với hàm lượng este metyl axit
linolenic (L)
0,311 x L + 0,02 % khối lượng
12. Báo cáo
thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- tất cả các thông tin cần thiết để
nhận dạng đầy đủ mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu, nếu biết;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- tất cả các thao tác không quy
định trong tiêu chuẩn này, hoặc các thao tác tự ý, và các thông tin chi tiết có
thể ảnh hưởng (các) kết quả của phép thử;
- nếu các kết quả thu được đáp ứng
yêu cầu về độ lặp lại, thì ghi kết quả cuối cùng.
PHỤ LỤC A
(tham
khảo)
TỔNG HỢP CÁC ĐIỀU KIỆN PHÂN TÍCH ESTE METYL BẰNG
PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ
A.1. Cột mao quản phủ bằng pha
tĩnh polyetylen (Carbowax 20 M, DBwax, CPwax,…).
- Chiều dài: 30
m;
- Đường kính trong: 0,35 mm;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2. Bộ chụm chia dòng thay đổi
- Tốc độ chia dòng: 20 ml/min
đến 100 ml/min;
- Nhiệt độ: 250
°C;
A.3. Khí mang: hydro hoặc heli
- Áp suất: 30
kPa đến 100 kPa;
- Lưu lượng: 1
ml/min đến 2 ml/min (phụ thuộc vào tính chất của cột đang sử dụng).
A.4. Detector ion hóa ngọn lửa
- Nhiệt độ: 250
°C;
A.5. Tủ sấy
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

CHÚ DẪN
C16 Axit palmitic C20
Axit arachidic
C16:1 Axit
palmitoleic C20:1 Axit
gadoleic
C17 Axit
heptadecaoic (chuẩn nội) C22 Axit
behenic
C18 Axit stearic C22:1 Axit
erucic
C18:1 Axit oleic C24 Axit
lignoceric
C18:2 Axit
linolenic C24:1 Axit
nervonic
C18:3 Axit
linolenic
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cột mao quản DBWAX (30 m - 0,25 mm
- 0,25 mm) - Nhiệt độ lò: 210 °C.
Nhiệt độ bơm chia dòng: 250 °C - Nhiệt độ detector ion hóa ngọn lửa: 205 °C - Áp suất hydro: 80 kPa.
Tốc độ chia dòng: 50 ml/min - Thời
gian phân tích: 25 min.
Hình
A.1 - Sắc ký đồ của hỗn hợp este metyl dầu hạt cải

CHÚ DẪN
C18 Axit stearic
C18:3 Axit
linolenic
Hình
A.2 - Chi tiết sắc ký đồ của các axit linolenic
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ LỤC B
(tham
khảo)
CÁC KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM LIÊN PHÒNG
Phép thử có sự tham gia của 11
phòng thử nghiệm trong 5 quốc gia được thực hiện trên 5 mẫu:
Mẫu 1: FAME được chuẩn bị từ dầu
hạt cải dầu và dầu hướng dương;
Mẫu 2: FAME được chuẩn bị từ dầu
hướng dương;
Mẫu 3: FAME được chuẩn bị từ dầu
hạt cải dầu và dầu hạt cải dầu trong FAME;
Mẫu 4: FAME được chuẩn bị từ dầu
hạt cải dầu;
Mẫu 5: FAME được chuẩn bị từ dầu
hạt cải dầu và dầu hạt cải dầu trong FAME.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng
B.1 - Hàm lượng este
Mẫu
1
2
3
4
5
Số phòng thử nghiệm tham gia
11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
11
11
Số phòng thử nghiệm tham gia sau
vòng loại
9
6
9
9
9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
98,14
99,68
90,97
97,73
92,61
Độ lệch chuẩn lặp lại, % khối
lượng
0,35
0,36
0,36
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,56
Độ lệch chuẩn tái lập, % khối
lượng
0,99
0,32
0,98
0,90
1,00
Giới hạn độ lặp lại, % khối lượng
1,11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,16
2,21
1,78
Giới hạn độ tái lập, % khối lượng
3,15
1,11
3,14
2,88
3,22
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
1
2
3
4
5
Số phòng thử nghiệm tham gia
11
11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
11
Số phòng thử nghiệm tham gia sau
vòng loại
11
11
10
11
9
Giá trị trung bình, % khối
lượng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,12
9,07
9,28
9,00
Độ lệch chuẩn lặp lại, % khối
lượng
0,04
0,01
0,03
0,08
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn tái lập, % khối
lượng
0,32
0,06
1,13
0,86
0,75
Giới hạn độ lặp lại, % khối lượng
0,13
0,03
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,26
0,09
Giới hạn độ tái lập, % khối lượng
1,00
0,18
3,57
2,68
2,41
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[1] TCVN 2625:2007 (EN ISO
5555:2001) Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.
[2] EN ISO 4259 Petroleum products
- Determination an application of precision data in relation to methods of test
(ISO 4259:1992/Cor 1:1993).