Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6760:2000 dầu mỡ động vật và thực vật - xác định dư lượng hexan kỹ thuật

• Số hiệu: TCVN6760:2000
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2000

Thể tích dung môi (5.1) được cho thêm μl	Hàm lượng hexan (mg/kg) khi sử dụng
	hexan kỹ thuật	n- hexan
0,5	67	66
1	134	132
2	268	264
4	536	528
7	938	924
10	1340	1320

Trộn thật mạnh lượng chứa trong lọ khoảng 1 phút bằng cách dùng tay xoay tròn theo mặt phẳng nằm ngang sao cho chất béo không chạm đến màng ngăn. Nếu chất béo chạm đến màng ngăn thì huỷ bỏ lọ này và bắt đầu làm lại với phần chất béo hiệu chuẩn khác.

Chú thích 6 - Nếu chất béo dính vào màng ngăn thì nó sẽ nhiễm bẩn kim tiêm khi lẫy mẫu và chất nhiễm bẩn có thể truyền sang cột; điều rất quan trọng khi sử dụng cột mao dẫn là phải tránh sự nhiễm bẩn này.

Cứ sau khoảng 15 phút (tức là thời gian lưu của chất hội chuẩn), đặt ngay một lọ ngập đến tận cổ trong bể đun nóng (6.8) ở 80^o C để chất béo và pha khí đạt được độ cân bằng.

9.1.3 Từ mỗi lọ đã được làm nóng ở bể đun nóng trong 60 phút ± 1 phút, dùng xi lanh (6.6) đã được làm ấm đến 60oC lấy 1000 μl pha khí (vẫn nguyên trong bể đun nóng). Tiêm ngay pha khí đã lấy vào sắc ký khí.

9.1.4 Từ sắc đồ tương ứng với lọ thứ bảy không cho thêm dung môi, tính hàm lượng hexan Ac, biểu thị bằng phần trăm của tổng diện tích pic.

9.1.5 Từ sắc đồ tương ứng với mỗi lọ đã cho thêm dung môi, tính hệ số hiệu chuẩn F theo công thức sau:

Trong đó

A_c là hàm lượng hexan tính được trong 9.1.4;

...

...

...

A_t là hàm lượng hidrocacbon tổng số, kể cả chất nội chuẩn có trong chất béo hiệu chuẩn (5.5) đã được thêm dung môi, tính bằng phần trăm của tổng diện tích pic.

W_h là hàm lượng dung môi (5.1) có trong chất béo hiệu chuẩn (5.5) đã được thêm dung môi, tính bằng miligam trên kilogam;

W_is là hàm lượng chất nội chuẩn có trong chất béo hiệu chuẩn (5.5) đã được thêm dung môi, tính bằng miligam trên kilogam, tức là 680 đối với n-heptan hoặc 780 đối với xyclohexan.

Chú thích 7 - Nếu chỉ cho thêm 2 μl trong 9.1.2 thì Wis sẽ bằng 272 đối với n-heptan hoặc 312 đối với xyclohexan.

Lấy kết quả đến chữ số thứ ba sau dấu phẩy.

Các hệ số hiệu chuẩn của sáu mẫu hiệu chuẩn phải xấp xỉ bằng nhau. Tính giá trị trung bình F, sẽ khoảng 0,45 đối với heptan. Hệ số F tính được đó có thể sử dụng để xác định các hàm lượng hexan ở mức nhỏ hơn 60 mg/kg. Nếu giá trị F tìm được đối với lọ chứa 0,5 μl dung môi (5.1) thấp hơn đáng kể so với giá trị trung bình F, thì sai lệch này có thể là do khó khăn trong việc lấy chính xác 0,5 μl và loại bỏ phép xác định này và lặp lại phép xác định mới.

Hệ số tiêu chuẩn trung bình đối với xyclohexan thông thường khoảng 0,5 7và đối với n-heptan là khoảng 0,45.

9.2 Tiến hành xác định

9.2.1 Cân 5 g phần mẫu thử (điều 8), chính xác đến 0,01 g cho vào lọ (6.1) càng nhanh càng tốt. Đậy màng ngăn và nắp (6.2).

...

...

...

9.2.3 Dùng xy lanh (6.6) đã được làm ấm đến 60oC để lấy 1000 μl pha khí trong khi vẫn để nguyên lọ trong bể đun nóng. Tiêm ngay pha khí đã lấy vào sắc ký khí.

9.2.4 Xác định hàm lượng dư lượng hexan kỹ thuật của mẫu từ sắc đồ (xem thí dụ hình 1), đo các pic nhận biết được là của hexan và không phải của các sản phẩm phân huỷ.

9.3 Số phép xác định

Tiến hành xác định liên tục trên hai phần mẫu thử của cùng một mẫu thử.

10. Biểu thị kết quả

Hàm lượng hexan kỹ thuật của mẫu, w, tính bằng miligam trên kilogam theo công thức:

Trong đó

A'_is là hàm lượng chất nội chuẩn, tính bằng phần trăm của tổng diện tích pic;

...

...

...

F là hệ số hiệu chuẩn trung bình xác định được trong 9.1.5.

W'_is là hàm lượng chất nội chuẩn có trong mẫu, tính bằng miligam trên kilogam, tức là 680 đối với n-heptan hoặc 780 đối với xyclohexan.

Lấy kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai phép xác định (9.3), với điều kiện thoả mãn yêu cầu về độ lặp lại (xem 11.2). Nếu không thoả mãn yêu cầu về độ lặp lại, huỷ bỏ kết quả và tiến hành hai phép xác định mới trên các phần mẫu thử lấy từ cùng một mẫu thử.

11. Độ chính xác

11.1 Kết quả thử của liên phòng thí nghiệm

Một thử nghiệm của liên phòng thí nghiệm do IUPAC thực hiện năm 1985, trong đó mỗi phòng thí nghiệm tiến hành các phép xác định kép, cho các kết quả thống kê trong bảng 2 (phù hợp với ISO 5725) 3).

11.2 Độ lặp lại

Kết quả của hai lần thử riêng rẽ, độc lập thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, tiến hành trên cùng vật liệu trong phòng thí nghiệm, do một người phân tích dùng một loại dụng cụ, tiến hành trong khoảng thời gian ngắn, phải nằm trong phạm vị của các giá trị trung bình trong bảng 2, chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử thu được không vượt quá giới hạn lặp lại được qui về nội suy tuyến tính từ số liệu trong bảng 2.

Chú thích 8 - Nên chú ý rằng, các giá trị về độ tái lập R trong bảng 2 áp dụng trong trường hợp đặc biệt, khi so sánh các kết quả xác định độc lập thu được bởi hai phòng thí nghiệm. Khi thực hiện phương pháp đã mô tả và tốt nhất là so sánh các kết quả cuối cùng (các kết quả này thu được từ các phép xác định kép) thu được bởi hai phòng thí nghiệm, các kết quả R nên được đổi về xác suất 95% các giá trị tới hạn khác nhau, CrD₉₅ có thể áp dụng cho trung bình của các lần xác định dùng công thức sau:

...

...

...

12. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả phải chỉ rõ :

- phương pháp lấy mẫu (nếu biết);

- phương pháp đã sử dụng;

- các kết quả thử nghiệm thu được và

- nếu kiểm tra độ lặp lại, nêu kết quả cuối cùng thu được;

Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết cả các chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc tuỳ ý lựa chọn, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả

Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ nmẫu thử.

Bảng 2 - Các kết quả thống kê của thử nghiệm liên phòng thí nghiệm

...

...

...

1

2

3

4

Số phòng thí nghiệm

16

16

11

11

...

...

...

16

16

9

10

Giá trị trung bình của dư lượng henxan kỹ (mg/kg)

2,95

13,7

104

1048

...

...

...

0,65

1,70

7,6

71,5

Hệ số biến thiên của độ lặp lại (%)

22,4

12,2

7,3

6,8

...

...

...

1,8

4,8

21

202

Độ lệch chuẩn của độ tái lập,s_R (mg/kg)

2,6

4,1

28,4

293

...

...

...

89

30

27

28

Độ tái lập, R=2,83 s_R (mg/kg)

7,4

12

80

829

...

...

...

1) Mẫu 1:dầu lạc thực phẩm mới chế biến + 3,3 ppm hexan kỹ thuật

Mẫu 2 : dầu lạc mới chế biến đã bảo quản + 13,2 ppm hexan kỹ thuật

Mẫu 3 : dầu hạt cải thô (đã ép )+100 ppm hexan kỹ thuật

Mẫu 4 : dầu hạt cải thô (đã ép) +1000 ppm hexan kỹ thuật

3) ISO 5725 : 1986 - Độ chính xác của các phương pháp thử -Xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp thử chuẩn bằng các thử nghiệm của liên phòng thí nghiệm.