TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
5563:2009
BIA
- XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON DIOXIT
Beer -
Determination of carbon dioxide
Lời nói đầu
TCVN 5563:2009 thay thế TCVN
5563:1991;
TCVN 5563:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc
gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục
Tiêu chuẩn Đo
lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
BIA - XÁC
ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON DIOXIT
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp
xác định hàm lượng cacbon dioxit trong bia hơi, bia hộp và bia chai bằng chuẩn
độ và phương pháp xác định hàm lượng cacbon dioxit trong bia hộp và bia chai
bằng phương pháp đo áp.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần
thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công
bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 5519:1991, Bia - Quy tắc nghiệm
thu và phương pháp lấy mẫu.
3. Phương pháp chuẩn
độ
3.1. Nguyên tắc
Phương pháp dựa vào phản ứng của
cacbon dioxit (CO2) có trong bia với một thể tích natri hydroxit dư
tạo thành muối natri cacbonat. Dùng axit sulfuric chuẩn lượng muối natri
cacbonat này, từ đó tính ra hàm lượng cacbon dioxit có trong bia.
3.2. Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.1. Natri hydroxit (NaOH). dung
dịch 2 N không chứa CO2
Hoà tan 80 g natri hydroxit trong nước
cất không chứa CO2 và thêm nước đến vừa đủ 1 000 ml, để lắng trong
một tuần rồi lọc dung dịch.
3.2.2. Axit sulfuric, dung dịch 0,1 N.
3.2.3. Metyl da cam, dung dịch 0,1 %.
3.3. Dụng cụ
3.3.1. Bình nón, dung tích
500 ml có vạch mức 200 ml và 250 ml, có nút mài.
3.3.2. Buret, dung tích 25
ml.
3.3.3. Pipet, dung tích 10
ml.
3.3.4. Ống đong hình trụ,
dung tích 250 ml và 500 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.4. Chuẩn bị mẫu
3.4.1. Chuẩn bị mẫu thử từ bia hơi
Chuẩn bị hai ống đong hình trụ dung
tích 250 ml (3.3.4), có nút đậy. Rót vào mỗi ống 20 ml dung dịch natri hydroxit
2 N (3.2.1). Dùng một ống hút bằng cao su dài 30 cm đường kính 1 cm có gắn một đoạn
ống thuỷ tinh 1 cm đến 2 cm, để ống hút ngược lên rồi từ từ mở van thùng bia.
Để bia chảy ra cho đến khi bia trong ống hút không còn bọt nữa thì đưa nhanh
ống hút vào miệng ống đong và cho đầy đến vạch 220 ml (thể tích mẫu lấy khoảng
200 ml) sau đó đậy nút ống đong lại, lắc đều khoảng từ 5 min đến 10 min. Đọc
chính xác tổng thể tích mẫu và natri hydroxit (VB).
3.4.2. Chuẩn bị mẫu từ bia
chai
Giữ chai mẫu trong tủ lạnh một ngày đêm
hoặc trong bể nuớc đá trong một giờ. Chuẩn bị hai bình nón có nút dung tích 500
ml (3.3.1) đã sơ bộ đánh dấu mức thể tích khoảng 200 ml và 250 ml. Rót vào mỗi
bình 20 ml dung dịch natri hydroxit 2 N (3.2.1). Cẩn thận mở nút của hai chai
mẫu và rót nhanh mẫu từ mỗi chai vào từng bình nón đến khoảng 200 ml và không được quá
250 ml. Đậy nút bình lại, lắc đều khoảng 5 min đến 10 min. Để yên và rót toàn
bộ thể tích mẫu và natri hydroxit vào ống đong rồi đọc chính xác thể tích này (VB) (không tính
phần bọt).
Nếu không có tủ lạnh hoặc điều kiện
làm lạnh bia, chuẩn bị mẫu từ bia chai như sau: rửa sạch phía ngoài chai mẫu và
tráng rửa bằng nước cất. Dùng dây buộc chặt ống cao su (3.3.5) vào cổ chai.
Dùng ống đong rót vào ống cao su 25 ml dung dịch natri hydroxit 2 N (3.2.1) đối
với chai bia 0,33
l
hoặc 40 ml đối với chai bia 0,5 I. Dùng dây buộc chặt đầu ống cao su còn lại,
mở nút chai để bia tác dụng với natri hydroxit. Dốc chai mẫu lên xuống vài lần
cho bia tác dụng hết với natri hydroxit. Sau đó để toàn bộ thể tích bia đã kiềm
hoá vào ống đong rồi đọc chính xác thể tích này (VB) (trừ phần
bọt).
3.5. Cách tiến hành
Dùng pipet (3.3.3) lấy 10 ml mẫu đã
được chuẩn bị theo 3.4 vào bình nón dung tích 250 ml (3.3.1). Thêm 50 ml nước
cất và 1 giọt đến 3 giọt phenolphtalein. Để loại lượng natri hydroxit dư trong
mẫu, dùng buret (3.3.2) nhỏ từ từ dung dịch axit sulfuric 0,1 N (3.2.2) vào bình
nón cho đến khi mất màu hồng. Không tính lượng axit sulfuric đã tiêu tốn này.
Thêm vào bình nón 1 giọt đến 3 giọt metyl da cam (3.2.3), dung dịch sẽ có màu
vàng. Tiếp tục chuẩn độ bằng axit sulfuric 0,1 N (3.2.2) cho đến khi dung
dịch trong bình nón chuyển màu da cam.
Đọc thể tích axit sulfuric đã tiêu
tốn khi chuẩn độ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.6. Tính kết quả
Hàm lượng cacbon dioxit có trong mẫu
biểu thị bằng g/l tính theo công thức:
X = 0,0044 x
trong đó:
0,0044 là số gam cacbon dioxit tương
ứng với 1 ml dung dịch H2SO4, 0,1 N;
VA là thể tích mẫu
lấy để kiềm hoá, tính bằng mililit (VA = VB
- 20);
VB là thể tích
bia đã kiềm hoá, tính bằng mililit;
VC là thể
tích bia đã kiềm hoá lấy để phân tích, tính bằng mililit;
V1 là thể tích
H2SO4 0,1 N đã
tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1000 là hệ số tính chuyển ra lít.
Lấy kết quả là trung bình của các kết
quả xác định, sai lệch cho phép không được quá 0,1 g/l.
Kết quả cuối cùng được làm tròn đến
số thập phân thứ nhất.
4. Phương pháp đo áp
4.1. Thuốc thử
4.1.1. Nước được sử dụng
phải là nước cất không chứa cacbon dioxit.
4.1.2. Natri hydroxit
(NaOH), dung dịch 15 %.
4.2. Thiết bị, dụng cụ
4.2.1. Dụng cụ đâm thủng1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Loại dùng cho bia hộp: gồm có khung
kim loại để đặt hộp vào bên trong. Phía trên của thiết bị phần sẽ bị ép hoặc
xiết xuống và được chốt trên đỉnh hộp, ống rỗng được bao quanh bằng cao su
chịu nén, ống rỗng dẫn đến đồng hồ đo áp và van xả.
CHÚ THÍCH Có thể sử dụng một dụng cụ
có thể điều chỉnh được để dùng cho cả hai loại chai và hộp.
4.2.2. Buret hấp thụ
Gồm có ống chia độ (xem Hình 1), các
ống dung tích từ 0 ml đến 5 ml: được chia vạch 0,05 ml; các ống dung tích từ 5
ml đến 15 ml: được chia vạch 0,1 ml, và các ống dung tích từ 15 ml đến 25 ml:
được chia vạch 0,5 ml. Các ống này có bầu chứa 40 ml và có nút đậy tại mỗi đầu.
Nối buret với
van của dụng cụ đâm thủng và bầu cân bằng bằng ống nối cao su hoặc chất dẻo
trong suốt chịu được kiềm.
4.2.3. Bầu cân bằng, dung tích
300 ml, có giá đỡ.
4.2.4. Nồi cách thủy, có thể duy
trì nhiệt độ ở 25 oC.
4.3. Lấy mẫu và chuẩn bị
mẫu
4.3.1. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519:1991.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đưa mẫu bia về 25 oC bằng
cách ngâm trong nồi cách thuỷ ở 25 oC (4.2.4). Nếu sản phẩm là
bia chai thì tạo vạch mốc trên chai ở mức bia bên trong. Nếu sản phẩm là bia
hộp thì cân hộp nguyên chưa mở.
4.4. Cách tiến hành
Đổ đầy dung dịch NaOH 15 % (4.1.2)
vào bầu cân bằng và buret hấp thụ. Dùng nước hoặc dung dịch NaOH để đuổi hết
không khí trong ống nối với dụng cụ đâm thủng và gắn dụng cụ đâm thủng vào nắp
chai hoặc hộp. Chú ý không để không khí lọt vào trong hệ thống có thể đưa vào
buret trong quá trình xác định.
Đóng van của dụng cụ đâm
thủng, xuyên thủng nắp chai hoặc hộp bằng cách ấn ống thép rỗng xuống. Lắc
chai hoặc hộp cho đến khi thu được giá trị áp suất tối đa không đổi thì ngừng và ghi
lại áp suất hiển thị. Cẩn thận mở van trên dụng cụ đâm thủng và để hỗn hợp
bọt khí chảy vào buret hấp thụ cho đến khi đồng hồ đo áp cho số đọc về
không. Đóng van và lắc hoặc bịt đầu buret cho đến khi CO2 được hấp
thụ và thể tích khí trong buret đạt đến giá trị tối thiểu. Điều chỉnh chai
thăng bằng để cân bằng với áp suất thuỷ tĩnh và đọc thể tích “không khí trong
khoang trên" chứa trong buret.
Nếu cần xác định “tổng lượng không
khí", thì tiếp tục lắc
chai hoặc hộp để giải phóng không khí chứa bên trong. Hấp thụ CO2 giải
phóng ra bằng cách xoay hoặc lắc buret. Tiếp tục lắc và hấp thụ CO2
cho đến khi thể tích không khí hấp thụ trong buret không còn tăng tiếp. Thể
tích cuối cùng của khí không hấp thụ có thể được coi là ‘‘hàm lượng không khí’’
hoặc "tổng lượng không khí” của chai hoặc hộp.
Tháo dụng cụ đâm thủng ra khỏi bao bì
và lắp nhiệt kế để chắc chắn nhiệt độ là 25 oC. Xác định thể tích
khoảng trống như sau:
- Đối với chai
Đổ đầy nước (4.1.1) vào chai và rót
nước từ chai này vào ống chia vạch 100 ml cho đến khi mức chất lỏng trong
chai bằng với vạch đã đánh dấu trên chai. Thể tích của chất lỏng đã rót ra là
thể tích khoảng trổng (V) tính bằng mililit.
- Đối với bia hộp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đổ đầy nước vào hộp và cân.
Lấy khối lượng của hộp đựng đầy nước trừ đi khối lượng hộp rỗng thu được khối
lượng nước. Chia khối lượng của nước
cho khối lượng riêng của nước thu được thể tích của nước đựng đầy trong hộp,
tính bằng mililit.
Lấy thể tích của nước đựng đầy trong
hộp trừ đi thể tích của bia thu được thể tích của khoảng trống trong hộp trước
khi mở (V).
4.5. Tính kết quả
Tính hàm lượng CO2 theo phần
trăm khối lượng và phần trăm thể tích như sau:
a) Hàm lượng CO2, a,
tính theo phần trăm khối lượng
a = (P – V x 14,7 ) x
0,00965
trong đó
P là áp suất tuyệt
đối, tính bằng psi, P = áp suất đo + 14,7;
V là thể tích không
khí trong khoảng trống, tính bằng mililít;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng CO2, b,
tính theo phần trăm thể tích
b= a x d/0, 1976 = a
x d x 5,0607
trong đó
a là hàm lượng CO2,
tính theo phần trăm khối lượng;
d là tỉ trọng của bia.
Ghi kết quả là phần trăm khối lượng CO2
đến hai chữ số thập phân và phần trăm thể tích CO2 đến một chữ số
thập phân.
5. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi
rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận
biết đầy đủ về mẫu thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- phương pháp thử đã sử dụng và viện
dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không qui định
trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng
tới kết quả;
- các kết quả thử nghiệm thu được.
Hình 1 -
Buret hấp thụ (có thể có dạng khác)