TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 5245:1990
(ISO 6632-1981)
RAU QUẢ VÀ SẢN PHẨM CHẾ BIẾN
Phương pháp xác định hàm lượng axit dễ bay
hơi
Fruite,
vegetables and deriveo products. Determination of volatine – acidity
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định hàm lượng axit dễ bay hơi trong rau, quả và các sản phẩm chế biến từ
rau, quả; có thể áp dụng cho tất cả các sản phẩm tươi và đóng hộp không chứa
hóa chất bảo quản và các sản phẩm cho thêm khí sunfurơ vào, có hoặc không có
một trong các chất bảo quản sau đây: axit soócbic, axit benzoic, axit foócmic.
Tiêu chuẩn này phù hợp với ISO
6632-1981.
1. Định nghĩa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Axit dễ bay hơi được xác định bằng
phương pháp ghi trong tiêu chuẩn này, biểu thị bằng mili đương lượng trên 100
ml hoặc trên 100g sản phẩm hay tính theo số gam axit axetic trên 100ml hoặc
trên 100g sản phẩm.
2. Nguyên tắc
Axit hóa phần tử với axit táctaric,
cất lôi cuốn axit dễ bay hơi qua chưng cất bằng hơi nước và chuẩn độ dịch cất
với một thể tích dung dịch chuẩn natri hydroxit, dùng phenol phtalein làm chỉ
thị. Để kết quả phù hợp phải loại trừ lượng axit dễ bay hơi tạo ra do thêm các
hợp chất sát trùng (bảo quản) ra khỏi lượng axit dễ bay hơi đã xác định như
trên).
3. Hóa chất
Tất cả các hóa chất đều phải có độ
tinh khiết phân tích (TKPT) được chấp nhận. Nước dùng phải là nước cất hoặc
nước có độ tinh khiết tương đương, đã loại trừ khí cácbonic.
3.1. Natri hydroxyt, dung dịch
chuẩn thể tích, nồng độ (NaOH) = 0,1 mol/l ([1]).
Pha chế ngay trước khi dùng và kiểm
tra nồng độ bằng cách chuẩn độ trực tiếp trước khi dùng.
3.2. Phenolphtalein, dung dịch 10g/l
pha trong cồn 95% (thể tích).
3.3. Axit tactaric, tinh thể.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa một thể tích dung dịch canxi
hydroxit bão hòa (3.5) với bốn thể tích nước. Để yên hỗn hợp cho đến khi canxi
cacbonat kết tủa, gạn dung dịch trong và thử tính kiềm của nó bằng dung dịch
phenolphtalein (3.2).
Dung dịch này dùng để sử dụng trong
nồi hơi.
3.5. Canxi hydroxit, dung dịch nước
vôi trong bão hòa.
4. Dụng cụ
Các dụng cụ thí nghiệm thường dùng
và các dụng cụ đặc trưng riêng:
4.1. Máy nghiền
4.2. Thiết bị cất lôi cuốn bằng
chưng cất hơi nước (xem hình vẽ) gồm các chi tiết sau:
4.2.1. Nồi hơi, phù hợp cho việc
sinh ra hơi nước không chứa cacbon dioxit, làm bằng thủy tinh chịu nhiệt hoặc
kim loại và có dung tích 1500ml.
4.2.2. Bình sục khí, gồm một ống
thủy tinh đường kính 30mm và dài 270mm, phần dưới đóng kín và phình ra theo
dạng hình cầu đường kính 60mm, trong có chứa mẫu thử. Bình sục khí được đặt
trên một đĩa kim loại có khe hở, đường kính 40mm và phần bình cầu của bình sục
khí được gắn vào đó.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.4. Ống ngưng tụ, đường kính
16mm, chiều dài 400mm, đặt thẳng đứng để đảm bảo việc ngưng tụ của hơi và làm
lạnh hoàn toàn khi chưng cất.
Chú thích. Những dụng cụ khác với
kiểu miêu tả ở trên có thể được sử dụng xong phải tuân theo những yêu cầu sau
đây:
a) Dưới những điều kiện chưng cất
thông thường, ít nhất là 99,5% tổng số axit axetic thêm vào mẫu phải được tìm
thấy trong 250ml dịch cất. Để kiểm tra điều này, dùng 20 ml dung dịch axit
axetic với nồng độ CH3COOH = 0,1 mol/l ([2]).
b) Dưới những điều kiện chưng cất
giống nhau, không quá 5 phần nghìn tổng số axit lactic đã thêm vào mẫu sẽ được
tìm thấy trong dịch cất. Để kiểm tra điều này, cần dùng 200ml dung dịch axit
lactic với nồng độ C2H5COOH = 1 mol/l ([3]).
c) Hơi do nồi hơi sinh ra phải được
loại bỏ khí cacbonic. Kiểm tra điều này bằng cách nhỏ 2 giọt dung dịch
phenol-phtalein (3.2) và 0,1ml dung dịch natri hydroxit (4.1) vào 250ml dịch
cất và thấy chuyển sang màu hồng (giữ màu ít nhất là 10 giây).
4.3. Bình nón, dung tích 500ml.
4.4. Pipet chia độ, dung tích 20ml.
4.5. Buret, dung tích 25ml chia độ
tới 0,1ml.
4.6. Cân phân tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Xem điều khoản 7 dành cho sản phẩm
chứa chất bảo quản là axit dễ bay hơi).
5.1. Chuẩn bị mẫu thử
5.1.1. Sản phẩm dạng lỏng và những
sản phẩm trong đó chất lỏng có thể phân lớp dễ dàng (nước cam, sirô, nước mứt
hoa quả, nước mắm, v.v…). Trộn kỹ mẫu, nếu mẫu gồm những hạt rắn trong huyền
phù thì tách dung dịch lỏng bằng cách lọc qua phễu có lót giấy lọc. Nếu mẫu ở
trong quá trình lên men hoặc có chứa cacbon dioxit thì chuyển bằng cách dùng
pipet hút 50 – 60 ml dung dịch mẫu cho vào bình 500ml. Loại bỏ cácbon dioxit
bằng cách lắc dưới áp suất thấp trong 2 – 3 phút. Để tránh sự tạo bọt, có thể
cho thêm một lượng nhỏ chất chống sủi bọt, ví dụ chừng 0,2g axit tannic, cao
trực tiếp vào mẫu đã cân.
5.1.2. Sản phẩm ở dạng nhão và rắn
(mứt cam, nước quả cô, nước ép cô đặc của hoa quả, hoa quả, rau khô, v.v…).
Bỏ hạt và vỏ cứng của khoang hạt
nếu cần và nghiền mẫu trong máy nghiền (4.1).
5.1.3. Sản phẩm đông lạnh
Sản phẩm đông lạnh phải để nguyên
trong bình kín cho tan đá và cho thêm nước vào trong quá trình chế biến trước
khi trộn lẫn.
5.2. Phần mẫu thử.
5.2.1. Sản phẩm ở dạng lỏng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.2. Sản phẩm ở dạng nhão, dạng
rắn hoặc dạng đông lạnh.
Cân khoảng 10g mẫu thử (5.1.2 hoặc
5.1.3), chính xác tới 0,01g, vào một cốc thủy tinh. Chuyển mẫu thử vào bình sục
khí bằng lượng nước cần thiết tối thiểu, đủ để cất lôi cuốn toàn bộ mẫu thể và
hồi lưu hỗn hợp lỏng này.
5.3. Cất lôi cuốn các axit dễ bay
hơi
Cho vào nồi hơi (4.2.1) 2/3 thể
tích nước vôi trong (3.4). Cho thêm 0,5g axit tactaric (3.3) vào mẫu chứa trong
bình sục khí (4.2.2), nối phần cuối vào nồi hơi (4.2.1), vào cột cất phân đoạn
(4.2.3) và bộ ngưng tụ (4.2.4). Dùng đèn khí đun đồng thời nồi hơi và bình sục
khí. Nếu thể tích ban đầu của các chất trong bình sục khí lớn hơn 20ml, cần
điều chỉnh ngọn lửa cho đến khi thể tích giảm còn 20ml, trong khi hơi nước đưa
đưa vào chậm (3). Giảm tốc độ đun bình sục khí để giữ thể
tích các chất cho ổn định (khoảng 20ml) trong thời gian chưng cất, trong khi
hơi nước thoát ra nồi hơi (4.2.1) đạt mức tối đa. Quá trình chưng cất sẽ kết
thúc sau 10 – 15 phút.
Tập trung dịch cất vào một hình nón
(4.3), tiếp tục chưng cất cho đến khi lấy lại được 250ml dịch cất. Thể tích
dịch cất ít nhất phải gấp 12 lần thể tích của phần mẫu thử (5.2).
5.4. Chuẩn độ axit dễ bay hơi
Cho hai giọt dung dịch
phenolphtalein (3.2) vào dịch cất và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxit
(3.1) cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt (giữ màu trong ít nhất 15 giây)
5.5. Số lần xác định
Tiến hành hai lần xác định trên
cùng một mẫu thử (5.2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Xem điều 7 dành cho sản phẩm có
chứa chất bảo quản là axit dễ bay hơi).
6.1. Phương pháp tính toán và công
thức
6.1.1. Sản phẩm ở dạng lỏng
Hàm lượng axit dễ bay hơi, biểu thị
bằng mili đương lượng trên 100ml mẫu thử, hoặc bằng số gam axit acetic trên
100ml sản phẩm, được tính theo hai công thức tương ứng (1) và (2).
…………… (1)
…………… (2)
Trong đó:
v0 – Thể tích, tính bằng
mililit, của mẫu thử (5.2.1)
v1 – thể tích, tính bằng
mililit, của dung dịch natri hydroxyt (3.1) dùng để chuẩn độ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ axit dễ bay hơi, biểu thị bằng
mili đương lượng trên 100g sản phẩm hoặc bằng số gam axit axetic trên 100g sản
phẩm được tính theo hai công thức tương ứng (3) và (4).
…………… (3)
…………… (4)
Trong đó:
m0 – khối lượng, tính
bằng gam của mẫu thử (5.2.2);
v1 – có nghĩa giống như
ở mục 6.1.1
6.1.3. Kết quả
Kết quả là trung bình số học của
các giá trị thu được bằng hai phương pháp xác định (5.5) với điều kiện thỏa mãn
độ chính xác. (Mục 6.2).
6.2. Độ chính xác
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sự khác nhau giữa các kết quả thu
được bằng hai phương pháp xác định (5.5) tiến hành đồng thời hoặc liên tiếp
nhau do cùng một người phân tích đảm nhiệm, không được vượt quá 0,2 mili đương
lượng trên 100ml hoặc 100g, hay 12ml axit axetic trên 100ml hoặc 100g.
6.2.2. Độ nhắc lại
Sự khác nhau giữa các kết quả thu
được từ hai phòng thí nghiệm khác nhau tiến hành trên cùng một mẫu thử không
được vượt quá 0,5 mili đương lượng trên 100ml hoặc 100g, hay 30mg axit axetic
trên 100ml hoặc 100g;
7. Trường hợp
riêng đối với sản phẩm chứa khí sunfurơ, có mặt hoặc không có mặt axit coocbic,
axít benzoic hoặc axit froomic thì xác định tổng số các chất bảo quản có trong
dịch cất và hiệu chỉnh lại kết quả chuẩn độ cho phù hợp.
7.1. Xác định khí sunfurơ trong
dịch cất (không có mặt các chất bảo quản khác).
7.1.1. Hóa chất
7.1.1.1. Iốt, dung dịch chuẩn thể
tích nồng độ () = 0,01 mol/l ([5])
7.1.1.2. Kali iođua, tinh thể
7.1.1.3. Axit chlohydric đặc.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1.1.5. Chỉ thị tinh bột
Hòa 5g tinh bột tinh khiết vào 1
lít nước cất có chứa 200g natri clorua làm chất bảo quản. Khi pha chế cần đun
nóng dung dịch trong 10 phút.
7.1.2. Chuẩn độ
Nhỏ một giọt axit clohydric
(7.1.1.3); 5ml hồ tinh bột (7.1.1.5) và khoảng 0,1 g natri iôđua (7.1.1.2) vào
dịch cất sau khi chuẩn độ axit dễ bay hơi (5.4) và chuẩn độ khí sunfurơ tự do
với dung dịch iôđua (7.1.1.1). Ghi thể tích dung dịch iôt đã dùng cho lần chuẩn
độ đầu tiên.
Thêm 200ml natri borat (7.1.1.4) để
điều chỉnh pH khoảng 9 đến 9,5 và chuẩn độ khí sunfurơ hỗn hợp với dung dịch iođua
(7.1.1.1) cho đến khi dung dịch chuyển sang mày xanh tím (giữ màu ít nhất trong
30 giây). Ghi thể tích dung dịch iôđua đã dùng trong lần chuẩn độ thứ hai.
7.1.3. Tính kết quả
Hiệu chỉnh thể tích V, của dung
dịch natri hydroxit (3.1) đã dùng để chuẩn độ, để axit hóa khí sunfurơ tự do và
hỗn hợp, biểu thị bằng số ml dung dịch kiềm 0,1 mol/l, bằng công thức (5) sau
đây:
V’1
= V1 - (5)
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V2 – thể tích, tính bằng
ml, của dung dịch iođua (7.1.1.1) dùng để chuẩn độ khí sunfurơ tự do;
V3 – thể tích, tính bằng
ml, của dung dịch iođua (7.1.1.1) dùng để chuẩn độ khí sunfurơ hỗn hợp.
Công thức đã nêu ở mục 6.1 có thể
áp dụng trực tiếp bằng cách thay V1 bằng V’1.
7.2. Xác định axit soocbic trong
dịch cất (có hoặc không có mặt khí sunfurơ).
7.2.1. Hóa chất
7.2.1.1. Axit soocbic, dung dịch
chuẩn tương ứng với 20mg axit soocbic trên một lít hoặc 26,8mg kali soocbat
trên 1 lít.
7.2.1.2. Chất oxy hóa
Hòa tan 0,5g natri hydrogen
cacbonat và 0,001g đồng (II) sunfat pentahydrat trong 1000ml nước cất.
7.2.1.3. Đồng (II) sunfat, dung
dịch 0,1g/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 50mg kali dicromat trong
khoảng 90ml nước vào bình định mức cỡ 200ml. Thêm 10ml axit sunfuric nồng độ (H2SO4 = 0,3 mol/l) ([6])
và định mức đến vạch bằng nước.
Chú thích: 1 lít dung dịch axit
sunfuric nồng độ H2SO4 = 0,3 mol/l (1) chứa 14,7 axit
sunfuric hoặc 8ml axit sunfuric S20 = 1,84 g/ml.
7.2.1.5. Dung dịch axit thiobabituric
Hòa tan 0,5g axit thiobabituric vào
50ml nước và thêm 10ml dung dịch natri hydroxyt nồng độ NaOH = 1mol/l ([7]).
Chuyển vào bình định mức cỡ 100ml, thêm 11ml dung dịch axit clohydric nồng độ
HCl = 1 mol/l (2) vào và pha loãng với nước đến vạch. Dung dịch này không bền
vững, chỉ được sử dụng trong vòng 5 giờ kể từ lúc pha chế.
7.2.2. Dụng cụ
7.2.2.1. Đĩa sứ hoặc đĩa thủy tinh
chịu nhiệt, đường kính 55mm.
7.2.2.2. Bình định mức 1 vạch, dung
tích 10, 20 và 250 ml.
7.2.2.3. Nồi cách thủy
7.2.2.4. Máy quang phổ, phù hợp để
sử dụng trong vùng nhìn thấy và vùng tử ngoại của quang phổ, gắn với cuvet
silica có chiều dài 1cm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tập trung, thể tích V đã biết
(chứng 250ml) của dịch cất đã trình bày ở mục 5.3. Xác nhận sự có mặt của axit
soocbic và xác định hàm lượng của chúng trước khi xác định độ axit dễ bay hơi.
7.2.3.1. Nhận biết
7.2.3.1.1. Lấy 10ml dịch cất vào
một cái đĩa (7.2.2.1) Kiềm hóa bằng cách cho vào đó 1ml dung dịch nước vôi
trong (3.4) và 1 giọt dung dịch đồng (II) sunfat (7.2.1.3) và (dung dịch này
làm xúc tác cho quá trình oxy hóa khí sunfurơ bởi oxy của khí quyển). Cô cạn
dịch trên nồi cách thủy (7.2.2.3). Như vậy sẽ oxy hóa khí sunfunrơ, cồn và các
loại rượu khác dễ bay hơi, andehyt, xeton, các este thơm, và làm cứng các axit
thành muối canxi. Hòa tan mẫu cô với 10ml nước.
7.2.3.1.2. Chuyển 5ml dung dịch này
vào một bình định mức cỡ 10ml, cho 2ml dung dịch axit cromic-sunfuric (7.2.1.4)
vào. Đặt bình định mức trong nồi cách thủy 10 phút. Cho thêm 3ml dung dịch axit
thiobabituric (7.2.1.5) vào và đặt tiếp lên nồi cách thủy 20 phút nữa. Việc
xuất hiện màu hồng được dùng để nhận biết sự có mặt của axit soocbic.
7.2.3.2. Xác định
Tiến hành xác định axit soocbic
trong dịch cất bằng một trong các phương pháp sau đây:
7.2.3.2.1. Phương pháp so màu
Sau 20 phút đun trên nồi cách thủy,
làm nguội dung dịch màu hồng thu được ở mục 7.2.3.1.2. Trong một bể nước đá.
Pha loãng bằng nước tới 10ml và đo độ hấp thụ của dung dịch bằng máy quang phổ
(7.2.2.4) tại bước sóng 532nm, sử dụng chất lỏng so sánh là dung dịch màu trắng
đã được pha chế theo cùng một thủ tục ở mục (7.2.3.1.2), nhưng chỉ sử dụng 5ml
nước cho vào dịch cất.
So sánh độ hấp thụ với dung dịch
axit soocbic chuẩn đã pha loãng thích hợp (7.2.1.1), xử lý như đã trình bày ở
mục (7.2.3.1.2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pha loãng dịch cất với tỷ lệ 1 + 3,
1 + 9 hoặc 1 + 19 với chất oxi hóa (7.2.1.2) trong bình định mức cỡ 10ml hoặc
20ml (7.2.2.2) (dung dịch này làm xúc tác cho quá trình oxy hóa khí sunfurơ bởi
oxy của khí quyển).
Trộn đều và phơi ra gió vài phút. Để
dung dịch này vào cuvet silica (xem mục 7.2.2.4). Đo độ hấp phụ của dung dịch
bằng máy quang phổ (7.2.2.4) với độ dài bước sóng là 256nm dùng chất lỏng so
sánh là dung dịch mẫu trắng được pha chế giống mẫu nhưng sử dụng nước cất thay
cho dịch cất. Độ hấp phụ đo được phải nhỏ hơn 0,7. Điều này quyết định tỷ lệ
pha loãng sẽ chọn.
So sánh độ hấp phụ này với độ hấp
phụ của dung dịch axi soocbic chuẩn (7.2.1.1) đã pha loãng 1 + 3 với chất oxy
hóa (7.2.1.2).
7.2.4. Tính kết quả
Lượng axit soocbic trong dịch cất,
tính theo miligam trên một lít, biểu thị bằng công thức (6) sau:
M =
20 x
Trong đó:
Ax – độ hấp phụ của dịch
cất đã pha loãng ở bước sóng 532nm (xem mục 7.2.3.2) hoặc ở độ dài sóng 256nm
(xem mục 7.2.3.2.2).
Ar – độ hấp phụ của dung
dịch so sánh (7.2.1.1) đã pha loãng tương tự ở bước sóng 532nm (7.2.3.2.1) hoặc
ở bước sóng 256nm (7.2.3.2.2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ axit của axit soobic (X5)
tính theo mililit dung dịch kiềm 0,1 mol/l, biểu thị bằng công thức (7) sau:
X5
= ……………… (7)
Trong đó:
V’ – Thể tích còn lại của dịch cất,
tính bằng mililit, ít hơn V một chút (V là thể tích dịch cất được tập trung lại
– xem mục 7.2.3);
Ax và Ar – có
nghĩa giống như ở mục 7.2.4.
11,2- Khối lượng, tính bằng
miligam, của đương lượng axit soocbic ứng với 1ml dung dịch natri hydroxyt 0,1
mol/l.
7.2.6. Phương pháp tính và công
thức
Hiệu chỉnh thể tích V4
của dung dịch natri hydroxyt (3.1) đã dùng để chuẩn độ axit soocbic.
7.2.6.1. Sản phẩm lỏng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
V4 – thể tích đã được
hiệu chỉnh, tính bằng mililit, của dung dịch natri hydroxit (3.1) dùng để chuẩn
độ;
Ax và Ar – có
nghĩa giống như ở mục 7.2.4;
V và V’ – có nghĩa giống như ở mục
7.2.5.
V0 – có nghĩa giống như
ở mục 6.1.1.
7.2.6.2. Các sản phẩm dạng nhão,
rắn hoặc đông lạnh
Độ axit dễ bay hơi của mẫu, tính
theo mili đương lượng trên 100g hoặc số gam axit axetic trên 100g, biểu thị
bằng hai công thức tương ứng (10) và (11):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V4 – có nghĩa giống như
ở mục 7.2.6.1;
Ax và Ar – có
nghĩa giống như ở mục 7.2.4;
V và V’ – có nghĩa giống như ở mục
7.2.5.
m0 – có nghĩa giống như
ở mục 7.1.2.
7.3. Xác định axit benzoic trong
dịch cất (có mặt hoặc không có mặt khí sunfurơ).
7.3.1. Thuốc thử
7.3.1.1. Axit benzoic, dung dịch
chuẩn chứa 20mg axit benzoic hoặc 23,6 mg natri benzoat trên một lít.
7.3.2. Nhật biết và xác định
Tập trung thể tích V đã biết
(khoảng 250ml) của dịch cất như đã nêu ở trên mục (5.3). Kiểm tra sự có mặt của
axit benzoic trước khi xác định độ axit dễ bay hơi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho 2ml dịch cất vào cuvet silica
(7.2.2.4) và ghi độ hấp phụ quang phổ giữa độ dài sóng 220nm và 300nm. Nếu độ
hấp phụ vượt quá 0,7 thì tiến hành kiểm tra tương tự như vậy trên dịch cất đã
pha loãng 1 + 1; 1 + 3 hoặc 1 + 9 với nước.
Trong dung môi này axit benzonic
được đặc trưng bởi hai đường cong hấp phụ cực đại, một ở giữa độ dài sóng 225
và 230nm và một đường cong khác ở bước sóng 268nm.
7.3.2.2. Xác định
7.3.2.2.1. Khi không có các loại
dầu dễ bay hơi, các hợp chất thơm và khí sunfurơ, thì đo độ hấp phụ cực đại
giữa bước sóng 225nm và 230nm của dịch cất được pha loãng thích hợp trong cuvet
silica (xem 7.2.2.4), dùng nước làm chất lỏng so sánh. So sánh độ hấp phụ với
dung dịch axit benzoic chuẩn (7.3.1) pha loãng 1 + 1 với nước.
7.3.2.2.2. Nếu sản phẩm chứa khí
sunfurơ thì pha loãng dịch cất theo tỷ lệ 1+1, 1 + 3 hoặc 1 + 9 với chất oxy
hóa (7.2.1.2), lắc và hong trong không khí vài phút.
Đo độ hấp phụ cực đại giữa bước
sóng 225nm và 230nm, dùng chất lỏng so sánh là một mẫu trắng được chuẩn bị bằng
cách pha loãng chất oxy hóa (7.2.1.2) với nước thay cho dịch cất.
7.3.2.2.3. Nếu sản phẩm có chứa dầu
dễ bay hơi hoặc các hợp chất thơm dễ bay hơi (ví dụ như ausertisceae), có mặt
hoặc không có mặt khí sunfurơ, thì cho 10ml dịch cất vào một chiếc đĩa
(7.2.2.1), kiềm hóa bằng 1ml dung dịch nước vôi trong (4.4) và nhỏ một giọt
đồng (II) sunfat (7.2.1.3) vào cô cạn trên nồi cách thủy (7.2.2.3). Pha loãng
chất cô trong 10ml nước cất.
Đo độ hấp phụ cực đại của dung dịch
ở độ dài sóng khoảng 230nm với dung dịch so sánh là một mẫu trắng được chuẩn bị
tương tự như đã nêu ở trên nhưng dùng 10ml nước thay cho dịch cất.
So sánh độ hấp phụ với dung dịch
axit benzonic chuẩn (7.3.1.1) được pha loãng 1 + 1 với nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lượng axit benzoic chứa trong dịch
cất, tính theo mililit trên một lít, biểu thị bằng công thức (6) sau:
M’ =
20 x ………………… (6)
Trong đó:
Ax- độ hấp phụ của dịch
cất đã pha loãng (xem 7.3.2.2);
Ar- độ hấp phụ của dung
dịch so sánh (7.3.1.1) đã pha loãng giống như trên (xem mục 7.3.2.2).
7.3.4. Xác định độ axit của dịch
cất
Độ axit của axit benzoic, tính bằng
số mililit dung dịch kiềm 0,1 mol/l, được tính theo công thức (12) sau:
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ax và Ar – có
nghĩa giống như ở mục 7.3.3;
12,2 – Khối lượng, tính bằng
miligam, của đương lượng axit benzoic ứng với 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,1
mol/l.
7.3.5. Phương pháp tính và công
thức
Hiệu chỉnh thể tích V5
của dung dịch natri hydroxit (3.1) dùng để chuẩn độ độ axit của axit benzoic
như sau:
7.3.5.1. Sản phẩm dạng lỏng
Độ axit dễ bay hơi của mẫu, tính theo
mili đương lượng trên 100ml hoặc tính bằng số gam axit axetic trên 100ml, được
tính bằng hai công thức tương ứng (13) và (14):
Trong đó:
V5- thể tích đã được
hiệu chỉnh, tính bằng mililit, của dung dịch natri hydroxit (3.1) đã dùng để
chuẩn độ;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V và V” – có nghĩa giống như ở mục
7.3.4;
V0 – có nghĩa giống như
ở mục 6.1.1.
7.3.5.2. Sản phẩm dạng nhão, dạng
rắn hoặc dạng đông
Độ axit dễ bay hơi của mẫu, tính
theo mili đương lượng trên 100g hoặc tính bằng số gam axit axetic trên 100g,
được tính theo hai công thức tương ứng (15) và (16) sau:
Trong đó:
V5- có nghĩa giống như
mục 7.3.5;
Ax và Ar –
có nghĩa giống như ở mục 7.3.3;
V và V” – có nghĩa giống như ở mục
7.3.4;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.4. Xác định độ axit dễ bay hơi
khi có axit foocmic có hoặc không có mặt khí sunfurơ).
7.4.1. Hóa chất
7.4.1.1. Natri axetat, tinh thể
7.4.1.2. Dung dịch thủy ngân (II)
chlorua
Hòa tan 1,5g thủy ngân (II) chlorua
trong 100ml nước cất
7.4.1.3 Kali dicronat, dung dịch
33,79g/lit.
7.4.1.4. Axit sunfuric, pha loãng 2
+ 1.
7.4.1.5. Sắt (II) sunfat
7.4.2. Dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.4.2.2. Nồi cách thủy
7.4.2.3. Đĩa chịu nhiệt, dung tích
500ml
7.4.3. Nhận biết axit foocmic và
xác định độ axit dễ bay hơi.
7.4.3.1. Nhận biết axit foocmic
Tập trung một thể tích V đã biết
(chừng 250ml) của dịch cất như đã mô tả ở mục 5.3. Xác định sự có mặt của axit
foocmic trước khi xác định tính axit dễ bay hơi.
Cho 2ml dịch cất ([9])
vào một ống thử. Thêm vào đó 0,25g natri axetat (7.4.1.1) và 1ml dung dịch thủy
ngân (II) chlorua (7.4.1.2). Đun trên nồi cách thủy (7.4.2.2) trong 10 phút.
Sau khi làm nguội, kiểm tra tinh thể kết tủa của thủy ngân (II) chlorua dưới
kính hiển vi, thấy tinh thể có dạng liên kết ngang hoặc chữ X đặc trưng cho
axit foocmic.
Dưới những điều kiện đã được chỉ ra
ở trên thì sự có mặt của axit foocmic được phát hiện trong sản phẩm dầu (5.2) ở
mức phát hiện tối thiểu là 0,5 g/l, nhỏ hơn nhiều so với lượng sát trùng có
hiệu quả. Tuy vậy một lượng nhỏ hơn của axit foocmic có thể xuất hiện tự nhiên
trong sản phẩm rau mà không thể phát hiện bằng cách này.
7.4.3.2. Tính oxy hóa của axit
foocmic và một vài khí sunfurơ
Chuẩn độ độ axit dễ bay hơi của
dịch cất với dung dịch natri hydroxit (3.1), dùng phenol phtalein (3.2) làm chỉ
thị. Cho 10ml dung dịch natri hydroxyt vào dịch cất tạo kiềm hóa mạnh và cô cạn
thể tích này trong một cái đĩa (7.4.2.3) trên nồi cách thủy (7.4.2.2) cho đến
khi chỉ còn lại khoảng 2 – 5ml cặn lỏng. Rượu, aldehyt, axeton, este, dầu dễ
bay hơi và các hợp chất thơm đều bị loại bằng cách đó.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dưới những điều kiện trên, thì axit
foocmic và khí sunfurơ sẽ bị oxy hóa hoàn toàn trong khi axit axetic và các hợp
chất đồng đẳng tạo nên tính axit dễ bay hơi vẫn không bị ảnh hưởng (thủ tục này
không cho phép xác định riêng axit foocmic chứa trong dung dịch cất).
Giảm áp suất trong bình sục khí và
lắc để đuổi khí cácbonic tạo ra. Giảm lượng dư kali dioromat bằng cách cho thêm
2-3g sắt (II) sunfat (7.4.1.5), tập trung dịch cất và chuẩn bị độ axit dễ bay
hơi theo thủ tục được mô tả ở mục 5.3 và 5.4.
7.4.4. Tính kết quả
Xem mục 6.1.
8. Biên bản thử
Biên bản thử chỉ rõ phương pháp đã
sử dụng và kết quả thu được, trình bày rõ phương pháp tính toán đã dùng. Nó
cũng sẽ đề cập đến tất cả những chi tiết đã tiến hành mà không được ghi trong
tiêu chuẩn này hoặc không được coi là bắt buộc, cũng như những yếu tố có thể
ảnh hưởng đến kết quả.
Biên bản thử sẽ đưa ra những thông
tin cần thiết để nhận biết mẫu một cách toàn diện.
Thiết
bị chưng cất hơi nước (4.2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
([2])
Cho đến nay được biểu thị là “dung dịch 0,1N”
([3])
Cho đến nay được biểu thị là “dung dịch 1N”.
3 Dùng 20ml
mẫu thử dạng lỏng thể tích không đổi khi đưa hơi nước vào bình với tốc độ cực
đại tại thời điểm bắt đầu chưng cất.
([5])
Cho đến nay được biểu thị là “dung dịch chuẩn thể tích 0,01 N”.
([6])
Cho đến nay được biểu thị là “dung dịch 0,3N”
([7])
Cho đến nay được biểu thị là “dung dịch 1N”.
([8])
Đối với các sản phẩm chứa dầu và các hợp chất thơm dễ bay hơi (như ausertisceae)
chỉ dùng được phương pháp so màu.
([9])
Lấy 2ml dịch cất để nhận biết axit foocmic (8.4.3.1) gây ra sai số không đáng
kể đối với kết quả xác định chúng (8.4.3.2).