TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN 4329
: 2007
THỨC
ĂN CHĂN NUÔI – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XƠ THÔ – PHƯƠNG PHÁP CÓ LỌC TRUNG GIAN
Animal feeding stuffs
– Determination of crude fibre content – Method with intermediate filtration
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định
hàm lượng xơ thô có lọc trung gian. Qui trình thủ công và bán tự động được mô
tả dưới đây.
Phương pháp có thể áp dụng cho thức ăn chăn
nuôi có hàm lượng xơ thô lớn hơn 10 g/kg.
CHÚ THÍCH Đối với thức ăn chăn nuôi có hàm
lượng xơ thô bằng hoặc nhỏ hơn 10 g/kg, thì có thể sử dụng phương pháp được mô
tả trong ISO 6541 [7].
Tiêu chuẩn này cũng có thể áp dụng cho ngũ
cốc và đậu đỗ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì
áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban
hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 4851:1989 (ISO 3696: 1987), Nước dùng để
phân tính trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCVN 6952:2001 (ISO 6498:1998), Thức ăn chăn
nuôi – Chuẩn bị mẫu thử.
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và
định nghĩa sau:
3.1. Hàm lượng xơ thô (crude fibre content)
Khối lượng hao hụt từ việc tro hóa cặn khô
thu được sau khi thủy phân mẫu bằng axit và kiềm theo qui trình mô tả trong
tiêu chuẩn này, chia cho khối lượng của phần mẫu thử.
CHÚ THÍCH Hàm lượng xơ thô được biểu thị bằng gam trên
kilogam. Hàm lượng xơ thô cũng có thể được biểu thị bằng phần trăm khối lượng.
4. Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5. Thuốc thử và vật
liệu
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân
tích.
5.1. Nước, ít nhất đạt loại 3 theo TCVN 4851 (ISO
3693).
5.2. Axit clohydric, c(HCl) = 0,5 mol/l.
5.3. Axit sulfuric, c(H2SO4)
= (0,13 ± 0,005) mol/l.
5.4. Dung dịch kali hydroxit, c(KOH) = (0,23 ±
0,005) mol/l.
5.5. Axeton.
5.6. Chất trợ lọc: cát biển, hoặc
Celite® [1]
545, hoặc vật liệu có chất lượng tương đương.
Trước khi sử dụng, xử lý cát biển bằng axit
clohydric sôi [c(HCl) = 4 mol/l], rửa bằng nước cho đến khi hết axit và nung ít
nhất trong 1 giờ ở nhiệt độ (500 ± 25) oC.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.7. Chất chống tạo bọt, ví dụ n-octanol.
5.8. Dầu nhẹ, có khoảng sôi từ 40 oC
đến 60 oC.
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể sau:
6.1. Máy nghiền, có khả năng nghiền
mẫu sao cho lọt hết qua sàng cỡ lỗ 1 mm.
6.2. Cân phân tích, có độ chính xác tối
thiểu 0,1 mg.
6.3. Phễu lọc, bằng thạch anh, sứ
hoặc thủy tinh cứng, có tấm lọc loại thiêu kết nóng chảy cỡ lỗ từ 40
đến 100
(loại
độ xốp P 100 theo ISO 4793:1980 [1]).
Trước khi dùng lần đầu, nung phễu lọc mới cẩn
thận và từ từ đến nhiệt độ không quá 525 oC và để vài phút ở (500 ±
25) oC.
Có thể dùng phễu bằng thép không gỉ, có tấm
lọc với cỡ lỗ 90
có các đặc tính tương tự.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.5. Chén nung.
6.6. Cốc có mỏ hoặc bình nón, dung
tích 500 ml, có dụng cụ làm nguội thích hợp, ví dụ bình sinh hàn hoặc đĩa.
6.7. Tủ sấy, được đốt nóng bằng
điện và thông gió, có khả năng duy trì ở nhiệt độ (130 ± 2 oC).
6.8. Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm
silicagel xanh lục, có đĩa đục lỗ, tốt nhất bằng nhôm hoặc thép không gỉ, dày
từ 2 mm đến 3 mm.
6.9. Lò nung, đốt nóng bằng điện,
lưu thông không khí và có khả năng kiểm soát nhiệt độ duy trì xung quang phễu
chính xác đến 25 oC ở nhiệt độ 475 oC đến 525 oC.
Chỉ số báo trên nhiệt kế của lò nung không
phải khi nào cũng đúng: có thể xuất hiện sai lệch. Do vậy, nhiệt độ trong lò
nung phải được kiểm tra đều đặn.
Phụ thuộc vào kích cỡ và loại lò nung, nhiệt
độ tại các vị trí khác nhau bên trong lò nung có thể chênh lệch. Khi cửa lò
nung đóng, thì phải cung cấp đầy đủ không khí cho lò. Tốc độ dòng khí không
được quá lớn để không làm vật liệu bị bay ra khỏi phễu.
6.10. Dụng cụ chiết nguội, có:
- giá đỡ dùng cho phễu lọc (6.3);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- vòng nối để nối phễu lọc (6.3)
6.11. Dụng cụ đun (dùng cho phương pháp
thủ công), có dụng cụ làm nguội thích hợp có khả năng duy trì thể tích không
đổi trong quá trình sôi.
6.12. Dụng cụ đun (dùng cho phương pháp
bán tự động) để thủy phân axit và thủy phân kiềm, kèm theo:
- giá đỡ cho phễu lọc (6.3);
- ống nối có vòi nối với dụng cụ hút chân
không và đầu ra dịch lỏng; và
- ống đong đun sôi dung tích ít nhất 270 ml,
có bình sinh hàn.
- vòng nối để nối dụng cụ đun với phễu lọc
(6.3) và ống đong đun sôi; và
- máy nén khí, tùy chọn.
Trước khi sử dụng, đun sôi trước các thiết bị
trong 5 phút.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Việc lấy mẫu không qui định trong tiêu chuẩn
này. Nên lấy mẫu theo TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002) [6].
Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử
nghiệm đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá
trình vận chuyển hoặc bảo quản.
8. Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6952:2001 (ISO
6498:1998).
Dùng dụng cụ nghiền (6.1), nghiền mẫu phòng
thử nghiệm đã được làm khô trong không khí sao cho lọt hết qua sàng cỡ lỗ 1 mm.
Trộn kỹ.
Đối với phương pháp thủ công, tiến hành theo
điều 9.
Đối với phương pháp bán tự động, tiến hành
theo điều 10.
9. Cách tiến hành đối
với phương pháp thủ công
9.1. Phần mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu hàm lượng chất béo trong mẫu quá 100
g/kg, hoặc nếu mẫu chứa chất béo mà không thể chiết trực tiếp được bằng dầu
nhẹ, thì chuyển mẫu vào phễu lọc (6.3) và tiến hành theo 9.2.
Nếu hàm lượng chất béo trong mẫu không quá
100 g/kg thì chuyển mẫu vào cốc có mỏ (6.6) và nếu hàm lượng cacbonat quá 50
g/kg, được biểu thị theo canxi cacbonat, thì tiến hành theo 9.3. Nếu hàm lượng
cacbonat không quá 50 g/kg thì tiến hành theo 9.4.
9.2. Khử chất béo sơ bộ
Dùng dụng cụ chiết nguội, khử chất béo trong
mẫu ba lần mỗi lần bằng 30 ml dầu nhẹ (5.8) có hút chân không. Làm khô cặn bằng
cách hút sau mỗi lần khử chất béo. Chuyển cặn vào cốc có mỏ (6.6)
Nếu hàm lượng cacbonat quá 50 g/kg, được biểu
thị canxi cacbonat, thì tiến hành theo 9.3. Nếu hàm lượng cacbonat không quá 50
g/kg, thì tiến hành theo 9.4.
9.3. Loại bỏ cacbonat
Rót 100 ml axit clohydric (5.2) lên mẫu.
Khuấy liên tục trong 5 phút. Rót cẩn thận hỗn hợp vào phễu lọc, đáy của phễu
được phủ một lớp chất trợ lọc mỏng (5.6).
Gạn hai lần, mỗi lần 100 ml nước. Cầm cẩn
thận sao cho mẫu lọt vào tấm màng lọc ít nhất.
Chuyển lượng chứa trong phễu lọc vào cốc có
mỏ ban đầu và tiến hành theo 9.4.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Rót 150 ml axit sulfuric (5.3) lên mẫu.
Đem đun sôi càng nhanh càng tốt và tiếp tục
cho sôi đều trong (30 ±1) phút.
Khuấy vài lần khi bắt đầu sôi. Nếu xuất hiện
bọt, thì thêm vài giọt chất chống tạo bọt (5.7). Trong khi sôi, duy trì thể
tích không đổi bằng dụng cụ làm nguội thích hợp (xem 6.6 và 6.11).
9.5. Lọc lần thứ nhất
Trong phễu lọc (6.3) phủ một lớp chất trợ lọc
(5.6) dày bằng khoảng một phần năm chiều cao phễu lọc. Trên lớp trợ lọc có thể
phủ một đĩa sàng (6.4) để tránh axit bắn ra.
Khi hết thời gian sôi, lọc dịch lỏng cho chảy
theo một đũa thủy tinh vào trong phễu lọc. Cho hút chân không nhẹ sao cho rót
một lần hết 150 ml. Nếu phễu lọc bị tắc, thì cẩn thận dùng đũa thủy tinh xê
dịch xơ thô phủ lên chất lọc.
Rửa cặn năm lần, mỗi lần bằng khoảng 10 ml
nước nóng. Làm cẩn thận để tấm lọc của phễu lọc vẫn còn phủ chất trợ lọc sao
cho xơ thô không chạm vào tấm lọc.
Tháo vòi hút chân không và chuyển thể tích
axeton (5.5) sao cho vừa đủ phủ lên cặn. Chờ vài phút và sau đó loại axeton
bằng cách hút chân không nhẹ. Hút thêm một thời gian để làm khô cặn.
Nếu mẫu chứa chất béo mà không thể chiết trực
tiếp được bằng dầu nhẹ (5.8), thì tiến hành theo 9.6. Nếu không, thì tiến hành
theo 9.7.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng dụng cụ chiết nguội (6.10) khử chất béo
có trong mẫu ba lần, mỗi lần bằng 30 ml dầu nhẹ (5.8) có hút chân không. Làm
khô cặn sau mỗi lần khử chất béo bằng cách hút chân không.
9.7. Thủy phân kiềm
Chuyển lượng cặn vào một cốc có mỏ đã dùng để
thủy phân axit.
Thêm 150 ml dung dịch kali hydroxit (5.4) và
đem đun sôi càng nhanh càng tốt. Tiếp tục cho sôi đều trong (30 ± 1) phút.
Trong quá trình sôi, duy trì thể tích không đổi bằng dụng cụ làm nguội thích
hợp (xem 6.6 và 6.11).
9.8. Lọc lần thứ hai
Lọc lượng chứa trong cốc có mỏ qua phễu lọc
(6.3) có chứa lớp trợ lọc (5.6) có bề dày khoảng một phần năm chiều cao của
phễu lọc, trên lớp trợ lọc được phủ một đĩa sàng (6.4) để tránh kiềm bắn ra.
Rửa cặn bằng nước nóng cho đến khi nước rửa
trở nên trung tính.
Rửa cặn ba lần mỗi lần bằng 30 ml axeton
(5.5) có hút chân không. Làm khô cặn bằng cách hút sau mỗi lần rửa.
9.9. Sấy khô
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong quá trình tro hóa hoặc làm nguội, một
số phần của tấm lọc chế tạo kiểu thiêu kết của phễu lọc có thể bị rời ra. Vì
vậy việc này có thể làm sai kết quả phân tích, do đó cần đặt phễu lọc vào chén
nung.
Làm nguội phễu lọc và chén nung nguội trong
bình hút ẩm (6.8). Cân phễu lọc và chén nung chính xác đến 0,1 mg (m2)
ngay sau khi lấy ra từ bình hút ẩm.
9.10. Tro hóa
Cho phễu lọc và chén nung vào trong lò nung
(6.9) và tro hóa lượng chứa bên trong ở nhiệt độ (500 ± 25) oC cho
đến khi chênh lệch giữa hai lần cân kế tiếp sau khi làm nguội không quá 2 mg.
Sau mỗi lần tro hóa, để phễu lọc và chén nung
nguội bớt đi, trong khi vẫn còn ấm, thì cho vào bình hút ẩm. Để nguội hoàn toàn
sau đó cân chính xác đến 0,1 mg (m3)
9.11. Xác định mẫu trắng
Tiến hành xác định mẫu trắng như mô tả trong
9.4 đến 9.10 với khối lượng chất trợ lọc (5.6) như nhau nhưng không có mẫu thử.
Sự hao hụt khối lượng từ việc tro hóa (9.10)
không quá 2 mg.
Tiến hành theo điều 11.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.1. Phần mẫu thử
Cân khoảng 1g mẫu thử đã được chuẩn bị (điều
8) chính xác đến 0,1 mg (m1). Chuyển lượng này vào phễu lọc
(6.3) đã có khoảng 2 g chất trợ lọc (5.6).
Nếu hàm lượng chất béo của mẫu quá 100 g/kg,
hoặc nếu mẫu chứa chất béo mà không thể chiết trực tiếp được bằng dầu nhẹ
(5.8), thì tiến hành theo 10.2.
Nếu hàm lượng chất béo của mẫu không quá 100
g/kg và hàm lượng cacbonat tính theo canxi cacbonat vượt quá 50 g/kg thì tiến
hành theo 10.3. Nếu hàm lượng cacbonat không quá 50 g/kg, thì tiến hành theo
10.4.
10.2. Khử chất béo sơ bộ
Lắp phễu lọc vào dụng cụ chiết nguội (6.10)
và rửa mẫu ba lần mỗi lần bằng 30 ml dầu nhẹ (5.8) có hút chân không. Làm khô cặn
bằng cách hút sau mỗi lần rửa.
Nếu hàm lượng cacbonat tính theo canxi
cacbonat vượt quá 50 g/kg, thì tiến hành theo 10.3. Nếu hàm lượng cacbonat
không quá 50 g/kg, thì tiến hành theo 10.4.
10.3. Loại bỏ cacbonat
Lắp phễu lọc vào dụng cụ đun (6.12). Rửa mẫu
ba lần, mỗi lần bằng 30 ml axit clohydric (5.2). Sau mỗi lần thêm vào, để yên
khoảng 1 phút trước khi lọc.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.4. Thủy phân axit
Lắp ống đong đun sôi vào phễu lọc. Chuyển 150
ml axit sulfuric sôi (5.3) vào ống đong có phễu lọc. Nếu xuất hiện bọt, thì cho
vài giọt chất chống tạo bọt (5.7). Đem đun sôi càng nhanh càng tốt và để cho
sôi mạnh trong (30 ± 1) phút.
10.5. Lọc lần thứ nhất
Tắt dụng cụ đun. Mở vòi, lọc axit sulfuric
qua phễu lọc trong điều kiện chân không. Rửa cặn ít nhất ba lần mỗi lần khoảng
30 ml nước nóng cho đến khi nước rửa trung bính. Làm khô cặn bằng cách hút sau
mỗi lần rửa.
Nếu không lọc được, thì nên thổi khí cẩn thận
qua bộ lọc để tấm lọc hết tắc.
Nếu mẫu chứa chất béo mà không thể chiết trực
tiếp được bằng dầu nhẹ (5.8), thì tiến hành theo 10.6. Nếu không thì tiến hành
theo 10.7.
10.6. Khử chất béo
Lắp phễu lọc vào dụng cụ chiết nguội (6.10)
và rửa cặn ba lần mỗi lần bằng 30 ml axeton (5.5) có hút chân không. Tiếp theo,
rửa cặn ba lần, mỗi lần bằng 30 ml dầu nhẹ (5.8) có hút chân không. Làm khô cặn
bằng cách hút sau mỗi lần rửa.
10.7. Thủy phân kiềm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.8. Lọc lần thứ hai
Tắt dụng cụ đun. Mở vòi và hút chân không để
lọc dung dịch kali hydroxit qua phễu lọc. Rửa cặn ít nhất ba lần, mỗi lần
khoảng 30 ml nước nóng cho đến khi nước rửa trung tính. Làm khô cặn bằng cách
hút sau mỗi lần rửa.
Nếu không lọc được, thì nên thổi khí cẩn thận
qua bộ lọc để làm thông bộ lọc.
Lắp phễu lọc vào dụng cụ chiết nguội (6.10)
và rửa mẫu ba lần, mỗi lần bằng 30 ml axeton (5.5) có hút chân không. Làm khô
cặn bằng cách hút sau mỗi lần rửa.
10.9. Sấy khô
Đặt phễu lọc vào trong một chén nung (6.5) và
sấy chén cùng với lượng chứa bên trong ít nhất 2 giờ trong tủ sấy (6.7) để ở
nhiệt độ 130 oC.
Trong quá trình tro hóa hoặc làm nguội, một số
phần của tấm lọc chế tạo kiểu thiêu kết của phễu lọc có thể bị rời ra. Do đó,
có thể làm sai kết quả phân tích, nên cần đặt phễu lọc vào trong chén nung.
Làm nguội phễu lọc và chén nung trong bình
hút ẩm (6.8). Cân phễu lọc và chén nung ngay sau khi lấy ra khỏi bình hút ẩm,
chính xác đến 0,1 mg (m2).
10.10. Tro hóa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau mỗi lần tro hóa, để phễu lọc và chén nung
nguội bớt nhưng vẫn còn ấm vào bình hút ẩm. Để nguội hoàn toàn sau đó cân chính
xác đến 0,1 mg (m3).
10.11. Xác định mẫu trắng
Tiến hành xác định mẫu trắng như mô tả trong
10.4 đến 10.10 với một lượng chất trợ lọc (5.6) như nhau nhưng không có mẫu
thử.
Hao hụt khối lượng từ việc tro hóa (10.10)
không được vượt quá 2 mg.
11. Tính toán
Hàm lượng xơ thô của mẫu thử, tính bằng công
thức sau đây:
w1 = 
trong đó
w1 là hàm lượng xơ thô
trong mẫu thử, tính bằng gam trên kilogam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m2 là khối lượng của
chén nung cùng với phễu lọc và cặn thu được sau khi sấy ở 130 oC
(9.9 hoặc 10.9), tính bằng miligam;
m3 là khối lượng của
chén nung có phễu lọc và cặn thu được sau khi tro hóa ở (500 ± 25) oC
(9.10 hoặc 10.10), tính bằng miligam;
Làm tròn kết quả chính xác đến 1g/kg.
CHÚ THÍCH Kết quả cũng có thể được tính theo phần trăm
khối lượng.
12. Độ chụm
12.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm
Các chi tiết của phép thử liên phòng thử
nghiệm về độ chụm của phương pháp được đưa ra trong phụ lục A. Các giá trị lấy
từ các phép thử này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và các chất nền
(matrix) khác với các giá trị đã nêu.
12.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai
phép thử độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu
thử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử
dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5% các
trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại được đề cập trong bảng 1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai
phép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống
hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực
hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp quá giới hạn
tái lập (R) được đề cập trong bảng 1.
Bảng 1 – Giới hạn lặp
lại (r)
và
giới hạn tái lập (R)
Mẫu
Hàm lượng xơ thô
g/kg
r
g/kg
R
g/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
223,3
8,4
16,1
Bã nhân hạt cọ
190,3
19,4
42,5
Thức ăn cho bò sữa (dạng viên)
115,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13,8
Thức ăn gluten ngô
73,3
5,8
9,1
Bột sắn
60,2
5,6
8,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
30,0
3,2
8,9
Thức ăn cho mèo
22,8
2,7
6,4
13. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử nghiệm đã dùng, viện dẫn
tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không được quy định
trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất
kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;
- kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu đáp
ứng yêu cầu về độ lặp lại thì nêu hai kết quả thử nghiệm thu được.
PHỤ
LỤC A
(tham khảo)
KẾT
QUẢ PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM
Độ chụm của phương pháp được thiết lập năm
1996 và 1997 bởi bốn phép thử liên phòng thử nghiệm được tiến hành theo thí
nghiệm split-level của ISO 5725:1986 [2][2]
có áp dụng phép thử Grubbs thay cho phép thử Dixon. Phép thử Grubbs được mô tả
TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) [4].
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng A.1 – Kết quả
thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm
Thông số
Mẫu a)
1
2
3
4
5
6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng phòng thí nghiệm giữ lại sau khi
đã loại trừ
10
9
10
10
10
10
10
Hàm lượng xơ thô trung bình, g/kg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
190,3
115,8
73,3
60,2
30,0
22,8
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr),
g/kg
3,00
6,93
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,07
2,00
1,14
0,96
Hệ số biến thiên lặp lại, %
1,3
3,6
1,6
2,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,8
4,2
Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8 x sr],
g/kg
8,4
19,4
5,3
5,8
5,6
3,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn tái lập (sR),
g/kg
5,75
15,18
4,93
3,25
3,14
3,18
2,29
Hệ số biến thiên tái lập, %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,0
4,3
4,4
5,2
10,6
10,0
Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8
x sR ], g/kg
16,1
42,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,1
8,8
8,9
6,4
a) 1: bột hạt hướng dương;
2: bã nhân hạt cọ;
3: thức ăn cho bò sữa (dạng viên);
4: thức ăn glulen ngô;
5: bột sắn;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7: thức ăn cho mèo;
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] ISO 4793:1980, Laboratory sintered
(filted) filters – Porosity grading, classification and designation.
[2] ISO 5725:1986, Precision of test method –
Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method
by inter – laboratory tests (đã hủy).
[3] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 1: Các
định nghĩa và nguyên tắc chung.
[4] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2:
Phương pháp cơ bản để xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu
chuẩn.
[5] TCVN 4331 (ISO 6492), Thức ăn chăn nuôi –
Xác định hàm lượng chất béo.
[6] TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002), Thức ăn
chăn nuôi – lấy mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[1] Celite® là
tên thương mại của sản phẩm bán sẵn. Thông tin này đưa ra để tạo thuận lợi cho
người sử dụng tiêu chuẩn và ISO không ấn định phải sử dụng sản phẩm này. Có thể
sử dụng sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương tự.