TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 4074 : 2009
KẸO - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG TỔNG SỐ
Candy
- Determination of total sugar content
Lời nói đầu
TCVN 4074 : 2009 thay thế TCVN 4074
: 1985;
TCVN 4074 : 2009 do Ban kỹ thuật
tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, sản phẩm đường và mật ong biên
soạn. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ
công bố.
KẸO
- XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG TỔNG SỐ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định hàm lượng đường tổng số trong các sản phẩm kẹo.
2. Tài liệu
viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần
thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi
năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung
(nếu có).
TCVN 4067 : 1985, Kẹo - Phương
pháp lấy mẫu.
3. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh
khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước đã loại ion hoặc nước
có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.
3.1. Kali pemanganat (KMnO4),
dung dịch 0,02 M.
Hòa tan 3,2 g kali pemanganat vào
100 ml nước nóng đựng trong bình định mức 1 000 ml (4.3), khuấy cho tan hết rồi
thêm nước đến vạch. Dung dịch được bảo quản trong bình thủy tinh màu tối (4.2).
Sau 1 tuần, cần xác định lại nồng độ, tiến hành như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2. Dung dịch sắt (III) sunlfat
[Fe2(SO4)3].
Hòa tan 50g Fe2(SO4)3
trong 400 ml đến 500 ml nước, thêm từ từ và thận trọng 100 ml axit sulfuric đậm
đặc (d = 1,84), để nguội và thêm nước đến 1 000 ml.
3.3. Kẽm sulfat (ZnSO4),
dung dịch 1 M.
3.4. Natri hydroxit (NaOH),
dung dịch 20 % và 1 %.
3.5. Natri hydroxit (NaOH),
dung dịch 1 M.
3.6. Axit clohydric đậm đặc
(HCl), d = 1,19.
3.7. Phenolphtalein, dung
dịch 1% trong cồn 600.
3.8. Dung dịch Fehling A
Hòa tan 69,28 g đồng sulfat ngậm
năm phân tử nước (CuSO4.5H2O) trong 1 000 ml nước, nếu
không tan hết thì cho thêm vài mililit dung dịch axit sulfuric và lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 346 g kali natri tartrat
ngậm bốn phân tử nước (KNaC4H4O6.4H2O)
vào khoảng từ 400 ml đến 500 ml nước nóng, trộn với 120 g natri hydroxit đã hòa
tan trong khoảng từ 200 ml đến 300 ml nước, thêm nước đến 1 000 ml.
4. Thiết bị,
dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng
thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.1. Cân phân tích, có thể
cân chính xác đến 0,1 mg.
4.2. Bình thủy tinh, màu
tối.
4.3. Bình định mức, dung
tích 250 và 1 000 ml.
4.4. Bình nón, dung tích 250
ml.
4.5. Đũa thủy tinh.
4.6. Pipet, dung tích 25 và
50 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.8. Dụng cụ đo nhiệt độ, đo
được nhiệt độ từ 0 0C đến 100 0C, chia vạch đến 1 0C.
4.9. Nồi cách thủy, duy trì
được nhiệt độ từ 60 0C đến 70 0C
4.10. Phễu lọc xốp G4.
4.11. Bình hút lọc chân không.
4.12. Giấy lọc băng xanh.
4.13. Bếp điện.
5. Lấy mẫu và
chuẩn bị mẫu
Tiến hành lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
theo TCVN 4097 : 1985.
6. Cách tiến
hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng cân (4.1) cân một lượng mẫu,
chính xác đến 0,1 mg sao cho trong 100 ml dung dịch mẫu thử có khoảng 0,5 g đường.
Hòa tan phần mẫu thử bằng 100 ml
nước ấm có nhiệt độ từ 60 0C đến 70 0C. Nếu mẫu không tan
hết thì đun thêm 15 min trên nồi cách thủy (4.9) ở nhiệt độ 60 0C
đến 70 0C. Chuyển toàn bộ dung dịch thử vào bình định mức dung tích
250 ml (4.3) và tráng lại bằng nước (toàn bộ lượng nước trong bình khoảng 150
ml). Để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng. Để kết tủa loại bỏ những chất không
phải là đường, thêm vào bình 10 ml dung dịch kẽm sulfat (3.3) nếu khối lượng
mẫu không lớn hơn 5 g hoặc 15 ml dung dịch kẽm sulfat (3.3) nếu khối lượng mẫu
lớn hơn 5 g. Lắc đều, rồi cho tiếp một thể tích dung dịch natri hydroxit 1 M
(3.5) tương ứng với thể tích dung dịch natri hydroxit 1 M (3.5) đã dùng để
trung hòa thể tích dung dịch kẽm sulfat (3.3) ở trên, sử dụng chất chỉ thị
phenolphtaein (3.7) trong một lần thử nghiệm riêng biệt. Lắc đều dung dịch
trong bình và thêm nước đến vạch, lắc đều và để yên dung dịch 10 min rồi lọc
qua giấy lọc (4.12) khô, sạch. Loại bỏ phần dịch lọc ban đầu đã dùng để tráng
rửa bình. Dung dịch lọc được gọi là Dung dịch I.
6.2. Thủy phân
Lấy chính xác 50 ml Dung dịch I cho
vào bình định mức dung tích 250 ml (4.3) thêm 50 ml nước, 7 ml dung dịch axit
clohydric (3.6). Cắm dụng cụ đo nhiệt độ (4.8) vào bình và đem đun trong nồi
cách thủy (4.9), giữ nhiệt độ dung dịch trong bình khoảng 70 0C trong
5 min. Lấy bình ra, làm nguội nhanh dưới vòi nước. Trung hòa dung dịch sau thủy
phân bằng dung dịch natri hydroxit 20 % và sau đó là dung dịch natri hydroxit 1
% (3.4) với chỉ thị phenolphtalein (3.7) đến màu hồng. Thêm nước đến vạch, lắc
đều. Dung dịch này được gọi là Dung dịch II.
6.3. Xác định
Cho lần lượt 25 ml dung dịch
Fehling A (3.8) và 25 ml dung dịch Fehling B (3.9) vào bình nón dung tích 250
ml (4.4) lắc đều. Thêm chính xác 25 ml Dung dịch II, lắc đều, đun sôi 3 min
trên bếp điện (4.13) tính từ lúc bắt đầu sôi. Lấy ra để lắng kết tủa. Dung dịch
trong bình phải có màu xanh đậm của đồng sulfat, nếu không phải thực hiện với
lượng Dung dịch II ít hơn.
Khi kết tủa đồng (I) oxit đã lắng
xuống, thì lọc gạn phần nước trên kết tủa trong bình nón (4.4) vào phễu lọc
(4.10), sử dụng bình hút lọc chân không (4.11). Cho nước đun sôi vào bình nón
(4.4) và tiếp tục lọc gạn cho đến khi nước trong bình nón hết kiềm tính. Trong
khi lọc luôn giữ một lớp nước trên mặt kết tủa để tránh đồng (I) oxit tiếp xúc
với không khí.
Cho vào bình nón khoảng 20 ml dung
dịch sắt (III) sulfat (3.2) để hòa tan kết tủa đồng (I) oxit. Dùng đũa thủy
tinh (4.5) khuấy nhẹ cho tan kết tủa. Thay bình hút lọc trên bằng một bình hút
lọc mới, chuyển dung dịch trong bình nón sang phễu (4.10), hút lọc và tráng
bình nón và phễu vài lần bằng nước sôi. Tất cả đều hút lọc xuống bình (4.11).
Lấy bình hút lọc ra rồi đem chuẩn độ ngay bằng dung dịch kali pemangnat (3.1),
cho tới khi dung dịch chuyển màu.
Xác định với mẫu trắng tương tự như
với mẫu thử, thay dung dịch mẫu thử (Dung dịch I) bằng nước cất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng đường tổng số tính theo
glucoza, X1, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính
bằng công thức:
(1)
trong đó
m1 là khối lượng
đường quy đổi theo Bảng A.1, tính bằng miligam (mg);
V1 là thể tích
Dung dịch I (dung dịch mẫu thử, xem 6.1) tính bằng mililit (ml);
V2 là thể tích
Dung dịch II (xem 6.2), tính bằng mililit (ml);
V3 là thể tích
Dung dịch I để lấy thủy phân, tính bằng mililit (ml);
V4 là thể tích
Dung dịch II lấy để xác định, tính bằng mililit (ml);
m là khối lượng mẫu, tính
bằng gam (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
k là hệ số hiệu chỉnh nồng
độ dung dịch kali pemanganat.
Hàm lượng đường tổng số tính theo
sacaroza, X2, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính
bằng công thức:
(2)
trong đó 0,95 là hệ số chuyển đổi
từ glucoza về sacaroza.
Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác
định đồng thời là ± 0,01 %. Lấy kết quả chính xác đến 0,01 %.
Chú thích: Nồng độ của dung dịch
kali pemanganat, CM, biểu thị bằng số mol trên lít, được tính
theo công thức:

trong đó
m0 là khối lượng
Na2C2O4.2H2O, tính bằng gam (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V là thể tích dung dịch kali
pemanganat đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml).
8. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận
biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng,
nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và
viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không quy
định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh
hưởng tới kết quả.
PHỤ LỤC A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
QUY ĐỔI LƯỢNG GLUCOZA THEO THỂ TÍCH DUNG DỊCH KALI
PEMANGANAT
Bảng
A.1 - Lượng đường glucoza quy đổi theo thể tích dung dịch kali pemanganat dùng
để chuẩn độ
Khối
lượng glucoza,
mg
Thể
tích dung dịch KMnO4 0,02 M,
ml
Khối
lượng glucoza, mg
Thể
tích dung dịch KMnO4 0,02 M,
ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thể
tích dung dịch KMnO4 0,02 M,
ml
Khối
lượng glucoza, mg
Thể
tích dung dịch KMnO4 0,02 M,
ml
10
3,24
33
10,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16,8
78
22,0
11
3,55
34
10,4
57
16,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
22,6
12
3,87
35
10,7
58
17,2
80
22,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,17
36
11,0
59
17,7
81
23,2
14
4,49
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11,5
60
17,7
82
23,4
15
4,80
38
11,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18,0
83
23,7
16
5,12
39
11,9
62
18,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
23,9
17
5,43
40
12,2
63
18,5
86
24,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,73
41
12,5
64
18,8
87
24,6
19
6,05
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12,7
65
19,0
88
24,8
20
6,36
43
13,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
19,3
89
25,1
21
6,67
44
13,3
67
19,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
25,3
22
6,96
45
13,6
68
19,8
91
25,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,27
46
13,9
69
20,1
92
25,9
24
7,54
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14,1
70
20,3
93
28,1
25
7,84
48
14,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20,5
94
28,3
26
8,14
49
14,7
72
20,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
28,6
27
8,45
50
15,0
73
21,1
96
28,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,74
51
15,5
74
21,3
97
27,0
29
9,03
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15,5
75
21,6
98
27,8
30
9,33
53
15,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
21,8
99
27,5
31
9,63
54
16,1
77
22,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
27,8
32
9,94
55
16,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] AOAC Official Method 968.28 Total
Sugars in Molasses as Invert Sugar. Lane-Eynon Constant Volume Volumetric
Method.
[2] AOAC Official Method 923.09 Invert
Sugar in Sugar and Syrups. Lane-Eynon General Volumetric Method.