TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
4073 : 2009
KẸO
- XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT
Candy -
Determination of acid content
Lời nói đầu
TCVN 4073 : 2009 thay thế
TCVN 4073 : 1985;
TCVN 4073 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia
TCVN/TC/F18 Đường, sản phẩm đường và mật ong biên soạn, Tổng
cục Tiêu
chuẩn
Đo lường Chất
lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công
nghệ công bố.
KẸO - XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG AXIT
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định hai phương
pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng axit trong các sản phẩm kẹo:
a) Phương pháp dùng máy đo pH;
b) Phương pháp dùng chỉ thị
phenolphtalein.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên
bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng
phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4067 : 1985, Kẹo - Phương pháp
lấy mẫu.
3. Phương pháp dùng
chỉ thị phenolphtalein
3.1. Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử
loại tinh khiết phân tích, nước được
sử dụng phải là nước cất hoặc
nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.
3.2.1. Phenolphtalein, dung dịch 1
% trong rượu 60°.
3.2.2. Natri hydroxit (NaOH), dung
dịch 0,1 M.
Cân 4 g natri hydroxit (NaOH) cho vào
bình định mức 1 000 ml (3.3.2), hoà tan bằng nước sôi để nguội và thêm nước đến
1 000 ml. Xác định nồng độ chính xác của dung dịch NaOH như sau:
Cân khoảng 0,5 g kali biphtalat (KHC8H4O4, đã được sấy
trước 2 h ở 103 oC ± 2 oC, sau đó để
nguội trong bình hút ẩm)
chính xác đến 0,1 mg và cho vào cốc (3.3.4). Hoà tan lượng kali biphtalat
nói trên bằng 80 ml đến 100 ml nước, thêm 3 giọt chỉ thị
phenolphtalein (3.2.1), chuẩn độ bằng dung dịch NaOH đã pha và đã để qua đêm, kết thúc chuẩn
độ khi xuất hiện màu hồng nhạt, bền trong 30 s.
3.3. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
3.3.1. Cân phân
tích,
có thể cân chính xác đến 0,1 mg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.3. Bông vải
3.3.4. Các thuỷ tinh hoặc bình
nón, dung tích 250 ml.
3.3.5. Pipet, dung tích
25 ml.
3.3.6. Phễu lọc thuỷ
tinh.
3.3.7. Buret, dung tích
10 ml.
3.3.8. Microburet, dung tích 2
ml.
3.3.9. Đũa thuỷ
tinh.
3.4. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
Tiến hành lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo
TCVN 4067 : 1985.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân khoảng 10 g đến 20 g mẫu thử chính
xác đến 0,1 mg, cho vào cốc (3.3.4), thêm 100 ml nước ấm ở nhiệt độ 60 oC đến 70 oC. Dùng đũa
(3.3.9) khuấy cho tan mẫu. Rót dung dịch vào bình định mức 250 ml
(3.3.2), dùng nước tráng rửa cốc để chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức
và thêm nước gần đến vạch. Để nguội đến nhiệt độ phòng sau đó thêm nước đến vạch, lắc đều. Lọc
dung dịch qua bông vải (3.3.3) vào
bình nón (3.3.4) khô, sạch. Tráng bỏ phần dịch lọc đầu tiên. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc (nếu
kẹo màu đậm có thể lấy một
thể tích dịch lọc ít hơn để dễ
nhận màu) cho
vào bình nón
(3.3.4), thêm 100 ml nước và ba giọt chỉ thị màu phenolphtalein (3.2.1), sau đó chuẩn
độ bằng dung dịch NaOH (3.2.2) đến màu hồng bền trong 30 s, sử dụng buret
(3.3.7) và microburet (3.3.8).
3.6. Tính và biểu thị
kết quả
Hàm lượng axit có trong mẫu thử, X1, biểu thị
theo phần trăm khối lượng, tính được theo công thức sau đây:
(1)
trong đó
CM là nồng độ
mol của dung dịch natri hydroxit, tính bằng mol trên lit (mol/l) (ở đây CM
= 0,1 mol/l);
M là khối lượng của
axit tương ứng với 1 mol NaOH, tính bằng gam trên mol (với axit xitric thì M =
64 g/mol);
V1 là dung tích
bình định mức, tính bằng mililit (ml) (ở đây V1 = 250 ml);
V2 là thể
tích dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m là khối lượng mẫu thử,
tính bằng gam (g);
1000 là hệ số chuyển đổi từ
mililit sang lít.
Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định
đồng thời là ± 0,01 %. Lấy kết quả chính xác đến 0,01 %.
CHÚ THÍCH: Nồng độ chính xác của dung dịch
natri hydroxit, CM, biểu thị bằng mol trên lit, tính theo công thức sau đây:
(2)
trong đó
m là khối lượng
kali biphtalat, tính bằng gam (g);
V là thể tích dung dịch
natri hydroxit (NaOH) dùng để chuẩn độ (xem 3.2.2), tính bằng mililit
(ml);
204,23 là khối lượng mol của
kali biphtalat, tính bằng gam
trên mol (g/mol).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1. Nguyên tắc
Phần mẫu thử được hoà tan bằng nước
không chứa cacbon dioxit, sau đó được chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit
(NaOH) 0,05 M (4.2.1), kết thúc chuẩn độ ở pH 8,5, sử dụng máy đo pH.
4.2. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh
khiết phân tích,
nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, đã loại cacbon
dioxit (CO2), trừ khi có
quy định khác.
4.2.1. Natri hydroxit (NaOH), dung dịch
0,05 M
4.3. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.3.1. Cốc có mỏ, dung tích
250 ml.
4.3.2. Máy khuấy từ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.4. Buret
4.4. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4067
: 1985.
4.5. Cách tiến hành
Hoà tan 10 g phần mẫu thử vào 75 ml nước
không chứa cacbon dioxit trong cốc có mỏ (4.3.1). Dùng máy khuấy từ (4.3.2) để
khuấy, nhúng điện
cực của máy đo pH
(4.3.3) vào dung dịch, ghi lại giá trị pH. Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH (4.2.1)
với tốc độ 5,0 ml/min đến pH 8,5.
Tiến hành phép thử trắng đồng thời với
phép xác định nhưng thay mẫu thử bằng nước cất.
4.6. Tính và biểu thị kết
quả
Hàm lượng axit có trong mẫu thử, X2, biểu thị
theo phần trăm khối lượng, tính được theo công thức sau đây:
(3)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CM là nồng độ
mol của dung dịch natri hydroxit, tính bằng mol trên lít (ở đây CM
= 0,05 mol/l);
M là khối lượng của
axit tương ứng với 1 mol NaOH, tính bằng gam trên mol (với axit
xitric thì M
=
64 g/mol);
V2 là thể tích
dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn độ dung dịch mẫu thử, tính bằng mililit (ml);
V0 là thể tích dung dịch
natri hydroxit dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit (ml);
m là khối lượng mẫu thử,
tính bằng gam (g);
1000 là hệ số chuyển đổi từ
mililit sang lít.
Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định
đồng thời là ± 0,01 %. Lấy kết quả chính xác đến 0,01 %.
CHÚ THÍCH: Nồng độ chính xác của dung
dịch natri hydroxit, CM, tính theo công thức (2)
(xem 3.7)
5. Báo cáo thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu
thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu
chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không quy định trong
tiêu chuẩn này, cùng với
các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả.
THƯ
MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] AOAC Official Method 962 .19 Acidity
(Free, Lactone, and Total) of Honey. Titrimetric Method.