Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn TCVN 13816:2023 về Nước quả - Xác định tỷ số đồng vị cacbon bền của đường bằng Phương pháp đo khối phổ tỷ số đồng vị

Số hiệu:	TCVN13816:2023	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2023	Ngày hiệu lực:
		Tình trạng:	Đã biết

Trong đó:

a là gia tốc ly tâm;

r_o là bán kính của máy ly tâm đo được từ điểm giữa (trục ly tâm) đến đáy của ống ly tâm khi quay, tính bằng xentimet (cm);

n là tốc độ vòng quay, tính bằng vòng trên phút (r/min).

5.4 Ống ly tâm, dung tích 50 ml

6 Cách tiến hành

6.1 Chuẩn bị mẫu thử

Loại bỏ các thành phần rắn có trong khoảng 50 ml mẫu nước quả tự nhiên hoặc nước quả hoàn nguyên bằng máy ly tâm (5.3) ở gia tốc 1400 g trong 10 min.

6.2 Tinh sạch và tách đường

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Ở giai đoạn này của quy trình, axit hữu cơ, axit amin và các hợp chất khác được kết tủa. Tách phần kết tủa của dung dịch nóng bằng máy ly tâm (5.3) (trong 3 min ở gia tốc 1400 g). Gạn phần dịch lỏng trong phía trên và axit hóa dung dịch bằng dung dịch axit sulfuric 0,1 mol/L (4.3) để thu được pH xấp xỉ 5 khi màu của dung dịch thay đổi. Dung dịch này chủ yếu chứa đường, canxi sulfat và các thành phần không quan trọng như chất tạo màu. Loại bỏ phần canxi sulfat còn lại bằng cách bảo quản dung dịch trong tủ lạnh ở nhiệt độ khoảng 4 °C qua đêm (khoảng 15 h) sau đó gạn. Đông khô dịch lỏng phía trên và nghiền lạnh thành dạng bột mịn trước khi bảo quản trong chai thủy tinh nhỏ có nắp đậy bằng chất dẻo kín khí.

6.3 Đốt cháy đường

Đốt mẫu thu được trong 6.2 bằng luồng khí ôxy đối lưu hoặc trong máy phân tích nguyên tố (5.2). Cần phải thực hiện việc chuyển hóa hoàn toàn cacbon hữu cơ thành cacbon dioxit bằng phương pháp sao cho tránh bất kỳ sự phân tách đồng vị nào và cho phép thu được toàn bộ khí. Thông thường, sử dụng bẫy nitơ lỏng để thu lại cacbon dioxit trước khi phân tích bằng máy đo khối phổ tỷ số đồng vị.

CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng hệ thống chưng cất vi phân có bán sẵn.

6.4 Xác định

Xác định tỷ số đồng vị ¹³C/¹²C trong cacbon dioxit thu được từ quá trình đốt cháy đường, nêu trong 6.3 bằng máy đo khối phổ tỷ số đồng vị (5.1). Xác định tỷ số các loại đồng vị ¹³CO₂/¹²CO₂ cụ thể từ các cường độ tương ứng.

7 Tính kết quả

Ngoài việc sử dụng phân bố khối lượng đồng vị (tính bằng phần nghìn của các nguyên tử), có thể biểu thị thành phần đồng vị theo độ lệch tương đối δ¹³C (tính bằng phần nghìn) giữa tỷ số đồng vị ¹³C/¹²C của mẫu thử so với chuẩn (chuẩn PDB). Giá trị δ¹³C chỉ được sử dụng để nhận biết sự thay đổi (của chữ số thập phân thứ ba) trong phân bố đồng vị tự nhiên.

Chuẩn PDB là canxi cacbonat hóa thạch có tỷ số đồng vị (¹³C/¹²C)_PDB = 0,011 237 2 đối với cacbon dioxit thu được. Giá trị này là điểm chuẩn của thang đo PDB chuẩn quốc tế thông dụng, đối với giá trị δ¹³C, biểu thị theo phần nghìn (‰), được tính theo Công thức (2):

...

(2)

Trong đó:

R_s là tỷ số đồng vị ¹³C/¹²C của mẫu thử (xem 6.4);

R_PDB là tỷ số đồng vị ¹³C/¹²C của chuẩn PDB.

Chuẩn thứ cấp phù hợp thường sử dụng trong phương pháp này là NBS 22 (4.4), có giá trị -29,80 ‰ so với chuẩn PDB.

8 Độ chụm

Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Giá trị độ chụm thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm có thể không áp dụng cho dải nồng độ và chất nền khác với dải nồng độ và chất nền đã nêu trong Phụ lục A.

8.1 Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại r.

...

Nước cam

r = 0,26 ‰;

Nước dứa

r = 0,42 ‰;

Đường từ củ cải đường

r = 0,17 ‰;

Đường mía

r = 0,29 ‰.

8.2 Độ tái lập

...

Các giá trị là:

Nước cam

R = 0,66 ‰;

Nước dứa

R = 0,72 ‰;

Đường từ củ cải đường

R = 0,87 ‰;

Đường mía

R = 0,60 ‰.

...

Báo cáo thử nghiệm phải gồm các thông tin sau:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết mẫu thử (loại mẫu, nguồn gốc, ký hiệu);

- viện dẫn tiêu chuẩn này;

- ngày và loại quy trình lấy mẫu (nếu có);

- ngày nhận mẫu;

- ngày thử nghiệm;

- các kết quả thử và đơn vị biểu thị;

- độ lặp lại của phương pháp được đánh giá;

- mọi điểm đặc biệt quan sát được trong quy trình thử nghiệm.

...

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kết quả thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm

Các thông số sau đã được xác định trong phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với ISO 5725:1986 *). Phép thử đã được xây dựng bởi nhóm công tác 1 (đồng vị) thuộc Ban kỹ thuật tiêu chuẩn CEN/TC 17.

Năm tiến hành thử nghiệm liên phòng 1992

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia 15

Số lượng mẫu thử 4

Bảng A.1 - Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

...

Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

...

Số kết quả chấp nhận được

108

103

...

- 24,60

-12,10

-25,60

-11,20

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r) (‰)

0,09

0,15

0,06

0,10

...

0,37

1,24

0,23

0,89

Giới hạn lặp lại (r) (‰)

0,26

0,42

0,17

0,29

...

0,21

0,30

0,18

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập (RSD_R) (%)

0,85

1,74

1,17

1,61

...

0,66

0,72

0,87

0,60

CHÚ THÍCH: Không có sự khác biệt phát hiện được giữa r, R và .

Loại mẫu:

A nước cam;

B nước dứa;

C đường từ củ cải đường;

...

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] ENV 12140:1996 Fruit and vegetable juices - Determination of the stable carbon isotope ratio (¹³C/¹²C) of sugars from fruits juices - Method using isotope ratio mass spectrometry

[2] ISO 5725:1986 Precision of the test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests.

[3] H.Craig, Geochim. Cosmochim. Acta, (1957) 133

[4] G. Hut, Consultants’ Group Meeting on stable Isotope Reference Samples for Geochimical and Hydrological Investigation, IAEA, Vienna, 16-18 September 1985, IAEA Report, April 1987

[5] Determination of carbon-13 content of sugar of fruit and vegetable juices - A European interlaboratory comparison, Analytica Chimica Acta. 271 (1993) 31-38

[6] Documents CEN/TC 174/WG1 N 4 and N5, Association Francaise de Normalisation Paris-la Défence, 1989

1) NBS 22: chất chuẩn NIST 8539 của Viện Tiêu chuẩn và Công nghệ quốc gia Hoa Kỳ hoặc chất chuẩn tương đương của Cơ quan Năng lượng Nguyên từ Quốc tế (IAEA). Thông tin đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng chúng. Có thể sử dụng các sản phẩm khác nếu cho các kết quả tương đương.

...