TIÊU CHUẨN
QUỐC GIA
TCVN
12625:2019
THỰC
PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC AFLATOXIN B1, B2, G1,
G2, AFLATOXIN TỔNG SỐ VÀ OCHRATOXIN A TRONG NHÂN SÂM VÀ GỪNG -
PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG CÓ LÀM SẠCH BẰNG CỘT ÁI LỰC MIỄN NHIỄM
Foodstuffs -
Determination of aflatoxins B1, B2, G1, G2, total
aflatoxin and ochratoxin A in ginseng and ginger - Liquid
chromatographic method using immunoaffinity column cleanup
Lời nói đầu
TCVN 12625:2019 được xây dựng trên cơ sở
tham khảo AOAC 2008.02 Aflatoxins B1, B2, G1, and G2 and ochratoxin A in
ginseng and ginger. Multitoxin immunoaffinity column cleanup and liquid
chromatographic quantitation;
TCVN 12625:2019 do Viện Kiểm nghiệm an
toàn vệ sinh thực phẩm quốc gia biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường
Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG CÁC AFLATOXIN B1, B2, G1, G2,
AFLATOXIN TỔNG SỐ VÀ OCHRATOXIN A TRONG NHÂN SÂM VÀ GỪNG - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG
CÓ LÀM SẠCH BẰNG CỘT ÁI LỰC MIỄN NHIỄM
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CẢNH BÁO AN TOÀN: Tổ chức quốc tế về
nghiên cứu ung thư (IARC) phân loại aflatoxin (AF) là chất gây ung thư
trên người (nhóm 1A) và
ochratoxin (OTA) là chất có khả năng gây ung thư trên người (nhóm 2B:1).
Cần mặc quần áo bảo
hộ, đeo găng tay và kính an toàn tại mọi thời điểm và thực hiện các thao tác
chuẩn bị chất chuẩn và mẫu thử trong tủ hút. Cần rửa sạch các vết AF và OTA bị
đánh đổ bằng chất tẩy rửa và để yên 10 min. Sau khi lau vùng dung dịch rửa, lau
tiếp với dung dịch
axeton 5 % trong nước. Rửa tất cả dụng cụ thủy tinh bằng chất
tẩy sau đó rửa tiếp bằng nước. Metanol và axetonitril là các chất độc và cần được
thực hiện trong tủ hút. Tất cả
các giai đoạn phân tích cần được thực hiện trong tủ hút. Loại bỏ các
dung môi thải theo các quy định về môi trường.
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng
các aflatoxin AFB1, AFB2, AFG1 và AFG2,
aflatoxin tổng số và ochratoxin A (OTA) trong nhân sâm và gừng dạng bột bằng sắc
ký lỏng có làm sạch bằng cột ái lực miễn nhiễm.
Giới hạn định lượng của phương pháp đối với AFB1,
AFB2, AFG1 và AFG2 và aflatoxin tổng số là từ 2 µg/kg đến 16 µg/kg và đối với OTA là
từ 1 µg/kg đến 8 µg/kg.
2 Nguyên tắc
Phần mẫu thử được chiết bằng metanol và
dung dịch natri bicacbonat 0,5 % trong nước (700+300, phần thể tích). Dịch chiết
được ly tâm và pha
loãng bằng dung dịch đệm phosphat (nồng độ 0,1 M; pH 7,4) có chứa 1 %
polysorbat 20, được lọc và làm sạch
qua cột ái lực miễn nhiễm có chứa kháng thể đặc hiệu của AF và OTA.
Sau khi làm sạch, các độc tố được rửa giải ra khỏi cột bằng metanol và được định lượng bằng sắc
ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector huỳnh quang.
3 Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải
là loại tinh khiết phân tích, nước được sử dụng là nước cất hai lần hoặc nước
có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.
3.1 Metanol (CH3OH).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3 Axit axetic (CH3COOH).
3.4 Natri clorua (NaCI).
3.5 Mononatri
phosphat
(Na2HPO4).
3.6 Dinatri hydro
phosphat
(Na2HPO4).
3.7 Kali dihydro
phosphat
(KH2PO4).
3.8 Natri hydroxit (NaOH).
3.9 Kali clorua (KCI).
3.10 Dung dịch natri
hydroxit,
2 M
Hòa tan 8 g NaOH (3.8) trong 100 ml nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 8 g NaCl (3.4); 1,2 g Na2HPO4 (3.6); 0,2 g
KH2PO4 (3.7) và 0,2 g KCl (3.9) trong 1 L nước. Điều chỉnh về pH
7,4 bằng dung dịch natri hydroxit 2 M (3.10).
CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng các dạng PBS sẵn
có ở dạng thương mại, ví dụ PBS của Sigma (P-3813)
3.12 Polysorbat 20, ví dụ Tween-20
của Sigma (P-5927) hoặc tương đương.
3.13 Dung dịch đệm
phosphat
(PB), 0,1 M
Hòa tan 8,69 g Na2HPO4 khan (3.6) và
4,66 g NaH2PO4 khan (3.5) hoặc
5,36 g NaH2PO4.H2O vào 800 ml nước, điều
chỉnh về pH 7,4 bằng dung dịch natri hydroxit 2 M (3.10), thêm 10 ml
polysorbat-20 (3.12) và pha loãng đến
1 L.
3.14 Dung môi chiết, hỗn hợp metanol và natri
bicacbonat 0,5 % (700+300, phần thể tích)
Trộn và để cân bằng về nhiệt độ phòng.
Chuẩn bị dung dịch trong ngày sử dụng.
3.15 Dung dịch chuẩn
AF
3.15.1 Dung dịch chuẩn
gốc của từng loại AF, 10 µg/ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xác định nồng độ của dung dịch
aflatoxin, C, tính bằng microgam trên mililit (µg/ml), theo Công thức
(1):

trong đó:
A là độ hấp thụ đo được ở bước sóng có độ hấp
thụ cực đại gần 360 nm;
MW là khối lượng phân tử của
aflatoxin;
ε là hệ số hấp thụ mol
(xem Bảng 1).
Bảng 1 - Khối
lượng phân tử và hệ số hấp thụ mol của các aflatoxin
Aflatoxin
MW
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ε
B1
312
Benzen-axetonitril
(98+2)
19 800
Toluen-axetonitril
(9+1)
19 300
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Metanol
21 500
Axetonitril
20 700
B2
314
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20 900
Toluen-axetonitril
(9+1)
21 000
Metanol
21 400
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Axetonitril
22 500
G1
328
Benzen-axetonitril
(98+2)
17 100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16 400
Metanol
17 700
Axetonitril
17 600
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
330
Benzen-axetonitril
(98+2)
18 200
Toluen-axetonitril
(9+1)
18 300
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
19 200
Axetonitril
18 900
Nồng độ của aflatoxin phải xấp xỉ 10 µg/ml.
3.15.2 Dung dịch chuẩn
AF trung gian, 400 ng/ml (hỗn hợp của AFB1, AFB2,
AFG1, AFG2
ở nồng độ lần lượt 200, 50, 100 và 50 ng/ml)
Thêm một lượng tương ứng thích hợp của
các dung dịch chuẩn gốc (3.15.1) vào bình định mức và pha loãng đến vạch bằng
axetonitril.
Dùng dung dịch chuẩn AF trung gian 400
ng/ml làm dung dịch thêm chuẩn trong nghiên cứu độ thu hồi Bảo quản các dung dịch
chuẩn gốc ở âm 18 °C. Đưa về nhiệt độ phòng trước khi sử dụng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị sáu dung dịch chuẩn làm việc
trong bình định mức 10 ml theo Bảng 2. Pha loãng với hỗn hợp metanol - nước (1+1,
phần thể tích). Bảo quản trong tủ lạnh và đưa về nhiệt độ phòng trước khi sử dụng. Chuẩn bị dung dịch
chuẩn làm việc trong ngày sử dụng.
Bảng 2 - Chuẩn
bị các dung dịch aflatoxin chuẩn làm việc
Dung dịch chuẩn
làm việc
Thể tích dung
dịch chuẩn AF trung gian (3.15.2) cần lấy, µl
Nồng độ
aflatoxin của dung dịch chuẩn làm việc, ng/ml
AFB1
AFB2
AFG1
AFG2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
0
0
0
0
0
0
2
12,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0625
0,125
0,0625
0,5
3
25
0,5
0,125
0,25
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
4
50
1
0,25
0,5
0,25
2
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
0,5
1
0,5
4
6
200
4
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
8
3.16 Dung dịch chuẩn
OTA
3.16.1 Dung dịch chuẩn
gốc OTA,
30 µg/ml
Cân 10 mg chất chuẩn OTA (ví dụ: Sigma
01877 hoặc tương đương) vào bình định mức 100 ml. Thêm 50 ml metanol (3.1), trộn,
pha loãng với metanol đến vạch và trộn đều.
Lấy 1 ml dung dịch OTA 100 µg/ml vừa chuẩn bị, cho
vào bình định mức 3
ml và pha loãng đến vạch bằng metanol. Xác định độ hấp thụ ở 333 nm. Sử dụng hệ
số hấp thụ mol là 6 330 để tính nồng độ tương tự 3.15.1. Nồng độ của dung dịch
phải xấp xỉ 30 µg/ml. Bảo quản
dung dịch chuẩn gốc ở -18 °C. Đưa về nhiệt độ phòng trước khi sử dụng.
3.16.2 Dung dịch chuẩn
OTA trung gian, 200 ng/ml
Thêm một lượng thích hợp dung dịch chuẩn gốc
OTA (3.16.1) vào bình định mức 25 ml và pha loãng đến vạch với metanol.
3.16.3 Dung dịch chuẩn
OTA làm việc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 3 - Chuẩn
bị dung dịch ochratoxin A chuẩn làm việc
Dung dịch chuẩn
làm việc
Thể tích dung
dịch chuẩn OTA trung gian (3.16.2) cần lấy, µl
Nồng độ
ochratoxin A của dung dịch chuẩn làm việc, ng/ml
1
0
0
2
12,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3
25
0,5
4
50
1
5
100
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
200
4
3.17 Pha động của
AF cho dẫn xuất sau cột với bộ PHRED
Hỗn hợp nước - metanol - axetonitril (600+250+150, phần
thể tích). Đẳng dòng, tốc độ 0,8 ml/min.
3.18 Pha động của
AF cho dẫn xuất sau cột với bộ Kobra
Pha 1 L hỗn hợp gồm nước - metanol -
axetonitril (3.17) với 350 µl dung dịch axit nitric
4 M (nồng độ axil nitric đặc là 15,9 M) và 120 mg kali bromua, trộn đều. Đẳng
dòng, tốc độ 0,8 ml/min
3.19 Pha động của
OTA
Axetonitril - nước - axit axetic (500+500+10,
phần thể tích). Đẳng dòng, tốc độ 1,0 ml/min.
4 Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1 Máy lắc ngang, có thể lắc đến
400 r/min, ví dụ sử dụng loại VWR DS-500E (VWR International, Bridgeport, NJ,
Hoa Kỳ) hoặc tương đương.
4.2 Ong ly tâm bằng nhựa
polypropylen,
dung tích 50 ml.
4.3 Máy ly tâm, ví dụ: loại
Allegra X-22R (VWR International) hoặc tương đương.
4.4 Giấy lọc vi sợi
thủy tinh, ví dụ: loại Whatman số
934AH, 11 cm (Whatman, Inc., Clifton, NJ) hoặc tương đương.
4.5 Cột ái lực miễn
nhiễm,
ví dụ cột AflaOchraTest (G1017: Vicam, Watertown, MA) hoặc tương đương.
Cột ái lực miễn nhiễm AF/OTA có chứa các
kháng thể đơn dòng liên kết được với aflatoxin B1, B2,
G1, G2
và các kháng thể đơn dòng liên kết được với OTA. Các cột ái lực miễn nhiễm cần
có dung lượng tối thiểu không nhỏ hơn
100 ng đối với aflatoxin tổng số và 100 ng đối với OTA và cần cho độ thu hồi của
aflatoxin B1, B2,
G1, G2
và OTA không nhỏ hơn 80 % khi thêm 5 ng của mỗi độc tố vi nấm vào 10 ml dung dịch
metanol 10 % (thể tích) trong PBS (3.11). Các cột cần có hạn sử dụng là 18
tháng ở 4 °C và 12 tháng ở nhiệt độ phòng.
4.6 Phễu cột bằng
polypropylen,
có dung tích 50 ml với đầu gắn vào cột hoặc bơm thủy tinh 25 ml có đầu gắn với cột, hoặc
tương đương.
4.7 Giá cột, ví dụ Vicam
G1104 có 12 vị trí hoặc tương đương.
4.8 Hệ thống LC, hệ thống
Waters 2690 Alliance Separation (Waters, Milford, MA), với detector huỳnh quang
Waters 2475 hoặc các hệ thống LC tương đương.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 4 - Điều
kiện phân tích các aflatoxin và ochratoxin A
Chất phân
tích
Tốc độ dòng,
ml/min
Bước sóng
kích thích Ex, nm
Bước sóng
phát xạ Em, nm
Cột
AF
0,8
362
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
YMC ODS-AQ S-3, 4,6 mm x 150 mm
(Waters) hoặc tương đương
OTA
1,0
333
460
Ultrasphere, 4,6 mm x 250 mm, 5 µm (Beckman
Instruments) hoặc tương đương
4.9 Hệ thống dẫn
xuất sau cột (PCD) dùng cho AF, có thể sử dụng một trong hai bộ dẫn xuất sau:
4.9.1 Bộ dẫn xuất
PHRED:
Bộ dẫn xuất quang hóa sau cột (ví dụ:
của AURA Industries, New York, NY hoặc tương đương).
CHÚ THÍCH: Tránh nhìn vào đèn UV.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Đặt dòng điện ở 100 µA, không bật điện trước khi bơm LC hoạt
động để tránh quá nhiệt.
4.10 Bình định mức, dung tích 3
ml, 10 ml, 25 ml và 100 ml.
4.11 Ống đong, dung tích 25
ml.
4.12 Cân phân tích, có thể cân
chính xác đến 0,1 mg.
4.13 Máy lắc xoáy.
5 Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu
chuẩn này.
Mẫu phòng thử nghiệm nhận được phải đúng
là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc bị biến đổi chất lượng trong suốt quá trình
bảo quản và vận chuyển.
6 Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu được xay nhỏ, trộn đều. Nên xay lượng
mẫu đủ lớn (tối thiểu 0,5 kg) để đảm bảo tính đồng nhất.
6.2 Chiết
Cân 5 g mẫu thử vào ống ly tâm 50 ml
(4.2). Thêm 1 g NaCl (3.4) và 25 ml
dung môi chiết (3.14). Lắc bằng máy lắc xoáy (4.13) đến khi mẫu và dung môi được
trộn đều. Sau đó, lắc bằng máy lắc ngang với tốc độ 400 r/min trong 10 min. Ly
tâm trong 10 min ở tốc độ 7 000
r/min hoặc ở tốc độ
có thể thu được cặn chắc. Hút ngay 7 ml cho vào ống ly tâm 50 ml, thêm 28 ml
dung dịch PB 0,1 M (3.13), lắc và lọc qua giấy lọc vi sợi thủy tinh (4.4). Thu lấy 25
ml dịch lọc (tương đương với 1 g mẫu thử)
vào ống đong 25 ml (4.11) và thực hiện ngay sắc ký ái lực miễn nhiễm (IAC) theo
6.3
6.3 Tách bằng cột
ái lực miễn nhiễm
Ổn định cột ái lực miễn nhiễm (4.5) ở nhiệt độ phòng ít nhất
15 min trước khi sử dụng.
Tháo nắp đầu cột và nối với phễu (4.6).
Tháo nắp cuối cột và nối với bộ hứng (phần nối phải chặt). Để chất lỏng trong cột
chảy qua đến khi còn khoảng 2 mm đến 3 mm phía trên lớp nhồi cột. Cho 25 ml dịch lọc (xem 6.2) vào phễu. Để
dịch lọc tự chảy qua cột đến khi cót khô. Để quá trình chảy qua cột dễ dàng, cần bỏ cột
ra, thêm khoảng 2 ml dung dịch PBS 10 mM (3.11) vào cột, gắn lại phễu, rửa cột với
3 ml dung dịch PBS 10 mM nữa
và sau đó rửa với 5 ml nước (có thể cho 5 ml dung dịch PBS 10 mM trực tiếp vào
phễu nếu dùng kỹ thuật khác để loại bỏ bọt khí ở đầu cột cho dòng chảy dễ
dàng). Để cột khô, sau đó đẩy 3
ml không khí qua cột bằng kim tiêm. Đặt bình định mức 3 ml (4.10) phía dưới cột. Rửa giải và thu
lấy AF, OTA vào bình 3 ml với 1 ml metanol loại dùng cho HPLC (3.1). Để cột chảy
tự do đến khô. Để
yên 1 min và rửa giải thêm với 1 ml metanol, sau đó thu dịch vào cùng bình định
mức trên. Để cột chảy đến khô vá đẩy 10 ml không khí qua cột. Pha loãng dịch rửa
giải đến thể tích bằng nước và phân tích AF ngay bằng LC. Sau đó phân tích OTA
bằng LC.
6.4 Phân tích sắc
ký
6.4.1 Phân tích
aflatoxin
Bơm 50 µl mẫu trắng thuốc thử (dung dịch chuẩn
làm việc 1, xem Bảng 2), các dung dịch chuẩn làm việc (xem Bảng 2), hoặc dung dịch
mẫu thử (xem 6.3) vào cột LC (4.8). Xác định các pic AF trong dịch chiết mẫu bằng
cách so sánh thời gian lưu trong mẫu so với chuẩn. Các AF được rửa giải theo thứ
tự AFG2, AFG1, AFB2 và AFB1. Sau khi qua bộ
dẫn xuất PHRED (4.9.1) hoặc Kobra (4.9.2), AFG1 và AFB1 được dẫn xuất
tạo thành AFG2a (dẫn xuất của AFG1) và AFB2a
(dẫn xuất của AFB1). Cấu trúc hóa học của các dẫn xuất
do quá trình brom hóa điện hóa và quá trình quang hóa là khác nhau. Thời
gian lưu của AFG2, AFG2a, AFB2 và AFB2a từ 14
min đến 27 min nếu dùng bộ PHRED (Hình B.1) và thời gian lưu ngắn hơn nếu dùng bộ Kobra. Các
píc cần phân giải khỏi nhau đến đường nền.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.4.2 Phân tích
ochratoxin
Bơm 50 µl mẫu trắng thuốc thử (dung dịch hiệu chuẩn
1), các dung dịch chuẩn làm việc hoặc mẫu thử vào cột LC. Xác định píc OTA trong dịch chiết mẫu
bằng cách so sánh thời gian lưu với chất chuẩn. OTA rửa giải từ 10 min đến 11
min (Hình B.2). Có 1 píc nhỏ trước pic OTA khoảng 0,5 min trong nhân sâm.
Dựng đường chuẩn từ các dung dịch chuẩn
OTA làm việc (3.16.3) theo diện tích pic (trục Y) của OTA so với nồng độ (trục
X, tính bằng ng/ml). Đường chuẩn được dựng trước khi phân tích mẫu thử, sau đó
kiểm tra lại độ tuyến tính. Nếu các tín hiệu diện tích nằm ngoài (cao hơn) dải
hiệu chuẩn thì thực hiện pha loãng dịch chiết đã làm sạch với metanol-nước (1 +
1, phần thể tích) và bơm lại vào cột LC.
6.4.3 Định lượng các
aflatoxin và ochratoxin
Định lượng AF và OTA bằng cách đo các diện tích tại
thời gian lưu của từng AF và OTA và so sánh với thời gian lưu của đường chuẩn tương ứng.
7 Tính kết quả
Tính hàm lượng của từng độc tố trong mẫu thử, X,
biểu thị bằng microgam trên kilogam (µg/kg) theo Công thức (2):
(2)
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
S và a tương ứng là độ đốc và hệ số
chặn của các đường chuẩn đã dựng (6.4.1 hoặc 6.4.2);
V là thể tích cuối của
dung dịch mẫu thử (xem 6.3), tính bằng mililit (ml);
F là hệ số pha loãng. F =
1 khi V = 3 ml;
W là khối lượng mẫu thử
cho qua cột ái lực miễn nhiễm (1 g).
Hàm lượng AF tổng số là tổng của các hàm lượng
AF G2, G1, B2
và B1.
8 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất
các thông tin sau đây
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết
đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu, nếu biết;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) mọi điều kiện thao tác không quy định
trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất
thường có thể ảnh
hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.
Phụ
lục A
(tham
khảo)
Kết quả thử nghiệm liên phòng
Bảng A.1 - Kết quả
thử nghiệm liên phòng thử nghiệm đối với các aflatoxin
và ochratoxin A trong mẫu bột nhân sâm bằng sắc ký lỏng có làm sạch bằng cột ái
lực miễn nhiễm
Độc tố vi nấma
Nồng độ, µg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thu hồi trung
bình, %
sr, µg/kg
sr, µg/kg
RSDr, %
RSDR’ %
HorRat
0,22c
HorRatb
Số phòng thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
AFB1
1
0,72
72
0,02
0,10
3,24
13,78
0,29
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,63
9
2
AFB2
0,25
0,21
85
0,02
0,03
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13,76
0,24
0,05
0,63
11
0
AFG1
0,5
0,33
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,02
0,11
7,35
31,55
0,76
0,07
1,43
11
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,25
0,19
78
0,01
0,02
5,40
12,49
0,22
0,04
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
1
AF
2
1,47
74
0,04
0,20
2,64
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,33
0,32
0,63
9
2
OTA
1
0,92
92
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,09
6,76
9,37
0,20
0,20
0,43
10
1
AFB1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,37
68
0,14
0,31
9,97
22,51
0,52
0,30
1,02
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
AFB2
0,5
0,38
77
0,02
0,03
6,39
8,93
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,08
0,41
10
1
AFG1
1
0,67
67
0,07
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,10
28,87
0,60
0,15
1,31
11
0
AFG2
0,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
72
0,01
0,06
3,79
17,43
0,33
0,08
0,79
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
AF
4
2,80
70
0,23
0,59
8,31
21,22
0,55
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,96
11
0
OTA
2
1,82
91
0,05
0,12
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,49
0,16
0,40
0,30
11
0
AFB1
4
2,81
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,19
0,57
6,93
20,17
0,52
0,62
0,92
11
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
0,78
78
0,05
0,11
5,93
14,14
0,30
0,17
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
0
AFG1
2
1,38
69
0,09
0,34
6,84
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,57
0,30
1,11
11
0
AFG2
1
0,73
73
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,11
5,42
14,98
0,32
0,16
0,68
11
0
AF
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,65
71
0,34
1,08
6,02
19,04
0,55
1,24
0,87
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
OTA
4
3,42
86
0,15
0,19
4,46
5,53
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,75
0,25
11
0
AFB1
8
5,54
69
0,21
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,84
19,76
0,57
1,22
0,90
10
1
AFB2
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
81
0,07
0,14
4,43
8,58
0,20
0,36
0,39
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
AFG1
4
2,74
69
0,18
0,69
6,71
25,34
0,65
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,15
10
1
AFG2
2
1,45
73
0,11
0,25
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
17,25
0,40
0,32
0,78
11
0
AF
16
11,27
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,49
2,29
4,31
20,29
0,65
2,48
0,92
10
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
6,99
87
0,25
0,63
3,56
8,99
0,27
1,54
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
0
a AF =
aflatoxin (tổng của AFB1
AFB2 AFG1 AFG2); OTA =
ochratoxin A
b được tính dựa trên độ
lệch chuẩn ước định của 0,22c
sr là độ lệch chuẩn lặp
lại;
sR là độ lệch chuẩn tái
lập;
RSDr là độ lệch chuẩn
tương đối lặp lại;
RSDR là độ lệch chuẩn
tương đối tái lập;
Chú thích: Mẫu trắng được thấy có chứa < 0 1 µg/kg AF và OTA
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độc tố vi nấma
Nồng độ, µg/kg
Trung bình, µg/kg
Thu hồi trung
bình, %
sr, µg/kg
sR, µg/kg
RSDr, %
RSDR, %
HorRat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
HorRatb
Số phòng thử nghiệm
Số phòng có kết
quả lạc
AFB1
1
0,88
88
0,06
0,07
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,71
0,17
0,19
0,35
10
1
AFB2
0,25
0,22
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,02
0,02
7,55
7,94
0,14
0,05
0,36
10
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,5
0,41
82
0,03
0,09
6,46
21,80
0,42
0,09
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
0
AFG2
0,25
0,22
86
0,01
0,03
4,79
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,22
0,05
0,56
10
1
AF
2
1,74
87
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,24
5,70
13,76
0,33
0,38
0,63
11
0
OTA
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,93
93
0,08
0,10
8,14
10,72
0,23
0,20
0,49
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
AFB1
2
1,65
83
0,07
0,10
4,51
5,79
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,36
0,26
9
2
AFB2
0,5
0,45
89
0,03
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,05
8,60
0,17
0,10
0,39
11
0
AFG1
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
69
0,05
0,14
7,97
20,99
0,44
0,15
0,95
11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
AFG2
0,5
0,40
79
0,03
0,05
8,07
13,17
0,25
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,60
11
0
AF
4
3,11
78
0,16
0,47
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15,07
0,40
0,69
0,68
11
0
OTA
2
1,86
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,08
0,16
4,31
8,56
0,21
0,41
0,39
11
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
NCc
8,44
NAd
0,65
0,68
7,69
8,06
0,25
1,86
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
2
AFB2
NC
0,83
NA
0,07
0,13
7,79
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,34
0,18
0,72
10
1
AFG1
NC
6,33
NA
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,82
11,96
44,56
1,30
1,39
2,03
11
0
AFG2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,03
NA
0,13
0,31
12,88
30,58
0,68
0,23
1,39
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
AF
NC
16,22
NA
1,46
4,64
9,00
28,60
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,57
1,30
11
0
OTA
NC
7,27
NA
0,39
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,36
7,20
0,21
1,60
0,33
10
1
AFB1
8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
81
0,19
0,46
2,96
7,10
0,21
1,42
0,32
11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
AFB2
2
1,74
87
0,05
0,10
3,00
5,81
0,14
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,26
11
0
AFG1
4
2,60
65
0,09
0,68
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
26,00
0,66
0,57
1,18
11
0
AFG2
2
1,52
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,05
0,23
3,61
15,19
0,36
0,33
0,69
11
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16
12,85
80
0,29
0,74
2,22
5,74
0,19
2,83
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
2
OTA
8
9,02
113
0,46
0,93
5,15
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,32
1,99
0,47
10
1
a AF = aflatoxin (tổng của AFB1 AFB2
AFG1 AFG2); OTA = ochratoxin A
b được tính dựa trên độ
lệch chuẩn ước định của 0,22c
c NC - Nhiễm tự
nhiên
d NA - Không
áp dụng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
sR là độ lệch chuẩn tái
lập;
RSDr là độ lệch chuẩn
lương đối lặp lại;
RSDR là độ lệch chuẩn
tương đối tái lập;
CHÚ THÍCH: Mẫu trắng được
thấy có chứa < 0,1 µg/kg AF và
OTA.
Phụ
lục B
(Tham
khảo)
Một số sắc ký đồ

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Hình B.2 - Sắc
đồ chuẩn ochratoxin A và ochratoxin A trong sản phẩm gừng
Thư mục tài liệu
tham khảo
[1] IARC Monographs on the Evaluation of
Carcinogenic Risks to Humans (1993), Some Naturally (Securing Substances:
Food Items and Constituents, Heterocyclic Aromatic Amines and Mycotoxins,
Vol. 56, International Agency for Research on Cancer, Lyon, France, pp 489-521.
[2] MARY W. TRUCKSESS, CAROL M. WEAVER,
CAROLYN J. OLES, FREDERICK S. FRY, JR, GREGORY O. NOONAN, JOSEPH M. BETZ and
JEANNE I. RADER (2008), “Determination
of Aflatoxins B1, B2, G1 and G2 and Ochratoxin A in Gineng and Ginger by
Multitoxin Immunoaffinity Column Cleanup and Liquid Chromatographic
Quantitation: Collaborative study”, Journal of AOAC international,
91(3), pp 511-524.
[3] AOAC 971.22, Standards for
Aflatoxins. Thin-Layer Chromatographic Method, Revised First Action 1998
(Modified)