TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
12321:2018
BIA
- XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG POLYPHENOL TỔNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ
Beer -
Determination of total polyphenols content - Spectrophotometric method
Lời nói đầu
TCVN 12321:2018 được xây dựng trên cơ
sở tham khảo
tiêu chuẩn của Hiệp hội Đồ uống châu Âu EBC Method 9.11 (2002) Total
polyphenols in beer by spectrophotometry;
TCVN 12321:2018 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường
Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Beer -
Determination of total polyphenols content - Spectrophotometric method
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương
pháp quang phổ để xác định hàm lượng polyphenol tổng số của các loại
bia.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu
có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước
dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm -Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
3 Nguyên tắc
Xử lý mẫu thử bằng dung dịch
carboxymethyl cellulose và EDTA.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4 Thuốc thử và vật
liệu thử
Sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích
và nước được sử dụng ít nhất đạt loại 3 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ
khi có quy định khác.
4.1 Carboxymethyl cellulose/Axit
ethylenediaminetetraacetic (CMC/EDTA), 10 g/L (natri CMC, chứa EDTA nồng
độ 2 g/L)
Thêm từ từ 10 g natri CMC và 2 g
dinatri EDTA vào 500 ml nước, vừa thêm vừa khuấy. Khi tất cả các vật liệu rắn
đã hòa tan, sau khi để yên trong 1 h đến 3 h hoặc khuấy hoặc đồng hóa, chuyển
vào bình định mức 1 L và thêm nước đến vạch. Nếu cần, ly tâm để làm trong dung
dịch.
Chuẩn bị dung dịch mới mỗi tháng.
4.2 Thuốc thử sắt (III), nồng độ Fe3+5,6
g/L
Hòa tan 3,5 g xanh amoni sắt xitrat
(16 % sắt) trong 100 ml nước. Dung dịch này phải trong hoàn toàn.
Chuẩn bị dung dịch mới mỗi tuần (hoặc
thường xuyên hơn) và bảo quản nơi tối. Nếu nồng độ sắt trong dung dịch amoni sắt
xitrat không đúng 16 % thì khối lượng thuốc thử cần sử dụng, w, tính bằng
gam (g), được điều chỉnh theo Công thức (1):
(1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c là nồng độ phần trăm
sắt trong dung dịch amoni sắt xitrat.
4.3 Thuốc thử amoniac, dùng nước
pha loãng 100 ml amoniac đặc (d = 0,92 g/ml) đến 300 ml.
5 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông
thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
5.1 Máy đo quang phổ, có thể đo dải
nhìn thấy.
5.2 Cuvet, chiều dài đường
quang 10 mm.
5.3 Máy ly tâm.
5.4 Bình định mức, chia vạch,
có nắp đậy bằng thủy tinh, 25 ml, 50 ml, 100 ml và 1 000 ml.
5.5 Pipet chia vạch, có thể phân
phối các thể tích 0,5 ml, 1 ml, 10 ml và 25 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6 Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng
là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình
vận chuyển hoặc bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu
chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 5519 (ST SEV 5808)[1].
7 Cách tiến hành
7.1 Chuẩn bị mẫu
thử
Lắc mẫu thử để khử khí. Nếu mẫu thử đục
thì làm trong bằng cách ly tâm, không được lọc.
Ổn định mẫu thử đã khử khí ở nhiệt độ
20 °C.
7.2 Phần mẫu thử
Dùng pipet lấy 10 ml mẫu thử đã khử
khí (7.1) và 8 ml thuốc thử CMC/EDTA (4.1) cho vào bình định mức (5.4). Nếu hàm
lượng polyphenol không lớn hơn 400 mg/L thì sử dụng bình định mức 25 ml; nếu
hàm lượng polyphenol lớn hơn 400 mg/L thì sử dụng bình định mức 50 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.3 Xác định
Thêm 0,5 ml thuốc thử sắt (III) (4.2)
vào mẫu thử đựng trong bình định mức (xem 7.2) và trộn kỹ. Thêm 0,5 ml thuốc thử
amoniac (4.3) và trộn. Thêm nước đến vạch và trộn.
Để yên trong 10 min và đo độ hấp thụ
trong cuvet, sử dụng máy đo quang phổ ở bước sóng 600 nm (5.1). Đảm bảo dung dịch
đo phải trong.
7.4 Mẫu trắng
Trộn 10 ml mẫu thử và 8 ml thuốc thử
CMC/EDTA (4.1) trong bình định mức 25 ml hoặc 50 ml (tương ứng với dung tích
bình định mức đã sử dụng trong 7.2). Thêm 0,5 ml thuốc thử amoniac (4.3) và trộn
kỹ. Thêm nước đến vạch.
Để yên trong 10 min và đo độ hấp thụ.
Đảm bảo dung dịch đo phải trong.
8 Tính và biểu thị kết
quả
Hàm lượng polyphenol tổng số của mẫu
thử, X, biểu thị bằng miligam trên lít (mg/L), được tính theo Công thức
(2):
X = A x 820 x d (2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A là độ hấp thụ của
dung dịch thử ở 600 nm trong cuvet 10 mm;
d là hệ số pha loãng:
d = 1 nếu sử dụng bình
định mức 25 ml;
d = 2 nếu sử dụng bình
định mức 50 ml.
Biểu thị kết quả đến số nguyên gần nhất.
9 Độ chụm
Các giá trị độ chụm dưới đây được xác
định từ dữ liệu thử nghiệm liên phòng ở sáu mức hàm lượng polyphenol tổng số từ
73 mg/L đến 176 mg/L. Các giá trị độ chụm này có thể không áp dụng được cho các
dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.
9.1 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả
thử nghiệm độc lập, đơn lẻ về hàm lượng polyphenol tổng số, thu được khi sử dụng
cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử
nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng
thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn lặp
lại r = 4,1 mg/L.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả
thử nghiệm đơn lẻ về hàm lượng polyphenol tổng số, thu được khi sử dụng cùng một
phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác
nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không được
quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn tái lập R = 18 +0,13 m
(mg/L).
Trong đó m là giá trị trung bình
của hàm lượng polyphenol tổng số.
10 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết
đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu
biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn
tiêu chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không quy định
trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường khác có
thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu
thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thư mục tài
liệu tham khảo
[1] TCVN 5519 (ST SEV 5808), Bia -
Quy tắc nghiệm thu và phương pháp lấy mẫu