Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12101-3:2017 về Phụ gia thực phẩm - Axit alginic và các muối alginat - Phần 3

• Số hiệu: TCVN12101-3:2017
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2017

INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm)	INS 402
C.A.S (mã số hóa chất):	9005-36-1
3.3  Công thức hóa học:	(C6H7KO6)n

3.4  Công thức cấu tạo (xem Hình 1)

Hình 1 - Công thức cấu tạo của kali alginat

Số lượng và thứ tự của các phần mannuronat và gluconat có thể thay đổi trong alginat tự nhiên. Công thức trên chưa thể hiện sự kết hợp với nước.

3.5  Khối lượng phân tử

Đơn vị cấu trúc:

214,22 (lý thuyết); 238 (trung bình thực tế).

Đại phân tử:

từ 10 000 đến 600 000 (trung bình điển hình).

...

...

...

Chất ổn định, làm dày, tạo gel và nhũ hóa.

4  Các yêu cầu

4.1  Nhận biết

4.1.1  Cảm quan

Dạng hạt, bột hoặc sợi mảnh màu trắng đến vàng nâu.

4.1.2  Độ tan

Tan chậm trong nước, tạo ra dung dịch nhớt. Không tan trong etanol và ete.

CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là “không tan” nếu phải cần từ 10 000 phần dung môi trở lên để hòa tan 1 phần chất tan; một chất được coi là “tan được” nếu cần từ 10 đến dưới 30 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan.

4.1.3  Phép thử tạo kết tủa với canxi clorua

...

...

...

4.1.4  Phép thử tạo kết tủa với amoni sulfat

Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.3.

4.1.5  Phép thử alginat

Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.4.

4.1.6  Phép thử kali

Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.5.

4.2  Các chỉ tiêu lý - hóa

Các chỉ tiêu lý - hóa của kali alginat theo quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 - Chỉ tiêu lý - hóa của kali alginat

...

...

...

Mức

1. Hàm lượng kali alginat (C₆H₇KO₆)_n, % khối lượng tính theo chất khô

từ 89,2 đến 105,5 ^a)

2. Hao hụt khối lượng sau khi sấy, % khối lượng, không lớn hơn

15

3. Hàm lượng các chất không tan trong nước, % khối lượng tính theo chất khô, không lớn hơn

2

4. Hàm lượng asen, mg/kg, không lớn hơn

3

...

...

...

5

^a^) Tương ứng với lượng cacbon dioxit sinh ra từ 16,5 đến 19,5 % khối lượng tính theo chất khô.

4.3  Các chỉ tiêu vi sinh

Các chỉ tiêu vi sinh của kali alginat theo quy định trong Bảng 2.

Bảng 2 - Chỉ tiêu vi sinh của kali alginat

Tên chỉ tiêu

Mức

1. Tổng số vi sinh vật hiếu khí, CFU/g, không lớn hơn

5 x 10^3

...

...

...

5 x 10^2

3. Coliform, MPN/g

Không được có

4. Salmonella, CFU/25 g

Không được có

5  Phương pháp thử

5.1  Xác định độ tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2  Phép thử tạo kết tủa với canxi clorua

Thêm dung dịch canxi clorua 2,5 % vào hỗn hợp 0,5 % mẫu thử trong dung dịch natri hydroxit 1 M, với thể tích dung dịch canxi clorua bằng 1/5 thể tích dung dịch thử. Tạo thành kết tủa khối lớn dạng keo.

...

...

...

5.3  Phép thử tạo kết tủa với amoni sulfat

Thêm dung dịch amoni sulfat bão hòa vào hỗn hợp 0,5 % mẫu thử trong dung dịch natri hydroxit 1 M, với thể tích dung dịch amoni sulfat bằng 1/2 thể tích dung dịch thử. Không tạo thành kết tủa.

CHÚ THÍCH: Phép thử này phân biệt kali alginat với aga, natri carboxymethyl cellulose, carragenan, pectin khử este hóa, gelatin, gôm đậu carob, metyl celllulose và tinh bột.

5.4  Phép thử alginat, theo 4.2.2 của TCVN 6534:2010.

5.5  Phép thử kali, theo 4.1.9 của TCVN 6534:2010.

5.6  Xác định hàm lượng kali alginat

Tiến hành phép thử theo JECFA 2006, Volume 4, xác định cacbon dioxit bằng phương pháp decarboxyl hóa.

Hàm lượng kali alginat của mẫu thử, X₁, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) theo chất khô, tính theo Công thức (1):

...

...

...

Trong đó:

V là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,25 N sử dụng trong phép thử, tính bằng mililit (ml);

29,75 là số miligam kali alginat tương đương với 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,25 N đã sử dụng;

1 000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam;

w là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g).

5.7  Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012, thực hiện ở nhiệt độ 105 ^oC trong 4 h.

5.8  Xác định chất không tan trong nước

5.8.1  Thuốc thử

5.8.1.1  Dung dịch natri hydroxit, 1 M.

...

...

...

5.8.2  Thiết bị, dụng cụ

5.8.2.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.8.2.2  Bình thủy tinh, dung tích 2 000 ml.

5.8.2.3  Pipet.

5.8.2.4  Chén lọc Gooch, có màng lọc bằng sợi thủy tinh.

5.8.2.5  Tủ sấy, có thể hoạt động ở nhiệt độ 105 ^oC.

5.8.2.6  Bình hút ẩm.

5.8.3  Cách tiến hành

Cân khoảng 2 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, phân tán trong 800 ml nước đựng trong bình thủy tinh dung tích 2 000 ml (5.8.2.2). Trung hòa tới pH 7 bằng dung dịch natri hydroxit 1 M (5.8.1.1) và thêm dư 3 ml dung dịch này. Thêm 40 ml dung dịch hydro peroxit 30 % (khối lượng) (5.8.1.2), đậy bình và đun trong khoảng 1 h, khuấy thường xuyên. Lọc nóng qua một chén lọc Gooch (5.8.2.4) đã biết trước khối lượng. Nếu quá trình lọc bị chậm do dung dịch mẫu có độ nhớt cao thì đun sôi đến khi độ nhớt giảm đến mức có thể lọc được. Rửa chén lọc bằng nước nóng, sấy chén lọc và phần không tan ở nhiệt độ 105 ^oC trong 1 h, để nguội trong bình hút ẩm (5.8.2.6) và cân.

...

...

...

Hàm lượng chất không tan trong nước của mẫu thử, X₂, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) theo chất khô, tính theo Công thức (2):

(2)

Trong đó:

w₁ là khối lượng chén lọc, tính bằng gam (g);

w₂ là khối lượng chén lọc chứa các chất không tan trong nước sau khi sấy, tính bằng gam (g);

w là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g).

5.9  Xác định hàm lượng asen, theo TCVN 8900-9:2012.

5.10  Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

...

...

...

Chuẩn bị dịch pha loãng 10^-^1 bằng cách thêm 50 g mẫu thử vào 450 ml dung dịch pha loãng đệm phosphat và đồng hóa trong máy trộn tốc độ cao.

5.12  Xác định nấm men và nấm mốc, theo TCVN 11039-8:2015.

5.13  Xác định coliform, theo TCVN 11039-3:2015 hoặc TCVN 11039-4:2015.

5.14  Xác định Salmonella, theo TCVN 11039-5:2015.