Tên chỉ
tiêu
|
Yêu cầu
|
1. Màu sắc
|
Màu hơi
vàng nâu
|
2. Mùi, vị
|
Vị đắng hơi
ngọt.
|
6.3 Yêu cầu về định
tính
6.3.1 Yêu cầu về phản ứng
hoá học
- Tiến hành theo Điều 7.2.1, lớp
cloroform có màu vàng đậm.
- Tiến hành theo Điều 7.2.2, lớp
cloroform không có màu hay có máu vàng rất nhạt.
6.3.2 Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải
có vết cùng màu sắc và giá trị Rf với vết ephedrin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
6.4 Yêu cầu về định
lượng
Dược liệu phải chứa không dưới 0,8 %
alcaloid toàn phần tính theo ephedrin C10H15NO.
6.5 Giới hạn độ ẩm, không quá
10,0 %.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.7 Giới hạn hàm
lượng kim loại nặng, không quá 20 ppm.
7 Phương pháp thử
7.1 Xác định chỉ tiêu cảm
quan
7.1.1 Xác định màu
sắc
Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều
kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào
khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.
7.1.2 Xác định
mùi, vị
Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 7.1.1)
tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.
7.2 Phương pháp hóa học
Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 5 ml nước
và vài giọt dung dịch acid hydrocloric 5 % (TT), đun sôi 2 đến 3
min. Lọc. Chuyển dịch lọc vào một bình gạn, thêm vài giọt amoni hydroxyd đậm đặc
(TT) để kiềm hóa, rồi chiết với 5 ml cloroform (TT). Gạn dịch
cloroform vào hai ống nghiệm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ống 1: Thêm dung dịch đồng (II) clorid (TT)
và carbon disulfid (TT), mỗi loại 5 giọt, lắc đều và để yên.
7.2.2 Phản ứng B
Dùng để làm ống kiểm chứng, thêm
5 giọt cloroform (TT) thay cho carbon disulfid, lắc đều và để yên.
7.3 Phương pháp
sắc ký lớp mỏng
a) Chuẩn bị
Bản mỏng: Silica gel
G.
Dung môi khai triển: Cloroform -
methanol - amoni hydroxyd đậm đặc (20 : 5 : 0,5).
Dung dịch thử: Lấy 1 g bột
dược liệu, thấm ẩm
bằng vài giọt amoniac đậm đặc (TT), thêm 10 ml cloroform
(TT), đun hồi lưu
1 h, lọc. Bốc hơi dịch lọc tới cắn, thêm 2 ml methanol (TT) vào cắn rồi
khuấy đều. Lọc, được dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan một
lượng ephedrin chuẩn trong methanol
(TT) để được dung
dịch có nồng độ 1 mg/ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch
trên, triển khai sắc ký xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun
dung dịch ninhydrin (TT) và sấy ở 105 °C khoảng 5
min.
7.4 Xác định độ ẩm, theo TCVN
III: 2014, phụ lục 9,6, 1 g, nhiệt độ
sấy 105 °C, thời gian sấy 4 h.
7.5 Xác định lượng
tro toàn phần, theo TCVN
III: 2014, phụ lục 9.8.
7.6 Xác định hàm
lượng kim loại nặng, theo TCVN III: 2014, phụ lục phụ lục 9.4.8,
phương pháp 3.
7.7 Xác định yêu cầu về định lượng
Cách tiến hành:
Cân chính xác khoảng 5 g bột dược liệu
cho vào bình Soxhlet,
thêm 3 ml amoni hyroxyd đậm đặc (TT), 10 ml ethanol (TT)
và 20 ml ether (TT). Để yên 24 h, thêm ether (TT) và đun hồi lưu trên cách thủy
trong 4 h cho đến khi hết alcaloid.
Sau khi chiết ít nhất 3 lần, lấy 1 ml
đến 2 ml dịch chiết tiếp theo, bay hơi hết dung môi hữu cơ, thêm 1 ml đến
2 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT), chuyển phần dịch lỏng còn lại
vào một ống nghiệm và thêm 0,05 ml dung dịch kali tetraiodomercurat (TT)
(thuốc thử Mayer) hoặc thêm 0,05
ml dung dịch kali iodobismuthat (TT) (thuốc thử Dragendorff)
đối với các alcaloid
thuộc họ Cà hoặc thêm 0,05 ml dung dịch iod-kali iodid (TT) (thuốc thử Bouchardat)
đối với emetin. Không được
thấy có tủa đục rõ tạo thành trong dung dịch.
Chuyển dịch chiết vào một bình gạn, rửa
bình chiết bằng một lượng nhỏ
ether (TT). Lắc dịch chiết
với dung dịch acid hydrocloric 0,5 M (TT) lần đầu 20 ml, sau đó lắc tiếp
4 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch chiết acid lại, kiềm hóa bằng dung
dịch natri hydroxyd 40 % (TT), bão hòa bằng natri clorid (TT), lắc với ether
(TT) lần đầu 20 ml và 4
lần tiếp theo mỗi lần 10 ml. Gộp các dịch ether lại, rửa 3 lần mỗi lần 5 ml dung dịch
natri clorid bão hòa (TT). Gộp các nước rửa lại và lắc với 10 ml ether (TT).
Gộp các dịch ether lại, thêm chính xác 30 ml dung dịch acid sulfuric 0,01 M (CĐ),
lắc đều, để yên lớp acid trong bình gạn cho phân lớp; lấy riêng lớp acid cho
vào bình nón 250 ml, dịch ether được rửa 3 lần, mỗi lần với 5 ml nước.
Gộp nước rửa vào bình nón đựng
acid trên, đun cách thủy đuổi hết ether và để nguội, chuẩn độ acid thừa
bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02 M (CĐ), dùng 2 giọt đỏ methyl (TT)
làm chất chỉ thị màu. 1 ml dung dịch acid sulfuric 0,01 M (TT) tương
đương với 3,305 mg ephedrin (C10H15NO).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo thử nghiệm phải
bao gồm ít nhất các thông tin sau:
a) tất cả các chi tiết cần thiết
để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;
b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN
11776-17:2017];
c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được
sử dụng;
d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều
6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;
e) mọi sai khác so với phương pháp thử
nghiệm quy định;
f) ngày thử nghiệm.
9 Bao gói, ghi nhãn,
bảo quản
9.1 Bao gói
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2 Ghi nhãn
Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt
buộc sau đây:
a) Tên tiếng việt, tên La tinh.
b) Quy cách đóng gói.
c) Tiêu chuẩn chất lượng.
d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.
e) Điều kiện bảo quản.
f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá
nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.
9.3 Bảo quản
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
MỤC
LỤC
Lời nói đầu
1 Phạm vi áp dụng
2 Tài liệu viện
dẫn
3 Thuật ngữ và
định nghĩa
4 Hóa chất, thuốc
thử
5 Thiết bị, dụng
cụ
6 Yêu cầu kỹ
thuật
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8 Báo cáo thử
nghiệm
9 Bao gói, ghi
nhãn, bảo quản