Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11480:2016 về Nước uống - dư lượng thuốc bảo vệ thực vật - sắc ký lỏng detector UV

• Số hiệu: TCVN11480:2016
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2016

(1)

Trong đó:

D_s  là diện tích pic của chất chuẩn;

D_is  là diện tích pic của chất chuẩn nội;

C_s  là nồng độ dung dịch chuẩn;

C_is  là nồng độ dung dịch chuẩn nội.

Nếu giá trị RRF đối với từng chất phân tích trong dải hiệu chuẩn là không đổi (độ lệch chuẩn tương đối RSD ≤ 10%) thì có thể sử dụng giá trị RRF trung bình để tính kết quả. Nếu không, dựng đường chuẩn của tỷ số đáp ứng của chất phân tích (A_{dung dịch chuẩn}/A_{dung dịch chuẩn nội}, trong đó A là diện tích hoặc chiều cao pic) theo nồng độ dung dịch chuẩn hiệu chuẩn.

Kiểm tra xác nhận đường chuẩn hoặc RRF hàng ngày bằng cách đo một hoặc hai dung dịch chuẩn hiệu chuẩn. Nếu RRF đối với chất phân tích bất kỳ chênh lệch lớn hơn ± 20% so với RRF trung bình trong phép hiệu chuẩn đầu tiên thì lặp lại phép phân tích dung dịch chuẩn một mức với dung dịch chuẩn mới. Nếu không thì chuẩn bị đường chuẩn mới.

7  Tính kết quả

Hàm lượng các thuốc bảo vệ thực vật có trong mẫu thử, C, biểu thị bằng microgam trên lít (μg/l), có thể được xác định từ đường chuẩn hoặc được tính theo Công thức (2):

...

...

...

(2)

Trong đó:

A_s  là đáp ứng đo được đối với chất phân tích;

A_is  là đáp ứng đối với chất chuẩn nội;

I_s  là khối lượng chất chuẩn nội thêm vào từng dịch chiết, tính bằng microgam (μg), xem 6.3;

V₀ là thể tích mẫu phòng thử nghiệm dùng để chiết, tính bằng lít;

RRF_tb là giá trị trung bình của các hệ số đáp ứng tương đối tính được theo Công thức (1).

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

...

...

...

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) kết quả thử thu được;

f) nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

(tham khảo)

Ví dụ về sắc ký đồ

...

...

...

Hình A.1 - Sắc ký đồ của atrazine, diuron, fenamiphos sulfone, fenamiphos sulfoxide, metribuzin DADK, chất chuyển hóa metabolit, propanil, SWEP và etyl-benzen (chất chuẩn nội)

Hình A.2- Sắc ký đồ của of barban, carbofuran phenol, cyanazine, fluometuron, 3-ketocarbofuran phenol, linuron, metribuzin DA, metribuzin DK, neburon, propham và etyl-benzen (chất chuẩn nội)

Phụ lục B

(tham khảo)

Các kết quả nghiên cứu liên phòng thử nghiệm

Nghiên cứu cộng tác cho thấy phương pháp chấp nhận được đối với các chất phân tích: atrazin đã khử alkyl, barban, carbofuran phenol, cyanazine, diuron, fenamiphos sulfone, fenamiphos sulfoxide, fluometuron, 3-ketocarbofuran phenol, linuron, metribuzin DA, metribuzin DADK, metribuzin DK, neburon, chất chuyển hóa pronamid, propanil, propham và SWEP. Trong nước tinh khiết, metribuzin DADK và metribuzin DK cho hiệu quả chiết rất thấp (< 50%) nhưng độ chụm có thể chấp nhận được, RSD_R lần lượt là 17,2% và 17,5%. Trong nước uống, giá trị RSD_R của metribuzin DADK và metribuzin DK lần lượt là 29,3% và 28,8%. Xem Bảng B.1 về các kết quả của nghiên cứu liên phòng thử nghiệm đối với phương pháp.

Bảng B.1 - Các kết quả nghiên cứu liên phòng thử nghiệm đối với thuốc bảo vệ thực vật trong nước uống bằng phương pháp sắc ký lỏng sử dụng detector UV

...

...

...

Nồng độ, μg/l

Độ thu hồi, %

Nước tinh khiết

Nước uống

s_r

s_R

RSD_r

RSD_R

s_r

...

...

...

RSD_r

RSD_R

Atrazine đã khử alkyl

5,0

89,6

0,43

0,82

9,8

8,3

...

...

...

0,75

11,1

17,2

Barban

10,0

88,4

1,06

1,31

12,0

...

...

...

0,77

1,15

8,5

12,5

Carbofuran phenol

50,0

75,0

5,25

8,0

...

...

...

21,2

5,16

13,4

14,7

38,4

Cyanazine

10,0

91,6

1,13

...

...

...

12,4

19,0

0,85

1,29

9,3

14,0

Diuron

1,0

102

...

...

...

0,13

7,0

13,3

0,05

0,11

5,5

11,2

Fenamiphos sulfone

100,0

...

...

...

8,00

11,7

8,3

12,1

7,00

10,9

7,3

11,2

Fenamiphos sulfoxide

...

...

...

97,5

1,11

2,19

5,7

11,2

1,34

1,30

7,5

7,2

...

...

...

2,0

88,0

0,21

0,29

11,9

17,0

0,21

0,31

11,7

...

...

...

3-Ketocarbofuran phenol

5,0

87,6

0,71

0,83

16,2

19,0

0,73

0,93

...

...

...

23,8

Linuron

2,0

94,5

0,11

0,14

6,2

7,8

0,12

...

...

...

6,6

12,9

Metribuzin DA

5,0

81,2

0,66

0,66

16,4

16,4

...

...

...

1,24

11,2

38,6

Metribuzin DADK

5,0

23,4

0,19

0,20

16,4

...

...

...

0,12

0,25

14,3

29,3

Metribuzin DK

5,0

39,0

0,21

0,34

...

...

...

17,5

0,31

0,58

15,5

28,8

Neburon

2,0

90,5

0,17

...

...

...

9,7

11,0

0,12

0,24

7,1

13,3

Chất chuyển hóa pronamid

10,0

103

...

...

...

1,49

9,8

14,5

0,86

1,74

8,6

17,3

Propanil

1,0

...

...

...

0,08

0,11

8,5

11,5

0,08

0,12

8,7

13,8

Propham

...

...

...

86,3

1,52

2,08

17,6

24,1

0,62

1,09

7,3

12,8

...

...

...

10,0

95,1

0,54

0,81

5,7

8,6

0,39

0,54

4,0

...

...

...

Trung bình

11,0

15,2

...

...

...

18,0