Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11180:2015 về Phụ gia thực phẩm - Natri sulfit

• Số hiệu: TCVN11180:2015
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2015

Tên hóa học:

Natri sulfit

3.2. Kí hiệu

INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm):

221

C.A.S (mã số hóa chất):

7757-83-7

3.3. Công thức hóa học: Na₂SO₃

3.5. Khối lượng phân tử: 126,04

3.6. Chức năng sử dụng: Chất chống nâu hóa, chất chống oxy hóa, chất bảo quản.

4. Các yêu cầu

...

...

...

4.1.1. Ngoại quan

Bột trắng có mùi lưu huỳnh dioxit nhẹ.

4.1.2. Độ hòa tan

Dễ tan trong nước, ít tan trong etanol.

CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469 : 2010, một chất được coi là "ít tan" nếu cần từ 30 đến dưới 100 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan, một chất "dễ tan" nếu chỉ cần từ 1 đến dưới 10 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan.

4.1.3. Phép thử natri

Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.2.

4.1.4. Phép thử Sulfit

Đạt yêu cầu của phép thử 5.3.

...

...

...

Các chỉ tiêu lí - hóa của natri sulfit được quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 - Chỉ tiêu lí - hóa của natri sulfit

Tên chỉ tiêu

Mức yêu cầu

1. Hàm lượng Na₂SO_3, % khối lượng, không nhỏ hơn

95,0

2. pH (dung dịch 1/10)

từ 8,5 đến 10,0

3. Hàm lượng thiosulfat, % khối lượng, không lớn hơn

...

...

...

4. Hàm lượng sắt, mg/kg, không lớn hơn

10,0

5. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn

2,0

6. Hàm lượng selen, mg/kg, không lớn hơn

5,0

5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2. Phép thử natri, theo 4.1.10 của TCVN 6534:2010.

...

...

...

5.4. Xác định hàm lượng natri sulfit

5.4.1. Thuốc thử

5.4.1.1. Dung dịch iot, 0,1 N (12,690 g/l)

Hòa tan 36 g kali iodua trong 100 ml nước, sau đó thêm 14 g iot. Thêm 3 giọt axit clohydric và thêm nước đến 1 000 ml.

Bảo quản dung dịch iot đã chuẩn bị trong lọ thủy tinh có nút đậy và kiểm tra nồng độ thường xuyên.

Kiểm tra nồng độ dung dịch như sau:

Nghiền asen trioxit (As₂O₃) thành bột và sấy đến khối lượng không đổi ở 100°C. Cân khoảng 0,15 g asen trioxit, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 20 ml dung dịch natri hydroxit 1 N, có thể đun nóng nếu cần. Pha loãng dung dịch với khoảng 40 ml nước, thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam nồng độ 1 g/l và thêm axit clohydric loãng (khoảng 10 % khối lượng) đến khi màu vàng chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 2 g natri bicacbonat và 50 ml nước, thêm 3 ml dung dịch chỉ thị tinh bột. Chuẩn độ với dung dịch iot đã chuẩn bị như trên, đến khi dung dịch có màu xanh bền. Mỗi mililit dung dịch iot 0,1 N tương đương với 4,946 mg asen trioxit. Từ đó tính được nồng độ đương lượng thực của dung dịch iot đã chuẩn bị.

5.4.1.2. Dung dịch axit clohydric, 10 % (khối lượng)

Pha loãng 266 ml dung dịch axit clohydric đặc [36 % (khối lượng)] với lượng nước vừa đủ đến 1000 ml.

...

...

...

Hòa tan khoảng 26 g natri thiosulfat ngậm năm phân tử nước (Na₂S₂O₃.5H₂O) và 200 mg natri cacbonat (Na₂CO₃) vào 1 000 ml nước mới đun sôi và đã nguội.

Kiểm tra nồng độ dung dịch như sau:

Nghiền mịn và làm khô kali dicromat ở 120°C trong 4 h. Cân khoảng 210 mg kali dicromat đã làm khô, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 100 ml nước đựng trong bình có nút thủy tinh dung tích 500 ml.

Xoay bình để hòa tan kali dicromat, mở nút và thêm nhanh 3 g kali iodua (KI) cùng 5 ml axit clohydric đặc [36 % (khối lượng)]. Đậy nút bình, xoay bình để trộn và để yên nơi tối trong 10 min. Dùng nước tráng nút bình và thành trong của bình sau đó chuẩn độ iot giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat đã chuẩn bị, đến khi có màu vàng nhạt bền. Thêm dung dịch chỉ thị tinh bột và tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch chuẩn sang màu xanh. Tính nồng độ thực của dung dịch natri thiosulfat đã chuẩn bị.

5.4.1.4. Dung dịch chỉ thị tinh bột

Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml nước nguội và rót chậm trong khi khuấy vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi thu được chất lỏng trong suốt (thời gian sôi dài hơn thì dung dịch sẽ ít nhạy). Để lắng và sử dụng phần chất lỏng trong phía trên. Sử dụng dung dịch ngay sau khi chuẩn bị.

5.4.2. Cách tiến hành

Cân 250 mg mẫu thử, chính xác đến 1 mg, cho vào bình có nút thủy tinh và thêm 50 ml dung dịch iot 0,1 N (5.4.1.1), đậy nút. Để yên trong 5 min, thêm 1 ml axit clohydric loãng (5.4.1.2), chuẩn độ iot dư bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (5.4.1.3) với dung dịch chỉ thị tinh bột (5.4.1.4).

5.4.3. Tính kết quả

...

...

...

X=

Trong đó:

V₀ là thể tích dung dịch iot 0,1 N đã dùng ban đầu, tính bằng mililit (V₀ = 50 ml);

V là thể tích dung dịch iot 0,1 N tương ứng với lượng dư iot chuẩn độ được, tính bằng mililit (ml); 6,302 là số miligam natri sulfit tương đương với 1 ml dung dịch iot 0,1 N;

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.

5.5. Xác định pH, theo 3.8 của TCVN 6469:2010.

5.6. Xác định hàm lượng thiosulfat

Dung dịch mẫu thử 10 % phải giữ độ trong sau khi axit hóa bằng axit sulfuric hoặc axit clohydric.

...

...

...

Sử dụng 0,5 ml dung dịch chuẩn sắt (chứa 5 mg Fe) làm dung dịch đối chứng.

5.8. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

5.9. Xác định hàm lượng selen

5.9.1. Thuốc thử

5.9.1.1. Axit clohydric, 36 % (khối lượng).

5.9.1.2. Hydrazin sulfat.

5.9.1.3. Dung dịch chuẩn selen, 100 mg/ml

5.9.2. Cách tiến hành

Cân 2,0 g ± 0,1 g mẫu thử, cho vào cốc có mỏ 50 ml. Thêm 10 ml nước cất, 5 ml axit clohydric (5.9.1.1) và đun sôi để đuổi hết lưu huỳnh dioxit (SO₂).

...

...

...

Thêm vào mỗi cốc 2 g hydrazin sulfat (5.9.1.2) và đun nhẹ để hòa tan. Để yên trong 5 min. Pha loãng dung dịch trong các cốc thành 50 ml trong các ống so màu Nessler, so sánh màu của 2 ống. Màu hồng của ống chứa dung dịch thử phải nhạt hơn màu của ống đối chứng (có thêm chuẩn).