TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
10733:2015
SẢN
PHẨM CACAO - XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM CỦA TRO TAN TRONG NƯỚC VÀ TRO KHÔNG TAN TRONG
NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Cacao products -
Determination of alkalinity of insoluble and soluble ash - Titrimetric method
Lời nói đầu
TCVN 10733:2015 được xây dựng trên cơ sở tham
khảo AOAC 975.11 Alkalinity of insoluble and soluble ash of cacao products.
Titrimetric method;
TCVN 10733:2015 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC/F16/SC2 Cacao và sản phẩm cacao biên soạn, Tổng cục
Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
SẢN PHẨM CACAO - XÁC
ĐỊNH ĐỘ KIỀM CỦA TRO TAN TRONG NƯỚC VÀ TRO KHÔNG TAN TRONG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP
CHUẨN ĐỘ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ
để xác định độ kiềm của tro tan trong nước và tro không tan trong nước của các
sản phẩm cacao.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho
việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để
phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và
định nghĩa sau:
3.1. Độ kiềm (alkalinity)
Phần chất kiềm trong mẫu thử xác định được
bằng cách chuẩn độ với axit clohydric, theo phương pháp quy định trong tiêu
chuẩn này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4. Nguyên tắc
Phần mẫu thử đã chuẩn bị được tro hóa. Rửa tro
thu được bằng nước nóng và lọc qua giấy lọc không tro. Chuẩn độ dịch lọc bằng axit
clohydric để xác định độ kiềm của tro tan trong nước. Nung lại phần trên giấy
lọc, thêm nước nóng và axit clohydric loãng sau đó chuẩn độ bằng dung dịch
natri hydroxit để xác định độ kiềm của tro không tan trong nước.
5. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết
phân tích và chỉ sử dụng nước đã loại khoáng,
trừ khi có quy định khác.
5.1. Etanol, 95 % thể tích.
5.2. Dung dịch axit clohydric (HCl), 0,1 M và 0,5
M.
5.3. Dung dịch chỉ thị bromocresol xanh
Hòa tan 0,75 g chất chỉ thị trong 100 ml
etanol 95 % thể tích.
5.4. Dung dịch natri hydroxit (NaOH), 0,1 M và 1
M.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.6. Thủy ngân (II) iodua (HgI2).
5.7. Dung dịch đệm xitrat, có pH 4,50 ở 20 oC
Hòa tan 21,008 g axit xitric ngậm một phân tử
nước (5.5) trong 200 ml dung dịch NaOH 1 M (5.4), pha loãng bằng nước mới đun sôi
đến 1 lít. Trộn 719 ml dung dịch vừa chuẩn bị với 281 ml dung dịch axit
clohydric 0,1 M (5.2) và thêm 10 mg thủy ngân (II) iodua (5.6) để làm chất bảo quản.
5.8. Dung dịch metyl da cam, 0,05 % (khối
lượng/thể tích)
Hòa tan 0,5 g metyl da cam trong nước và pha loãng
đến 1 lít.
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ cụ thể như sau:
6.1. Nồi cách thủy, có thể duy trì
nhiệt độ ở 50 oC.
6.2. Ống thủy tinh hoặc ống kim loại
đường kính 4 mm đến 10 mm, được trang bị pittông gắn kín để đẩy phần mẫu thử ra
khỏi ống hoặc xyranh bằng chất dẻo dùng một lần.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.4. Cân phân tích, có thể cân chính
xác đến 0,1 mg.
6.5. Giấy lọc không tro.
6.6. Nồi hơi nước.
6.7. Lò nung, có thể duy trì ở
nhiệt độ 600 oC.
6.8. Bình hút ẩm.
6.9. Đèn hồng ngoại (IR).
6.10. Bình nón, dung tích 300 ml.
6.11. Nồi cách thủy.
6.12. Buret.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7. Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn
này.
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại
diện. Mẫu không bị hư hại hoặc thay đổi trong quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
8. Cách tiến hành
8.1. Chuẩn bị mẫu thử
8.1.1. Đối với các sản phẩm cacao bột
Trộn kỹ mẫu và bảo quản trong lọ có nắp đậy
kín khí.
8.1.2. Đối với các sản phẩm sôcôla
Làm lạnh khoảng 200 g sôcôla ngọt hoặc sôcôla
đắng cho đến cứng. Sau đó nạo hoặc cạo để có được các hạt mịn. Trộn đều kỹ rồi
bảo quản trong lọ có nắp đậy ở nơi lạnh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2. Xác định
8.2.1. Tro hóa
Cân khoảng 2 g đến 5 g mẫu thử (8.1), chính xác
đến 0,1 mg (6.4) cho vào đĩa (6.3), đã được nung trước trong lò nung (6.7) đến 600
oC được đậy mặt kính đồng hồ, làm nguội trong bình hút ẩm (6.8) và
cân (6.4).
Cacbon hóa bằng cách đưa nhiệt độ của lò nung
(6.7) từ từ đến 600 oC trong tủ hút có cửa mở hoặc cửa không đóng kín
hoàn toàn; hoặc đốt dưới đèn hồng ngoại (6.9) cho đến hết khói và chuyển vào
trong lò nung (6.7) ở 600 oC. Nung trong 2 h. Làm ẩm tro đã lạnh
bằng etanol (5.1), sấy khô dưới đèn hồng ngoại hoặc nồi hơi nước (6.6). Tro hóa
lại trong khoảng 1 h cho đến khi chênh lệch khối lượng giữa hai lần nung liên tiếp
nhỏ hơn 1 mg hoặc để qua đêm. Đậy mặt kính đồng hồ, làm nguội trong bình hút ẩm
(6.8) sau đó cân ngay ở nhiệt độ phòng.
8.2.2. Độ kiềm của tro không tan trong nước
Cho 10 ml nước vào lượng tro trong đĩa, đun
gần đến sôi, lọc qua giấy lọc không tro (6.5) vào bình nón 300 ml (6.10) và rửa
bằng nước nóng cho đến khi lượng dịch lọc và nước rửa đo được khoảng 60 ml. Để
cho dịch lọc nguội và xác định độ kiềm của tro tan trong nước theo 8.2.3.
Chuyển giấy lọc và lượng chứa vào đĩa tro
hóa, đốt giấy và nung lại 30 min ở 600 oC. Đậy bằng nắp kính đồng
hồ, để nguội trong bình hút ẩm và cân ngay khi đạt đến nhiệt độ phòng (tro
không tan trong nước).
Thêm 10 ml nước nóng và 10,0 ml dung dịch
axit clohydric 0,5 M (5.2), gia nhiệt đến khi bắt đầu sôi và để nguội. Chuyển
định lượng vào bình nón 300 ml (6.10). Tráng rửa đĩa tro hóa bằng nước đến tổng
thể tích khoảng 60 ml. Gia nhiệt trong 15 min trong nồi cách thủy đang sôi
(6.11), thỉnh thoảng xoay đĩa. Để nguội rồi thêm 2 giọt dung dịch bromocresol xanh
(5.3) và chuẩn độ lượng axit clohydric dư bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 M
(5.4). Sử dụng dung dịch đệm xitrat (5.7) với 2 giọt bromocresol xanh (5.3) làm
dung dịch so sánh màu để xác định điểm kết thúc chuẩn độ.
Chuẩn độ mẫu trắng tương tự như trên.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn độ phần dịch lọc thu được từ 8.2.2 bằng
dung dịch axit clohydric 0,1 M (5.4), dùng chất chỉ thị là dung dịch metyl da
cam 0,05 % (5.8).
9. Tính kết quả
9.1. Độ kiềm của tro không tan trong nước
Độ kiềm của tro không tan trong nước, X1,
biểu thị theo mililit dung dịch natri hydroxit 1 M trên 100 g mẫu thử, tính
bằng công thức:

trong đó
V1
là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 M
đã dùng để chuẩn độ (xem 8.2.2), tính bằng mililit (ml);
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
w
là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
9.2. Độ kiềm của tro tan trong nước
Độ kiềm của tro tan trong nước, X2,
biểu thị theo mililit dung dịch axit clohydric 1 M trên 100 g mẫu thử, tính
bằng công thức:

trong đó
V2
là thể tích dung dịch axit clohydric 0,1 M
đã dùng để chuẩn độ (xem 8.2.3), tính bằng mililit (ml);
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
w
là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
10. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết về nhận biết đầy
đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu
chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong
tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn, cùng với
mọi tình huống bất thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
[1] AOAC 936.15, Standard solution of
hydrochloric acid
[2] ISO 10539:2002, Animal and vegetable
fats and oils - Determination of alkalinity
[3] AOAC 970.20, Cacao products.
Preparation of laboratory sample. Procedure
[4] AOAC 972.15, Ash of cacao products