|
Dẫn xuất sterol
|
Thời gian lưu tương
đối
(RRT)
|
|
Cholestadiene
|
1,00
|
|
Stigmastadien
|
1,05
|
|
Campestadien
|
1,07
|
|
Stigmastadien
|
1,15
|
CHÚ THÍCH Tùy thuộc vào dầu hoặc chất béo được
phân tích, mà dự kiến có các steradiene và các steratriene. Việc nhận biết các pic
có thể thực hiện bằng cách bơm mẫu dầu tinh luyện hoặc chất béo hoặc bằng chính
chất chuẩn stigmastadiene. Ở các điều kiện sắc kí đã cho, sắc ký đồ của dầu chưa
qua xử lý (chưa tẩy trắng) không cho thấy có bất kỳ các pic nào trong phần sắc
đồ có các steradiene sẽ được dự kiến.
10. Biểu thị kết quả
10.1. Chất chuẩn ngoại
Tính hàm lượng của các stigmastadiene hoặc steradiene,
w, tính bằng miligam trên kilôgam, theo hàm lượng của cholestadiene trong chất chuẩn
ngoại, như sau:
Trong đó
As là diện tích của pic stigmasta-3,5-diene
hoặc diện tích của các pic steradiene;
M là khối lượng của cholesta-3,5-diene (chất chuẩn
ngoại) (5.8.2.1) được bơm, tính bằng microgam (mg);
Ac là diện tích của pic cholesta-3,5-diene (chất
chuẩn ngoại: nếu pic bị phân tách thì lấy tổng của các diện tích như trong Phụ
lục B);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
f là hệ số pha loãng (dùng cho thể tích mẫu 500
ml và thể tích bơm 20ml, f =25).
Độ tinh khiết của cholestadiene sử dụng phải
được kiểm tra (xem 5.8.3) và phải đạt tối thiểu 95 %. Sau đó không cần hiệu
chính. Nếu không, phải hiệu chính khối lượng. Sử dụng cùng một hệ số đáp ứng đối
với cholestadiene và cholestane.
Báo cáo kết quả đến hai chữ số thập phân.
10.2. Chất chuẩn nội
Tính hàm lượng của các stigmastadiene hoặc steradiene,
w’, biểu thị bằng miligam trên kilôgam, theo hàm lượng của cholestadiene trong
chất chuẩn nội, như sau:
Trong đó
As’ là diện tích của pic stigmasta-3,5-dien
hoặc diện tích của các pic steradiene;
M’ là khối lượng của cholesta-3,5-dien (chất chuẩn
nội) được thêm vào (5.8.2.2), tính bằng microgam (mg);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m’ là khối lượng của dầu được lấy (8.3), tính
bằng gam (g).
Độ tinh khiết của cholestadiene sử dụng phải
được kiểm tra (xem 5.8.3) và phải đạt tối thiểu 95 %. Sau đó không cần hiệu
chính. Nếu không, phải hiệu chính khối lượng. Sử dụng cùng một hệ số đáp ứng đối
với cholestadiene và cholestane.
Báo cáo kết quả đến hai chữ số thập phân.
11. Độ chụm
11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm
Các chi tiết của phép thử liên phòng thử
nghiệm về độ chụm được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên
phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và các nền mẫu khác
với các dải nồng độ và các nền mẫu đã nêu.
11.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm
độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử, tiến hành trên
cùng một vật liệu thử, thực hiện trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người
phân tích, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được
quá 5 % các trường hợp vượt quá giá trị, r, nêu trong Bảng A.1, Phụ lục A.
11.3. Độ tái lập
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ít nhất bao gồm các thông
tin sau đây:
a) mọi thông tin cần thiết về nhận biết đầy
đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu
chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong
tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tuỳ chọn, cùng với mọi tình huống bất thường
có thể ảnh hưởng đến kết quả.
e) kết quả thử nghiệm thu được;
f) nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì nêu
kết quả cuối cùng thu được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham
khảo)
Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
Độ chụm của phương pháp đã được thiết lập bởi
phép thử liên phòng thử nghiệm quốc tế, tiến hành theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1)
và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) do Đức tổ chức năm 1998, thử nghiệm trên năm mẫu
khác nhau trong đó có 15 phòng thử nghiệm tham gia.
Bảng A.1 – Kết quả
của phép thử liên phòng thử nghiệm
Mẫu
Dầu ôliu nguyên
chất
Dầu ôliu nguyên
chất có lượng dầu ôliu tinh luyện khác nhau
A
B
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D
E
Số lượng các phòng thử nghiệm tham gia
15
15
15
15
15
Số lượng các phòng thử nghiệm được giữ lại
sau khi trừ ngoại lệ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15
14
15
15
Giá trị trung bình (mg/kg)
0,01
0,11
0,18
0,32
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr),
mg/kg
0,000
0,015
0,012
0,021
0,011
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, %
0
13
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
7
Giới hạn lặp lại (r) [sr x 2,8],
mg/kg
0,000
0,042
0,034
0,059
0,031
Độ lệch chuẩn tái lập (sR) mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,034
0,056
0,100
0,034
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %
144
30
31
31
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn tái lập (R) [sR x 2,8],
mg/kg
0,044
0,096
0,155
0,2794
0,095
Phụ
lục B
(Tham
khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhận biết pic
Pic 1a/1 (17,5 min/20,3 min) cholestane
Pic 2 (21,8 min) campestadiene chính
Pic 3 (23,6 min) stigmastadiene
CHÚ THÍCH Một số cột không tách pic 1 a và 1.
Sắc ký đồ A: dầu ôliu nguyên chất đặc biệt,
không phát hiện có các stigmastadiene
Sắc đồ B: dầu ô liu có các stigmastadiene hàm
lượng 0,25 mg/kg
Sắc ký đồ C: dầu ôliu tinh luyện một phần có
hàm lượng 2,5 mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
1] TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001), Dầu mỡ
động vật và thực vật – Lấy mẫu
[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 1:
Nguyên tắc và định nghĩa chung
[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2:
Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu
chuẩn
[4] SCHULTE E, Determination of edible dat
refining by HPLC of 3,5-steradiene, Fat Sci, Techol., 96, 1994, pp.
124-128
[5] LINBURG. and COX R.H. Stigmasta-3,5,22-triene
and di-stigamasteryl ete. Can. J. Chem., 35, 1957, pp. 1237-1238
1)
Ví dụ, số 7734 hoặc 15101 từ E.Merck, 64271, Đức.
2)
Ví dụ, số C6012 từ Sigma chemie GmbH, Grunwalder weg 30, 82041 Deisenhofen,
Đức. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không
ấn định phải sử dụng sản phẩm này
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4)
Ví dụ, Supersphere 100, RP 18, Số 1.16858 từ E.Merck, 64271 Darmstadt, Đức.
Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn
định phải sử dụng sản phẩm này.