|
- tốc đô dòng khí mang [khí nitơ
(4.1)]:
|
15 ml/min đến 2D ml/min;
|
|
- tốc độ dòng ion hóa ngọn lửa [khí hydro
(4.2.1)]:
|
30 ml/min:
|
|
- thể tích bơm
|
1 μl
|
|
- tốc độ máy ghi:
|
1 cm/min;
|
|
- nhiệt độ bơm:
|
200 °C;
|
|
- nhiệt độ detector:
|
230 °C;
|
|
- nhiệt độ ban đầu của cột:
|
100 °C.
|
- chương trình nhiệt độ:
giữ nhiệt độ ban đầu của cột trong 4 min, sau đó tăng với tốc độ
8 °C/min đến 148 °C và giữ ở nhiệt độ này 1 min; tăng với tốc độ 4 °C/min đến
200 °C (nhiệt độ cuối cùng) và giữ ở nhiệt độ này 16 min. Tổng thời gian chạy
là 40 min.
5.4. Cột sắc
kí khí, bằng thủy
tinh, kích thước 2 mm x 1828,8 mm (2 mm x 6 ft[1])) , được nhồi
75 % xyanosilicon (10 % SP-2340 là thích hợp) trên cột Chromosorb WAW[2]) cỡ hạt
từ 100 mesh đến 200 mesh hoặc loại tương đương.
5.5. Bộ bơm
mẫu,
có thể phân phối thể tích 1 μl.
5.6. Bình định
mức,
dung tích 25 ml và 2 lít.
5.7. Pipet, có thể phân
phối các thể tích thích hợp.
6. Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu
chuẩn này. Nên lấy mẫu
theo TCVN 6400:2010 (ISO 707:2008)[1].
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng
là mẫu đại diện và không bị hư
hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình bảo quản và vận chuyển.
7. Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng cân (5.1) cân khoảng 10 g
phần mẫu thử, chính xác đến 1 mg, cho vào bình chiết chất béo (5.2) và thêm 1 ml
dung dịch thêm chất chuẩn nội (4.5). Xoay bình để trộn đều.
Chiết chất béo theo 9.5 trong TCVN
6508:2011 (ISO 1211:2010), sử dụng etanol (4.3.5), dietyl ete (4.3.6) và ete dầu mỏ (4.3.7). Chuẩn
bị các metyl
este của các axit béo chiết được theo AOAC 969.33, sử dụng bo
trifluorua (4.6), thay heptan bằng hexan (4.3.1) và chuẩn bị 25 ml cuối cùng của
dung dịch metyl este.
7.2. Kiểm
tra hiệu quả của cột
Bơm 1 μl hỗn hợp chất chuẩn
sắc kí (4.4.3) vào
hệ thống sắc kí khí (5.3) để đánh giá hiệu quả và độ phân giải của cột.
Tính số đĩa lý thuyết hiệu quả, n, như
sau:
n = 16 x (ART/W)2
Trong đó:
ART
là thời gian lưu đã chỉnh của metyl
stearat đo được từ tín hiệu đầu tiên của pic dung môi, tính bằng
phút (min);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là thời gian giữa đường tiếp tuyến của
pic cắt với đường nền của metyl stearat, tính bằng phút (min).
Giá trị n cần phải lớn hơn 20
000.
Tính độ phân giải của cột, R, như sau:
Trong đó:
rt1 và rt2 là thời gian
lưu tương ứng của oleat và stearat, tính bằng phút (min);
W1 và W2
là thời gian giữa đường tiếp tuyến của pic cắt với đường nền tương ứng của oleat
và stearat, tính bằng phút
(min).
Giá trị R cần phải lớn hơn 1,25.
Nếu hiệu quả hoặc độ phân giải của cột
thấp hơn các giá
trị khuyến cáo nói trên thì chuẩn bị và ổn định lại cột mới.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị các metyl este của
triheptadecanoin (4.4.1) theo AOAC 969.33. Nồng độ metyl este phải nằm trong khoảng từ
1 mg/ml đến 2 mg/ml. Triheptadecanoin cần sinh ra > 99 % metyl heptadecanoat
và
không
có các metyl este gây nhiễu khác.
7.4. Hệ số
đáp ứng tương đối
Chuẩn bị các metyl este từ hỗn hợp của
các lượng triheptadecanoin (4.4.1) và trilinolein (4.4.2) đã biết, theo AOAC
969.33, với nồng độ metyl este từ 1 mg/ml đến 2 mg/ml. Phân tích các metyl
este bằng sắc kí khí theo AOAC
969.33, sử dụng các điều kiện vận hành tại 5.3.
Tính hệ số đáp ứng tương đối
(RF) theo diện tích đáp ứng pic trên miligam của từng thành phần.
7.5. Phép
xác định
Lấy 1 μl dung dịch metyl este được chuẩn
bị từ dung dịch thử (7.1) cho vào hệ thống sắc kí (5.3). Ghi lại diện
tích pic và phần
trăm diện tích pic của heptadecanoat và linoleat.
8. Tính kết quả
Hàm lượng trilinolein có trong phần mẫu
thử, X1, biểu thị bằng
gam trên 100 g (g/100 g), tính được theo công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A18:2 là diện tích đáp ứng của
linoleat (C18:2) trong dung dịch thử;
A17:0 là diện tích
đáp ứng của heptadecanoat (C17:0) trong dung dịch thử;
RF17:0 là hệ số đáp
ứng tương đối trên
miligam heptadecanoat, xác định được trong 7.4;
RF18:2 là hệ số đáp ứng
tương đối trên miligam linoleat, xác định được trong 7.4;
w1 là khối lượng chất chuẩn nội được bổ sung vào
dung dịch mẫu thử, tính bằng gam (g);
w là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam
(g).
Hàm lượng axit linoleic, X2, có trong phần
mẫu thử, tính bằng gam
trên 100 g (g/100 g), được tính theo công thức sau:
X2 = X1 x 0,9524
Trong đó: 0,9524 là tỷ lệ giữa
khối lượng phân tử của axit linoleic và metyl linoleat.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo thử nghiệm phải
ghi rõ:
a) mọi thông tin cần
thiết về nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu
biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn
tiêu chuẩn này;
d) kết quả thử nghiệm thu được;
e) mọi chi tiết thao tác không quy định
trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất
thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.
PHỤ LỤC A
(Tham khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả nghiên cứu liên phòng thử nghiệm
trên mẫu thức ăn công thức
từ sữa dạng lỏng dành cho
trẻ sơ sinh như sau:
Mẫu 1
Mẫu 2
Mẫu 3
Hàm lượng axit linoleic trung bình,
g/l
4,1
10,7
14,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,1
0,1
0,2
Hệ số biến thiên lặp lại, RSDr,
%
1,6
10
1,5
Độ lệch chuẩn tái lập (sR)
0,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,5
Hệ số biến thiên tái lập, RSDR, %
5,1
3,5
3,7
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6400:2010 (ISO 707:2008) Sữa
và sản phẩm sữa -
Hướng dẫn lấy mẫu.
[2] TCVN 9675-2:2013 (ISO
12966-2:2011) Dầu mỡ động vật và thực vật - sắc kí khí các metyl este
của axit béo - Phần 2: Chuẩn bị metyl este của axit béo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[2]) Cột Chromosorb WAW là sản phẩm thích
hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa
ra tạo thuận tiện cho người sử dụng
tiêu chuẩn và không ấn định
sử dụng sản phẩm này. Có thể sử dụng sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương
đương.