Kích thước
tính bằng
milimét
|
Kích thước
tính bằng
milimét
|
Hình 1 - Ống lắng cặn
hình quả lê

Hình 2 - Ống lắng cặn
hình nón

6. Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu
chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555).
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng
là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển, lấy
mẫu hoặc bảo quản.
Mẫu phải được bảo quản trong lọ thủy
tinh hoặc lọ polyetylen terephtalat (PET).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Làm ấm dầu hoặc mỡ đến khi lỏng hoàn toàn
và trộn (nghĩa là: lắc mẫu bằng tay) cho đến khi tất cả chất lắng ở
đáy lọ đựng mẫu phân tán lại vào trong mẫu dầu hoặc mỡ để đảm bảo mẫu là mẫu đại
diện và đủ đồng nhất. Xem TCVN 2625 (ISO 5555).
8. Cách tiến hành
8.1. Số lần
xác định
Tiến hành phép thử lặp lại.
8.2. Chuẩn
bị mẫu thử
Làm nguội mẫu thử đã được chuẩn bị (Điều 7), bằng
cách khuấy liên tục đến khi nhiệt độ lớn hơn nhiệt độ nóng chảy 20 °C hoặc 10 °C
hoặc bất cứ nhiệt độ nào cao hơn.
8.3. Xác định
Làm đầy ống lắng (5.1 hoặc 5.2) đến vạch
chia độ 100 ml, bằng dầu hoặc mỡ đồng nhất ở nhiệt độ đo, càng nhanh càng tốt. Giữ ống
ở vị trí thẳng đứng trong 96 h ở nhiệt độ lớn hơn nhiệt độ nóng chảy 20 °C hoặc 10 °C hoặc
bất cứ nhiệt độ nào cao hơn. Trong suốt quá trình thử nghiệm, cần giữ ống ở trạng
thái
không
bị xáo trộn. Đọc thể tích “cặn” ở đáy ống sau 96 h, chính xác đến 0,1 ml.
9. Biểu thị kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính giá trị trung bình các kết quả của
hai ống và báo cáo kết quả chính xác nhất.
0,1 ml trên 100 ml
đối với các kết quả < 1 ml
trên 100 ml;
0,5 ml trên 100 ml
đối với các kết quả từ 1 ml đến 3 ml
trên 100 ml;
1,0 ml trên 100 ml
đối với các kết quả > 3 ml trên
100 ml.
10. Độ chụm
10.1. Phép
thử liên phòng thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.2. Độ lặp
lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của
hai phép thử đơn lẻ, độc lập thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, tiến
hành trên cùng một loại vật liệu thử, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một
người
thực
hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không
được quá
5%
các trường hợp vượt quá:
Mức tạp chất thu được (ml trên 100
ml)
< 1
từ 1 đến 3
> 3
Giới hạn lặp lại, r
0,1
từ 0,3 đến 0,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.3. Độ tái
lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả
của hai phép thử đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, tiến hành
trên cùng một loại vật liệu thử, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những
người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 %
các trường hợp vượt
quá:
Mức tạp chất thu được (ml trên 100
ml)
< 1
từ 1 đến 3
> 3
Giới hạn tái lập, R
1,0
3,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết
đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu
biết;
- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn
tiêu chuẩn này;
- tất cả các chi tiết thao tác không
quy định trong tiêu chuẩn này cùng với mọi tình huống bất thường khác có thể ảnh
hưởng đến kết quả;
- các kết quả thử nghiệm thu được, hoặc
nếu kiểm tra độ lặp
lại thì nêu kết quả
cuối cùng thu được.
Phụ lục A
(Tham khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.1. Kết quả
của phép thử liên phòng thử nghiệm
Bảng A.1 và Bảng A.2 đưa ra dữ liệu độ
chụm của phép thử thực hiện năm 1996 và năm 1997/1998.
Bảng A.1 - Cặn
nhìn thấy được (nghiên cứu năm 1996)
Số mẫu thử
1
2
3
4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6
Số lượng phòng thử nghiệm
tham gia
12
13
12
13
13
13
Số lượng các kết quả được
chấp nhận
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
9
12
12
10
Giá trị trung bình
1,39
2,49
0,42
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,72
6,73
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr
0,18
0,08
0,03
0,18
0,14
0,23
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12,64
3,24
6,22
4,52
2,50
3,47
Giới hạn lặp lại, r
0,49
0,23
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,50
0,40
0,65
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
1,10
0,48
0,62
1,15
1,05
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ số biến thiên tái lập,
%
79,4
19,3
146
29,0
18,4
12,7
Giới hạn tái lập, R
3,09
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,73
3,21
2,95
2,39
Bảng A.2 - Cặn
nhìn thấy được
(nghiên cứu năm 1997/1998)
Số mẫu thử
1
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
9
9
9
9
Số lượng các kết quả được chấp nhận
8
9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
Giá trị trung bình
0,07
2,46
2,41
4,76
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr
0
0,07
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,26
Hệ số biến thiên lặp lại, %
0
3,04
0,98
5,53
Giới hạn lặp lại, r
0
0,21
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,74
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
0,05
0,90
0,90
1,90
Hệ số biến thiên tái lập, %
66,6
36,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
40,3
Giới hạn tái lập, R
0,30
2,51
2,53
5,38
A.2. Phân tích hồi
quy đối với tiêu chuẩn này
và TCVN 10113 (ISO 15301)
So sánh các kết quả thu được theo
phương pháp nêu trong TCVN 10113 (ISO 15301) và phương pháp
hiện hành. Sử dụng các kết quả phân tích thu được từ các phép thử vòng cộng
tác, mối tương quan giữa hai phương pháp được nêu trong công thức sau đây (với
hệ số tương quan 0,96):
V = 2,5 C - 0,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V là thể tích cặn xác
định được theo tiêu chuẩn này (phép thử 96 h);
C là thể tích chất lắng/cặn xác định được
theo TCVN 10113 (ISO 15301) (phương pháp li tâm).
Điều này cho thấy phương pháp li tâm có thể
là phương pháp tốt thay cho phương pháp cặn nhìn thấy được, trong đó
phương pháp kiểm soát nhanh cần hàm lượng chất lắng > 0,5 ml trên 100 mg.
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động
vật và thực vật - Lấy mẫu.
[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO
5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo
- Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.
[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO
5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo
- Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
[4] TCVN 10113:2013 (ISO 15301:2001), Dầu
mỡ động vật và thực vật - Xác định cặn trong dầu mỡ thô - Phương pháp li tâm.