Đồng (II) sulfat ngậm năm
phân tử nước
(CuSO4.5H2O)
|
69,3 g
|
Nước, vừa đủ
|
1 000, 0 ml
|
5.1.2. Dung dịch
gốc B
Kali natri tartrat ngậm bốn phân tử nước
(KNaC4H4O6.4H2O)
346.0 g
Natri hydroxit (NaOH)
100,0 g
Nước, vừa đủ
1 000,0 ml
Trước khi sử dụng, gạn lấy dung dịch trong, nếu có cặn.
5.1.3. Dung dịch
Fehling hỗn hợp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Không lưu giữ dung dịch Fehling.
Chuẩn bị dung dịch hỗn
hợp này ngay trước khi sử dụng và chuẩn
hóa như quy định trong 7.1
5.2. D-glucose
khan, đáp
ứng các yêu cầu sau
a) Dung dịch nồng độ 400 g/l
không được đục, không có
cặn và màu không được đậm hơn màu nước sử dụng để chuẩn bị dung dịch này, được
kiểm tra bằng cách cho đầy đến vạch ống Nessler 50 ml (6.5).
b) Hàm lượng tro sulfat không được lớn
hơn 0,01 % (khối
lượng) so với hàm lượng khi xác định bằng phương pháp quy định
trong TCVN 9940 (ISO 5809) với những điều chỉnh như sau:
1) khối lượng của phần mẫu thử
phải tăng đến 20 g,
2) chỉ sử dụng đĩa platin để
nung,
3) đĩa platin phải được cân chính xác đến
0,1 mg trước và sau khi nung;
c) Hàm lượng maltose và/hoặc isomaltose không
được vượt quá 0,1 % (khối lượng) và không phát hiện với đường có khối lượng phân
tử tương đối lớn hơn.
5.3. D-glucose, dung dịch so
sánh chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3.2. Cân một lượng
D-glucose khan (5.2) có chứa 0,600 g chất khô, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan
lượng này trong nước, chuyển định lượng dung dịch vào bình định mức
một vạch 100 ml (6.4), pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.
Chuẩn bị dung dịch này ngay
trong ngày sử dụng.
5.4. Chất
chỉ thị xanh metylen (C16H18ClN2S.2H2O), dung dịch nước 1
g/l.
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông
thường của phòng thử nghiệm, cụ thể như sau:
6.1. Bình
đun sôi cổ hẹp, dung tích 250 ml, phù hợp với các yêu cầu
trong ISO 1773.
6.2. Buret, dung tích 25
ml, được chia vạch đến 0,05 ml, phù hợp với yêu cầu loại A trong TCVN 7149 (ISO
385).
6.3. Pipet
một vạch, dung tích 1 ml và 25 ml, phù hợp với yêu cầu loại A
trong TCVN 7151 (ISO 648).
6.4. Bình định
mức một vạch, dung tích 100 ml, 500 ml và 1 000 ml phù hợp
với các yêu cầu loại A trong TCVN 7153 (ISO 1042).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.6. Thiết
bị gia nhiệt, thích hợp để duy trì quá trình sôi như yêu cầu
trong 7.1.4 trong khi vẫn có thể quan sát được sự thay đổi màu ở điểm kết thúc chuẩn
độ mà không cần phải lấy bình ra khỏi thiết bị gia nhiệt.
6.7. Đồng hồ
bấm giờ.
7. Cách tiến hành
CHÚ THÍCH 1: Để không sôi
quá mạnh có thể thêm vài
viên trợ sôi (ví dụ các
viên thủy tinh), nếu cần.
CHÚ THÍCH 2: Luôn để buret cách
xa nguồn nhiệt (6.6).
7.1. Chuẩn
hóa dung dịch Fehling hỗn hợp (5.1.3)
7.1.1. Dùng
pipet (6.3) lấy 25,0 ml dung dịch Fehling (5.1.3) cho vào bình đun sôi (6.1)
khô, sạch.
7.1.2. Rót dung
dịch so sánh chuẩn D-glucose (5.3) vào buret (6.2) đến vạch zero.
7.1.3. Từ
buret cho 18,0 ml dung dịch D-glucose (5.3) chảy vào bình đun sôi. Xoay bình để
trộn lượng chứa trong bình.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiếp theo, không điều chỉnh thiết bị
gia nhiệt. Đảm bảo rằng
khi sôi, sự bay hơi diễn ra nhanh và liên tục trong suốt quá trình chuẩn độ, để ngăn ngừa
đến mức tối đa sự xâm nhập của không khí vào bình chuẩn độ dẫn đến oxy hóa
các chất đựng trong bình.
7.1.5. Đun
sôi liên tục lượng chứa trong bình trong 120 s (sử dụng đồng hồ bấm giờ). Thêm
1 ml dung dịch xanh metylen (5.4) vào cuối giai đoạn này. Sau khi kết thúc giai
đoạn đun sôi trong 120 s, từ buret thêm 0,5 ml dung dịch D-glucose vào bình cho đến khi xanh
metylen mất màu, đun sôi liên tục
trong suốt quá trình chuẩn độ.
Ghi lại tổng thể tích dung dịch
D-glucose (V ml), là lượng được thêm vào và cả lượng tăng thêm 0,5 ml cuối
cùng.
CHÚ THÍCH: Quan sát sự mất màu của xanh
metylen tốt nhất bằng cách
nhìn vào các lớp
phía trên và mặt khum
của các lượng chứa trong bình
chuẩn độ, vì các lượng
này không bị đồng
(I) oxit đỏ làm kết tủa. Quan
sát sự mất màu dễ dàng hơn
khi sử dụng ánh sáng gián tiếp. Dùng một màn chắn màu trắng phía sau bình chuẩn độ để trợ giúp.
7.1.6. Lặp lại
7.1.1 và 7.1.2.
7.1.7. Từ
buret cho chảy vào bình đun sôi một lượng dung dịch D-glucose bằng (V-
0.3) ml.
7.1.8. Lặp lại
7.1.4.
7.1.9. Để lượng
chứa trong bình sôi liên tục trong 120 s (sử dụng đồng hồ bấm giờ). Thêm
1 ml dung dịch xanh metylen (5.4) vào cuối giai đoạn này. Sau khi kết thúc giai
đoạn đun sôi trong 120 s, dùng buret thêm dung dịch D-glucose vào bình, giai đoạn đầu
thêm 0,2 ml và cuối cùng thêm từng giọt, cho đến khi mất màu xanh metylen
(5.4), giữ sôi liên tục trong suốt quá trình chuẩn độ.
Sau đó, thêm lần lượt các lượng dung dịch
D-glucose trong khoảng 10 s đến 15 s. Kết thúc việc bổ sung trong 60 s để tổng
thời gian đun sôi không quá
180 s.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1.10. Ghi lại
thể tích dung dịch
D-glucose được sử dụng cho lần chuẩn độ cuối cùng.
7.1.11. Lượng
dung dịch D-glucose cần thiết để chuẩn độ vào khoảng 19,0 ml đến 21,0 ml. Nếu nằm
ngoài giới hạn này thì điều chỉnh nồng độ dung dịch Fehling A (5.1.1) thích hợp
và lặp lại quá trình
chuẩn hóa.
7.1.12. Lặp lại
7.1.6 đến 7.1.10 và tính trung bình hai lần chuẩn độ (V1 ml).
7.1.13. Đối với
việc chuẩn hóa hàng ngày dung
dịch Fehling hỗn hợp, khi V1 được biết chính xác, nên
chỉ cần chuẩn độ một lần, sử dụng (V1 - 0,5) ml dung dịch D-glucose bổ sung ban đầu.
CHÚ THÍCH: Mỗi người thao tác cần thực hiện
việc hiệu chuẩn phương pháp chuẩn độ và sử dụng giá trị V1 của mình trong tính toán
(8.1.1).
7.2. Phép
xác định
7.2.1. Chuẩn
bị mẫu thử
Nếu mẫu thử ở dạng bột hoặc dạng tinh
thể thì lấy mẫu ra khỏi vật chứa, làm vỡ các cục vón, trộn bằng phương pháp
thích hợp và đặt mẫu
vào trong vật chứa kín khí thích hợp.
Nếu mẫu ở dạng rắn, thô, ví dụ: đường bột
(glucose dạng rắn), thì làm tan chảy mẫu trong vật chứa kín ngâm trong nồi
cách thủy ở nhiệt độ 60 °C đến 70 °C, để nguội đến nhiệt độ môi trường xung
quanh và lắc một vài lần mà không tháo nắp để trộn lẫn hơi nước đọng lại bên trong
vào mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2.2. Nếu không biết
hàm lượng đường khử của mẫu thì lấy một lượng xấp xỉ giá trị của
lần chuẩn độ
trước, thường được quy định trong 7.1.1 đến 7.1.5, nhưng có điều chỉnh như sau
a) Thêm 10 ml dung dịch mẫu thử thay vì thêm dung dịch
D-glucose trong 7.1.3.
b) Sau khi thực hiện theo 7.1.4
1) Ngay sau khi bắt đầu đun sôi, thêm
1 ml dung dịch xanh metylen và từ buret bắt đầu thêm các lượng 1,0 ml dung dịch mẫu thử
vào bình trong khoảng 10 s cho đến khi mất màu xanh metylen. Nếu màu xanh mất
màu trước khi thêm 1,0 ml dung dịch mẫu thử thì giảm nồng độ của dung dịch mẫu thử và lặp
lại quy trình chuẩn độ.
2) Ghi lại tổng thể tích của dung dịch
thử được thêm vào (V’ ml) và bao gồm cả phần thêm lần cuối cùng.
V' không được lớn hơn 50
ml. Nếu lớn hơn, tăng nồng độ của dung dịch thử và lặp lại quy trình chuẩn độ.
3) Khả năng khử (xem 3.1) gần đúng
(ARP) của mẫu thử tính bằng công
thức:
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m0 là khối lượng của phần mẫu
thử trong 500 ml dung dịch mẫu thử, tính bằng gam (g)
Khối lượng của phần mẫu thử cần lấy, tính bằng gam
(g), như sau:
7.2.3. Phần mẫu thử
Cân khối lượng của phần mẫu thử (m
g), chứa khoảng 2,85 g đến 3,15 g đường khử (biểu thị theo D- glucose khan),
chính xác đến 1 mg.
7.2.4. Dung dịch
thử
Hòa tan phần mẫu thử (7.2.3) trong nước,
chuyển định lượng dung dịch vào bình định mức một vạch 500 ml (6.4), pha loãng bằng
nước đến vạch và trộn.
7.2.5. Chuẩn
độ
7.2.5.1. Lặp lại
7.1.1 đến 7.1.9 sử dụng dung dịch mẫu thử (7.2.4) thay cho dung dịch D-glucose
(5.3).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2.5.3. Thể
tích (V2) của dung dịch
mẫu thử (7.2.4) cần thiết trong khoảng 19,0 ml đến 21,0 ml. Nếu V2 nằm ngoài giới
hạn này thì điều chỉnh nồng độ dung dịch thử
thích hợp và lặp
lại 7.2.5.1 và 7.2.5.2.
7.2.5.4. Thực
hiện hai phép xác định trên
cùng một mẫu thử.
7.3. Hàm lượng
chất khô
Xác định hàm lượng chất khô [DMC % (phần
khối lượng)] của mẫu thử như sau:
a) Đối với syro glucose khô,
xác định bằng phương pháp quy định trong TCVN 10374 (ISO 1742).
b) Đối với dextrose (khan và ngậm một
phân tử nước),
xác định bằng phương
pháp quy định trong TCVN 10373 (ISO 1741).
c) Đối với syro glucose, xác định bằng
phương pháp quy định trong TCVN 10375 (ISO 1743).
8. Biểu thị kết quả
8.1. Phương
pháp tính và công thức
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1.2. Đương
lượng dextrose (Lane và Eynon) (xem 3.2)
Trong đó:
V1 là thể
tích của dung dịch
D-glucose (5.3) được sử dụng trong quá trình chuẩn hóa dung dịch Fehling
hỗn hợp (7.1), tính bằng
mililit (ml);
V2 là thể tích của
dung dịch mẫu thử (7.2.4) được sử dụng trong phép xác định (7.2.5), tính bằng mililit
(ml);
m là khối lượng phần mẫu
thử (7.2.3) được sử dụng để chuẩn bị dung dịch mẫu thử trong bình định mức một vạch
500 ml, tính bằng gam
(g) (xem 7.2.4);
DMC là hàm lượng chất
khô của mẫu thử, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (xem 7.3).
8.1.3. Báo cáo kết
quả là trung bình cộng của hai phép xác định và đáp ứng được các yêu cầu về độ
lặp lại (xem 8.2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả của hai phép xác định nhanh
liên tiếp do một người thực hiện không chênh lệch quá 0,75 % giá trị trung bình
cộng.
8.3. Độ tái
lặp
Các kết quả được báo cáo của hai phòng
thử nghiệm khác nhau trên cùng một mẫu thử không chênh lệch quá 1,5 % giá trị
trung bình cộng.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm mọi
thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử, ngày thử nghiệm, phương pháp thử
đã sử dụng, các kết quả thử nghiệm thu được, mọi điều kiện thao tác không quy định
trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường
có thể ảnh hưởng đến kết quả.
PHỤ
LỤC A
(Tham khảo)
Phương pháp kiểm tra D-glucose khan so sánh
chuẩn về sự phù hợp với các yêu cầu trong 5.2 c)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tách maltose và các loại đường
khối lượng phân tử tương đối lớn ra khỏi mẫu D-glucose khan đã biết khối lượng
bằng sắc ký giấy.
Phát hiện các loại đường tách được theo các chấm màu bằng cách nhúng giấy sắc ký đã
khai triển vào dung dịch
thuốc thử tạo màu và gia nhiệt.
Kiểm tra xác nhận rằng hàm lượng
maltose (dạng khan) không quá 0,10% (khối lượng) bằng cách dùng mắt thường so sánh cường
độ màu của chấm maltose với cường độ màu của chấm dextrose và chấm maltose
chuẩn. Kiểm tra bằng mắt thường về sự có mặt các chấm đường khác với D-glucose
và dextrose.
CHÚ THÍCH: Maltose và isomaltose không tách được bằng phương pháp này; do đó
"maltose"
cần
được hiểu là "maltose và/hoặc isomallose".
A.2. Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng
thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết
tương đương.
A.2.1. Giấy sắc ký: cenllulose
bông tinh khiết, 185 g/m2, có hàm lượng α-cenllulose lớn hơn 97% (khối
lượng) và tro ít hơn 0,06 % (khối lượng), cả hai được tính theo chất khô và chiều
rộng tối thiểu 140 mm x chiều dài tối
thiểu 420 mm theo hướng chạy của dung môi.
CHÚ THÍCH: Giấy sắc ký Whatman số 3 là thích hợp.
A.2.2. Dung môi
khai triển
n-propanol
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Etyl axetat
1 phần thể tích
Nước
2 phần thể tích
Chuẩn bị dung môi này ngay
trong ngày sử dụng.
A.2.3. Thuốc thử
màu
Diphenylamin
1 g
Anilin
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Axeton
100 ml
Axit orthophosphoric (H3PO4) 88 % (khối
lượng)
6 ml
Hòa tan diphenylamin và anilin trong
axeton, thêm axit orthophosphoric và trộn.
Chuẩn bị dung môi này ngay trong ngày
sử dụng.
A.2.4. Maltose
hydrat
10 μl dung dịch
chứa 20 g/l
maltose khan không được cho thấy chấm nào khác với maltose khi được xử lý theo
quy định trong A.4.4, A.4.5, và A.4.6.
Các đường khác maltose có mặt không được
quá 1,0 % (khối lượng) (theo maltose khan) (xem A 5.3).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân 0,526 g maltose hydrat (A.2.4)
tương đương với 0,500 g maltose khan, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong nước,
chuyển định lượng dung dịch này vào bình định mức một vạch 100 ml (A.3 1), pha
loãng bằng nước đến vạch và trộn.
1 ml dung dịch chuẩn này chứa 0,005
g maltose khan.
Chuẩn bị dung dịch này ngay trong ngày
sử dụng.
A.2.6. Maltose, dung dịch
chuẩn tương ứng với 0,5 g maltose khan trên lít.
Dùng pipet (A.3.2) chuyển 10,0 ml dung
dịch maltose chuẩn (A.2.5) vào bình định mức một vạch 100 ml (A.3.1), pha loãng
bằng nước đến vạch và trộn.
1 ml dung dịch chuẩn này chứa 0,5 mg
maltose khan.
Chuẩn bị dung dịch này ngay trong ngày
sử dụng.
A.3. Thiết bị, dụng
cụ
A.3.1. Bình định
mức một vạch, dung tích 100 ml, phù hợp với loại B, trong
TCVN 7153 (ISO 1042).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.3.3. Micropipet, có thể phân
phối được 10 μl
A.3.4. Máy sấy tóc hoặc nguồn
khí ấm thích hợp khác ở nhiệt độ không lớn hơn 40 °C.
A.3.5. Bể sắc ký, để khai triển sắc ký.
A.3.6. Máng, thích hợp để
ngâm giấy sắc ký (A.4.6.1) trong thuốc thử màu (A.2.3).
A.3.7. Tủ sấy không khí nóng tuần hoàn cưỡng
bức,
có kích cỡ thích hợp để làm nóng giấy
sắc ký (A.4.6.3) và có thể kiểm soát ở nhiệt độ 80 °C ± 1 °C.
A.4. Cách tiến
hành
A.4.1. Mẫu thử
Trộn kỹ mẫu thử.
A.4.2. Dung dịch mẫu
thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.4.3. Chuẩn bị giấy
sắc ký
A.4.3.1. Dùng bút chì
vẽ trên giấy sắc ký (A.2.1) một đường thẳng song song và cách mép bên 140 mm,
cách mép dưới 80 mm.
CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng
khoảng cách thay
đổi 80 mm để phù hợp với bể sắc ký
(A.3.5).
A.4.3.2. Đánh dấu bằng
bút chì trên đường
thẳng năm chấm gốc A,
B, C, D và E, cách nhau 20 mm, bắt đầu 30 mm tính từ cạnh 420 mm.
A.4.4. Sử dụng
dung dịch maltose chuẩn và dung dịch thử
A.4.4.1. Ở từng chấm gốc
B và D (A.4.3.2) dùng micropipet (A.3.3) chấm hai lần mỗi lần 10 μl dung dịch thử
(A.4.2) (chứa 5 000 μg
D-glucose khan), sấy khô các chấm bằng dòng không khí ấm (xem A.3.4) ngay sau mỗi
lần chấm dung dịch.
A.4.4.2. Ở từng điểm gốc
A, C và E dùng micropipet (A.3.3) chấm 10 μl dung dịch maltose chuẩn (A.2.6)
(chứa 5 μg maltose khan), sấy khô các chấm bằng dòng không khí ấm
ngay sau khi chấm dung dịch.
A.4.5. Khai triển sắc
ký
A.4.5.1. Đặt giấy đã
chấm dung dịch (A.4.4) vào bể sắc ký đã cân bằng (A.3.5) chứa dung môi khai triển (A.2.2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.4.5.2. Cho khai triển
sắc ký trong 8 h. Thời gian này là thích hợp ở nhiệt độ 20 °C nhưng có thể giảm nếu nhiệt độ
cao hơn đáng kể. Điều quan trọng là tâm của chấm D-glucose (xem A 4.6) dịch chuyển được ít nhất 50 mm
ra khỏi gốc nhưng không được chạy khỏi giấy sắc ký.
A.4.5.3. Lấy giấy ra khỏi
bể sắc ký và sấy khô bằng
dòng không khí ấm.
CHÚ THÍCH: Giấy này có thể được
làm khô trong tủ sấy thích hợp duy trì nhiệt độ không lớn hơn 40 °C.
A.4.6. Phát hiện
các chấm của đường
A.4.6.1. Cho giấy sắc
ký khai triển đã khô (A.4.5.3) ở
tốc độ không đổi đi qua máng (A.3.6) có
chứa thuốc thử màu (A.2.3).
A.4.6.2. Để ráo giấy
sắc ký và sấy khô dưới dòng không khí ấm (xem A.3.4) hoặc trong tủ sấy thích hợp
(xem Chú thích trong A.4.5.3).
A.4.6.3. Đặt giấy sắc
ký khô (A.4.6.2)
vào tủ sấy bằng
không khí nóng tuần hoàn cưỡng bức (A.3.7).
A.4.6.4. Cứ sau 5 min
kiểm tra giấy sắc ký. Lấy
giấy sắc ký ra khỏi tủ sấy khi các chấm màu đã hiện rõ nhưng toàn bộ giấy sắc
ký chưa bị nhuộm màu.
A.4.7. Kiểm tra sắc
ký đồ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.4.7.2. Quan sát để kiểm tra sắc
ký đồ để chỉ ra các loại
đường khác với D-glucose và maltose từ các chấm gốc B và D.
A.5. Đánh giá kết
quả
A.5.1. Nếu các chấm
maltose từ các
chấm gốc B và D
(A.4.4.1) có cường độ màu nhỏ hơn cường độ màu của các chấm maltose từ các chấm gốc A,
C và E
(A.4.4.2) thì hàm lượng
maltose (ví dụ maltose
khan) của mẫu D-glucose khan không lớn hơn 0,1 % (khối lượng).
A.5.2. Nếu chỉ có
các chấm màu từ các chấm gốc B và D (A.4.4.1) là của D-glucose và
maltose và phần còn lại của giấy sắc ký là không màu, thì mẫu D-glucose khan đáp ứng
yêu cầu về sự không có mặt các loại đường có khối lượng phân tử tương đối lớn
hơn so với phân tử lượng của maltose.
A.6. Độ nhạy của
phương pháp
Khối lượng maltose khan nhỏ nhất cho chấm màu có thể
nhìn thấy là 2 μg.
1) TCVN 7149:2007 (ISO 385:2005) Dụng
cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret thay thế hai tiêu chuẩn
đã hủy TCVN 7149-1 (ISO 385-1), Dụng
cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret - Phần 1: Yêu cầu chung và TCVN 7149-2 (ISO 385-2). Dụng
cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret - Phần 2: Buret không quy định thời gian chờ.