Quy chuẩn Quốc gia QCVN 4-1:2010/BYT phụ gia thực phẩm chất điều vị

• Số hiệu: QCVN4-1:2010/BYT
• Loại văn bản: Quy chuẩn
• Nơi ban hành: Bộ Y tế
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 20/05/2010

HÀ NỘI – 2010

QCVN 4-1 :2010/BYT do Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về Phụ gia thực phẩm và chất hỗ trợ chế biến biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm trình duyệt và được ban hành theo Thông tư số 18/2010/TT-BYT ngày 20 tháng 5 năm 2010 của Bộ trưởng Bộ Y tế.

I. QUY ĐỊNH CHUNG

1. Phạm vi điều chỉnh

Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu kỹ thuật và quản lý về chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất điều vị được sử dụng với mục đích làm phụ gia thực phẩm.

2. Đối tượng áp dụng

Quy chuẩn này áp dụng đối với:

...

...

...

2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan.

3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt:

3.1. Các chất điều vị: là phụ gia thực phẩm được sử dụng với mục đích tăng hương vị của các sản phẩm thực phẩm.

3.2. JECFA monograph 1 - Vol. 4 (JECFA monographs 1 - Combined compendium of food addiditive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on food additives; Volume 4 - Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4 Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm được sử dụng (hoặc tham chiếu) trong yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006.

3.3. Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ.

3.4. TS (test solution): Dung dịch thuốc thử.

3.5. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được.

3.6. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm.

II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU

...

...

...

1.1. Phụ lục 1: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với acid L-Glutamic

1.2. Phụ lục 2: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với mononatri L-glutamat

1.3. Phụ lục 3: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với monokali L-glutamat

1.4. Phụ lục 4: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với calci di-L-glutamat

1.5. Phụ lục 5: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với acid 5'-guanylic

1.6. Phụ lục 6: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với acid 5'-inosinic

1.7. Phụ lục 7: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với maltol

1.8. Phụ lục 8: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với ethyl maltol

2. Các yêu cầu kỹ thuật quy định trong Quy chuẩn này được thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4, ngoại trừ một số phép thử riêng được mô tả trong các phụ lục. Các phương pháp thử được hướng dẫn trong Quy chuẩn này không bắt buộc phải áp dụng, có thể sử dụng các phương pháp thử khác tương đương.

...

...

...

III. YÊU CẦU QUẢN LÝ

1. Công bố hợp quy

1.1. Các chất điều vị phải được công bố phù hợp với các quy định tại Quy chuẩn này.

1.2. Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo Quy định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng 9 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định của pháp luật.

2. Kiểm tra đối với chất điều vị

Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất điều vị phải thực hiện theo các quy định của pháp luật.

IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN

1. Tổ chức, cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ thuật tại Quy chuẩn này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn vệ sinh thực phẩm và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố.

2. Tổ chức, cá nhân chỉ được nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các chất điều vị sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với các quy định của pháp luật.

...

...

...

1. Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này.

2. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này.

3. Trường hợp hướng dẫn của quốc tế về phương pháp thử và các quy định của pháp luật viện dẫn trong Quy chuẩn này được sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì áp dụng theo văn bản mới.

PHỤ LỤC 1

L-glutamic acid, Glutamic acid

INS 620

ADI không giới hạn

...

...

...

56-86-0

C₅H₉NO₄

147,13

Tinh thể hoặc bột tinh thể màu trắng, hoặc không màu.

Chất điều vị, thay thế muối.

Ít tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol và ether.

Phải có phản ứng đặc trưng của glutamat.

...

...

...

Không được quá 0,2%

(Sấy tại 80 ^oC trong 3 giờ).

Dung dịch bão hòa mẫu thử có pH trong khoảng 3,0 - 3,5.

Dung dịch mẫu thử 10% (kl/tt) trong acid hydrocloric 2 N có [a]^D₂₀ trong khoảng +31,5 đến +32,2^o

Không được quá 0,2%.

Không được quá 0,2%.

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử).

Không được quá 3,0 mg/kg

Không được quá 1,0 mg/kg.

...

...

...

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4 - Phương pháp I, cân 1 g mẫu.

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4 - Cân 0,07 g mẫu thử, tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận thử giới hạn clorid, sử dụng 0,4 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N làm mẫu chứng.

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. Phương pháp sắc ký bản mỏng.

- Mẫu thử : Chuẩn bị dung dịch mẫu thử 0,5%. Lấy 2 µl.

- Chuẩn : pha dung dịch chuẩn mononatri glutamat 0,5% chứa 2,5 mg acid pyrrolidon carboxylic.

- Dung môi: hỗn hợp n-butanol/acid acetic băng/nước, tỷ lệ thể tích 2/1/1.

- Pha tĩnh hấp phụ : Silicagel.

Dung dịch hồ tinh bột-kali iodid : Đun nóng 0,5 g tinh bột trong 50 ml nước khuấy đều đến khi hồ hóa. Để nguội, thêm 0,5 g kali iodid và thêm nước đến đủ 100 ml.

...

...

...

- Đồng thời, chuẩn bị buồng sắc ký tương tự, đặt vào 1 cốc thủy tinh dung tích 50 ml, cho vào cốc 3 g natri hypoclorid, thêm từ từ vào cốc 1 ml acid hydrocloric để tạo khí clor, đậy nắp và để yên trong 30 giây để tạo môi trường khí clor trong buồng. Đặt bản mỏng đã để khô vào buồng sắc ký, đậy nắp và để yên trong 20 phút. Lấy bản mỏng ra khỏi buồng, để yên 10 phút trong không khí và xịt ethanol lên bản mỏng. Sau khi để khô, xịt dung dịch hồ tinh bột-kali iodid lên bản mỏng, quan sát dưới ánh sáng thường ngay sau khi vết chuẩn xuất hiện.

Yêu cầu : Trong sắc ký đồ của mẫu thử không được có vết tương đương vết acid pyrrolidon carboxylic trong sắc ký đồ của chuẩn (độ nhạy 0,2%).

- Thử JECFA monograph 1 - Vol.4, Phương pháp II.

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Cân khoảng 200 mg (chính xác đến mg) mẫu thử đã được làm khô trước, hòa tan trong 6 ml acid formic, thêm 100 ml acid acetic băng. Chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N, xác định điểm kết thúc chuẩn độ bằng đo thế. Tiến hành làm mẫu trắng song song để hiệu chỉnh nền.

Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 14,713 mg C₅H₉NO₄.

...

...

...

Monosodium L-glutamate, Sodium glutamate

INS 621

ADI không giới hạn

Mononatri L-glutamat monohydrat; Muối mononatri của acid glutamic, monohydrat

6106-04-3

C₅H₈NNaO₄.H₂O

187,13

...

...

...

Chất điều vị.

Dễ tan trong nước, ít tan trong ethanol, thực tế không tan trong ether.

Phải có phản ứng đặc trưng của glutamat.

Phải có phản ứng đặc trưng của natri.

Không được quá 0,5% (Sấy tại 98^oC trong 5 giờ).

Dung dịch mẫu thử 1/50 có pH trong khoảng 6,7 - 7,2.

Dung dịch mẫu thử 10% (kl/tt) trong acid hydrocloric 2 N có [a]^D₂₀ trong khoảng +24,8 đến +25,3^o

...

...

...

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử).

Không được quá 1,0 mg/kg.

Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô.

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4 - Cân 0,07 g mẫu thử, tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận thử giới hạn clorid, sử dụng 0,4 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N làm mẫu chứng.

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. Phương pháp sắc ký bản mỏng.

- Mẫu thử : Chuẩn bị dung dịch mẫu thử 0,5%. Lấy 2 µl.

- Chuẩn : pha dung dịch chuẩn mono natri glutamat 0,5% chứa 2,5 mg acid pyrrolidon carboxylic.

- Dung môi: hỗn hợp n-butanol/acid acetic băng/nước, tỷ lệ thể tích 2/1/1.

...

...

...

Dung dịch hồ tinh bột-kali iodid : Đun nóng 0,5 g tinh bột trong 50 ml nước khuấy đều đến khi hồ hóa. Để nguội, thêm 0,5 g kali iodid và thếm nước đến đủ 100 ml.

- Tiến hành chạy sắc ký theo hướng dẫn trong chuyên luận sắc ký bản mỏng (các phương pháp phân tích). Dừng quá trình sắc ký khi tuyến dung môi cách điểm xuất phát khoảng 10 cm, để khô dung môi trong không khí, khoảng 30 phút.

- Đồng thời, chuẩn bị buồng sắc ký tương tự, đặt vào 1 cốc thủy tinh dung tích 50 ml, cho vào cốc 3 g natri hypoclorid, thêm từ từ vào cốc 1 ml acid hydrocloric để tạo khí clor, đậy nắp và để yên trong 30 giây để tạo môi trường khí clor trong buồng. Đặt bản mỏng đã để khô vào buồng sắc ký, đậy nắp và để yên trong 20 phút. Lấy bản mỏng ra khỏi buồng, để yên 10 phút trong không khí và xịt ethanol lên bản mỏng. Sau khi để khô, xịt dung dịch hồ tinh bột-kali iodid lên bản mỏng, quan sát dưới ánh sáng thường ngay sau khi vết chuẩn xuất hiện.

Yêu cầu : Trong sắc ký đồ của mẫu thử không được có vết tương đương vết acid pyrrolidon carboxylic trong sắc ký đồ của chuẩn (độ nhạy 0,2%).

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Cân khoảng 200 mg (chính xác đến mg) mẫu thử đã được làm khô trước, hòa tan trong 6 ml acid formic, thêm 100 ml acid acetic băng. Chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N, xác định điểm kết thúc chuẩn độ bằng đo thế. Tiến hành làm mẫu trắng song song để hiệu chỉnh nền.

Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 9,356 mg C₅H₉NNaO₄.H₂O.

...

...

...

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI MONOKALI L-GLUTAMAT

Monopotassium L-glutamate, Potassium glutamate; MPG

INS 622

ADI không giới hạn

Dung dịch mẫu thử 10% (kl/tt) trong acid hydrocloric 2 N có [a]^D₂₀ trong khoảng +22,5 đến +24,0^o

...

...

...

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4

- Cân 0,07 g mẫu thử, tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận thử giới hạn clorid, sử dụng 0,4 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N làm mẫu chứng.

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. Phương pháp sắc ký bản mỏng.

- Mẫu thử : Chuẩn bị dung dịch mẫu thử 0,5%. Lấy 2 µl.

- Chuẩn : pha dung dịch chuẩn mono natri glutamat 0,5% chứa 2,5 mg acid pyrrolidon carboxylic.

- Dung môi: hỗn hợp n-butanol/acid acetic băng/nước, theo tỷ lệ thể tích tương ứng 2/1/1.

- Pha tĩnh hấp thụ : Silicagel.

Dung dịch hồ tinh bột-kali iodid : Đun nóng 0,5 g tinh bột trong 50 ml nước khuấy đều đến khi hồ hóa. Để nguội, thêm 0,5 g kali iodid và thếm nước đến đủ 100 ml.

...

...

...

- Đồng thời, chuẩn bị buồng sắc ký tương tự, đặt vào 1 cốc thủy tinh dung tích 50 ml, cho vào cốc 3 g natri hypoclorid, thêm từ từ vào cốc 1 ml acid hydrocloric để tạo khí clor, đậy nắp và để yên trong 30 giây để tạo môi trường khí clor trong buồng. Đặt bản mỏng đã để khô vào buồng sắc ký, đậy nắp và để yên trong 20 phút. Lấy bản mỏng ra khỏi buồng, để yên 10 phút trong không khí và xịt ethanol lên bản mỏng. Sau khi để khô, xịt dung dịch hồ tinh bột-kali iodid lên bản mỏng, quan sát dưới ánh sáng thường ngay sau khi vết chuẩn xuất hiện.

Yêu cầu : Trong sắc ký đồ của mẫu thử không được có vết tương đương vết acid pyrrolidon carboxylic trong sắc ký đồ của chuẩn (độ nhạy 0,2%).

- Thử theo JECFA monograph 1 - vol. 4

- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Cân khoảng 200 mg (chính xác đến mg) mẫu thử đã được làm khô trước, hòa tan trong 6 ml acid formic, thêm 100 ml acid acetic băng. Chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N, xác định điểm kết thúc chuẩn độ bằng đo thế. Tiến hành làm mẫu trắng song song để hiệu chỉnh nền

Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 10,162 mg C₅H₈KNO₄.H₂O.

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI di-L-GLUTAMAT

...

...

...

INS 623

ADI không giới hạn

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. Phương pháp sắc ký bản mỏng.

- Mẫu thử : Chuẩn bị dung dịch mẫu thử 0,5%. Lấy 2 µl.

...

...

...

- Dung môi: hỗn hợp n-butanol/acid acetic băng/nước, tỷ lệ thể tích 2/1/1.

- Pha tĩnh hấp thụ : Silicagel.

Dung dịch hồ tinh bột-kali iodid : Đun nóng 0,5 g tinh bột trong 50 ml nước khuấy đều đến khi hồ hóa. Để nguội, thêm 0,5 g kali iodid và thếm nước đến đủ 100 ml.

- Tiến hành chạy sắc ký theo hướng dẫn trong chuyên luận sắc ký bản mỏng (các phương pháp phân tích). Dừng quá trình sắc ký khi tuyến dung môi cách điểm xuất phát khoảng 10 cm, để khô dung môi trong không khí, khoảng 30 phút.

- Đồng thời, chuẩn bị buồng sắc ký tương tự, đặt vào 1 cốc thủy tinh dung tích 50 ml, cho vào cốc 3 g natri hypoclorid, thêm từ từ vào cốc 1 ml acid hydrocloric để tạo khí clor, đậy nắp và để yên trong 30 giây để tạo môi trường khí clor trong buồng. Đặt bản mỏng đã để khô vào buồng sắc ký, đậy nắp và để yên trong 20 phút. Lấy bản mỏng ra khỏi buồng, để yên 10 phút trong không khí và xịt ethanol lên bản mỏng. Sau khi để khô, xịt dung dịch hồ tinh bột-kali iodid lên bản mỏng, quan sát dưới ánh sáng thường ngay sau khi vết chuẩn xuất hiện.

Yêu cầu : Trong sắc ký đồ của mẫu thử không được có vết tương đương vết acid pyrrolidon carboxylic trong sắc ký đồ của chuẩn (độ nhạy 0,2%).

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

...

...

...

Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 8,308 mg C₁₀H₁₆CaN₂O₈. Tính hàm lượng dựa trên chế phẩm khan.

PHỤ LỤC 5

5’-Guanylic acid; Guanylic acid; GMP

INS 626

ADI không giới hạn

Acid Guanosin-5’-monophosphoric

85-32-5

...

...

...

363,22

Tinh thể trắng hoặc không màu, bột tinh thể trắng; không mùi

Chất điều vị

Ít tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol.

Dung dịch mẫu thử 1/50000 trong acid hydrocloric 0,01 N có cực đại hấp thụ tại 256±2 nm. Tỷ số A₂₅₆/A₂₆₀ trong khoảng từ 0,95 đến 1,03 và tỷ số A₂₈₀/A₂₆₀ trong khoảng từ 0,63 đến 0,71.

Phải có phản ứng đặc trưng của ribose.

Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat hữu cơ.

...

...

...

Không được quá 1,5%

(sấy ở 120 ^oC trong 4 giờ).

Dung dịch mẫu thử 1/400 có pH từ 1,5 đến 2,5 .

Không phát hiện bằng phương pháp sắc ký.

Không được quá 1 mg/kg.

Không thấp hơn 97,0% và không được quá 102,0% tính theo chế phẩm đã làm khô.

- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4

- Dịch thử là dung dịch mẫu thử 1/400.

...

...

...

- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4

- dùng 2 ml dung dịch mẫu thử 1/400.

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Cân khoảng 0,5 g (chính xác đến 0,1 mg) mẫu thử hòa tan trong acid hydrocloric 0,01 N và định mức đến 1000 ml. lấy 10 ml dung dịch này pha loãng với acid hydrocloric 0,01 N vừa đủ để thu được 250 ml. Xác định độ hấp thụ quang của dung dịch này trong cuvet 1 cm tại bước sóng 260 nm và sử dụng dung dịch acid hydrocloric 0,01 N làm mẫu chứng.

Tính hàm lượng % C₁₀H₁₄N₅O₈P trong mẫu thử theo công thức sau:

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID 5’-INOSINIC

...

...

...

INS 630

ADI không giới hạn

Acid Inosin-5’-monophosphoric

131-99-7

C₁₀H₁₃N₄O₈P

348,21

Tinh thể trắng hoặc không màu, bột tinh thể trắng; không mùi

...

...

...

Dễ tan trong nước, ít tan trong ethanol.

Dung dịch mẫu thử 1/50000 trong acid hydrocloric 0,01 N có cực đại hấp thụ tại 250±2 nm. Tỷ số A₂₅₀/A₂₆₀ trong khoảng từ 1,55 đến 1,65 và tỷ số A₂₈₀/A₂₆₀ trong khoảng từ 0,20 đến 0,30.

Phải có phản ứng đặc trưng của ribose.

Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat hữu cơ.

Không được quá 3,0% (sấy tại 120 ^oC trong 4 giờ).

Dung dịch mẫu thử 1/20 có pH từ 1,0 đến 2,0.

Không phát hiện bằng phương pháp sắc ký.

...

...

...

Không thấp hơn 97,0% và không được quá 102,0% tính theo chế phẩm đã làm khô.

- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4

- Dịch thử là dung dịch mẫu thử 1/400.

- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4

- dùng 1 ml dung dịch mẫu thử 1/200.

- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

...

...

...

Cân khoảng 0,5 g (chính xác đến 0,1 mg) mẫu thử hòa tan trong acid hydrocloric 0,01 N và định mức đến 1000 ml. lấy 10 ml dung dịch này pha loãng với acid hydrocloric 0,01 N vừa đủ để thu được 250 ml. Xác định độ hấp thụ quang của dung dịch trong cuvet 1 cm tại bước sóng 250 nm và sử dụng dung dịch acid hydrocloric 0,01 N làm mẫu chứng.

Tính hàm lượng % C₁₀H₁₃N₄O₈P trong mẫu thử theo công thức sau:

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI MALTOL

INS 636

ADI = 0 - 1 mg/kg thể trọng

Maltol thu được bằng cách tổng hợp hóa học

3-hydroxy-2-methyl-4-pyron

...

...

...

C₆H₆O₃

126,11

Bột tinh thể trắng có mùi caramel bơ ngào đường.

Chất điều vị, trợ hương, hương liệu.

Ít tan trong nước, tan trong ethanol và propylen glycol.

160^o- 164^o.

Phổ hấp thụ tử ngoại của dung dịch mẫu thử 10 mg/l trong acid hydrocloric 0,1 N có 1 cực đại hấp thụ tại 274 nm.

...

...

...

Không được quá 0,5%

Không được quá 0,2%. (Cân 5 g mẫu).

Không được quá 1 mg/kg.

Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm khan.

- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Phương pháp Karl-Fischer.

- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Mẫu thử: Cân 5 g .

...

...

...

- Xác định bằng kỹ thuật AAS-ICP/AES thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần Các phương pháp chung, tạp chất kim loại.

Dung dịch chuẩn

Cân 50 mg (chính xác) chuẩn Maltol USP, cho vào bình định mức 250 ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng acid hydrocloric 0,1 N và lắc đều. Dùng pipet lấy 5 ml cho vào bình định mức 100 ml, pha loãng đến vạch bằng acid hydrocloric 0,1 N, lắc đều.

Dung dịch định lượng

Cân 50 mg (chính xác) mẫu thử, cho vào bình định mức 250 ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng acid hydrocloric 0,1 N và lắc đều. Dùng pipet lấy 5 ml cho vào bình định mức 100 ml, pha loãng đến vạch bằng acid hydrocloric 0,1 N, lắc đều.

Tiến hành thử

Xác định độ hấp thụ quang của dung dịch chuẩn và dung dịch định lượng tại 274 nm sử dụng cuvet đo 1 cm bằng thạch anh, acid hydrocloric 0,1 N là mẫu trắng.

Tính hàm lượng % của maltol trong mẫu thử theo công thức sau:

...

...

...

Trong đó:

A_A là độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu (dung dịch định lượng)

A_S là độ hấp thụ quang của dung dịch chuẩn

W_A là khối lượng mẫu trong dung dịch định lượng (mg)

W_S là khối lượng chuẩn trong dung dịch chuẩn (mg)

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ETHYL MALTOL

INS 637

ADI = 0 - 2 mg/kg thể trọng

...

...

...

2-Ethyl-3-hydroxy-4-pyron

4940-11-8

C₇H₈O₃

140,14

Bột tinh thể trắng có mùi kẹo bông.

Chất điều vị, trợ hương, hương liệu.

Ít tan trong nước, tan trong ethanol và propylen glycol.

...

...

...

Phổ hấp thụ tử ngoại của dung dịch mẫu thử 10 mg/l trong acid hydrocloric 0,1 N có 1 cực đại hấp thụ tại 276 nm.

Không được quá 0,5% .

Không được quá 0,2%.

Không được quá 1 mg/kg.

Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm khan.

- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4

- Phương pháp Karl Fischer

...

...

...

- Cân 5 g mẫu

- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Xác định bằng kỹ thuật AAS-ICP/AES thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần Các phương pháp chung, tạp chất kim loại.

Dung dịch chuẩn

Cân 50 mg (chính xác) chuẩn Ethyl maltol USP, cho vào bình định mức 250 ml, hòa tan và pha loãng đến vạch bằng acid hydrocloric 0,1 N và lắc đều. Dùng pipet lấy 5 ml cho vào bình định mức 100 ml, pha loãng đến vạch bằng acid hydrocloric 0,1 N, lắc đều.

Dung dịch mẫu thử

Cân 50 mg (chính xác) mẫu thử, cho vào bình định mức 250 ml, hòa tan và pha loãng đến vạch bằng acid hydrocloric 0,1 N và lắc đều. Dùng pipet lấy 5 ml cho vào bình định mức 100 ml, pha loãng đến vạch bằng acid hydrocloric 0,1 N, lắc đều.

Tiến hành thử

...

...

...

Tính hàm lượng % của Ethyl maltol trong mẫu thử theo công thức sau:

% Ethyl maltol = 100 x W_S x A_A / (A_S x W_A)

Trong đó:

A_A là độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu thử

A_S là độ hấp thụ quang của dung dịch chuẩn

W_A là khối lượng mẫu trong dung dịch định lượng (mg)

W_S là khối lượng chuẩn trong dung dịch chuẩn (mg)