Quy chuẩn Quốc gia QCVN 3-1:2010/BYT các chất được sử dụng để bổ sung kẽm vào thực phẩm

• Số hiệu: QCVN3-1:2010/BYT
• Loại văn bản: Quy chuẩn
• Nơi ban hành: Bộ Y tế
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 20/05/2010

1. Định nghĩa
Tên hóa học	Kẽm sulfat
Mã số C.A.S.	Dạng monohydrat: 7445-19-7 Dạng heptahydrat: 7446-20-0
Công thức hóa học	Dạng monohydrat: ZnSO4.H2O Dạng heptahydrat: ZnSO4.7H2O
Khối lượng phân tử	Dạng monohydrat: 179,45 Dạng heptahydrat: 287,54
2. Cảm quan	Chế phẩm kẽm sulfat có dạng tinh thể lăng trụ trong suốt hoặc tinh thể hình kim nhỏ hoặc dạng hạt, dạng bột vi tinh thể. Phân tử có thể chứa 1 hoặc 7 phân tử nước hydrat hóa. Dạng heptahydrat có thể bị mất nước trong không khí khô tại nhiệt độ thường, dạng monohydrat mất nước tại 238 ^oC. Dung dịch có tính acid khi thử bằng quỳ.
3. Chức năng	Chất dinh dưỡng
4. Yêu cầu kỹ thuật
4.1. Định tính
Độ tan	Dạng monohydrat tan trong nước và không tan trong cồn. 1 g dạng heptahydrat tan trong 0,6 ml nước, trong khoảng 2,5 ml glycerin; không tan trong cồn.
Kẽm	Phải có phản ứng đặc trưng của kẽm.
Sulfat	Phải có phản ứng đặc trưng của sulfat.
4.2. Độ tinh khiết
Kiềm và kiềm thổ	Không được quá 0,5%.
Cadmi	Không được quá 2,0 mg/kg.
Chì	Không được quá 4,0 mg/kg.
Thủy ngân	Không được quá 5,0 mg/kg.
Selen	Không được quá 0,003%.
4.3. Định lượng
	Dạng monohydrat: Không được thấp hơn 98,0% và không được quá 100,5% ZnSO4.H2O Dạng heptahydrat: Không được thấp hơn 99,0% và không được quá 108,7% ZnSO4.7H2O
4.4. Độ acid	Dung dịch mẫu thử trong nước cất (50 mg/ml) không được có màu hồng khi thêm dung dịch da cam methyl (TS).
5. Phương pháp thử
5.1. Định tính
Kẽm	- Thử theo Food chemical codex 6 (chuyên luận định tính kẽm, Phụ lục III A). - Dung dịch mẫu thử: 50 mg/ml.
Sulfat	- Thử theo Food chemical codex 6 (chuyên luận định tính sulfat, Phụ lục III A). - Dung dịch mẫu thử: 50 mg/ml.
5.2. Độ tinh khiết
Kiềm và kiềm thổ	- Mẫu thử: Cân 2 g - Tiến hành thử: Chuyển mẫu thử đã cân vào bình định mức 200 ml, hòa tan mẫu thử trong khoảng 150 ml nước cất. Kết tủa hoàn toàn kẽm bằng cách thêm dung dịch amoni sulfid (TS). Định mức đến đủ thể tích bằng nước cất, lắc đều. Lọc qua giấy lọc khô, loại bỏ phần đầu của dịch lọc, lấy 100 ml dịch lọc tiếp theo. Thêm vài giọt acid sulfuric. Cho bay hơi đến khô trên một đĩa đã cân bì. Nung đến khối lượng không đổi. Cặn còn lại không được quá 5 mg.
Cadmi	- Thử theo Food chemical codex 6 (chuyên luận thử giới hạn Cadmi, Phụ lục III B).
Chì	- Thử theo Food chemical codex 6 (chuyên luận Thử giới hạn chì, phương pháp chiết với amoni pyrolidindithio carbamat APDC - Phụ lục III). - Mẫu thử: 5 g.
Thủy ngân	- Thử theo Food chemical codex 6 (chuyên luận Thử giới hạn thủy ngân - Phụ lục III B). - Chuẩn bị mẫu thử: Cân 400 mg mẫu thử, cho vào trong 1 cốc nhỏ, hòa tan trong 10 ml nước cất. Thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric 1/5 và 1 ml dung dịch kali permanganat 1/25. Đậy miệng cốc, đun sôi trong vài giây, để nguội.
Selen	- Thử theo Food chemical codex 6 (chuyên luận Thử giới hạn Selen, Phương pháp I - Phụ lục III B). - Mẫu thử: 200 mg.
5.3. Định lượng	- Mẫu thử: Cân 175 mg dạng monohydrat hoặc 300 mg dạng heptahydrat. - Phân tích: Hòa tan mẫu thử trong 100 ml nước cất, thêm 5 ml dung dịch đệm amoniac-amoni clorid (TS) và thêm 0,1 ml dung dịch đen eriochrom T (TS). Chuẩn độ với dung dịch dinatri EDTA 0,05M đến khi dung dịch có màu xanh lam rõ. Mỗi ml dung dịch dinatri EDTA 0,05M tương đương với 8,973 mg ZnSO4.H2O hoặc 14,38 mg ZnSO4.7H2O.
6. Bao gói và bảo quản	Giữ trong bao bì kín, không có không khí.

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KẼM OXYD

Thử theo hướng dẫn tại Food chemical codex 6 (Chuyên luận định tính kẽm).

- Dung dịch mẫu thử: Hòa tan mẫu thử trong dung dịch dung dịch acid hydrocloric 3N, cho dư ít acid.

- Thử theo hướng dẫn tại Food chemical codex 6.

- Mẫu thử: 2 g.

...

...

...

Cân 2 g mẫu thử, phân tán trong 20 ml nước cất. Đun sôi trong 1 phút, lọc lấy dịch lọc. Thêm vào dịch lọc 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TS), dịch lọc không được xuất hiện màu đỏ.

- Thử theo Food chemical codex 6 (chuyên luận Thử giới hạn cadmi).

- Dung dịch mẫu thử: Cân chính xác 5 g mẫu thử, cho vào bình định mức 50 ml, hòa tan mẫu thử trong một lượng tối thiểu dung dịch acid hydrocloric (2:3). Pha loãng đến dủ thể tích bằng nước cất, lắc đều.

- Thử theo Food chemical codex 6 (chuyên luận Thử giới hạn chì, phương pháp chiết với amoni pyrolidindithio carbamat APDC).

- Mẫu thử: 2 g

- Mẫu thử: 2 g

- Phân tích: Cho mẫu thử vào bình 200 ml, hòa tan mẫu thử trong 20 ml dung dịch acid acetic (1:4). Pha loãng đến khoảng 150 ml bằng nước cất, lắc đều. Kết tủa hoàn toàn kẽm bằng dung dịch amoni sulfid (TS), pha loãng đến thể tích bằng nước cất. Lọc qua giấy lọc khô, loại bỏ dịch lọc của giai đoạn đầu, tiếp theo lấy 100 ml dịch lọc. Thêm vào dịch lọc thu được vài giọt dung dịch acid sulfuric. Cho bay hơi đến khô trên bể cách thủy và trong một đĩa đã cân bì. Nung chén cho đến khi muối amoni bay hơi hết, sau đó nung tại 800 ^oC± 25 ^oC, đến khối lượng không đổi và cân. Khối lượng cặn không được quá 5 mg.

- Mẫu thử: Cân 1,5g chế phẩm mới nung.

- Phân tích: Hòa tan mẫu thử và 2,5g amoni clorid trong 50ml acid sulfuric 1N, đun nhẹ nếu cần. Khi mẫu thử tan hoàn toàn, thêm vài giọt dung dịch da cam methyl (TS) và chuẩn độ acid sulfuric dư bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N. Mỗi ml acid sulfuric 1N tương đương với 40,69 mg ZnO.

...

...

...