|
|
Bản dịch này thuộc quyền sở hữu của
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT. Mọi hành vi sao chép, đăng tải lại mà không có sự đồng ý của
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT là vi phạm pháp luật về Sở hữu trí tuệ.
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT has the copyright on this translation. Copying or reposting it without the consent of
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT is a violation against the Law on Intellectual Property.
X
CÁC NỘI DUNG ĐƯỢC SỬA ĐỔI, HƯỚNG DẪN
Các nội dung của VB này được VB khác thay đổi, hướng dẫn sẽ được làm nổi bật bằng
các màu sắc:
: Sửa đổi, thay thế,
hủy bỏ
Click vào phần bôi vàng để xem chi tiết.
|
|
|
|
Đang tải văn bản...
Thông tư 28/2010/TT-BYTQuy chuẩn kỹ thuật quốc gia phụ gia thực phẩm
|
Số hiệu:
|
28/2010/TT-BYT
|
|
Loại văn bản:
|
Thông tư
|
|
Nơi ban hành:
|
Bộ Y tế
|
|
Người ký:
|
Trịnh Quân Huấn
|
|
Ngày ban hành:
|
20/05/2010
|
|
Ngày hiệu lực:
|
Đã biết
|
|
Ngày công báo:
|
Đã biết
|
|
Số công báo:
|
Đã biết
|
|
Tình trạng:
|
Đã biết
|
|
BỘ Y TẾ
-------
|
CỘNG HÒA
XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
---------------
|
|
Số:
28/2010/TT-BYT
|
Hà Nội,
ngày 20 tháng 5 năm 2010
|
THÔNG TƯ
BAN HÀNH
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT ĐIỀU CHỈNH ĐỘ ACID
Căn cứ Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật ngày 29
tháng 6 năm 2006 và Nghị định số 127/2007/NĐ-CP
ngày 01 tháng 8 năm 2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều
của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật;
Căn cứ Pháp lệnh Vệ sinh an toàn thực phẩm ngày 07
tháng 8 năm 2003 và Nghị định số 163/2004/NĐ-CP
ngày 07 tháng 9 năm 2004 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều
của Pháp lệnh Vệ sinh an toàn thực phẩm;
Căn cứ Nghị định số 188/2007/NĐ-CP ngày 27 tháng 12 năm 2007 của
Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Y
tế;
Theo đề nghị của Cục
trưởng Cục An toàn vệ sinh thực phẩm, Vụ trưởng Vụ Khoa học và Đào tạo, Vụ
trưởng Vụ Pháp chế,
QUY ĐỊNH:
Điều 1. Ban hành
kèm theo Thông tư này:
QCVN 4-11:2010/BYT - Quy chuẩn kỹ
thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Chất điều chỉnh độ acid.
Điều 2. Thông tư
này có hiệu lực từ ngày 01 tháng 01 năm 2011.
Điều 3. Cục trưởng
Cục An toàn vệ sinh thực phẩm, Thủ trưởng các đơn vị thuộc Bộ Y tế, các đơn vị
trực thuộc Bộ Y tế; Giám đốc Sở Y tế các tỉnh, thành phố trực thuộc Trung ương
và các tổ chức, cá nhân có liên quan chịu trách nhiệm thi hành Thông tư này./.
|
|
KT. BỘ
TRƯỞNG
THỨ TRƯỞNG
Trịnh
Quân Huấn
|
QCVN 4-11:
2010/BYT
QUY
CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT ĐIỀU CHỈNH ĐỘ ACID
National
technical regulation on Food Additives - Acidity regulators
Lời nói đầu
QCVN 4-11: 2010/BYT do Ban soạn
thảo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về Phụ gia thực phẩm và chất hỗ trợ chế biến biên
soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm trình duyệt và được ban hành theo Thông tư
số 28/2010/TT-BYT ngày 20 tháng 5 năm 2010 của Bộ trưởng Bộ Y tế.
QUY CHUẨN KỸ THUẬT
QUỐC GIA VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT ĐIỀU CHỈNH ĐỘ ACID
National
technical regulation on Food Additives - Acidity regulators
I. QUY ĐỊNH CHUNG
1. Phạm vi điều chỉnh
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây
gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu kỹ thuật và quản lý về chất
lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất điều chỉnh độ acid được sử dụng với mục
đích làm phụ gia thực phẩm.
2. Đối tượng áp dụng
Quy chuẩn này áp dụng đối với:
2.1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất
khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các chất điều chỉnh độ acid làm phụ gia
thực phẩm (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân).
2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên
quan.
3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt
3.1. Chất điều chỉnh độ acid: là phụ
gia thực phẩm được sử dụng với mục đích thay đổi hoặc kiểm soát tính acid hoặc
tính kiềm của thực phẩm.
3.2. JECFA monograph 1 - Vol. 4 (JECFA
monographs 1 - Combined compendium of food addiditive specifications; Joint
FAO/WHO expert committee on food additives; Volume 4 - Analytical methods, test
procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive
specifications; FAO, 2006): Các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập
4 Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm được sử
dụng (hoặc tham chiếu) trong yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm; JECFA
biên soạn; FAO ban hành năm 2006.
3.3. Mã số C.A.S (Chemical Abstracts
Service): Mã số đăng ký hóa chất của Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ.
3.4. TS (Test solution): Dung dịch
thuốc thử.
3.5. ADI (Acceptable daily intake):
Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được.
3.6. PTWI (Provisional Tolerable
Weekly Intake): Lượng ăn vào hàng tuần tạm thời chịu đựng được.
3.7. INS (International numbering
system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm.
II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU
1. Yêu cầu kỹ
thuật và phương pháp thử đối với các chất điều chỉnh độ acid được quy định tại
các phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này như sau:
1.1. Phụ lục 1: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với kali acetat.
1.2. Phụ lục 2: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với natri acetat
1.3. Phụ lục 3: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với natri diacetat
1.4. Phụ lục 4: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với calci acetat
1.5. Phụ lục 5: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với acid lactic
1.6. Phụ lục 6: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với acid malic
1.7. Phụ lục 7: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với acid fumaric
1.8. Phụ lục 8: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với natri lactat
1.9. Phụ lục 9: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với kali lactat
1.10. Phụ lục 10: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với acid citric
1.11. Phụ lục 11: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với natri dihydrogen citrat
1.12. Phụ lục 12: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với trinatri citrat
1.13. Phụ lục 13: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với trikali citrat
1.14. Phụ lục 14: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với acid tartric
1.15. Phụ lục 15: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với dinatri tartrat
1.16. Phụ lục 16: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với kali natri tartrat
1.17. Phụ lục 17: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với mononatri ortho- phosphat
1.18. Phụ lục 18: Yêu cầu kỹ thuật và phương
pháp thử đối với acid ortho- phosphoric
1.19. Phụ lục 19: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với trinatri ortho- phosphat
1.20. Phụ lục 20: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với dicalci ortho- phosphat
1.21. Phụ lục 21: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với calci malat
1.22. Phụ lục 22: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với natri fumarat
1.23. Phụ lục 23: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với magnesi carbonat
1.24. Phụ lục 24: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với nhôm kali sulfat
1.25. Phụ lục 25: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với natri hydroxid
1.26. Phụ lục 26: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với kali hydroxid
1.27. Phụ lục 27: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với calci hydroxid
1.28. Phụ lục 28: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với calci oxid
1.29. Phụ lục 29: Yêu cầu kỹ thuật và phương
pháp thử đối với natri nhôm phosphat, acid
1.30. Phụ lục 30: Yêu cầu kỹ thuật và phương
pháp thử đối với natri nhôm phosphat, kiềm
1.31. Phụ lục 31: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với glucono delta Lacton
1.32. Phụ lục 32: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với acid acetic băng
1.33. Phụ lục 33: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với acid adipic
1.34. Phụ lục 34: Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với monocalci ortho- phosphat
2. Các yêu
cầu kỹ thuật quy định trong Quy chuẩn này được thử theo JECFA monograph 1 -
Vol. 4, ngoại trừ một số phép thử riêng được mô tả trong các phụ lục. Các
phương pháp thử được hướng dẫn trong Quy chuẩn này không bắt buộc phải áp dụng,
có thể sử dụng các phương pháp thử khác tương đương.
3. Lấy mẫu
theo hướng dẫn tại Thông tư số 16/2009/TT-BKHCN
ngày 02 tháng 6 năm 2009 của Bộ Khoa học và Công nghệ về hướng dẫn kiểm tra nhà
nước về chất lượng hàng hóa lưu thông trên thị trường và các quy định khác của
pháp luật có liên quan.
III. YÊU CẦU QUẢN LÝ
1. Công bố hợp quy
1.1. Các chất điều chỉnh độ acid phải
được công bố phù hợp với các quy định tại Quy chuẩn này.
1.2. Phương thức, trình tự, thủ tục
công bố hợp quy được thực hiện theo Quy định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng
nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định
số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng 9 năm 2007
của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định của pháp luật.
2. Kiểm tra đối với chất điều chỉnh độ acid
Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an
toàn đối với các chất điều chỉnh độ acid phải thực hiện theo các quy định của
pháp luật.
IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN
1. Tổ chức,
cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ thuật tại Quy chuẩn
này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn vệ sinh thực phẩm và bảo đảm
chất lượng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố.
2. Tổ chức,
cá nhân chỉ được nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các chất
điều chỉnh độ acid sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất
lượng, vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với các quy định của pháp luật.
V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN
1. Giao Cục
An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên
quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này.
2. Căn cứ vào
yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế
sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này.
3. Trường hợp
hướng dẫn của quốc tế về phương pháp thử và các quy định của pháp luật viện dẫn
trong Quy chuẩn này được sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì áp dụng theo văn
bản mới.
Phụ lục 1
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI ACETAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 261
|
|
|
ADI “không giới
hạn”.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Kali acetat
|
|
Mã số C.A.S.
|
127-08-2
|
|
Công thức hóa học
|
C2H3KO2
|
|
Công thức cấu tạo
|
CH3-COOK
|
|
Khối lượng phân tử
|
98,14
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể tan, không
màu hoặc bột tinh thể màu trắng, không mùi hoặc hơi có mùi acetic.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, chất đệm, chất bảo quản chống vi sinh vật.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Rất dễ tan trong
nước, dễ tan trong ethanol.
|
|
pH
|
7,5 - 9,0 (dung
dịch 1 trong 20).
|
|
Kali
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của kali.
|
|
Acetat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của acetat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi
sấy khô
|
Không được quá 8,0%
(Sấy tại 150ºC trong 2h).
|
|
Tính kiềm
|
Đạt yêu cầu (mô tả
trong phần Phương pháp thử).
|
|
Natri
|
Âm tính.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng CH3-COOK
|
Không được thấp hơn
98,0% sau khi sấy khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Tính kiềm
|
Hòa tan 1 g mẫu thử
trong 20 ml nước đun sôi để nguội vừa chuẩn bị, thêm 3 giọt dung dịch
phenolphatalein (TS). Nếu dung dịch có mầu hồng thì làm mất màu bằng cách cho
thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1N, lượng acid hydrocloric 0,1 N sử dụng
không được quá 0,5 ml.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn
tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử
thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị
mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.
4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân 200mg mẫu thử đã được làm khô
trước, chính xác đến mg, hòa tan trong 25 ml dung dịch acid acetic băng. Cho
thêm 2 giọt dung dịch tím tinh thể (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid
percloric 0,1 N trong acid acetic băng. Tiến hành xác định mẫu trắng và hiệu
chuẩn kết quả chuẩn độ nếu cần.
Mỗi ml dung dịch
acid percloric 0,1N tương đương với 9,814mg C2H3KO2.
|
Phụ lục 2
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI ACETAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 262(i)
ADI không giới hạn
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Natri acetat
|
|
Mã số C.A.S.
|
127-09-3
|
|
Công thức hóa học
|
C2H3NaO2 . nH2O
(n = 0 hoặc 3)
|
|
Công thức cấu tạo
|
CH3COONa
. nH2O (n = 0 hoặc 3)
|
|
Khối lượng phân tử
|
Dạng khan: 82,03;
dạng trihydrat: 136,08
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng khan: bột dễ
hút ẩm hoặc hạt màu trắng, không mùi
Dạng trihydrat:
tinh thể trong suốt, không màu hoặc bột, hạt tinh thể, không mùi hoặc có mùi
acetic nhẹ. Lên hoa trong không khí khô, ấm.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Rất dễ tan trong
nước, tan trong ethanol.
|
|
pH
|
8,0 - 9,5 (dung
dịch 1 trong 100)
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của natri.
|
|
Acetat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của acetat.
|
|
Nhiệt
|
Dạng khan: Khi làm
nóng dần dần mẫu thử, đầu tiên mẫu thử tan chảy chậm và sôi, sau đó bị phân
hủy và giải phóng ra hơi có mùi aceton. Dung dịch còn lại có phản ứng kiềm
với giấy quỳ.
Dạng trihydrat: Khi
làm nóng dần dần mẫu thử, mẫu thử bị tan chảy. Sau khi nước bốc hơi hết phần
còn lại là dạng bột. Tiếp tục gia nhiệt mạnh, phần bột còn lại bị tan chảy,
tạo thành hỗn hợp rắn lỏng, sau đó phân hủy và giải phóng ra hơi có mùi
aceton. Dung dịch còn lại có phản ứng kiềm với giấy quỳ.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi
sấy khô
|
Dạng khan: không
được quá 2,0% (sấy tại 120ºC trong 4h).
Dạng trihydrat:
giữa 36,0 và 42,0% (sấy tại 120ºC trong 4h).
|
|
Kali
|
Âm tính.
|
|
Tính Acid và tính
kiềm
|
Đạt yêu cầu (mô tả
trong phần Phương pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C2H3NaO4
|
Không được thấp hơn
98,5% sau khi sấy khô
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Acid và tính kiềm
|
Dạng khan: Hòa tan
1,2 g mẫu thử trong 20 ml nước cất đun sôi để nguội mới chuẩn bị. Cho thêm 2
giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và giữ dung dịch tại 10ºC. Nếu dung dịch
không có màu thì cho thêm dung dịch natri hydroxyd 0,1 N đến khi dung dịch có
màu hồng, lượng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng không được quá 0,1 ml
. Nếu dung dịch có màu hồng, cho thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1 N để làm
mất màu, lượng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N sử dụng không được quá 0,1
ml.
Dạng trihydrat: Cân
2 g mẫu thử và tiến hành xác định như đối với dạng khan ở trên.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn
tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử
thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị
mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.
4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
Cân 200 mg mẫu thử,
chính xác đến mg, lấy từ phép thử “Giảm khối lượng khi sấy khô”. Hòa tan
trong 40 ml dung dịch acid acetic băng, cho thêm 2 giọt dung dịch tím tinh
thể (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic
băng. Tiến hành xác định mẫu trắng và hiệu chuẩn nếu cần thiết. Mỗi ml dung
dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 8,203 mg C2H3NaO4.
|
Phụ lục 3
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI DIACETAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Sodium diacetate
INS 262(ii)
ADI = 0 - 15 mg/kg
thể trọng
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Natri hydrodiacetat
|
|
Mã số C.A.S.
|
Natri acetat:
127-09-3. Acid acetic: 64-19-7
|
|
Công thức hóa học
|
C4H7NaO4 . xH2O
|
|
Khối lượng phân tử
|
142,09 (dạng khan)
|
|
3. Cảm quan
|
Chất rắn kết tinh
dễ hút ẩm, màu trắng có mùi acetic.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, chất chống nấm, chống ôi thiu, chất tạo phức kim loại.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dễ tan trong nước.
|
|
Thử nung
|
Nung mẫu thử. Cặn
còn lại có tính kiềm, cặn này khi được acid hóa sẽ sủi bọt.
|
|
Acetat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của acetat.
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của natri.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Nước
|
Không được quá 2,0%
(Phương pháp Karl Fischer)
|
|
pH
|
4,5 - 5,0 (dung
dịch 1 trong 10).
|
|
Acid formic và các
tạp chất có thể oxy hóa
|
Vết (mô tả trong
phần Phương pháp thử).
|
|
Aldehyd
|
Không được quá 0,2%
(tính theo propanal).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng
|
39,0 - 41,0% đối
với acid acetic tự do; 58,0 - 60,0% đối với natri acetat
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Acid formic và các
tạp chất có thể oxy hóa
|
Hòa tan 2,5 g mẫu
thử trong 5 ml nước cất. Thêm 2,5 ml dung dịch kali dicromat 0,1N và 6 ml
acid sulfuric và để yên trong 1 phút. Thêm 20 ml nước, làm nguội về 15ºC và
thêm 1 ml dung dịch kali iodid (TS). Xuất hiện ngay màu vàng nhạt hoặc nâu
nhạt.
|
|
Aldehyd
|
Hòa tan 5 g mẫu thử
trong 10 ml nước và tiến hành cất. Lấy 5 ml dịch cất đầu tiên, thêm 10 ml
dung dịch thủy ngân (II) clorid (TS) và kiềm hóa bằng dung dịch natri
hydroxyd. Để yên trong 5 phút, acid hóa bằng dung dịch acid sulfuric loãng
(TS). Dung dịch chỉ được phép hơi đục.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn
tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử
thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị
mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.
4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Natri acetat:
Cân 0,5 g mẫu thử,
chính xác đến mg, hòa tan vào 50 ml acid acetic băng. Làm khô bên ngoài của
tổ hợp điện cực calomel - thủy tinh gắn với 1 pH kế, nhúng điện cực vào trong
dung dịch, đặt pH kế về mức hiệu chỉnh +mV, sau đó thêm acid percloric 0,1N,
mỗi lần thêm một thể tích tương đối lớn cho đến gần điểm tương đương (sự dao
động của kim có thể dễ nhận thấy). Sau đó giảm thể tích acid percloric 0,1N
của mỗi lần thêm là 0,1 ml đến khi sau mỗi lần thêm dung dịch, điện thế giảm
rõ rệt. Xây dựng đồ thị biểu diễn tương quan giữ thể tích acid percloric 0,1N
với điện thế đo được, qua đó định lượng chất cần chuẩn độ tương ứng với điểm
giữa của bước nhảy thế.
|
%
Natri diacetat =
|
V x N
x 0,1421
|
x100
|
|
w
|
|
|
|
Trong đó:
V: thể tích của dung dịch acid
percloric, ml
N: độ chuẩn chính các của dung dịch
acid percloric
w: trọng lượng của mẫu thử, g
Acid acetic tự do:
Cân 4 g mẫu thử, chính xác đến mg,
và hòa tan trong 50 ml dung dịch nước cất pha loãng. Chuẩn độ dung dịch với
dung dịch natri hydroxyd N có sử dụng dung dịch phenolphatalein (TS) làm chất
chỉ thị.
|
% Acid
acetic tự do =
|
V x N
x 0,060
|
x100
|
|
w
|
Trong đó:
V: thể tích của dung dịch natri
hydroxyd, ml
N: độ chuẩn chính các của dung dịch
natri hydroxyd
w: trọng lượng của mẫu thử, g
|
Phụ lục 4
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI ACETAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 263
ADI không giới hạn.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Calci acetat
|
|
Mã số C.A.S.
|
62-54-4
|
|
Công thức hóa học
|
Dạng khan: C4H6CaO4
Dạng hydrat hóa: C4H6CaO4.H2O; C4H6CaO4.xH2O
(x<1)
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
Dạng khan: 158,17;
dạng monohydrat 176,18
|
|
3. Cảm quan
|
Chất rắn kết tinh
cồng kềnh, dễ hút ẩm, màu trắng; có thể có mùi acid acetic nhẹ. Dạng
monohydrat có thể dạng hình kim, hạt hoặc dạng bột.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, chất chống nấm, chống ôi thiu, chất ổn định, đệm.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dễ tan trong nước,
không tan trong ethanol.
|
|
Acetat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của acetat.
|
|
Calci
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của calci.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi
sấy khô
|
Không được quá 11%
(dạng monohydrat - sấy tại 155ºC đến khối lượng không đổi).
|
|
pH
|
6 - 9 (dung dịch
1/10)
|
|
Tạp chất không tan
trong nước
|
Không được quá 0,3%.
|
|
Acid formic và các
tạp chất có thể oxy hóa
|
Vết (mô tả trong
phần Phương pháp thử).
|
|
Aldehyd
|
Vết (mô tả trong
phần Phương pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C4H6CaO4
|
Không được thấp hơn
98,0% sau khi sấy khô
|
6. Phương pháp thử
6.1. Độ tinh khiết
|
|
Tạp chất không tan trong
nước
|
Cân 10 g mẫu thử,
chính xác đến mg, hòa tan trong 100 ml nước nóng. Lọc qua chén lọc Gooch (đã
được cân bì, chính xác đến 0,2 mg), rửa kỹ chén bằng nước cất. Sấy chén tại
105ºC trong 2 giờ. Để nguội, cân và tính hàm lượng %. (Trọng lượng cặn khô
không được quá 30 mg).
|
Acid formic và các tạp
chất có thể oxy hóa
|
Hòa tan 1 g mẫu thử
trong 5 ml nước cất. Thêm 2,5 ml dung dịch kali dicromat 0,1N và 6 ml acid
sulfuric và để yên trong 1 phút. Thêm 20 ml nước, làm nguội về 15ºC và thêm 1
ml dung dịch kali iodid (TS). Xuất hiện ngay màu vàng nhạt hoặc nâu nhạt.
|
Aldehyd
|
Hòa tan 2 g mẫu thử
trong 10 ml nước và tiến hành cất. Lấy 5 ml dịch cất đầu tiên, thêm 10 ml
dung dịch thủy ngân (II) clorid (TS) và kiềm hóa bằng dung dịch natri
hydroxyd. Để yên trong 5 phút, acid hóa bằng acid sulfuric loãng (TS). Dung
dịch chỉ được phép hơi đục.
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn
tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên
tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn
bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 -
Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
6.2. Định lượng
|
|
|
1. Hàm lượng calci:
Cân 2,5 g mẫu thử, chính xác đến mg,
cho vào cốc, hòa tan trong 5 ml dung dịch acid hydrocloric loãng nóng. Để
nguội, chuyển vào bình định mức 250 ml, pha loãng đến vạch bằng nước cất, lắc
đều. Lấy 50 ml dung dịch này vào cốc 400 ml, thêm 100 ml nước cất, 25 ml dung
dịch natri hydroxyd (TS), 40 mg hỗn hợp chỉ thị murexid và 3 ml dung dịch
xanh lục naphtol (TS) (có thể sử dụng chỉ thị thay thế là 2,5g xanh lam
hydroxynaphtol, trong trường hợp này không sử dụng dung dịch xanh lục
naphtol). Chuẩn độ bằng dung dịch dinatri ethylendiamin tetraacetat 0,05M đến
khi dung dịch có màu xanh đậm.
Mỗi ml dinatri
ethylendiamin tetraacetat 0,05M tương đương với 7,909mg C4H6CaO4.
2. Hàm lượng acid:
Nhồi đến nửa cột
sắc ký (đường kính 1,5 cm, cao 20cm) bằng nhựa trao đổi cation mạnh
(Amberlite IR120, Amberlite IR100, Duolit C III, Dorvex 50, Lewatit KS, Ion
exchanger I Merck). Cho dung dịch acid hydrocloric 0,1 N lên cột từ trên
xuống dưới, với vòi cột được khóa đến khi phần nhựa ngập trong dung dịch, để
yên 1-2 giờ. Rút hết acid và rửa cột bằng nước cất (khoảng 1 lít nước), thử dịch
rửa giải bằng cách lấy 20 ml dịch rửa giải, nhỏ 1 giọt dung dịch natri
hydroxyd 0,02N và một giọt dung dịch phenolphtalein (TS), đến khi thử dịch
rửa giải không cho màu hồng thì ngừng quá trình rửa cột. Cân (chính xác đến
mg) 0,05g mẫu thử trước đó đã được sấy khô ở 155ºC đến khối lượng không đổi,
cho vào bình thủy tinh. Hòa tan trong 15 ml nước cất và rót từ từ lên đầu
cột. Rửa bình và rửa giải cột bằng khoảng 200 ml nước cất. Thu dịch rửa giải
vào bình nón. Thêm hai giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với
dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng microburet.
Mỗi ml dung dịch
natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 7,909 mg C4H6CaO4.
|
Phụ lục 5
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID LACTIC
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 270
ADI “không giới
hạn”
|
|
2. Định nghĩa
|
Thu được bằng cách
lên men lactic đường hoặc tổng hợp, có thể chứa các sản phẩm ngưng tụ như
acid lactic, lactat, dilactid. Chế phẩm thương mại thường là dung dịch 50 -
90%. Ngoài ra còn có chế phẩm dạng rắn chứa khoảng 100 - 125% acid lactic có
thể chuẩn độ được (chú ý: Acid lactic dễ hút nước và khi cô đặc bằng cách
đun sôi hoặc chưng cất tạo ra sản phẩm ngưng tụ, khi pha loãng sản phẩm này
với nước và đun nóng nó bị thủy phân thành acid lactic.
|
|
Tên hóa học
|
Acid lactic, Acid
2-hydroxypropanoic, Acid 2-hydroxy-propionic
|
|
Mã số C.A.S.
|
50-21-5
(L-:79-33-4; D-:10326-41-7; DL-:598-82-3
|
|
Công thức phân tử
|
C3H6O3
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
90,08
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng lỏng, sánh
không màu hoặc dạng bột, rắn, có màu trắng đến vàng nhạt
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dạng lỏng: tan
trong nước và trong ethanol Dạng rắn: Ít tan trong nước, tan trong aceton
|
|
Acid
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của acid.
|
|
Lactat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của lactat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Tro sulfat
|
Không được quá
0,1%.
(Phương pháp I, cân
2 g mẫu thử. Giữ lại tro để thử sắt).
|
|
Clorid
|
Không được quá
0,2%.
|
|
Sulfat
|
Không được quá
0,25%.
|
|
Sắt
|
Không được quá 10,0
mg/kg.
|
|
Cyanid
|
Đạt yêu cầu (mô tả
trong phần Phương pháp thử).
|
|
Acid citric,
oxalic, phosphoric hoặc tartric
|
Đạt yêu cầu (mô tả
trong phần Phương pháp thử).
|
|
Các đường
|
Đạt yêu cầu (mô tả
trong phần Phương pháp thử).
|
|
Các hợp chất dễ bị
than hóa
|
Đạt yêu cầu (mô tả
trong phần Phương pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C3H6O3
|
Không thấp hơn
95,0% và không được quá 105% so với nồng độ ghi trên nhãn. Đối với thử độ
tinh khiết, pha dung dịch acid lactic 40% trong nước, sử dụng nồng độ đã ghi
trên nhãn để pha. Nếu cần, đun nóng để hòa tan hoàn toàn. Nếu nồng độ ghi
nhãn < 40% thì có thể sử dụng trực tiếp chế phẩm để tiến hành thử độ tinh
khiết mà không cần pha loãng. Lượng mẫu cần lấy trong các phép thử là lượng
acid lactic tính được từ nồng độ ghi trên nhãn của chế phẩm, ngoại trừ trong
phép thử “Các đường” và “Các hợp chất dễ bị than hóa”, trong 2 phép thử này
thuật ngữ “mẫu thử” dùng để chỉ dung dịch acid lactic 40%. Giới hạn của các
phép thử dựa trên lượng acid lactic, tính từ nồng độ ghi trên nhãn.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Clorid
|
Cân (chính xác đến
mg) một lượng mẫu thử tương đương với 50 g acid lactic, hòa tan trong 50 ml
nước, trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyd 1/4 với chỉ thị là quỳ tím.
Thêm 2 ml dung dịch kali cromat (TS) và chuẩn độ với dung dịch bạc nitrat 0,1
N cho đến khi dung dịch bắt đầu đỏ nhạt. Mỗi ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N
tương đương với 3,545 mg clorid.
|
|
Sulfat
|
Cân (chính xác đến
mg) một lượng mẫu thử tương đương với 50 g acid lactic, cho vào cốc có mỏ 600
ml, hòa tan trong 200 ml nước, trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyd 1/2
đến khi pH khoảng 4,5 - 6,5 và hiệu chỉnh pH cuối cùng bằng dung dịch kiềm
loãng. Lọc nếu cần, đun nóng dịch lọc hoặc dung dịch trong đến nhiệt độ ngay
dưới điểm sôi. Thêm 10 ml dung dịch bari clorid, khuấy đều và đun sôi hỗn hợp
trong 5 phút, để yên trong thời gian tối thiểu 2 giờ, tốt nhất là để qua đêm.
Thu kết tủa sulfat vào một chén nung Gooch, rửa tủa đến khi hết clorid, sấy
tủa và nung ở 600º đến khối lượng không đổi. Cân cặn bari
sulfat sau nung. Hàm lượng sulfat trong mẫu được tính bằng cách lấy khối
lượng cặn bari sulfat sau nung nhân với 0,412.
|
|
Sắt
|
Lấy phần cặn chuẩn
bị trong phần thử tro sulfat, thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric 1/2, cho
bay hơi đến khô trên bể cách thủy nước sôi. Hòa tan cặn trong 1 ml acid hydrocloric,
pha loãng đến 40 ml bằng nước. Thêm 40 mg tinh thể amoni persulfat và 10 ml
dung dịch amoni thiocyanat (TS). Tiến hành làm song song mẫu chứng thay mẫu
thử bằng 2 ml dung dịch sắt (20 μg Fe). So sánh màu của ống thử và ống chứng,
màu của ống thử không được đậm hơn màu của ống chứng.
|
|
Cyanid
|
Cân 0,1 g mẫu thử,
thêm 3 ml dung dịch natri hydroxyd 20%, đun nóng trong bể cách thủy 10 phút.
Sau khi làm mát, thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và thêm từng giọt
dung dịch acid acetic loãng (TS) đến khi hỗn hợp không còn màu hồng. Thêm 3
giọt dung dịch acid acetic loãng (TS) và pha loãng bằng nước tới đủ 40 ml.
Thêm 0,6 ml dung dịch cloramin T (pha như sau: hòa tan 1 g cloramin T, C7H7NaO2SCl.3H2O, và
nước đến đủ 100 ml, sử dụng dung dịch ngay sau khi pha). Thêm 10 ml dung dịch
pyridin-pyrazolon (pha như sau: hòa tan 0,5 g 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolon
trong 100 ml nước nóng 75º, làm mát về nhiệt độ phòng, trộn với 20 ml pyridin
có chứa 0,025 g bis-1-phenyl-3-methyl-5- pyrazolon, sử dụng dung dịch ngay
sau khi pha), để yên trong 25 phút. Dung dịch không được có màu xanh (giới
hạn ~ 1 mg/kg).
|
|
Acid citric,
oxalic, phosphoric hoặc tartric
|
Cân 1 g mẫu thử,
hòa tan trong 10 ml nước, thêm 40 ml dung dịch calci hydroxyd (TS), đun sôi
trong 2 phút. Dung dịch không được đục.
|
|
Các đường
|
Thêm 5 ml dung dịch
mẫu thử vào trong 10 ml dung dịch đồng (II) tartrat kiềm (TS), Không được
xuất hiện kết tủa đỏ.
|
|
Các hợp chất dễ bị
than hóa
|
Thêm từ từ, cẩn
thận 5 ml dung dịch mẫu thử có nhiệt độ 15º lên trên
5 ml dung dịch acid sulfuric (TS) được giữ tại 15º. Sau 15 phút, vùng tiếp
xúc giữa 2 lớp dung dịch không được có màu xám đậm.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn
tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên
tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn
bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 -
Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân (chính xác đến mg) lượng mẫu thử
tương đương với 3 g acid lactic, chuyển vào bình 250 ml, thêm 50 ml dung dịch
natri hydroxyd 1 N, lắc đều và đun sôi trong 20 phút. Thêm dung dịch
phenolphtalein (TS), khi dung dịch còn nóng, chuẩn độ lượng kiềm dư với acid
sulfuric 1 N, tiến hành làm 1 mẫu trắng song song.
Mỗi ml dung dịch
natri hydroxyd 1N tương đương với 90,08 mg C3H6O3.
|
Phụ lục 6
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID MALIC
|
1. Tên khác, chỉ số
|
dl-Malic acid; acid
2-hydroxybutandioic
INS 296
ADI “Không giới
hạn”.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Acid dl-malic; acid
2-hydroxybutandioic; acid hydroxy-succinic.
|
|
Mã số C.A.S.
|
6915-15-7
|
|
Công thức phân tử
|
C4H6O5
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
134,1
|
|
3. Cảm quan
|
Bột tinh thể hoặc
hạt màu trắng hoặc gần như trắng.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Rất tan trong nước,
dễ tan trong ethanol.
|
|
Khoảng nóng chảy
|
127º - 132º.
|
|
Malat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của malat (dịch thử là dung dịch mẫu thử 1/20 đã được trung hòa
bằng dung dịch amoniac (TS)).
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Acid fumaric và
acid maleic
|
Acid fumaric không
được quá 1,0%
Acid maleic không
được quá 0,05%.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C4H6O5
|
Không thấp hơn
99,0%.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn
tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật AAS/ICP-AES
thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị
mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 -
Vol. 4.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân khoảng 2 g (chính xác đến mg)
mẫu thử, hòa tan trong 40 ml nước mới đun sôi, để nguội, thêm 2 giọt dung
dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 1 N đến khi
dung dịch bắt đầu có màu hồng nhạt bền trong 30 giây.
Mỗi ml dung dịch
natri hydroxyd 1 N tương đương với 67,04 mg C4H6O5.
|
Phụ lục 7
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID FUMARIC
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 297
ADI không giới hạn
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Acid
trans-butendioic, acid trans-1,2-ethylen-dicarboxylic
|
|
Mã số C.A.S.
|
110-17-8
|
|
Công thức hóa học
|
C4H4O4
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
116,07
|
|
3. Cảm quan
|
Bột hoặc hạt tinh
thể trắng, không mùi.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh
acid, chất tạo mùi.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Tan trong ethanol;
khó tan trong nước và trong diethyl ether.
|
|
pH
|
2,0-2,5 (dung dịch
1 trong 30).
|
|
Acid 1,2
dicarboxylic
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của Acid 1,2 dicarboxylic.
|
|
Liên kết đôi
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của liên kết đôi.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi
sấy khô
|
Không được quá
0,5%. (120ºC, trong 4 giờ).
|
|
Khoảng nhiệt độ
nóng chảy
|
286ºC - 302ºC (ống
mao quản kín, làm nóng nhanh).
|
|
Tro sulfat
|
Không được quá
0,1%. (Thử 2 g mẫu thử - Phương pháp 1).
|
|
Acid maleic
|
Không được quá
0,1%.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C4H4O4
|
Không được thấp hơn
99,0% tính theo chế phẩm khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định tính
|
|
|
Acid 1,2
dicarboxylic
|
Lấy 50 g mẫu thử
vào trong ống nghiệm, thêm 2 - 3 mg resorcinol và 1 ml acid sulfuric, lắc
đều, đun nóng 130ºC trong 5 phút và để nguội. Pha loãng với
nước cất cho đủ 5 ml và nhỏ từng giọt dung dịch natri hydroxyd (2 trong 5) để
kiềm hóa dung dịch, để nguội và pha loãng với nước cất đến 10 ml. Khi soi
dưới đèn tử ngoại dung dịch có huỳnh quang xanh lam ánh lục.
|
|
Liên kết đôi
|
Thêm 10 ml nước cất
vào 0,5 g mẫu thử, đun sôi để hòa tan. Thêm 2 hoặc 3 giọt dung dịch brom (TS)
vào dung dịch nóng. Màu của dung dịch brom sẽ mất.
|
|
6.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn
tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử
thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị
mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.
4 phần “Các Phương pháp phân tích công cụ”.
|
|
6.3. Định lượng
|
|
|
|
Cân 1g mẫu thử, chính xác đến mg,
chuyển vào bình nón 250 ml, thêm 50 ml methanol, hòa tan mẫu bằng cách làm ấm
nhẹ trên bể cách thủy. Để nguội, thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn
độ với dung dịch natri hydroxyd 0,5 N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền
trong ít nhất 30 giây. Tiến hành xác định mẫu trắng và hiệu chuẩn nếu cần.
Mỗi ml dung dịch
natri hydroxyd 0,5 N tương ứng với 29,02 mg C4H4O4.
|
Phụ lục 8
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI LACTAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 325
ADI “không giới
hạn”.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Natri lactat, Natri
2-hydroxypropanoat.
|
|
Mã số C.A.S.
|
72-17-3
|
|
Công thức phân tử
|
C3H5NaO3
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
112,06 (dạng khan).
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng lỏng, trong,
không màu, không mùi hoặc có mùi đặc trưng nhẹ.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, chất chống oxy hóa, chất làm ẩm.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Nung
|
Nung tro hóa mẫu
thử. Tro có tính kiềm và sủi bọt khi thêm acid.
|
|
Phản ứng màu
|
Cho 2 ml mẫu thử
lên trên 5 ml dung dịch catechol 1/100 trong acid sulfuric. Vùng tiếp xúc
giữa 2 dung dịch phải có màu đỏ đậm.
|
|
Lactat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của lactat.
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của natri.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Tính acid
|
Đạt yêu cầu.
|
|
pH
|
Dung dịch mẫu thử
1/5 có pH trong khoảng 6,5 -7,5.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C3H5NaO3
|
Không thấp hơn
95,0% và không được quá 110,0% so với lượng ghi trên nhãn. Yêu cầu này dựa
trên dung dịch natri lactat 60,0% (kl/kl) trong nước.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Tính acid
|
Để trung hòa 1 g
mẫu thử với chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS) không sử dụng quá 0,5 ml
dung dịch natri hydroxyd 0,1 N.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn
tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích
hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu
dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4
phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân 0,6 g (chính
xác đến mg) mẫu cho vào một cốc nhỏ và cho bay hơi đến khô. Thêm vào cặn còn
lại 60 ml hỗn hợp anhydrid acetic/acid acetic băng (1/5), khuấy đều đến khi
cặn tan hoàn toàn. Thêm dung dịch tím tinh thể (TS) và chuẩn độ với dung dịch
acid percloric 0,1 N đến điểm kết thúc dung dịch có màu xanh.
Mỗi ml dung dịch
acid percloric 0,1 N tương đương với 11,21 mg C3H5NaO3.
|
Phụ lục 9
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI LACTAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 326
ADI “không giới
hạn”.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Kali lactat, Kali
2-hydroxypropanoat.
|
|
Mã số C.A.S.
|
996-31-6
|
|
Công thức phân tử
|
C3H5KO3
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
128,17 (dạng khan)
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng lỏng, hơi
nhớt, trong, không mùi hoặc có mùi đặc trưng nhẹ.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, chất hỗ trợ chống oxy hóa.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Nung
|
Nung tro hóa mẫu
thử. Tro có tính kiềm và sủi bọt khi thêm acid.
|
|
Phản ứng màu
|
Cho 2 ml mẫu thử
lên trên 5 ml dung dịch catechol 1/100 trong acid sulfuric. Vùng tiếp xúc
giữa 2 dung dịch phải có màu đỏ đậm.
|
|
Lactat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của lactat.
|
|
Kali
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của kali.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Tính acid
|
Đạt yêu cầu (mô tả
trong phần Phương pháp thử).
|
|
Các hợp chất khử
|
Mẫu thử không được
có phản ứng khử đối với dung dịch Fehling.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C3H5KO3
|
Không thấp hơn
95,0% và không được quá 110,0% so với lượng ghi trên nhãn. Yêu cầu này dựa
trên dung dịch natri lactat 60,0% (kl/kl) trong nước.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Tính acid
|
Hòa tan 1 g mẫu thử
trong 20 ml nước, thêm 3 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với
dung dịch natri hydroxyd 0,1 N. Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử
dụng không được quá 0,2 ml.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn
tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích
hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu
dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4
phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân 0,6 g (chính xác đến mg) mẫu cho
vào một cốc nhỏ và cho bay hơi đến khô. Thêm vào cặn còn lại 60 ml hỗn hợp
anhydrid acetic/acid acetic băng (1/5), khuấy đều đến khi cặn tan hoàn toàn.
Thêm dung dịch tím tinh thể (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1
N đến điểm kết thúc dung dịch có màu xanh. Tiến hành làm mẫu trắng song song
và hiệu chỉnh kết quả nếu cần.
Mỗi ml dung dịch
acid percloric 0,1 N tương đương với 12,82 mg C3H5KO3.
|
Phụ lục 10
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID CITRIC
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 330
ADI “không giới
hạn”.
|
|
2. Định nghĩa
|
Acid citric có thể
được sản xuất từ các nguồn như chanh hoặc nước dứa hay lên men từ dung dịch
đường hoặc các môi trường thích hợp sử dụng chủng Candida spp. hoặc
chủng Aspegillus niger không có độc tính.
|
|
Tên hóa học
|
Acid
2-hydroxy-1,2,3-propantricarboxylic.
|
|
Mã số C.A.S.
|
Dạng khan: 77-92-9.
Dạng monohydrat:
5949-29-1.
|
|
Công thức phân tử
|
Dạng khan: C6H8O7.
Dạng monohydrat: C6H8O7.H2O.
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
Dạng khan: 192,13
Dạng monohydrat:
210,14
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể rắn màu
trắng hoặc không màu, không mùi.
Dạng monohydrat có
thể lên hoa trong không khí khô.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, chất tạo phức kim loại, chất hỗ trợ chống oxy hóa, hương liệu.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dễ tan trong
ethanol, rất tan trong nước, ít tan trong ether.
|
|
Citrat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của citrat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Hàm lượng nước
|
Dạng khan: Không
được quá 0,5%
Dạng monohydrat:
Không được thấp hơn 7,5% và không được quá 8,8%. (Phương pháp Karl-Fischer).
|
|
Tro sulfat
|
Không được quá
0,05%.
|
|
Oxalat
|
Không được quá
100,0 mg/kg.
|
|
Sulfat
|
Không được quá
150,0 mg/kg.
|
|
Các hợp chất dễ
than hóa
|
Đạt yêu cầu (mô tả
trong phần Phương pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 0,5
mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C6H8O7
|
Không thấp hơn
99,5% và không được quá 100,5% tính theo chế phẩm khan.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Oxalat
|
Thử theo hướng dẫn
tại JECFA monograph 1 - Vol.4 - chuyên luận thử giới hạn Oxalat dùng 1
g mẫu thử. Đo độ hấp thụ quang tại 520 nm, sử dụng cuvet 10 mm. Độ hấp thụ
quang của dịch thử đo được phải nhỏ hơn 0,023 đơn vị đo độ hấp thụ.
|
|
Sulfat
|
Thử theo hướng dẫn
tại JECFA monograph 1 - Vol.4 - chuyên luận thử giới hạn Sulfat: dùng
20 g mẫu thử và 6 ml dung dịch acid sulfuric làm chuẩn.
|
|
Các hợp chất dễ
than hóa
|
Đun nóng 1 g mẫu
thử với 10 ml acid sulfuric 98% trong bể cách thủy nhiệt độ 90±º trong 60
phút. Màu của dung dịch không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng
Matching fluid K (25º) (độ hấp thụ quang khi đo tại bước sóng 470 nm, sử dụng
cuvet 10 mm không được quá 0,5 đơn vị hấp thụ.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn
tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên
tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn
bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 -
Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân khoảng 2,5 g (chính xác đến mg)
mẫu thử, cho vào một bình đã cân bì. Hòa tan trong 40 ml nước và chuẩn độ với
dung dịch natri hydroxyd 1 N, dùng chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS).
Mỗi ml dung dịch
natri hydroxyd 1 N tương đương với 64,04 mg C6H8O7.
|
Phụ lục 11
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI DIHYDROGEN CITRAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Monosodium citrate;
Sodium citrate monobasic.
INS 331i.
ADI “không giới
hạn”.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Mononatri citrat;
Muối natri của acid 2-hydroxy-1,2,3-propantricarboxylic.
|
|
Công thức phân tử
|
C6H7NaO7
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
214,11
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể màu trắng
hoặc bột tinh thể không mùi.
|
|
4. Chức năng
|
Đệm, chất tạo phức
kim loại, chất điều chỉnh độ acid.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dễ tan trong nước,
thực tế không tan trong ethanol.
|
|
pH
|
Dung dịch mẫu thử
1/10 có pH trong khoảng 3,4 - 3,8.
|
|
Citrat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của citrat.
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của natri.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi
làm khô
|
Không được quá 0,4%
(sấy tại 105º trong 4 giờ).
|
|
Oxalat
|
Đạt yêu cầu.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C6H7NaO7
|
Không thấp hơn
99,0% và không được quá 101,0% tính theo chế phẩm khan.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn
tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích
hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu
dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4
phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân khoảng 180 mg (chính xác đến mg)
mẫu thử, hòa tan trong 25 ml nước và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd
0,1 N, xác định điểm kết thúc chuẩn độ bằng đo thế.
Mỗi ml dung dịch
natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 10,706 mg C6H7NaO7.
|
Phụ lục 12
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI TRINATRI CITRAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Trisodium citrate;
Sodium citrate;
INS 331iii.
ADI “không giới
hạn”.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Trinatri citrat;
Muối trinatri của acid 2-hydroxy-1,2,3-propantricarboxylic; Muối trinatri của
acid β-hydroxy tricarballynic.
|
|
Mã số C.A.S.
|
68-04-2
|
|
Công thức phân tử
|
Dạng khan: C6H5Na3O7
Dạng hydrat: C6H5Na3O7.xH2O
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
258,07 (dạng khan).
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể không màu
hoặc bột tinh thể màu trắng, không mùi. Dạng hydrat hóa bao gồm dihydrat và
pentahemi-hydrat.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, đệm, chất tạo phức kim loại, chất ổn định nhũ tương.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dễ tan trong nước,
thực tế không tan trong ethanol.
|
|
Citrat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của citrat.
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng đặc
trưng của natri.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi
làm khô
|
Dạng khan: Không được quá 1,0%.
Dạng dihydrat: Không được quá 13,0%.
Dạng
pentahemihydrat: Không được quá 30,0% (sấy tại 180º đến khối
lượng không đổi).
|
|
Tính kiềm
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương
pháp thử).
|
|
Oxalat
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương
pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 2 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C6H5Na3O7
|
Không thấp hơn 99,0% tính theo chế
phẩm đã được làm khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định tính
|
|
|
Citrat
|
Lấy 5 ml dung dịch mẫu thử 1/10,
thêm 1 ml dung dịch calci clorid (TS) và 3 giọt dung dịch xanh bromothymol
(TS), acid hóa nhẹ bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Thêm dung dịch
natri hydroxyd (TS) đến khi dung dịch chuyển thành màu xanh da trời trong,
sau đó đun sôi dung dịch trong 3 phút, lắc nhẹ trong khi đun. Trong dung dịch
xuất hiện kết tủa trắng, kết tủa này không tan trong dung dịch natri hydroxyd
(TS) nhưng tan trong dung dịch acid acetic (TS).
Lấy 10 ml dung dịch mẫu thử 1/10,
thêm 1 ml dung dịch thủy ngân (II) sulfat (TS). Đun sôi hỗn hợp và thêm vài
giọt dung dịch kali permanganat (TS). Trong dung dịch xuất hiện kết tủa
trắng.
|
|
Natri
|
Lấy 5 ml dung dịch mẫu thử 1/20,
acid hóa bằng dung dịch acid acetic (TS) và thêm 1 ml dung dịch uranyl kẽm
acetat (TS). Sau vài phút trong dung dịch xuất hiện kết tủa màu vàng.
|
|
6.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Tính kiềm
|
Dung dịch mẫu thử 1/20 phải có tính
kiềm khi thử bằng quỳ. Thêm 0,2 ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N và 1 giọt
dung dịch phenolphtalein (TS) vào 10 ml dung dịch mẫu thử, dung dịch không
được có màu hồng.
|
|
Oxalat
|
Lấy 10 ml dung dịch mẫu thử 1/10,
thêm 5 giọt dung dịch acid acetic loãng (TS) và 2 ml dung dịch calci clorid
(TS). Sau 1 giờ dung dịch không được đục.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA
monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên
nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các
phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.3. Định lượng
|
|
|
|
Cân khoảng 350 mg (chính xác đến mg)
mẫu thử, cho vào cốc 250 ml. Thêm 100 ml acid acetic băng, khuấy đến khi tan
hoàn toàn và chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N, sử dụng chỉ thị là
dung dịch tím tinh thể (TS). Tiến hành làm một mẫu trắng song song và hiệu
chỉnh kết quả nếu cần.
Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1
N tương đương với 8,602 mg C6H5Na3O7.
|
Phụ lục 13
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI TRIKALI CITRAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Potasium citrate;
INS 332ii
ADI “không giới hạn”.
|
2. Định nghĩa
|
|
Tên hóa học
|
Trikali citrat;
Muối trikali của acid 2-hydroxy-1,2,3-propantricarboxylic; Muối trikali của
acid β-hydroxy tricarballynic.
|
Mã số C.A.S.
|
866-84-2
|
Công thức phân tử
|
C6H5K3O7.H2O
|
Công thức cấu tạo
|
|
Khối lượng phân tử
|
324,42
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể trong,
không màu dễ chảy rữa, hoặc bột dạng hạt màu trắng, không mùi.
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, đệm, chất tạo phức kim loại, chất ổn định.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Rất dễ tan trong
nước, thực tế không tan trong ethanol.
|
|
Citrat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của citrat.
|
|
Kali
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của kali.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi
làm khô
|
Không được quá 6,0%
(sấy tại 180ºC trong 4 giờ).
|
|
Tính kiềm
|
Đạt yêu cầu (mô tả
trong phần Phương pháp thử).
|
|
Oxalat
|
Đạt yêu cầu (mô tả
trong phần Phương pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C6H5K3O7
|
Không thấp hơn
99,0% tính theo chế phẩm đã được làm khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định tính
|
|
|
Citrat
|
Lấy 5 ml dung dịch
mẫu thử 1/10, thêm 1 ml dung dịch calci clorid (TS) và 3 giọt dung dịch xanh
bromothymol (TS), acid hóa nhẹ bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TS).
Thêm dung dịch natri hydroxyd (TS) đến khi dung dịch chuyển thành màu xanh da
trời trong, sau đó đun sôi dung dịch trong 3 phút, lắc nhẹ trong khi đun.
Trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng, kết tủa này không tan trong dung
dịch natri hydroxyd (TS) nhưng tan trong dung dịch acid acetic (TS).
Lấy 10 ml dung dịch
mẫu thử 1/10, thêm 1 ml dung dịch thủy ngân (II) sulfat (TS). Đun sôi hỗn hợp
và thêm vài giọt dung dịch kali permanganat (TS). Trong dung dịch xuất hiện
kết tủa trắng.
|
|
Kali
|
Trong môi trường
acid hydrocloric, dung dịch mẫu thử sẽ tạo kết tủa tinh thể màu vàng với dung
dịch platin clorid (TS), acid hóa bằng dung dịch acid acetic (TS) và thêm 1
ml dung dịch uranyl kẽm acetat (TS). Kết tủa này khi nung sẽ còn lại kali
clorid và platin.
|
|
6.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Tính kiềm
|
Dung dịch mẫu thử
1/20 phải có tính kiềm khi thử bằng quỳ. Thêm 0,2 ml dung dịch acid sulfuric
0,1 N và 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) vào 10 ml dung dịch mẫu thử,
dung dịch không được có màu hồng.
|
|
Oxalat
|
Lấy 10 ml dung dịch
mẫu thử 1/10, thêm 5 giọt dung dịch acid acetic loãng (TS) và 2 ml dung dịch
calci clorid (TS). Sau 1 giờ dung dịch không được đục.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn
tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên
tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn
bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 -
Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.3. Định lượng
|
|
|
|
Cân khoảng 250 mg (chính xác đến mg)
mẫu thử đã được làm khô. Thêm 40 ml acid acetic băng, đun nhẹ để hòa tan hoàn
toàn. Để nguội về nhiệt độ phòng thêm 2 giọt dung dịch tím tinh thể (TS) và
chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N. Tiến hành làm một mẫu trắng song
song và hiệu chỉnh kết quả nếu cần.
Mỗi ml dung dịch
acid percloric 0,1 N tương đương với 10,21 mg C6H5K3O7.
|
Phụ lục 14
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID TARTRIC
|
1. Tên khác, chỉ số
|
L(+)-tartaric acid
INS 334
ADI = 0 - 30 mg/kg
thể trọng.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Acid L(+)-tartaric;
Acid L-2,3-dihydroxybutanedioic; Acid L-2,3-dihydroxysuccinic.
|
|
Mã số C.A.S.
|
87-69-4
|
|
Công thức phân tử
|
C4H6O6
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
150,09
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể không màu,
trong mờ hoặc bột tinh thể, hạt nhỏ màu trắng; không mùi.
|
|
4. Chức năng
|
Chất hỗ trợ chống
oxy hóa, chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại, hương liệu.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Rất dễ tan trong
nước và dễ tan trong ethanol.
|
|
Độ quay cực riêng
|
Dung dịch mẫu thử
1/10 hữu tuyền.
|
|
Tartrat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của tartrat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi
làm khô
|
Không được quá 0,5%
(trên P2O5 trong 3 giờ).
|
|
Góc quay cực riêng
|
αD20
= trong khoảng từ + 11,5º đến + 13,5º.
|
|
Tro sulfat
|
Không được quá 0,1
%.
|
|
Sulfat
|
Không được quá
0,05%.
|
|
Oxalat
|
Đạt yêu cầu (mô tả
trong phần Phương pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C4H6O6
|
Không thấp hơn
99,5% tính theo chế phẩm đã làm khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Tro sulfat
|
Phương pháp I, cân
2 g mẫu.
|
|
Sulfat
|
Thử 0,4 g mẫu, phải
đạt yêu cầu trong chuyên luận thử giới hạn sulfat, sử dụng 0,2 mg ion sulfat
(SO42-) làm mẫu chứng.
|
|
Oxalat
|
Trung hòa 10 ml
dung dịch mẫu thử 1/10 bằng dung dịch amoniac (TS), thêm 10 ml calci sulfat
(TS), Dung dịch không được đục.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn
tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích
hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu
dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4
phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân khoảng 2 g (chính xác đến mg)
mẫu thử đã được làm khô, hòa tan trong 40 ml nước, thêm dung dịch
phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 1 N đến khi dung
dịch bắt đầu có màu hồng nhạt bền trong 30 giây.
Mỗi ml dung dịch
natri hydroxyd 1 N tương đương với 75,04 mg C4H6O6.
|
Phụ lục 15
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI DINATRI TARTRAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Sodium tartrate;
Sodium dextro-tartrate; Natri L(+)-tartrat
INS 335ii
ADI = 0 - 30 mg/kg
thể trọng.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Dinatri L-tartrat;
Dinatri (+)-tartrat; Muối dinatri của acid L(+) -2,3-dihydroxybutandioic.
|
|
Mã số C.A.S.
|
868-18-8
|
|
Công thức phân tử
|
C4H4Na2O6.2H2O
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
230,8
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể trong,
không màu, không mùi.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, chất tạo phức kim loại và chất ổn định cho các sản phẩm thịt và chế
biến xúc xích.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
1 g chế phẩm tan
trong 3 ml nước, không tan trong ethanol.
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của natri.
|
|
Tartrat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của tartrat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi
làm khô
|
Không được quá
17,0% và không thấp hơn 14,0%. (sấy tại 150ºC trong 3 giờ).
|
|
pH
|
Dung dịch mẫu thử
1/10 có pH trong khoảng 7,0 - 7,5.
|
|
Oxalat
|
Đạt yêu cầu (mô tả
trong phần Phương pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C4H4Na2O6
|
Không thấp hơn
99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Oxalat
|
Thêm 5 giọt dung
dịch acid acetic loãng (TS) và 2 ml calci clorid (TS) vào 10 ml dung dịch mẫu
thử 10%, sau 1 giờ dung dịch không được đục.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn
tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên
tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn
bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 -
Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân khoảng 1,5 g
(chính xác đến mg) mẫu thử đã được sấy khô vào một chén nung bằng sứ đã cân
bì. Đầu tiên nung nhẹ đến khi chế phẩm bị than hóa hoàn toàn, tránh cho chế
phẩn bị than hóa luôn tiếp xúc với ngọn lửa. Để nguội, đặt chén nung vào một
cốc thủy tinh, dùng đũa thủy tinh dầm nhỏ khối cặn than hóa. Để nguyên chén
nung và đũa trong cốc, thêm vào cốc thủy tinh 50 ml nước, 50 ml dung dịch
acid sulfuric 0,5 N. Đậy cốc và đun sôi trong 30 phút. Lọc và rửa cặn bằng
nước nóng đến khi dịch rửa trung tính khi thử bằng quỳ, để nguội. Gộp dịch
lọc và dịch rửa. Thêm dung dịch da cam methyl (TS) và chuẩn độ acid dư bằng
dung dịch natri hydroxyd 0,5 N.
Mỗi ml dung dịch
acid sulfuric 0,5 N tương đương với 0,0097 g C4H4Na2O6.
Ngoài ra có thể tiến hành định lượng
theo cách sau:
Cân 0,45 g (chính xác đến mg) mẫu
thử đã được làm khô trước, cho vào cốc 250 ml, thêm 100 ml acid acetic băng
và khuấy đều hỗn hợp bằng máy khuấy từ đến khi mẫu tan hoàn toàn. Chuẩn độ
dung dịch với dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng, xác định
điểm tương đương bằng đo thế, khi gần đến điểm tương đương chuẩn độ chậm lại,
mỗi lần chỉ thêm 0,2 ml thuốc thử.
Mỗi ml dung dịch
natri acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng tương đương với 0,0097 g C4H4Na2O6.
|
Phụ lục 16
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI NATRI TARTRAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Potassium sodium
tartrate; Potassium sodium dextro-tartrate; Muối Rochelle, Muối Seignette.
INS 337
ADI = 0 - 30 mg/kg thể
trọng.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Kali natri
L-tartrat; Kali natri (+)-tartrat; Muối kali natri của acid
L-2,3-dihydroxybutandioic.
|
|
Mã số C.A.S.
|
304-59-6
|
|
Công thức phân tử
|
C4H4NaKO6.4H2O
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
282,23
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể không màu
hoặc bột tinh thể màu trắng.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, chất tạo phức kim loại và chất ổn định cho các sản phẩm thịt và chế
biến xúc xích và phomát.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
1g chế phẩm tan
trong 1 ml nước, không tan trong ethanol.
|
|
Kali
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của kali.
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của natri.
|
|
Tartrat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của tartrat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi
làm khô
|
Không được quá
26,0% và không thấp hơn 21,0%. (sấy tại 150º trong 3
giờ).
|
|
pH
|
Dung dịch mẫu thử
1/10 có pH trong khoảng 6,5 - 7,5.
|
|
Oxalat
|
Đạt yêu cầu (mô tả
trong phần Phương pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C4H4NaKO6
|
Không thấp hơn
99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Oxalat
|
Thêm 3 giọt dung
dịch acid acetic loãng (TS) và 2 ml calci clorid (TS) vào 10 ml dung dịch mẫu
thử 10%, sau 1 giờ dung dịch không được đục.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn
tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên
tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn
bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 -
Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân khoảng 1,5 g (chính xác đến mg)
mẫu thử đã được sấy khô vào một chén nung bằng sứ đã cân bì. Đầu tiên nung
nhẹ đến khi chế phẩm bị than hóa hoàn toàn, tránh cho chế phẩn bị than hóa
luôn tiếp xúc với ngọn lửa. Nhiệt độ cuối cùng không được cao quá nhiệt độ
nóng đỏ. Để nguội, đặt chén nung vào một cốc thủy tinh, dùng đũa thủy tinh
dầm nhỏ khối cặn than hóa. Để nguyên chén nung và đũa trong cốc, thêm vào cốc
thủy tinh 50 ml nước, 50 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 N. Đậy cốc và đun sôi
trong 30 phút. Lọc và rửa cặn bằng nước nóng đến khi dịch rửa trung tính khi
thử bằng quỳ, để nguội. Gộp dịch lọc và dịch rửa. Thêm dung dịch da cam
methyl (TS) và chuẩn độ acid dư bằng dung dịch natri hydroxyd 0,5 N.
Mỗi ml dung dịch
acid sulfuric 0,5 N tương đương với 0,05254 g C4H4NaKO6.
|
Phụ lục 17
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID PHOSPHORIC
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Phosphoric acid,
orthophosphoric acid
INS 338
MTDI = 70 mg/kg thể
trọng tính theo phospho từ các nguồn thực phẩm.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Acid phosphoric;
acid orthophosphoric.
|
|
Mã số C.A.S.
|
7664-38-20
|
|
Công thức hóa học
|
H3PO4
|
|
Khối lượng phân tử
|
98,00
|
|
3. Cảm quan
|
Trong, không màu,
không mùi, dạng dung dịch sánh.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, chất tạo phức kim loại, chất hỗ trợ chống oxy hóa.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Có thể trộn với
nước và ethanol.
|
|
Acid
|
Acid mạnh, ngay cả
khi nồng độ rất loãng.
|
|
Phosphat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của phosphat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Các nitrat
|
Không được quá 5,0
mg/kg.
|
|
Các acid dễ bay hơi
|
Không được quá 10,0
mg/kg tính theo acid acetic.
|
|
Clorid
|
Không được quá
200,0 mg/kg tính theo clor.
|
|
Sulfat
|
Không được quá 0,15
%.
|
|
Florid
|
Không được quá 10,0
mg/kg.
|
|
Arsen
|
Không được quá 3,0
mg/kg.
|
|
Chì
|
Không được quá 4,0
mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng H3PO4
|
Không thấp hơn
75,0%, và không thấp hơn mức thấp nhất hoặc trong giới hạn mà nhà phân phối
công bố.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định tính
|
|
|
Phosphat
|
Trung hòa vài ml
dung dịch acid phosphoric và thêm dung dịch acid nitric loãng (TS). Sau đó
cho thêm đồng thể tích dung dịch nhôm molybdat (TS) và làm ấm hỗn hợp. Sẽ
xuất hiện kết tủa màu hoàng yến, tủa này tan trong dung dịch amoniac loãng
(TS).
|
|
6.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Các nitrat
|
Pha loãng 3,48 g
mẫu thử bằng nước cất đến 10 ml và cho thêm 5 mg natri clorid, 0,1ml dung
dịch indigo carmin (TS) và 10 ml dung dịch acid sulfuric. Trong vòng 5 phút,
màu xanh da trời sẽ không biến mất hoàn toàn.
|
|
Các acid dễ bay hơi
|
Pha loãng 60,05 g
mẫu thử với 75 ml nước đã đun sôi để nguội trong bình chưng cất có bẫy hơi, cất
lấy 50 ml dịch cất. Thêm dung dịch phenolphtalein (TS) vào dịch cất rồi chuẩn
độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1 N. Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1
N dùng để trung hòa không được quá 0,1 ml.
|
|
Clorid
|
Cân 1,78 g mẫu thử,
tiến hành thử theo hướng dẫn ở phần thử giới hạn clor, sử dụng 1,0 ml dung
dịch acid hydrocloric 0,01 N làm mẫu chứng.
|
|
Sulfat
|
Cân 1,25 g mẫu thử,
mẫu thử phải phù hợp với các yêu cầu nêu trong chuyên luận thử giới hạn
sulfat.
|
|
Arsen
|
Dung dịch gồm 1,5 g
mẫu thử trong 35 ml nước cất phải phù hợp với các yêu cầu nêu trong chuyên
luận thử giới hạn arsen (phương pháp II), sử dụng hỗn hợp gồm 3 ml dung dịch
arsen chuẩn (3 μg As) và 1,5 g dung dịch acid phosphoric
(TS) làm mẫu chứng. (thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4).
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn
tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích
hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu
dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4
phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.3. Định lượng
|
|
|
|
Cân 1,00 g mẫu thử cho vào bình thủy
tinh nút mài, pha loãng với 100 ml nước cất, thêm 0,5 ml dung dịch
thymolphtalein (TS) và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N.
Mỗi ml dung dịch
natri hydroxyd 1N tương đương với 0,049 g H3PO4.
|
Phụ lục 18
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI MONONATRI ORTHO-PHOSPHAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Mononatri
orthophosphat; Sodium dihydrogen phosphate; Monobasic sodium phosphate;
Monosodium mono- phosphate; Sodium acid phosphate; Sodium biphosphate.
INS 339i
MTDI = 70mg/kg thể
trọng tính theo Phospho từ các nguồn thực phẩm.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Natri
dihydrophosphat; Mononatri hydrogen orthophosphat; Mononatri dihydrogen
monophosphat.
|
|
Mã số C.A.S.
|
7558-80-7.
|
|
Công thức hóa học
|
Dạng khan: NaH2PO4.
Dạng monohydrat:
NaH2PO4.H2O.
Dạng dihydrat: NaH2PO4.2H2O.
|
|
Khối lượng phân tử
|
Dạng khan: 119,98.
Dạng monohydrat: 138,00.
Dạng dihydrat:
156,01.
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng bột dễ tan,
tinh thể hoặc dạng hạt, không mùi màu trắng.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, chất tạo phức kim loại.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dễ tan trong nước,
không tan trong ethanol, ether hoặc cloroform.
|
|
pH
|
4,2 - 4,6 (dung
dịch 1/100).
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của natri.
|
|
Phosphat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của phosphat.
|
|
Orthophosphat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của Ortho-phosphat (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi
sấy khô
|
Dạng khan: Không được quá 2,0% (60ºC
trong 1 giờ, sau đó 105ºC trong 4 giờ).
Dạng monohydrat: Không được quá
15,0% (60ºC trong 1 giờ, sau đó 105ºC trong 4 giờ).
Dạng dihydrat:
Không được quá 25,0% (60ºC trong 1 giờ, sau đó 105ºC trong 4 giờ).
|
|
Acid tự do và
dinatri
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương
pháp thử).
|
|
Florid
|
Không được quá 10,0 mg/kg.
|
|
Arsen
|
Không được quá 3,0 mg/kg.
|
|
Chì
|
Không được quá 4,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng NaH2PO4
|
Không được thấp hơn 97,0% sau khi
sấy khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định tính
|
|
|
Orthophosphat
|
Thêm dung dịch bạc nitrat (TS) vào dung
dịch mẫu thử 1%; trong dung dịch phải xuất hiện kết tủa màu vàng, tủa này tan
trong dung dịch acid nitric loãng (TS).
|
|
6.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Acid tự do và
dinatri
|
Để trung hòa dịch thử (gồm 2 g mẫu
thử trong 40 ml nước cất), sử dụng không quá 0,3 ml dung dịch natri
hydroxyd 1 N hoặc dung dịch acid sulfuric 1 N, sử dụng chỉ thị là dung dịch
da cam methyl (TS).
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA
monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp
cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa
trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần
các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.3. Định lượng
|
|
|
|
Cân 0,7 g mẫu thử đã sấy khô, chính
xác đến mg, cho vào cốc 250 ml, thêm 50 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N
và khuấy đều đến khi mẫu tan hết. Cho điện cực của pH kế thích hợp vào dung
dịch và dùng buret cho từ từ dung dịch natri hydroxyd 0,1 N vào, vừa thêm vừa
khuấy đều, cho tới khi pH = 3,3. Tiếp tục cho thêm 0,5ml hoặc 1 ml dung dịch
natri hydroxyd (tùy theo độ chia vạch của buret). Lập bảng dữ liệu thực
nghiệm theo mẫu:
|
V
(ml)
(1)
|
pH
(2)
|
∆
pH
(3)
|
∆2
pH
(4)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Trong đó:
V (ml): Thể tích dung dịch natri
hydroxyd 0,1N đọc trên buret.
∆ pH: Hiệu số chênh lệch pH giữa 2
lần thêm dung dịch natri hydroxyd 0,1N liên tiếp.
∆2 pH: Hiệu
số chênh lệch giữa ∆ pH sau so với giá trị ∆ pH liền trước, dấu của giá trị ∆2 pH có
thể dương hoặc âm tùy thuộc giá trị ∆ pH sau lớn hơn (hoặc nhỏ hơn) so với
giá trị ∆ pH liền trước.
Điểm tương đương của quá trình chuẩn
độ được xác định tại bước thêm 0,5 ml natri hydroxyd 0,1N cho giá trị ∆ pH
lớn nhất. Xác định giá trị chính xác của điểm tương đương = giá trị thể tích
cận trên của bước thêm thể tích natri hydroxyd 0,1N có điểm tương đương + 0,5
b/B.
Trong đó:
- b là giá trị ∆2 pH cuối
cùng mang dấu (+).
- B là tổng trị tuyệt đối của ∆2 pH cuối
cùng mang dấu (+) và ∆2 pH đầu tiên mang dấu (-).
Xác định 2 điểm tương đương của quá
trình chuẩn độ tại giữa pH 3,3 và pH 6 (ký hiệu là F); giữa pH 8,5 và pH 10 (ký
hiệu là T). Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1N dùng trong chuẩn độ là giá
trị F - T. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1N tương đương với 12,0 mg NaH2PO4.
|
Phụ lục 19
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI TRINATRI ORTHO-PHOSPHAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Trisodium
phosphate; Tribasic sodium phosphate; Sodium phosphate.
INS 339iii
MTDI = 70mg/kg thể
trọng tính theo Phospho từ các nguồn thực phẩm.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Trinatri
orthophosphat; Trinatri phosphat; Trinatri monophosphat.
|
|
Mã số C.A.S.
|
7601-54-9
|
|
Công thức hóa học
|
Dạng khan: Na3PO4
Dạng hydrat: Na3PO4.xH2O
|
|
Khối lượng phân tử
|
163,94 (dạng khan)
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng tinh thể, hạt
hoặc bột tinh thể trắng, không mùi; dạng hydrat sẵn có gồm hemi và
monohydrat, hexahydrat, octahydrat, decahydrat và dodecahydrat; dạng
dodecahydrat bao gồm 1/4 mol dung dịch natri hydroxyd.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, đệm, chất tạo phức kim loại, chất ổn định nhũ tương.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dễ tan trong nước,
không tan trong ethanol.
|
|
pH
|
11,5 - 12,5 (dung
dịch 1/100).
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của natri (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Phosphat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của phosphat (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Orthophosphat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của orthophosphat (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi
nung
|
Dạng khan: Không được quá 2% (120ºC
trong 2 giờ, sau đó 800ºC trong 30 phút).
Dạng monohydrat: Không được quá 11%
(120ºC trong 2 giờ, sau đó 800ºC trong 30 phút).
Dạng dodecahydrat:
45 - 58% (120ºC trong 2 giờ, sau đó 800ºC trong 30 phút).
|
|
Các chất không tan
trong nước
|
Không được quá 0,2%.
|
|
Florid
|
Không được quá 50,0 mg/kg.
|
|
Arsen
|
Không được quá 3,0 mg/kg.
|
|
Chì
|
Không được quá 10,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng Na3PO4
|
Dạng khan, hemihydrat và monohydrat:
không thấp hơn 97,0% tính theo chế phẩm khan.
Dạng dodecahydrat: không thấp hơn
92,0% tính theo chế phẩm sau khi nung.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định tính
|
|
|
Natri
|
Thêm 1 ml dung dịch acid acetic (TS)
và 1 ml dung dịch kẽm uranyl acetat (TS) vào 5 ml dung dịch mẫu thử (dung
dịch 1/20). Trong hỗn hợp dung dịch phải xuất hiện kết tủa dạng tinh thể màu
vàng trong vòng vài phút.
|
|
Phosphat
|
Thêm 1 ml dung dịch acid nitric đặc
và 5 ml dung dịch nhôm molybdat (TS) vào 5 ml dung dịch mẫu thử (dung dịch
1/100) và làm ấm. Trong dung dịch phải xuất hiện kết tủa vàng nhạt.
|
|
Orthophosphat
|
Hòa tan 0,1 g mẫu trong 10ml nước
cất. Acid hóa nhẹ dung dịch bằng acid acetic loãng (TS), thêm 1 ml dung dịch
bạc nitrat (TS). Trong dung dịch phải xuất hiện kết tủa màu vàng.
|
|
6.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA
monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên
nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các
phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.3. Định lượng
|
|
|
|
Cân mẫu, chính xác đến mg, khối
lượng mẫu tương đương với khoảng 5,5 - 6 g Na3PO4, hòa
tan vào 40 ml nước cất trong cốc 400 ml, thêm 100 ml dung dịch acid
hydrocloric 1N. Sục dòng không khí đã khử carbon dioxyd qua dung dịch, chỉnh
cho dòng khí tạo bọt nhỏ, thời gian sục khoảng 30 phút để đuổi hết carbon
dioxyd, đậy nhẹ miệng cốc để ngăn ngừa mất dịch trong khi sục khí. Rửa nắp và
thành cốc bằng nước cất và cho điện cực của pH kế thích hợp vào dung dịch.
Chuẩn độ dung dịch bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N đến điểm uốn tại pH ~ 4,
tính thể tích (A) acid hydrocloric 1 N đã tiêu thụ. Bảo vệ dung dịch tránh
hấp thụ carbon dioxyd từ không khí và tiếp tục chuẩn độ với dung dịch natri
hydroxyd 1 N đến điểm uốn tại pH ~ 8,8. Tính thể tích dung dịch (B) natri
hydroxyd 1 N đã tiêu tốn khi chuẩn độ.
Nếu (A) ≥ 2(B), mỗi ml natri
hydroxyd 1 N trong thể tích (B) tương đương với 163,9 mg Na3PO4.
Nếu (A) < 2(B), mỗi ml natri
hydroxyd 1 N trong hiệu thể tích (A) - (B) tương đương với 163,9 mg Na3PO4.
|
Phụ lục 20
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI DICALCI ORTHO-PHOSPHAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Calcium mono hydrogen phosphate;
Dibasic calcium phosphate; Dicalcium phosphate,.
INS 341ii
MTDI = 70mg/kg thể trọng tính theo
Phospho từ các nguồn thực phẩm.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Calci monohydrophosphat, Calcium
hydrogen orthophos-phate, Secondary calcium phosphate.
|
|
Mã số C.A.S.
|
Dạng khan: 7757-93-9.
|
|
Công thức hóa học
|
Dạng khan: CaHPO4.
Dạng dihydrat: CaHPO4.2H2O.
|
|
Khối lượng phân tử
|
Dạng khan: 136,06.
Dạng dihydrat: 172,09.
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng tinh thể hoặc hạt, bột màu
trắng.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, thức ăn cho
men.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Ít tan trong nước, không tan trong
ethanol.
|
|
Calci
|
Phải có phản ứng đặc trưng của
calci.
|
|
Phosphat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của
phosphat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi
sấy khô
|
Dạng khan: Không được quá 2% (200ºC,
trong 3 giờ).
Dạng dihydrat: Không thấp hơn 18% và
không được quá 22% (200ºC trong 3 giờ).
|
|
Florid
|
Không được quá 50,0 mg/kg.
|
|
Arsen
|
Không được quá 3,0 mg/kg.
|
|
Chì
|
Không được quá 4,0 mg/kg (Xác định
bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng
CaHPO4
|
Không được thấp hơn 98,0% và không
được quá 102,0% tính theo chế phẩm sau khi sấy khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định lượng
|
Cân 0,3 g (chính xác đến mg) mẫu thử
đã được sấy khô trong 3 giờ ở 200º, hòa tan trong 10 ml dung dịch acid
hydrocloric (TS). Thêm 120 ml nước và vài giọt dung dịch da cam methyl (TS)
và đun sôi trong 5 phút, duy trì liên tục thể tích và pH của dung dịch trong
quá trình đun sôi bằng cách cho thêm dung dịch acid hydrocloric hoặc nước nếu
cần thiết. Thêm 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS) và 30 ml dung dịch amoni
oxalat (TS), sau đó thêm từng giọt (vừa thêm vừa khuấy) hỗn hợp đồng thể tích
dung dịch amoniac 6 N và nước đến khi dung dịch bắt đầu có màu hồng.
Để hỗn hợp trong bể cách thủy nước
sôi trong 30 phút, làm nguội tới nhiệt độ phòng và chờ kết tủa lắng xuống,
lọc bỏ phần dịch qua phễu lọc thủy tinh xốp, hút chân không nhẹ nếu cần. Rửa
tủa trong cốc với khoảng 30 ml dung dịch rửa lạnh (dưới 20º), được pha bằng
cách lấy 10 ml dung dịch amoni oxalat (TS) pha loãng với nước đến đủ 1000 ml.
Để kết tủa lắng xuống, gạn phần dịch phía trên qua phễu lọc, làm như vậy thêm
3 lần. Dùng dịch rửa, chuyển toàn bộ phần kết tủa vào phễu lọc, rửa cốc và
thành phễu bằng nước lạnh (dưới 20º) 2 lần X 10 ml. Đặt phễu lọc thủy tinh
xốp lên trên cốc, thêm 100 ml nước và 50 ml dung dịch acid sulfuric loãng
lạnh (1 trong 6). Dùng buret cho 35 ml kali permanganat 0,1N vào dung dịch.
Khuấy đều đến khi dung dịch mất màu. Đun nóng đến khoảng 70º và chuẩn
độ tiếp bằng dung dịch kali permanganat 0,1N.
Mỗi ml dung dịch kali permanganat
0,1N tương đương với 6,803 mg CaHPO4.
|
Phụ lục 21
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI MALAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Calcium dl-Malate;
Monocalcium dl-malate
INS 352ii
ADI “Không giới
hạn”.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Monocalcium
dl-malat Muối monocalci của acid 2-hydroxybutandioic.
|
|
Mã số C.A.S.
|
17482-42-7
|
|
Công thức phân tử
|
C4H4CaO5
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
172,1
|
|
3. Cảm quan
|
Bột trắng hoặc
không màu.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, đệm.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Ít tan trong nước,
không tan trong ethanol.
|
|
Malat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của malat.
|
|
Calci
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của calci.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi
làm khô
|
Không được quá
2,0%.
(Sấy tại 110ºC
trong 3 giờ).
|
|
Florid
|
Không được quá 30,0
mg/kg (phương pháp I hoặc III).
|
|
Acid maleic
|
Không được quá
0,05%.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg. (Xác định bằng kỹ thuật AAS/ICP-AES thích hợp cho hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng C4H4CaO5
|
Không được thấp hơn
97,5%.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định lượng
|
Cân khoảng 0,4 g (chính xác đến mg)
mẫu thử đã được sấy khô tại 110º trong 3 giờ, hòa
tan trong hỗn hợp gồm 10 ml nước và 2 ml dung dịch acid hydrocloric loãng
(TS), sau đó pha loãng bằng nước đến đủ 100 ml. Khuấy đều bằng máy khuấy từ,
trong khi khuấy, dùng buret 50 ml thêm khoảng 30 ml dung dịch dinatri
ethylendia- mintetraacetat 0,05 M, sau đó thêm 15 ml dung dịch natri hydroxyd
(TS) và 300 mg chỉ thị xanh hydroxynaphtol và tiếp tục chuẩn độ đến khi dung
dịch có màu xanh da trời.
Mỗi ml dung dinatri
ethylendiamintetraacetat 0,05 M tương đương với 8,607 mg C4H4CaO5.
|
Phụ lục 22
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI FUMARAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Monosodium
fumarate,
INS 365
ADI không giới hạn.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Mononatri fumarat,
acid mononatri trans-butendioic, mononatri trans-1,2-ethylendicarboxylat;
acid mononatri trans-1,2-ethylendicarboxylic.
|
|
Mã số C.A.S.
|
7704-73-6
|
|
Công thức hóa học
|
C4H3NaO4
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
138,06
|
|
3. Cảm quan
|
Bột tinh thể trắng,
không mùi.
|
|
4. Chức năng
|
Tác nhân đệm, chất
điều chỉnh độ acid, chất trợ hương.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Tan trong nước.
|
|
pH
|
3 - 4 (dung dịch 1
trong 30).
|
|
Acid 1,2
dicarboxylic
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của acid 1,2 dicarboxylic (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Liên kết đôi
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của liên kết đôi (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của natri.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi
sấy khô
|
Không được quá 0,5%
(120ºC, trong 4 giờ).
|
|
Sulfat
|
Không được quá
0,01%.
|
|
Acid maleic
|
Không được quá
0,05%.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy
định).
|
|
5.3. Hàm lượng C4H3NaO4
|
Không được thấp hơn
98,0% và không được quá 102,0% tính theo chế phẩm khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định tính
|
|
|
Acid 1,2
dicarboxylic
|
Lấy 50 mg mẫu thử
vào trong ống nghiệm, thêm 2 - 3mg resorcinol và 1 ml acid sulfuric, lắc đều,
đun nóng 130ºC trong 5 phút và để nguội. Pha loãng với nước cất cho đủ 5 ml
và nhỏ từng giọt dung dịch natri hydroxyd (2 trong 5) để kiềm hóa dung dịch,
để nguội và pha loãng với nước cất đến 10 ml. Khi soi dưới đèn tử ngoại dung
dịch có huỳnh quang xanh lam ánh lục.
|
|
Liên kết đôi
|
Thêm 10 ml nước cất
vào 0,5 g mẫu thử, đun sôi để hòa tan. Thêm 2 hoặc 3 giọt dung dịch brom (TS)
vào dung dịch nóng. Màu của dung dịch brom sẽ mất.
|
|
6.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Sulfat
|
Thêm 30 ml nước cất
vào 1 g mẫu, lắc đều, thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TS), thêm từng
giọt dung dịch amoniac (TS) đến khi dung dịch có màu hồng nhạt. Thêm 1 ml
dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Tiến hành thử theo hướng dẫn trong
chuyên luận Thử giới hạn tạp chất. Dung dịch này tương ứng với không quá 0,2
ml acid sulfuric 0,01 N.
|
|
6.3. Định lượng
|
|
|
|
Cân 0,3 g chính xác đến mg, mẫu thử
đã được làm khô, hòa tan trong 30 ml nước cất. Chuẩn độ với dung dịch natri
hydroxyd 0,1N, sử dụng chỉ thị là 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TS).
Mỗi ml dung dịch
natri hydroxyd 0,1N tương ứng với 13,81 mg C4H3NaO4.
|
Phụ lục 23
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI MAGNESI CARBONAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Magnesium carbonate
INS 504(i)
ADI = “Không giới
hạn”.
|
|
2. Định nghĩa
|
Là dạng magnesi
carbonat hydrat kiềm hoặc magnesi carbonat hydrat, hoặc là hỗn hợp của 2 dạng
trên.
|
|
Tên hóa học
|
Magnesi carbonat.
|
|
Mã số C.A.S.
|
546-93-0
|
|
Công thức hóa học
|
MgCO3
|
|
Khối lượng phân tử
|
|
|
3. Cảm quan
|
Khối màu trắng
sáng, không mùi, dễ vỡ hoặc bột trắng.
|
|
4. Chức năng
|
Chất chống đông
vón, kháng tẩy trắng, chất điều chỉnh độ acid.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Thực tế không tan
trong nước, không tan trong ethanol.
|
|
Magnesi
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của magnesi.
|
|
Carbonat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của carbonat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Các chất không tan
trong acid
|
Không quá 0,05%.
|
|
Các chất tan trong
nước
|
Không quá 1,0%.
|
|
Calci
|
Không được quá
0,4%.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng quy
định).
|
|
5.3. Hàm lượng Mg
|
Không được thấp hơn
24,0% và không được quá 26,4%
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Các chất không tan
trong acid
|
Cân 5 g mẫu thử,
chính xác đến mg, trộn lẫn với 75 ml nước. Thêm từng phần nhỏ acid
hydroclorid, vừa cho vừa khuấy đến khi mẫu thử không hòa tan thêm được nữa,
đun sôi trong 5 phút. Nếu còn cặn không tan, tiến hành lọc, rồi rửa cặn bằng
nước đến khi sạch clorid. Nung cặn, để nguội, cân và tính kết quả (%).
|
|
Các chất tan trong
nước
|
Cân 2 g mẫu thử,
chính xác đến mg. Thêm 100 ml nước mới đun sôi để nguội. Đun sôi hỗn hợp, vừa
đun vừa khuấy, sau đó để nguội và lọc. Lấy 50 ml dịch lọc đem cô cạn trên bếp
cách thủy, sau đó sấy cặn ở 120º trong 3 giờ. Để nguội, cân và tính hàm lượng
% (Khối lượng cặn thu được không được quá 10mg).
|
|
Calci
|
Cân 1 g mẫu thử,
chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong hỗn hợp 3ml acid sulfuric và 22 ml nước.
Thêm 5 ml ethanol và để hỗn hợp qua đêm. Nếu tinh thể magnesi sulfat hình
thành, đun nóng hỗn hợp tới khoảng 50ºC để hòa tan. Lọc kết tủa bằng phễu lọc
sứ đã được nung khô và cân bì. Rửa kết tủa vài lần bằng hỗn hợp ethanol và
dung dịch acid sulfuric loãng (TS) theo tỷ lệ 2:1 (tt:tt). Nung phễu lọc sứ
trong ngọn lửa đỏ, để nguội và cân. Khối lượng calci sulfat thu được, nhân
với hệ số 0,294 được giá trị tương đương với lượng calci trong mẫu thử.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân 1 g mẫu thử,
chính xác đến 0,1 mg, chuyển vào bình nón 250ml. Thêm 50 ml acid sulfuric 1N,
khuấy cho tan mẫu. Chuẩn độ acid dư bằng dung dịch natri hydroxyd 1N dùng chỉ
thị là dung dịch da cam methyl (TS). Hiệu giữa thể tích acid sulfuric 1 N
tiêu tốn trừ đi lượng acid sulfuric 1 N tương ứng với lượng Ca có trong mẫu
(20,04 mg Ca tương ứng với 1 ml acid sulfuric 1 N) chính là thể tích acid
sulfuric 1N tiêu tốn để trung hòa magnesi carbonat.
Mỗi ml acid
sulfuric 1 N tương đương với 12,16 mg Mg.
|
Phụ lục 24
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NHÔM KALI SULFAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Aluminium potassium sulfate;
Potassium alum; Potashalum; Burnt alum (khan).
INS 522 (dạng dodecahydrat).
PTWI = 1 mg/kg thể trọng.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Nhôm kali sulfat dodecahydrat; Nhôm
kali sulfat khan.
|
|
Mã số C.A.S.
|
Dạng khan: 10043-67-1.
Dạng dodecahydrat: 7784-24-9.
|
|
Công thức hóa học
|
AlK(SO4)2.xH2O
(x = 0 hoặc 12).
|
|
Khối lượng phân tử
|
Dạng khan: 258,21.
Dạng dodecahydrat: 474,38.
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể lớn, trong
suốt, hoặc mảnh tinh thể, hoặc bột tinh thể không mùi.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, làm rắn chắc, chất tạo xốp.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dễ tan trong nước,
không tan trong ethanol.
|
|
pH
|
Dung dịch mẫu thử
10% có pH trong khoảng 3,0 - 4,0.
|
|
Nhôm
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của nhôm.
|
|
Kali
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của kali.
|
|
Sulfat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của sulfat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Các muối amoni
|
Đạt yêu cầu (mô tả
trong phần Phương pháp thử).
|
|
Florid
|
Không được quá 30,0
mg/kg.
|
|
Selen
|
Không được quá 30,0
mg/kg. (Phương pháp II, cân 0,2 g mẫu).
|
|
Chì
|
Không được quá 5,0
mg/kg.
(Xác định bằng kỹ
thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng AlK(SO4)2
|
Dạng khan: Không thấp hơn 96,5%.
Dạng dodecahydrat:
Không thấp hơn 99,5%.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Các muối amoni
|
Đun nóng 1 g mẫu với 10 ml dung dịch
natri hydroxyd (TS) trên bể cách thủy nước sôi trong 1 phút. Không nhận thấy
có mùi amoniac.
|
|
Florid
|
Huyền phù vôi
Cho cẩn thận, từ từ khoảng 56 g
calci oxyd (có hàm lượng clorid thấp - khoảng 2 mg/kg) vào 250 ml nước, thêm
từ từ 250 ml acid percloric 60% vào, khuấy đều. Thêm vài viên bi thủy tinh,
đun nóng đến khi khói acid percloric bay ra nhiều, làm mát, thêm 200 ml nước
và tiếp tục đun. Lặp lại quá trình pha loãng này thêm 1 lần, để nguội và lọc
nếu có kết tủa silic dioxyd. Rót dịch lọc trong, vừa rót vừa khuấy vào 1000
ml dung dịch natri hydroxyd 1/10, để kết tủa lắng xuống, gạn bỏ lớp dịch
trong. Loại muối natri ra khỏi tủa bằng cách rửa 5 lần trong bình ly tâm lớn,
mỗi lần rửa lắc mạnh. Cuối cùng lắc kết tủa thành huyền phù và pha loãng đến
2000 ml. Bảo quản huyền phù trong chai có nút gắn parafin, trước khi dùng cần
lắc đều. 100 ml huyền phù này được xem như mẫu trắng (chứa flor ở mức không
đáng kể) khi được cô trong đĩa platin và xử lý theo hướng dẫn trong phần
"Tiến hành thử" bắt đầu từ giai đoạn "Nung trong thời gian
ngắn tại 600ºC ...".
Thiết bị chưng cất
Nối bình cầu cất 125 ml với 1 sinh
hàn, đồng thời nối với ống mao quản và nhiệt kế sao cho đầu ống mao quản và
nhiệt kế ngập vào dung dịch trong bình. Nối ống mao quản với một phễu nhỏ
giọt hoặc bộ phận sinh hơi nước. Để giảm thiểu nền trắng do florid thôi từ
thủy tinh, thiết bị cất được xử lý trước như sau: Xử lý tất cả các dụng cụ
thủy tinh cần sử dụng với dung dịch natri hydroxyd 10% nóng, tiếp theo xối
qua vòi nước và tráng bằng nước cất. Tối thiểu 1 lần/ngày, xử lý thêm bằng
cách đun sôi 15 - 20 ml dung dịch acid sulfuric 1/2 trong hệ thống cất đến
khi hệ thống đầy khói acid, để nguội, đổ bỏ acid, tái xử lý với dung dịch
natri hydroxyd 10%, tráng rửa toàn bộ hệ thống cất.
Tiến hành thử
Cân 1,67 g (chính xác đến mg) mẫu,
cho vào bình cầu cất, thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 1/2. Cất đến khi đạt
nhiệt độ 160º, sau đó duy trì nhiệt độ tại 160º đến 165º bằng
cách thêm nước từ phễu nhỏ giọt vào bình, thu lấy 300 ml dịch cất. Oxy hóa
dịch cất bằng cách thêm 2 - 3 ml dung dịch hydrogen peroxyd 30% không có
florid (đã được loại bỏ sulfit), để yên hỗn hợp vài phút, cho bay hơi trên
đĩa platin có sẵn lượng dư huyền phù vôi.
Nung trong thời gian ngắn tại 600º,
sau đó làm mát và tẩm ướt tro với khoảng 10 ml nước. Đậy đĩa platin bằng mặt
kính đồng hồ, cận thận thêm vào lượng acid percloric 60% đủ để hòa tan tro.
Cho dịch trên đĩa platin qua phễu nhỏ giọt vào bình cất có chứa sẵn vài viên
bi thủy tinh (tất cả thiết bị cất vừa mới xử lý), lượng acid percloric 60% để
hòa tan tro và tráng chuyển dịch từ đĩa platin vào phễu không quá 20 ml. Thêm
10 ml nước và vài giọt dung dịch bạc perclorat 1/2 qua phễu nhỏ giọt vào
bình. Tiếp tục tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận thử giới hạn
florid, phương pháp I - Phương pháp lên màu với Thori nitrat, bắt đầu từ giai
đoạn "Chưng cất đến khi nhiệt độ đạt 135º...".
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
a) Dạng Dodecahydrat
Cân khoảng 1 g (chính xác đến mg)
mẫu thử. Hòa tan trong 50 ml nước, thêm 50 ml dung dịch EDTA 0,05 M, đun sôi
nhẹ trong 5 phút. Làm mát, và khuấy đều, trong khi khuấy thêm (theo đúng thứ
tự) 20 ml dung dịch đệm pH 4,5 (77,1 g amoni acetat và 57 ml acid acetic băng
trong 1000 ml), 50 ml ethanol, 2 ml dung dịch dithizon (TS). Chuẩn độ với
dung dịch kẽm sulfat 0,05 M đến khi dung dịch có màu hồng nhạt. Tiến hành làm
mẫu trắng song song, dùng 10 ml nước thay cho mẫu.
Mỗi ml dung dịch dinatri
ethylendiamintetraacetat 0,05 M tương đương với 23,72 mg AlK(SO4)2.12H2O.
b) Dạng khan
Cân khoảng 0,8 g (chính xác đến mg)
bột mẫu thử nhôm kali sulfat đã được sấy khô trước tại 200º trong 4
giờ. Thêm 50 ml nước, hòa tan bằng cách đun nóng trong bể cách thủy và lắc
đều, lọc và rửa kỹ phần không tan bằng nước. Gộp dịch rửa và dịch lọc, thêm
nước đến đủ 200 ml. Lấy 25 ml dung dịch này, thêm 50 ml dung dịch EDTA 0,01
M, đun sôi. Làm mát, thêm 7 ml dung dịch natri acetat 14% và 85 ml cồn tuyệt
đối. Chuẩn EDTA dư bằng dung dịch kẽm sulfat 0,01 M với chỉ thị là 3 giọt
dung dịch da cam xylenol (TS) đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu
đỏ.
Mỗi ml dung dịch EDTA 0,01 M tương
đương với 2,5821 mg AlK(SO4)2.
|
Phụ lục 25
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI HYDROXID
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Sodium hydroxide;
xút ăn da; kiềm; natri hydrat
INS 524
ADI = không giới
hạn.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Natri hydroxyd.
|
|
Mã số C.A.S.
|
1310-73-2
|
|
Công thức hóa học
|
NaOH
|
|
Khối lượng phân tử
|
40,00
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng viên, vảy,
hình que, khối dễ chảy màu trắng, trắng ngà hoặc các dạng khác.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Rất dễ tan trong
nước; dễ tan trong ethanol.
|
|
Kiềm
|
Dung dịch mẫu thử 1
trong 100 có phản ứng kiềm mạnh.
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của natri.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Các hợp chất không
tan trong nước
|
Đạt yêu cầu (mô tả
trong phần Phương pháp thử).
|
|
Carbonat
|
Không được quá 3,0% tính theo natri
carbonat.
Mỗi ml dung dịch
acid sulfuric 1 N dùng để chuẩn độ dung dịch từ điểm tương đương nhận biết
bằng chỉ thị phenolphtalein đến điểm tương đương nhận biết bằng chỉ thị da
cam methyl (mô tả trong phần định lượng) tương đương với 106 mg Na2CO3.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định bằng
kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng NaOH
|
Không được thấp hơn 95,0% tổng lượng
kiềm tính theo NaOH.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Các hợp chất không
tan trong nước
|
Hòa tan hoàn toàn 1 g mẫu thử trong
20 ml nước cất sẽ tạo thành một dung dịch trong và không màu.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân 1,5 g mẫu thử, chính xác đến mg,
hòa tan trong 40 ml nước vừa mới đun sôi để nguội, làm nguội đến 15ºC, cho
thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid sulfuric
1N. Khi dung dịch mất màu hồng, ghi lại thể tích acid nếu cần, cho thêm dung
dịch da cam methyl (TS) và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi có màu hồng. Ghi
chép lại tổng thể tích dung dịch acid chuẩn độ.
Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N
tương đương với 40,0 mg tổng lượng kiềm, tính theo NaOH.
|
Phụ lục 26
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI HYDROXID
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Potassium
hydroxide; potash ăn da; kali hydrat
INS 525
ADI = không giới
hạn.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Kali hydroxyd.
|
|
Mã số C.A.S.
|
1310-58-3
|
|
Công thức hóa học
|
KOH
|
|
Khối lượng phân tử
|
56,11
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng viên, vảy,
hình que, khối dễ chảy màu trắng, trắng ngà hoặc các dạng khác.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Rất dễ tan trong
nước; dễ tan trong ethanol.
|
|
Kiềm
|
Dung dịch mẫu thử 1
trong 100 có phản ứng kiềm mạnh.
|
|
Kali
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của kali.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Các hợp chất không
tan trong nước
|
Hòa tan hoàn toàn 1
g mẫu thử trong 20 ml nước cất sẽ tạo thành một dung dịch trong và không màu.
|
|
Carbonat
|
Không được quá 3,5% tính theo kali
carbonat.
Mỗi ml dung dịch
acid sulfuric 1 N dùng để chuẩn độ dung dịch từ điểm tương đương nhận biết
bằng chỉ thị phenolphtalein đến điểm tương đương nhận biết bằng chỉ thị da
cam methyl (mô tả trong phần định lượng) tương đương với 138,2 mg K2CO3.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định
bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng KOH
|
Không được thấp hơn 85,0% tổng lượng
kiềm tính theo KOH.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định lượng
|
Cân 1,5 g mẫu thử, chính xác đến mg,
hòa tan trong 40 ml nước vừa mới đun sôi để nguội, làm nguội đến 15ºC, cho
thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid sulfuric
1N. Khi dung dịch mất màu hồng, ghi lại thể tích acid nếu cần, cho thêm dung
dịch da cam methyl (TS) và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi có màu hồng. Ghi
chép lại tổng thể tích dung dịch acid chuẩn độ.
Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N
tương đương với 56,11 mg tổng lượng kiềm, tính theo KOH.
|
Phụ lục 27
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI HYDROXID
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Calcium hydroxide;
vôi tôi
INS 526
ADI = không giới
hạn.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Calci hydroxyd.
|
|
Mã số C.A.S.
|
1305-62-0
|
|
Công thức hóa học
|
Ca(OH)2
|
|
Khối lượng phân tử
|
74,09
|
|
3. Cảm quan
|
Bột trắng.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, tác nhân trung hòa, đệm, chất làm chắc.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Khó tan trong nước,
không tan trong ethanol, tan trong glycerol.
|
|
Kiềm
|
Mẫu thử có tính
kiềm với giấy quỳ ướt.
|
|
Calci
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của calci.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Bari
|
Không được quá
0,03%.
|
|
Magnesi và các muối
kiềm
|
Không được quá
6,0%.
|
|
Tro không tan trong
acid
|
Không được quá
1,0%.
|
|
Florid
|
Không được quá 50,0
mg/kg.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy
định).
|
|
5.3. Hàm lượng
Ca(OH)2
|
Không được thấp hơn
92,0%.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Bari
|
Trộn 1,5 g mẫu thử
với 10 ml nước cất, thêm 15 ml acid hydrocloric loãng (TS), pha loãng đến 30
ml bằng nước cất và lọc. Lấy 20 ml dịch lọc, thêm 2 g natri acetat, 1 ml acid
acetic loãng (TS) và 0,5 ml dung dịch kali cromat (TS), để yên 15 phút. Độ
đục của dung dịch này không được lớn hơn độ đục của dung dịch chứng được pha
bằng cách lấy 0,3 ml dung dịch bari chuẩn (1,779g bari clorid trong 1000 ml
nước cất) thêm nước cất cho đủ 20 ml, thêm 2 g natri acetat, 1 ml acid acetic
loãng (TS) và 0,5 ml dung dịch kali cromat (TS), để yên 15 phút.
|
|
Magnesi và các muối
kiềm
|
Hòa tan 500 mg mẫu
thử vào hỗn hợp gồm 30 ml nước cất và 10 ml acid hydrocloric loãng (TS) và
đun sôi trong 1 phút. Thêm nhanh 40 ml dung dịch acid oxalic (TS), khuấy mạnh
đến khi kết tủa hoàn toàn. Thêm ngay 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS), sau đó
thêm từng giọt dung dịch amoniac (TS) đến khi hỗn hợp vừa có tính kiềm, để
nguội. Chuyển dung dịch vào ống đong 100 ml, pha loãng dung dịch đến 100 ml
bằng nước cất, để yên trong 4 giờ hoặc qua đêm, sau đó lọc gạn phần nước
trong phía trên qua giấy lọc khô. Lấy 50 ml dịch lọc trong vào một bát
platin, thêm 0,5 ml acid sulfuric và cho hỗn hợp bay hơi cách thủy đến gần
cạn. Cho bay hơi từ từ phần còn lại trên ngọn lửa đến khô, tiếp tục đun cho
đến khi các muối amoni phân hủy và bay hơi hoàn toàn. Cuối cùng nung phần cặn
còn lại đến khối lượng không đổi. Khối lượng cặn không được quá 15 mg.
|
|
Tro không tan trong
acid
|
Hòa tan 2 g mẫu thử
trong 30 ml acid hydrocloric loãng (1 trong 3) và đun sôi. Lọc hỗn hợp, rửa
bằng nước nóng và nung. Khối lượng cặn còn lại không được quá 20 mg.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân 1,5 g mẫu thử, chính xác đến mg,
cho vào cốc thủy tinh, thêm 30 ml acid hydrocloric loãng (TS). Khi mẫu tan
hoàn toàn, chuyển dung dịch vào bình định mức 500 ml, tráng sạch cốc thủy
tinh và gộp nước rửa cốc vào bình định mức, định mức đến vạch bằng nước cất,
lắc đều. Hút lấy 50 ml dung dịch này vào bình nón có dung tích thích hợp và
thêm 50 ml nước cất, 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS), 40 mg hỗn hợp chỉ
thị murexid (amoni purpurat) và 3 ml dung dịch xanh lục naphtol (TS). Chuẩn
độ với dung dịch dinatri ethylendiaminte-traacetat 0,05M đến khi dung dịch có
màu xanh da trời đậm.
Mỗi ml dung dịch
dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M tương đương với 3,075 mg Ca(OH)2.
|
Phụ lục 28
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI OXYD
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Calcium oxide; vôi
INS 529
ADI = 0 - 6mg/kg
thể trọng
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Calci oxyd
|
|
Mã số C.A.S.
|
1305-78-8
|
|
Công thức hóa học
|
CaO
|
|
Khối lượng phân tử
|
58,08
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng hạt, khối hoặc
bột không mùi, cứng, màu trắng đến trắng xám nhạt.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, chất điều hòa bột nhão, thức ăn cho men
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Khó tan trong nước,
không tan trong ethanol, tan trong glycerol. (chú ý: bảo vệ mắt khi thêm nước
vào mẫu thử)
|
|
Phản ứng với nước
|
Tẩm ướt mẫu thử với
nước, nhiệt được sinh ra. (chú ý: bảo vệ mắt khi thêm nước vào mẫu thử).
|
|
Kiềm
|
Mẫu thử có tính
kiềm với giấy quỳ ướt.
|
|
Calci
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của calci.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng sau
khi nung
|
Không được quá
10,0% (cân 1g, nung tại 800ºC đến khối lượng không đổi)
|
|
Bari
|
Không được quá
0,03%.
|
|
Magnesi và các muối
kiềm
|
Không được quá
3,6%.
|
|
Chất không tan
trong acid
|
Không được quá
1,0%.
|
|
Florid
|
Không được quá 50,0
mg/kg (phương pháp I hoặc III).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy
định).
|
|
5.3. Hàm lượng CaO
|
Không được thấp hơn
95,0% tính theo chế phẩm sau nung.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Bari
|
Trộn cẩn thận 1,5 g
mẫu thử với 10 ml nước cất, thêm 15 ml acid hydrocloric loãng (TS), pha loãng
đến 30 ml bằng nước cất và lọc. Lấy 20 ml dịch lọc, thêm 2 g natri acetat, 1
ml dung dịch acid acetic loãng (TS) và 0,5 ml dung dịch kali cromat (TS), để
yên 15 phút. Độ đục của dung dịch này không được lớn hơn độ đục của dung dịch
chứng được chuẩn bị bằng cách lấy 0,3 ml dung dịch bari chuẩn (1,779 g bari
clorid trong 1000 ml nước cất) thêm nước cất cho đủ 20 ml, thêm 2 g natri
acetat, 1 ml dung dịch acid acetic loãng (TS) và 0,5 ml dung dịch kali cromat
(TS), để yên 15 phút.
|
|
Magnesi và các muối
kiềm
|
Hòa tan 500 mg mẫu
thử vào hỗn hợp gồm 30 ml nước cất và 10 ml dung dịch acid hydrocloric loãng
(TS) và đun sôi trong 1 phút. Thêm nhanh 40 ml dung dịch acid oxalic (TS),
khuấy mạnh. Thêm 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS), sau đó trung hòa dung dịch
bằng dung dịch amoniac (TS) đến khi calci kết tủa hoàn toàn. Đun nóng hỗn hợp
trên bể cách thủy trong 1 giờ, để nguội, pha loãng đến 100 ml bằng nước cất,
trộn đều và lọc. Lấy 50 ml dịch lọc trong, thêm từ từ 0,5 ml acid sulfuric
đặc và cho hỗn hợp bay hơi đến khô và nung đến khối lượng không đổi trong
chén nung platin (đã cân bì).
|
|
Chất không tan
trong acid
|
Tôi 5 g mẫu, trộn
với 100 ml nước cất và thêm từng giọt acid hydrocloric đến vừa đủ để hòa tan.
Đun sôi hỗn hợp, để nguội và thêm acid hydrocloric (nếu cần) để tạo môi
trường acid, lọc qua một chén lọc đã cân bì, rửa cặn bằng nước cất đến khi
hết clorid. Sấy ở 105ºC trong 1 giờ, để nguội và cân.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Nung 1 g mẫu thử ở nhiệt độ ~ 800ºC
đến khối lượng không đổi. Cân chính xác lượng cặn và hòa tan trong 20 ml dung
dịch acid hydrocloric loãng (TS). Để nguội dung dịch, pha loãng với nước cất
đến 500 ml và trộn đều. Hút lấy 50 ml dung dịch này vào bình nón có dung tích
thích hợp và thêm 50 ml nước cất, 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS), 40 mg
hỗn hợp chỉ thị murexid và 3 ml dung dịch xanh lục naphtol (TS). Chuẩn độ với
dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M đến khi dung dịch có màu
xanh da trời đậm.
Mỗi ml dung dịch
dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M tương đương với 2,804 mg CaO.
|
Phụ lục 29
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI NHÔM PHOSPHAT - ACID
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Sodium aluminium
phosphate, acidic; SALP
INS 541i
PTWI = 1mg/kg thể
trọng tính theo nhôm và các muối nhôm.
|
2. Định nghĩa
|
|
Tên hóa học
|
Natri trialumini
tetradecahydrogen octaphosphat tetrahydrat hoặc trinatri dialumini
pentadecahydrogen octaphosphat.
|
Công thức hóa học
|
Na3Al2H15(PO4)8.
NaAl3H14(PO4)8.4H2O.
|
Khối lượng phân tử
|
Na3Al2H15(PO4)8 :
897,82.
NaAl3H14(PO4)8.4H2O
: 949,88.
|
3. Cảm quan
|
Bột màu trắng, không mùi.
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, tác nhân
làm nở.
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
5.1. Định tính
|
|
Độ tan
|
Không tan trong nước, tan trong acid
hydrocloric.
|
|
pH
|
Acid đối với quỳ tím (thử theo hướng
dẫn tại vol. 4).
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng đặc trưng của natri
(Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).
|
|
Phosphat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của
phosphat (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng
(1/2)).
|
|
Nhôm
|
Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm
(Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi
sấy khô
|
Na3Al2H15(PO4)8:
19,5 - 21% (750 - 800ºC trong 2 giờ).
NaAl3H14(PO4)8.4H2O:
15 - 16% (750 - 800ºC trong 2 giờ).
|
|
Florid
|
Không được quá 25,0 mg/kg.
|
|
Arsen
|
Không được quá 3,0 mg/kg.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định
bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng
|
Na3Al2H15(PO4)8:
Không được thấp hơn 95,0%.
NaAl3H14(PO4)8.4H2O:
Không được thấp hơn 95,0%.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định lượng
|
Cân khoảng 2,5 g mẫu thử đã được làm
khô trước, chính xác đến mg, cho vào bình định mức 250 ml. Thêm 15 ml acid
hydrocloric và một viên bi thủy tinh, đun nhẹ trong khoảng 5 phút. Để nguội
và định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều. Lấy 10 ml, cho vào cốc 250 ml,
thêm chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS) và trung hòa bằng dung dịch
amoniac (TS). Thêm dung dịch acid hydrocloric loãng (1/2) đến khi tủa vừa đủ
tan, sau đó pha loãng đến 100 ml bằng nước cất và đun đến 70 - 80ºC. Thêm 10
ml dung dịch 8-hydroxyquinolin (TS) và thêm vừa đủ dung dịch amoni acetat
(TS) đến khi tạo kết tủa màu vàng, sau đó thêm dư 30 ml. Giữ hỗn hợp tại 70ºC
trong 30 phút. Lọc hỗn hợp qua chén lọc đã cân bì, rửa tủa bằng nước nóng.
Sấy khô tại 105ºC trong 2 giờ và cân.
Mỗi mg tủa thu được tương đương với
0,689 mg NaAl3H14(PO4)8.4H2O
hoặc 0,977 mg Na3Al2H15(PO4)8.
|
Phụ lục 30
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI NHÔM PHOSPHAT - KIỀM
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Sodium aluminium
phosphate, basic; Kasal
INS 541i
PTWI = 1mg/kg thể
trọng tính theo nhôm và các muối nhôm.
|
|
2. Định nghĩa
|
Là hỗn hợp tự nhiên
của natri nhôm phosphat kiềm (xấp xỉ Na8Al2(OH)2(PO4)4)
với khoảng 30% dinatri hydrogen phosphat.
|
|
3. Cảm quan
|
Bột màu trắng,
không mùi.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, chất nhũ hóa.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Tan trong acid
hydrocloric; phần natri phosphat tan trong nước trong khi đó phần natri nhôm
phosphat ít tan trong nước.
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của natri (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid
hydrocloric loãng (1/2)).
|
|
Phosphat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của phosphat (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid
hydrocloric loãng (1/2)).
|
|
Nhôm
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của nhôm (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid
hydrocloric loãng (1/2)).
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi
nung
|
Không được quá 9,0%
(750 - 800ºC trong 2 giờ).
|
|
Florid
|
Không được quá 25,0
mg/kg.
|
|
Arsen
|
Không được quá 3,0
mg/kg.
|
|
Chì
|
Không được quá 4,0
mg/kg (xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy
định).
|
|
5.3. Hàm lượng Al2O3
|
Không được thấp hơn
9,5% và không được quá 12,5% Al2O3, tính theo chế phẩm
sau khi nung.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định lượng
|
Cân khoảng 2,5 g mẫu thử, chính xác
đến mg, cho vào bình định mức 250 ml. Thêm 15 ml acid hydrocloric và một viên
bi thủy tinh, đun nhẹ trong khoảng 5 phút. Để nguội và định mức đến vạch bằng
nước cất, lắc đều. Lấy 10 ml, cho vào cốc 250 ml, thêm chỉ thị là dung dịch
phenolphtalein (TS) và trung hòa bằng dung dịch amoniac (TS). Thêm dung dịch
acid hydrocloric loãng (1/2) đến khi tủa vừa đủ tan, sau đó pha loãng đến 100
ml bằng nước cất và đun đến 70 - 80ºC. Thêm 10 ml dung dịch 8-hydroxyquinolin
(TS) và thêm vừa đủ dung dịch amoni acetat (TS) đến khi tạo kết tủa màu vàng,
sau đó thêm dư 30 ml. Giữ hỗn hợp tại 70ºC trong 30 phút. Lọc hỗn hợp qua
chén lọc đã cân bì, rửa tủa bằng nước nóng. Sấy khô tại 105ºC trong 2 giờ và
cân.
Mỗi mg tủa thu được
tương đương với 0,111 mg Al2O3.
|
Phụ lục 31
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI GLUCONO DELTA-LACTON
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Glucono-delta-lacton;
Gluconolacton; GDL; Delta-gluconolacton
INS 575
ADI "không
giới hạn".
|
|
2. Định nghĩa
|
Glucono delta
lacton là ester nội phân tử 1,5- của acid D-gluconic. Trong môi trường nước
nó bị thủy phân thành hỗn hợp cân bằng gồm acid D-gluconic (55- 66%); delta-
và gamma-lacton.
|
|
Tên hóa học
|
D-glucon-1,5-lacton;
Acid D-gluconic delta-lacton.
|
|
Mã số C.A.S.
|
90-80-2
|
|
Công thức phân tử
|
C6H10O6
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
178,14
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể hoặc bột
tinh thể không mùi, màu trắng hoặc gần như không màu.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, chất tạo phức kim loại, chất tạo xốp.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dễ tan trong nước
khi đun nhẹ, ít tan trong ethanol.
|
|
Phản ứng màu
|
Lấy 1 ml dung dịch
mẫu thử 1/50, thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid (TS), dung dịch có màu
vàng đậm.
|
|
Gluconat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của gluconat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi
làm khô
|
Không được quá 1,0%
(sấy tại 105ºC, trong 2 giờ).
|
|
Tro sulfat
|
Không được quá 0,1%
(cân 2 g mẫu thử, phương pháp I).
|
|
Các hợp chất khử
|
Không được quá 0,5%
(tính theo D-glucose).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg.
(Xác định bằng kỹ
thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng C6H10O6
|
Không thấp hơn
99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Các hợp chất khử
|
Cân khoảng 10 g
(chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào 1 cốc 400 ml, hòa tan mẫu trong 40 ml
nước, thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và trung hòa bằng dung dịch natri
hydroxyd 1/2. Pha loãng bằng nước đến đủ 50 ml, thêm 50 ml dung dịch đồng
(II) tartrat kiềm (TS). Đun nóng hỗn hợp trên một lưới amiăng đặt trên đèn
đốt Bunsen, kiểm soát ngọn lửa để dung dịch sôi sau 4 phút và để dung dịch
sôi trong chính xác 2 phút. Lọc qua chén lọc Gooch, rửa bằng 3 ml nước hoặc
chia làm nhiều lần. Đặt chén lọc nằm ngửa trong cốc 400 ml ban đầu. Thêm vào
chén lọc 5 ml nước và 3 ml acid nitric, dùng đũa thủy tinh khuấy đều để hòa
tan hoàn toàn đồng (I) oxyd, rửa chén lọc bằng vài ml nước, thu dịch rửa vào
cốc. Thêm vào cốc lượng đủ dung dịch brom (TS) (5 hoặc 10 ml) đến khi dung dịch
trong cốc bắt đầu có màu vàng, pha loãng bằng nước đến đủ 75 ml, thêm vài
viên bi thủy tinh và đun hỗn hợp trên đèn Bunsen đến khi đuổi hết brom, làm
mát. Thêm từ từ amoni hydroxyd đến khi dung dịch bắt đầu có màu xanh da trời,
hiệu chỉnh pH về 4 bằng acid acetic băng và pha loãng bằng nước đến đủ 100
ml. Thêm 4 g kali iodid và chuẩn độ với dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, khi
gần đến điểm tương đương thêm chỉ thị là dung dịch hồ tinh bột (TS). Thể tích
dung dịch natri thiosulfat 0,1 N sử dụng không được quá 16,1 ml.
|
|
6.2. Định lượng
|
Cân khoảng 0,6 g (chính xác đến mg)
mẫu thử đã làm khô, hòa tan trong 50 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N, để
yên trong 20 phút. Thêm 3 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ
lượng natri hydroxyd dư với dung dịch acid sulfuric 0,1 N. Tiến hành làm mẫu
trắng song song.
Mỗi ml dung dịch
natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 17,81 mg C6H10O6.
|
Phụ lục 32
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID ACETIC BĂNG
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 260
ADI không giới hạn
đối với acid acetic và muối kali và natri của acid acetic.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Acid acetic, acid
ethanoic.
|
|
Mã số C.A.S.
|
64-19-7
|
|
Công thức hóa học
|
C2H4O2
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
60,05
|
|
3. Cảm quan
|
Chất lỏng không
màu, có mùi cay đặc trưng.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, chất tạo hương.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Có thể trộn lẫn với
nước, ethanol, glycerol và diethyl ether.
|
|
Acid
|
Dung dịch mẫu thử
trong nước 1/3 có tính acid.
|
|
Acetat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của acetat. Thử đối với dung dịch mẫu thử trong nước 1/3.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Điểm đông đặc
|
Không được thấp hơn
15,6ºC.
|
|
Cặn không bay hơi
|
Không được quá
0,01% sau khi bay hơi 20 g mẫu thử và giữ ở nhiệt độ 100ºC trong
2 h.
|
|
Các chất dễ bị ôxy
hóa
|
Đạt yêu cầu (mô tả
trong phần Phương pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 0,5
mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy
định).
|
|
5.3. Hàm lượng C2H4O2
|
Không được thấp hơn
99,5%.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Các chất dễ bị ôxy
hóa
|
Pha loãng 2 ml dung
dịch mẫu thử trong một bình thủy tinh nút mài bằng 10 ml nước cất, cho thêm
0,1 ml dung dịch kali permanganat 0,1N. Trong 30 phút, màu hồng của dung dịch
không được chuyển sang màu nâu.
|
|
6.2. Định lượng
|
Lấy 2 ml mẫu thử,
chuyển vào bình thủy tinh nút mài đã cân bì. Thêm 40 ml nước cất và dung dịch
phenolphthalein (TS) rồi chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 1N. Mỗi ml
dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 60,05 mg C2H4O2.
|
Phụ lục 33
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID ADIPIC
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 355
ADI = 0 - 5 mg/kg
thể trọng
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Acid hexandioic;
Acid 1,4-butandicarboxylic
|
|
Mã số C.A.S.
|
124-04-9
|
|
Công thức phân tử
|
C6H10O4
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
146,14
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể hoặc bột
tinh thể trắng, không mùi.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, hương liệu.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Ít tan trong nước,
rất dễ tan trong ethanol.
|
|
Khoảng nóng chảy
|
151,5ºC - 154ºC.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Nước
|
Không được quá 0,2%
(Phương pháp Karl Fischer).
|
|
Tro sulfat
|
Không được quá 20,0
mg/kg
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0
mg/kg
(Xác định bằng kỹ
thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng C6H10O4
|
Không thấp hơn
99,6% và không quá 101,0%
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Tro sulfat
|
Cân 100 g mẫu thử
vào một đĩa platin 125 ml đã cân bì và được làm sạch trước bằng cách đun chảy
trong đĩa đó 5 g kali pyrosulfat hoặc bisulfat, tiếp theo đun sôi dung dịch
acid sulfuric loãng (TS) và tráng bằng nước. Đun chảy mẫu hoàn toàn bằng đèn
khí sau đó nung. Sau khi bắt đầu quá trình nung, điều chỉnh giảm nhiệt độ để
tránh mẫu bị sôi, và giữ nhiệt độ ổn định để mẫu bị than hóa hoàn toàn. Sau
đó nung trong lò ủ nhiệt tại 850ºC trong 30 phút hoặc đến khi carbon hoàn
toàn cháy hết. Để nguội và cân.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân 3 g (chính xác đến mg) mẫu thử,
cho vào bình nón 250 ml, thêm 50 ml methanol và hòa tan bằng cách đun nóng
nhẹ trong bể cách thủy, để nguội và thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn
độ với natri hydroxyd 1N. Tiến hành làm mẫu trắng song song và hiệu chỉnh kết
quả chuẩn độ nếu cần.
Mỗi ml dung dịch
natri hydroxyd 1N tương đương với 73,07 mg C6H10O4.
|
Phụ lục 34
YÊU CẦU KỸ
THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI MONOCALCI ORTHO-PHOSPHAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Calcium dihydrogen
phosphate; Monobasic calcium phosphate; Monocalcium orthophosphate,
Monocalcium phosphate; Calcium biphosphate; Acid calcium phosphate;
INS 341i
MTDI = 70 mg/kg thể
trọng tính theo Phospho từ các nguồn thực phẩm.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Calci
dihydrophosphat.
|
|
Mã số C.A.S.
|
Dạng khan:
7758-23-8.
Dạng monohydrat:
10031-30-8.
|
|
Công thức hóa học
|
Dạng khan: Ca(H2PO4)2.
Dạng monohydrat:
Ca(H2PO4) 2.H2O.
|
|
Khối lượng phân tử
|
Dạng khan: 234,05.
Dạng monohydrat:
252,07.
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng tinh thể hoặc
hạt màu trắng, dễ hút ẩm hoặc dạng hạt mịn.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ
acid, đệm, chất làm rắn chắc, chất tạo phức kim loại, bột nở, chất điều hòa
dạng nhão, chất tạo kết cấu, thực phẩm cho men và chất dinh dưỡng
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Ít tan trong nước,
không tan trong ethanol.
|
|
Calci
|
Phải có phản ứng
đặc trưng calci.
|
|
Phosphat
|
Phải có phản ứng
đặc trưng của phosphat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi
sấy khô
|
Dạng monohydrat:
Không được quá 1,0% (60ºC trong 3 giờ).
|
|
Giảm khối lượng khi
nung
|
Dạng khan: giữa
14,0 và 15,5% (800ºC trong 3 phút).
|
|
Florid
|
Không được quá 50
mg/kg. (thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 Dạng khan: tiến hành
xác định theo Phương pháp II; Dạng monohydrat: tiến hành xác định theo phương
pháp IV).
|
|
Arsen
|
Không được quá 3,0
mg/kg.
|
|
Chì
|
Không được quá 4,0
mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng Ca
|
Dạng khan: Không được thấp hơn 16,8%
và không được quá 18,3%.
Dạng monohydrat:
Không được thấp hơn 15,9% và không được quá 17,7%.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA
monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên
nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các
phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
Cân mẫu thử (chính xác đến mg) khối
lượng tương đương với khoảng 475 mg muối khan, hòa tan trong 10 ml dung dịch
acid hydrocloric (TS). Thêm vài giọt dung dịch da cam methyl (TS) và đun sôi
trong 5 phút, duy trì liên tục thể tích và pH của dung dịch trong quá trình
đun sôi bằng cách cho thêm dung dịch acid hydrocloric hoặc nước cất nếu cần
thiết. Thêm 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS) và 30 ml dung dịch amoni oxalat
(TS), sau đó thêm từng giọt (vừa thêm vừa khuấy) hỗn hợp đồng thể tích dung
dịch amoniac 6 N và nước đến khi dung dịch bắt đầu có màu hồng.
Để hỗn hợp trong bể cách thủy nước
sôi trong 30 phút, làm nguội tới nhiệt độ phòng và chờ kết tủa lắng xuống,
lọc bỏ phần dịch qua phễu lọc thủy tinh xốp, hút chân không nhẹ nếu cần. Rửa
tủa trong cốc với khoảng 30 ml dung dịch rửa lạnh (dưới 20º), được pha bằng
cách lấy 10 ml dung dịch amoni oxalat (TS) pha loãng với nước đến đủ 1000 ml.
Để kết tủa lắng xuống, gạn phần dịch phía trên qua phễu lọc, làm như vậy 3
lần. Dùng dịch rửa, chuyển toàn bộ phần kết tủa vào phễu lọc, rửa cốc và
thành phễu bằng nước lạnh (dưới 20º) 2 lần, mỗi lần với 10 ml. Đặt phễu lọc
thủy tinh xốp lên trên cốc, thêm 100 ml nước và 50 ml dung dịch acid sulfuric
loãng lạnh (1 trong 6). Dùng buret cho 35 ml kali permanganat 0,1 N vào dung
dịch. Khuấy đều đến khi dung dịch mất màu. Đun nóng đến khoảng 70º và chuẩn
độ tiếp bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N.
Mỗi ml dung dịch kali permanganat
0,1 N tương đương với 2,004 mg Ca.
|
Thông tư 28/2010/TT-BYT ban hành Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Chất điều chỉnh độ acid do Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành
Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh
Thông tư 28/2010/TT-BYT ngày 20/05/2010 ban hành Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Chất điều chỉnh độ acid do Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành
4.441
|
NỘI DUNG SỬA ĐỔI, HƯỚNG DẪN
Văn bản bị thay thế
Văn bản thay thế
Chú thích
Chú thích:
Rà chuột vào nội dụng văn bản để sử dụng.
<Nội dung> = Nội dung hai
văn bản đều có;
<Nội dung> =
Nội dung văn bản cũ có, văn bản mới không có;
<Nội dung> = Nội dung văn
bản cũ không có, văn bản mới có;
<Nội dung> = Nội dung được sửa đổi, bổ
sung.
Click trái để xem cụ thể từng nội dung cần so sánh
và cố định bảng so sánh.
Click phải để xem những nội dung sửa đổi, bổ sung.
Double click để xem tất cả nội dung không có thay
thế tương ứng.
Tắt so sánh [X] để
trở về trạng thái rà chuột ban đầu.
FILE ĐƯỢC ĐÍNH KÈM THEO VĂN BẢN
FILE ATTACHED TO DOCUMENT
|
|
|
|
|
Địa chỉ:
|
17 Nguyễn Gia Thiều, P. Võ Thị Sáu, Q.3, TP.HCM
|
|
Điện thoại:
|
(028) 3930 3279 (06 lines)
|
|
E-mail:
|
info@ThuVienPhapLuat.vn
|
|
Mã số thuế:
|
0315459414
|
|
|
|
TP. HCM, ngày 31/05/2021
Thưa Quý khách,
Đúng 14 tháng trước, ngày 31/3/2020, THƯ VIỆN PHÁP LUẬT đã bật Thông báo này, và nay 31/5/2021 xin bật lại.
Hơn 1 năm qua, dù nhiều khó khăn, chúng ta cũng đã đánh thắng Covid 19 trong 3 trận đầu. Trận 4 này, với chỉ đạo quyết liệt của Chính phủ, chắc chắn chúng ta lại thắng.
Là sản phẩm online, nên 250 nhân sự chúng tôi vừa làm việc tại trụ sở, vừa làm việc từ xa qua Internet ngay từ đầu tháng 5/2021.
Sứ mệnh của THƯ VIỆN PHÁP LUẬT là:
sử dụng công nghệ cao để tổ chức lại hệ thống văn bản pháp luật,
và kết nối cộng đồng Dân Luật Việt Nam,
nhằm:
Giúp công chúng “…loại rủi ro pháp lý, nắm cơ hội làm giàu…”,
và cùng công chúng xây dựng, thụ hưởng một xã hội pháp quyền trong tương lai gần;
Chúng tôi cam kết dịch vụ sẽ được cung ứng bình thường trong mọi tình huống.
THÔNG BÁO
về Lưu trữ, Sử dụng Thông tin Khách hàng
Kính gửi: Quý Thành viên,
Nghị định 13/2023/NĐ-CP về Bảo vệ dữ liệu cá nhân (hiệu lực từ ngày 01/07/2023) yêu cầu xác nhận sự đồng ý của thành viên khi thu thập, lưu trữ, sử dụng thông tin mà quý khách đã cung cấp trong quá trình đăng ký, sử dụng sản phẩm, dịch vụ của THƯ VIỆN PHÁP LUẬT.
Quý Thành viên xác nhận giúp THƯ VIỆN PHÁP LUẬT được tiếp tục lưu trữ, sử dụng những thông tin mà Quý Thành viên đã, đang và sẽ cung cấp khi tiếp tục sử dụng dịch vụ.
Thực hiện Nghị định 13/2023/NĐ-CP, chúng tôi cập nhật Quy chế và Thỏa thuận Bảo về Dữ liệu cá nhân bên dưới.
Trân trọng cảm ơn Quý Thành viên.
Tôi đã đọc và đồng ý Quy chế và Thỏa thuận Bảo vệ Dữ liệu cá nhân
Tiếp tục sử dụng
Cảm ơn đã dùng ThuVienPhapLuat.vn
- Bạn vừa bị Đăng xuất khỏi Tài khoản .
-
Hiện tại có đủ người dùng cùng lúc,
nên khi người thứ vào thì bạn bị Đăng xuất.
- Có phải do Tài khoản của bạn bị lộ mật khẩu
nên nhiều người khác vào dùng?
- Hỗ trợ: (028) 3930.3279 _ 0906.229966
- Xin lỗi Quý khách vì sự bất tiện này!
Tài khoản hiện đã đủ người
dùng cùng thời điểm.
Quý khách Đăng nhập vào thì sẽ
có 1 người khác bị Đăng xuất.
Tài khoản của Quý Khách đẵ đăng nhập quá nhiều lần trên nhiều thiết bị khác nhau, Quý Khách có thể vào đây để xem chi tiết lịch sử đăng nhập
Có thể tài khoản của bạn đã bị rò rỉ mật khẩu và mất bảo mật, xin vui lòng đổi mật khẩu tại đây để tiếp tục sử dụng
|
|