|
Nguyên
liệu mẫu
|
Chất
phân tích
|
Dải
nồng độ %
|
RMSEP
%
|
SEP
%
|
KỸ
THUẬT NIR
|
Tài
liệu tham khảo
|
|
Phomat chế biến, Gouda, Edam
|
Độ ẩm
Chất béo
|
từ
40 đến 51
từ
21 đến 31
|
|
0,24
0,27
|
Phản
xạ
Mẫu
nghiền
|
10
|
|
Phomat chế biến
|
Độ ẩm
Chất béo
Protein
|
từ
48 đến 51
từ
21 đến 23
từ
20 đến 24
|
|
0,21
0,23
0,35
|
Phản
xạ
|
10
|
|
Cheddar
|
Độ ẩm
Chất béo
|
từ
35 đến 40
từ
31 đến 35
|
0,34
0,33
|
|
Phản
xạ
Mẫu
nghiền
|
11
|
|
Tetilla,
Arzua,
Edam
|
Chất khô tổng số
Chất béo
Protein
|
từ
45 đến 62
từ
18 đến 32
từ
16 đến 30
|
0,61
0,47
0,50
|
|
Truyền
Mẫu
không nghiền
|
13
|
|
Danbo
|
Độ ẩm
Chất béo
Protein
|
từ
40 đến 52
từ
22 đến 28
từ
22 đến 27
|
0,30
0,28
0,26
|
|
Truyền
Mẫu
không nghiền
|
13
|
|
Danbo
|
Chất khô tổng số
Chất béo
Protein
|
từ
46 đến 62
từ
14 đến 36
từ
22 đến 31
|
0,58
0,52
0,38
|
|
Truyền
Mẫu
không nghiền
|
14
|
|
Edam
|
Chất khô tổng số
|
từ
50 đến 61
|
0,20
|
|
Truyền
Mẫu
nghiền
|
15
|
|
Gouda
|
Chất khô tổng số
|
từ
40 đến 43
|
0,12
|
|
Truyền
|
15
|
|
Brie
|
Chất khô tổng số
|
từ
41 đến 55
|
0,33
|
|
Truyền
|
15
|
|
Colby
|
Chất khô tổng số
|
từ
38 đến 41
|
0,23
đến 0,27
|
|
Truyền
|
15
|
|
Cheddar
|
Chất khô tổng số
|
từ
37 đến 40
|
0,31
đến 0,35
|
|
Truyền
|
15
|
|
Danbo
|
Chất khô tổng số
Chất béo
|
từ
50 đến 63
từ
23 đến 29
|
0,20
0,19
|
|
Truyền
Mẫu
không nghiền
|
16
|
|
Danbo
|
Chất khô tổng số
Chất khô tổng số
Chất béo
|
từ
47 đến 52
từ
47 đến 63
từ
16 đến 28
|
0,16
0,29
0,17
|
|
Truyền
Mẫu
không nghiền
|
17
|
|
Sữa bột gầy
|
Độ ẩm
Chất béo
Protein
Lactose
|
từ
3,3 đến 4,7
từ
0,5 đến 1,3
từ
34 đến 37
từ
48 đến 50
|
|
0,08
0,09
0,20
0,44
|
Phản
xạ
|
10
|
|
Buttermilk bột
|
Độ ẩm
Chất béo
Protein
Lactose
|
từ
2,7 đến 6,3
từ
5,3 đến 11
từ
29 đến 35
từ
37 đến 47
|
|
0,10
0,13
0,21
0,37
|
Phản
xạ
|
10
|
|
Sữa bột gầy
|
Độ ẩm
Chất béo
Protein
|
từ
3,2 đến 6,1
từ
0,7 đến 2,5
từ
35 đến 38
|
|
0,08a
0,07a
0,18a
|
Phản
xạ
|
18
|
|
Sữa bột nguyên chất
|
Độ ẩm
Chất béo
Protein
|
từ
2,7 đến 4,5
từ
24 đến 27
từ 25 đến 28
|
|
0,09a
0,19a
0,19a
|
Phản
xạ
|
18
|
|
Sữa bột gầy
|
Độ ẩm
Chất béo
Protein
Lactose
|
từ
2,9 đến 9,7
từ
0,5 đến 2,1
từ
34 đến 40
từ
53 đến 58
|
|
0,27
0,10
0,44
0,59
|
Phản
xạ
|
19
|
|
Whey bột
|
Độ ẩm
Chất béo
Protein
Lactose
|
từ
2,7 đến 5,7
từ
0,2 đến 7,2
từ
9,5 đến 42
từ
7,9 đến 71
|
|
0,37
0,52
1,3
2,8
|
Phản
xạ
|
20
|
|
Bơ
|
Độ ẩm
Chất khô không béo
Chất béo
|
từ
14 đến 16
từ
1,3 đến 2,6
từ
81 đến 84
|
0,26
0,071
0,38
|
|
Phản
xạ
|
21
|
|
a Sai số chuẩn từ phép
hiệu chuẩn mà không có đánh giá xác nhận chéo.
|
PHỤ LỤC B
(Tham
khảo)
CÁC VÍ DỤ VỀ SỐ LIỆU
Các phép hiệu chuẩn quét toàn phần
(đường truyền từ 900 nm đến 1100 nm) đã được thực hiện đối với phép xác định
chất béo (%) trong phamat nửa cứng chứa khoảng 30% chất béo trong chất khô tổng
số. Những phép hiệu chuẩn này sử dụng 110 mẫu và sáu phân đoạn đánh giá chéo.
Phổ được xử lý bằng MSC trước khi hiệu chuẩn. Các phép hiệu chuẩn này đã được
thử nghiệm trên bộ thử nghiệm độc lập để thu được biểu đồ nêu trong Hình B.1.
Số lượng tối ưu của hệ số PLS là 10
± 1.
CHÚ DẪN:
X là số lượng hệ số PLS
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình
B.1 – Ví dụ trong thực tế cho thấy đồ thị của RMSEP là hàm số của số lượng hệ
số PLS
Phương trình hiệu chuẩn quét toàn
phần (đường truyền từ 900 nm đến 1100 nm) đã được thực hiện đã được thực hiện
đối với phép xác định chất béo (%) trong phomat nửa cứng chứa khoảng 30% chất
béo trong chất khô tổng số. Hình B.2 cho thấy các kết quả đánh giá xác nhận
chéo (6 phân đoạn, 110 mẫu) thu được sau khi xử lý phổ bằng MSC.
Các kết quả thu được trên bộ thử
nghiệm độc lập (320 mẫu) sử dụng phương trình hiệu chuẩn đã xây dựng là:
SEP 0,14; RMSEP 0,14: độ dốc 1,00.
CHÚ DẪN:
X là giá trị dự đoán
Y là giá trị đối chứng
Hình
B.2 – Không có trường hợp ngoại lệ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các kết quả thu được trên bộ thử
nghiệm độc lập (320 mẫu) sử dụng phương trình hiệu chuẩn là:
SEP 0,16; RMSEP 0,16, độ dốc 1,03.
CHÚ DẪN:
X là giá trị dự đoán
Y là giá trị đối chứng
Hình
B.3 – Trường hợp ngoại lệ x
Hình B.4 thu được với các điều kiện
hiệu chuẩn nêu trong Hình B.2. Ngoại lệ y là phomat chứa khoảng 2,0% đơn vị sai
số trong kết quả đối chứng.
Các kết quả thu được trên bộ thử
nghiệm độc lập (320 mẫu) sử dụng phương trình hiệu chuẩn là:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ DẪN:
X là giá trị dự đoán
Y là giá trị đối chứng
Hình
B.4 – Trường hợp ngoại lệ y
Hình B.5 thu được với các điều kiện
hiệu chuẩn nêu trong Hình B.2. Mẫu ngoại lệ được nêu trong Hình B.3 (phomat
chứa khoảng 45% chất béo trong chất khô tổng số) chỉ rõ 2,0% đơn vị sai số
trong kết quả đối chứng. Các số dư đã tăng đáng kể và hơi nghiêng nhóm chính để
phù hợp với nhóm này và đồng thời quan sát được ngoại lệ.
Các kết quả thu được trên bộ thử
nghiệm độc lập (320 mẫu) sử dụng phương trình hiệu chuẩn là:
SEP 0,28; RMSEP 0,29: độ dốc 1,12.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
X là giá trị dự đoán
Y là giá trị đối chứng
Hình
B.5 – Trường hợp ngoại lệ x và y kết hợp
Hình B.6 thu được với điều kiện
hiệu chuẩn nêu trong Hình B.2. Mẫu ngoại lệ được nêu trong Hình B.3 (phomat
chứa khoảng 45% chất béo trong chất khô tổng số) chỉ rõ kết quả bị sai (kết quả
về phomat chứa khoảng 30% chất béo trong chất khô tổng số). Các số dư tăng đột
ngột và hơi nghiêng nhóm chính để phù hợp với nhóm này và đồng thời quan sát
được ngoại lệ.
Các kết quả thu được trên bộ thử
nghiệm độc lập (320 mẫu) sử dụng phương trình hiệu chuẩn là:
SEP 0,62; RMSEP 0,64: độ dốc 1,61.
CHÚ DẪN:
X là giá trị dự đoán
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình
B.6 – Trường hợp ngoại lệ x và y kết hợp khác
Trong Hình B.7 không có các đặc
điểm nằm ngoài ranh giới hoạt động trên (UAL) hoặc ranh giới hoạt động dưới
(LAL). Tuy nhiên, có 9 điểm trong một hàng (ví dụ: 14 đến 22) về cùng phía của
đường zero. Điều này cho thấy có vấn đề về độ chệch. Có hai điểm (27 và 28)
trong ba điểm nằm ngoài ranh giới cảnh báo dưới (LWL) nhưng không có điểm nào
nằm ngoài ranh giới cảnh báo trên (UWL). Điều này cũng cho thấy có vấn đề về độ
chệch. Ở đây không quan sát thấy có sự tăng về biến thiên ngẫu nhiên. Độ mở
rộng là nhỏ hơn 4 x SEP. Nói tóm lại, trong hiệu chuẩn cần có sự điều chỉnh về
độ chệch.
CHÚ DẪN
X số lần vận hành
Y kết quả phép thử chuẩn trừ đi kết
quả thử bằng NIR
Hình
B.7 – Biểu đồ kiểm soát để xác định phần trăm chất béo trong phomat
(trong
dải từ 28 % đến 38%)
Quan sát 34 điểm đầu tiên trong
Hình B.8, có một điểm nằm ngoài ranh giới hoạt động (UAL). Điều này cho thấy có
vấn đề nghiêm trọng. Có hai điểm (22 và 23) trong ba điểm nằm ngoài ranh giới
cảnh báo trên (UWL). Có hai điểm riêng rẽ cũng nằm ngoài ranh giới cảnh báo
dưới (LWL). Khoảng mở rộng là đồng đều xung quanh đường zero (nguyên tắc chín
điểm) nhưng lại có 5 trong số 34 điểm nằm ngoài giới hạn tin cậy 95% (UWL, LWL)
và một trong số 34 điểm nằm ngoài giới hạn tin cậy 99,9 % (UAL, LAL). Điều này
là nhiều hơn kỳ vọng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
X số lần vận hành
Y kết quả phép thử chuẩn trừ đi kết
quả thử bằng NIR
CHÚ THÍCH: Việc hiệu chuẩn lại đã
được thực hiện tại điểm 35.
Hình
B.8 – Biểu đồ kiểm soát để xác định phần trăm chất khô tổng số trong phomat
(trong
dải từ 44% đến 57%)
THƯ
MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] MARTENS, H. and NAES, T. Multivariate
calibration. John Wiley & Sons, Chichester, 1989
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[3] SØRENSEN, L.K and SNOR, L.K.
Comparison of near infrared measuring techniques for cheese analyses. In Near
Infrared Spectroscopy. Proceedings of the 9th International
Conference (Davies, A.M.C and Giangiacomo, R. eds.). NIR Publications:
Chichester, 2000, pp. 823-827
[4] GELADI, P., MACDOUGALL, D.,
MARTENS, H. Linearization and scatter – correction for near-infrared
reflectance spectra of meat. Appl. Spectrosc., 39, 1985, pp. 491-500.
[5] BARNES, R.J., DHANOA, M.S. and
LISTER, S.J. Standard normal variate transformation and de-trending of near-infrared
diffuse reflectance spectra. App. Spectrosc. 43, 1989, phương
pháp. 772-777
[6] STONE, M. Cross-validatory
choice and assessement of statistical prediction, J. Roy. Statist. Soc. B, 39,
1974, pp. 111-113
[7] MARK, H.L and TUNNELL, D. Qualitative
near-infrared flectance analysis using Mahalanobis distances, Anal. Chem., 57,
1985, phương pháp.1449-1456
[8] COOK, R.D. and WWEISBERG, S. Residuals
and influence in regression. Chapman and Hall, London, 1982
[9] SØRENSEN, L.K Use of routine
analytical methods for controlling compliance of milk and milk products with
compositional requirements. IDF Bulletin, 2004, p. 390.
[10] FRANKHUIZEN, R. and VAN DER
VEEN, N.G. Determination of major and minor constituents in milk powders and
cheese by near infra-red reflectance spectroscopy. Neth. Milk Dairy J ., 39,
1985, pp.191-207
[11] PIERCE, M.M and WEHLING, R.L.
Comparison of sample handling and data treatment methods for determining
moisture and fat in Cheddar cheese by near-infranred spectroscopy, J. Agric.
Food Chem, 42, 1994, pp. 2830-2835
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[13] SØRENSEN, L.K and JEPSEN, R.
Comparison of near infrared spectroscopic techniques for determination of
semi-hard cheese constituents. Milchwissenschaft-Milk Science International,
53, 1998, pp. 263-267
[14] WITTRUP, C. and NØRGAARD, L.
Rapid near infrared spectroscopic screening of chemical parameters in semi-hard
cheese using chemometrics, J. Dairy Sci., 81, 1998, pp. 1803-1809
[15] MCKENNA, D. Measuring moisture
in cheese by near infrared absorption spectroscopy, J. AOAC International, 84,
2001, pp. 623-628
[16] SØRENSEN, L.K Accuracy of near
infrared spectroscopy in relation to precision of calibration data. Milchwissenschaft-Milk
Science International, 56, 2001, pp. 190-193
[17] SØRENSEN, L.K True accuracy of
near infrared spectroscopy and its dependence on precision of reference data. J.
Near Infrared Spectroscopy, 10, 2002, pp. 15-25
[18] Để VILDER, J., BOSSUYT, R.
Practical experiences with an InfraAlyzer 400 in determining the water protein
and fat content of milk powder. Milchwissenschaft, 38, 1983, pp.
65-69.
[19] BAER, R.J., FRANK, JF. And
LOEWENSTEIN, M. Compositional analysis of nonfat dry mil by using near infrared
diffuse reflectance spectroscopy, J. Assoc. Off. Anal. Chem., 66,
1983, pp. 858-863.
[20] BAER, R.J., FRANK, JF. And
LOEWENSTEIN, M. and BIRHT, G.S. Compositional analysis of whey powders using
near infrared diffuse reflectance spectroscopy. J. Food Sci., 48, 1983,
pp. 959-961
[21] HERMIDA, M., GONZALEZ, J.M.,
SANCHEZ, M. and RODIRIGUEZ-OTERO., J.I. Moisture, solids – non-fat and fat
analysis in butter by near infrared spectroscopy. Int, Dairy J., 11,
2001, pp. 93-98.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[23] TCVN 8181 (ISO 1735), Phomat
và sản phẩm phomat chế biến – Xác định hàm lượng chất béo – Phương pháp khối
lượng (Phương pháp chuẩn)
[24] TCVN 7084 (ISO 1736), Sữa
bột và sản phẩm sữa bột – Xác định hàm lượng chất béo – Phương pháp khối lượng
(Phương pháp chuẩn)
[25] TCVN 8148 (ISO 1738), Bơ –
Xác định hàm lượng muối
[26] TCVN 8151-1 (ISO 3727-1), Bơ
– Xác định độ ẩm, hàm lượng chất khô không béo và hàm lượng chất béo – Phần 1:
Xác định độ ẩm (Phương pháp chuẩn)
[27] TCVN 8151-2 (ISO 3727-2),
Bơ – Xác định độ ẩm, hàm lượng chất khô không béo và hàm lượng chất béo – Phần
2: Xác định hàm lượng chất khô không béo (Phương pháp chuẩn)
[28] TCVN 8151-3 (ISO 3727-3), Bơ
– Xác định độ ẩm, hàm lượng chất khô không béo và hàm lượng chất béo – Phần 3;
Tính hàm lượng chất béo.
[29] TCVN 8174 (ISO 5534), Phomat
và phomat chế biến – Xác định hàm lượng chất khô tổng số (Phương pháp chuẩn)
[30] TCVN 7729 (ISO 5537), Sữa
bột – Xác định độ ẩm (Phương pháp chuẩn)
[31] TCVN 9051-1 (ISO 5765-1), Sữa
bột, hỗn hợp kem lạnh dạng bột và phomat chế biến – Xác định hàm lượng lactoza
– Phần 1: Phương pháp enzym sử dụng nhóm chức glucozo của lactoza
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[33] ISO 8196-2, Milk –
Definition and evaluation of the overall accuracy of indirect methods of milk
analysis – Part 2: Calibration and quality control in the dairylaboratory
[34] ISO 8258, Shewhart control
charts
[35] TCVN 8099-1 (ISO 8968-1), Sữa
– Xác định hàm lượng nitơ – Phần 1: Phương pháp Kjeldahl
[36] TCVN 8099-2 (ISO 8968-2), Sữa
– Xác định hàm lượng nitơ – Phần 2: Phương pháp phân hủy kín (Phương pháp
Macro)
[37] TCVN 6835 (ISO 9622), Sữa
nguyên chất – Xác định hàm lượng milkfat, protein và lactoza – Hướng dẫn vận
hành thiết bị đo vùng hồng ngoại giữa.