TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 5975:2010
ISO 7934:1989
PHÁT THẢI NGUỒN TĨNH – XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG
LƯU HUỲNH DIOXIT – PHƯƠNG PHÁP HYDRO PEROXYT/BARI PERCLORAT/THORIN
Stationary
source emissions – Determination of the mass concentration of sulfur dioxide –
Hydrogen peroxide/barium perchlorat/Thorin method
Lời nói đầu
TCVN 5975:2010 thay thế cho
TCVN 5975:1995
TCVN 5975:2010 hoàn toàn
tương đương với ISO 7934:1989 và Sửa đổi 1:1998
TCVN 5975:2010 do Ban kỹ
thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 146 Chất lượng không khí biên soạn,
Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công
bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phép đo so sánh nồng độ khối lượng
lưu huỳnh dioxit (cả trong phòng thí nghiệm và dưới điều kiện hiện trường) sử
dụng ISO 7934, phương pháp mô tả trong ISO 11632 và phương pháp sử dụng thiết
bị UV trong ISO 7935 cho thấy giá trị thấp hơn một cách đáng kể trong khoảng từ
5 % đến 10 % có thể thu được bằng phương pháp ISO 7934.
Điều tra nghiên cứu đã cho thấy sự
mất màu khác nhau khi sử dụng kali hydroxyt thay cho natri hydroxyt để điều
chỉnh pH của dung dịch hấp thụ trước khi phân tích. Do vậy, điều 4.4 và 6.7 mới
thay thế cho các điều này trong ISO 7934:1989. Vì lý do thực tiễn, các khớp nối
bên trong và ngoài của bộ lọc bụi minh họa ở Hình 1 cũng được thay đổi.
SỰ
PHÁT THẢI CỦA NGUỒN TĨNH –
XÁC
ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG LƯU HUỲNH DIOXIT – PHƯƠNG PHÁP HYDRO PEROXYT/BARI
PERCLORAT/THORIN
Stationary
source emissions – Determination of the mass concentration of sulfur dioxide –
Hydrogen peroxide/barium perchlorat/Thorin method
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
hydro peroxyt/bari perclorat/Thorin để xác định nồng độ khối lượng lưu huỳnh
phát ra từ các nguồn cháy và từ các quá trình kỹ thuật với lượng không đáng kể
của lưu huỳnh trioxit và axit sunfuric. Phương pháp này áp dụng cho nồng độ lưu
huỳnh dioxit tối thiểu là 30 mg/m 1 với khoảng thời gian lấy mẫu
thông thường là 30 min.
Ở những nồng độ khối lượng lưu
huỳnh dioxit lớn hơn 2000 mg/m3 thì thể tích khí thải đang khảo sát
đi qua dãy lấy mẫu là 30 lít.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ở những nồng độ khối lượng của lưu
huỳnh dioxit nhỏ hơn 30 mg/m3 thì khoảng thời gian lấy mẫu lớn hơn
so với khoảng thời gian được quy định trong tiêu chuẩn này.
Tất cả các nồng độ đều tính theo
khí khô ở nhiệt độ 273,1 k và áp suất 101,3 kPa.
2. Tài liệu
viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là
cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công
bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu
có)
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) Nước
dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và các phương pháp
thử.
TCVN 6500:1999 (ISO 6879:1995) Chất
lượng không khí – Các đặc tính và các khái niệm liên quan trong các phương pháp
đo chất lượng không khí.
3. Nguyên tắc
Sự hấp thụ lưu huỳnh dioxit có
trong mẫu khí thải khi qua dung dịch hydroxit peroxyt trong một khoảng thời
gian nhất định, kết quả tạo thành dung dịch axit sunfuric.
Điều chỉnh độ pH của dung dịch mẫu
đạt tới 3,5 bằng dung dịch natri hydroxit hoặc dung dịch axit percloric. Xác
định nồng độ khối lượng các ion sunfat có trong dung dịch mẫu đã xử lý bằng
cách chuẩn độ với dung dịch bari perclorat khi dùng Thorin làm chất chỉ thị và
tính toán nồng độ khối lượng lưu huỳnh dioxit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong quá trình phân tích chỉ dùng
các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích đã được công nhận và chỉ dùng nước
tinh khiết tối thiểu là loại 3 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987).
CẢNH BÁO – Dùng các thuốc thử
tuân theo các quy định thích hợp về an toàn và sức khỏe.
4.1. Propan-2-ol [CH3CH(OH)CH3].
4.2. Dung dịch hấp thụ
Đổ 100 ml dung dịch hydroperoxyt (H2O2)
từ 27 % (khối lượng/khối lượng) đến 30 % (khối lượng/khối lượng)
vào một bình định mức một vạch 1000 ml. Thêm nước tới vạch mức rồi lắc đều
Chuẩn bị dung dịch này trong ngày
sử dụng
4.3. Bari perclorat, dung
dịch chuẩn thể tích c[Ba(ClO4)2] = 0,005 mol/l.
Sử dụng dung dịch bari perclorat
thương phẩm sẵn có với nồng độ nhất định, hoặc nếu không thì có thể chuẩn bị
dung dịch như sau:
Hòa tan 1,7 g bari perclorat khan
[Ba(ClO4)2] vào trong khoảng 200 ml nước trong bình định
mức 1000 ml. Thêm propan-2-ol (4.1) vào tới vạch mức rồi lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 ml dung dịch bari perclorat có
nồng độ chính xác 0,005 mol/l tương đương với khối lượng lưu huỳnh dioxit là
0,32033 mg.
4.4. Kali hydroxit, dung
dịch chuẩn thể tích, c(KOH) = 0,1 mol/l
4.5. Axit percloric, dung
dịch chuẩn thể tích, c(HClO4) = 0,1 mol/l.
4.6. Thorin, dung dịch 2 g/l
{muối axit dinatri 4-[2-arsonophenyl-azo]-3-hydroxy-2,7-naphthalen-disulfonic}.
Hòa tan 0,2 g Thorin với nước trong
bình định mức 100 ml. Thêm nước vào cho tới vạch mức và lắc đều.
Bảo quản dung dịch này trong chai
làm bằng thủy tinh thạch anh hoặc bằng polyetylen
5. Thiết bị,
dụng cụ
Thiết bị, dụng cụ bao gồm các thiết
bị, dụng cụ phòng thí nghiệm thông thường và các thiết bị sau:
5.1. Thiết bị lấy mẫu quy
định trong 5.1.1 đến 5.1.13.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ống thủy tinh bosilicat hoặc làm
bằng thủy tinh thạch anh, một đầu nối nhám dạng hình cầu, có chiều dài thích
hợp để có thể đo được mọi điểm trong mặt phẳng đo của ống khí thải và được bọc
một lớp vỏ tạo nhiệt có khả năng tạo ra nhiệt độ ít nhất là 200 oC
CHÚ THÍCH
1. Lớp vỏ tạo nhiệt này đồng thời
đóng vai trò bảo vệ cho ống lấy mẫu khí, vì vậy ống lấy mẫu khí luôn luôn được
bọc bởi lớp vỏ tạo nhiệt.
2. Một van ngắt đặt trước bộ hấp
thụ thứ nhất là cần thiết để ngăn ngừa sự thất thoát các tác nhân phản ứng khi
lấy mẫu trong các ống thải ở các điều kiện lọc hút.
5.1.2. Bộ lọc bụi
Ống thủy tinh bosilicat hoặc thủy
tinh thạch anh, thủy tinh thường có các đầu nối nhám dạng hình cầu. Phần thân
ống được nhồi đầy sợi thạch anh tinh khiết hóa học. Ví dụ, một bộ lọc bụi thích
hợp được nêu trong hình 1.
5.1.3. Các bình hấp thụ
Các bình hấp thụ kiểu Drechsel có
dung tích danh định 100 ml hoặc 250 ml (xem Bảng 1) được cắm một ống có một
màng xốp (xem Hình 2); độ xốp của màng cần phải đủ nhỏ để có thể đạt được hiệu suất
hấp thụ tối thiểu là 0,95. Các màng xốp có đường kính lỗ từ 40 µm đến 90 µm là
thích hợp.
Hiệu suất hấp thụ của mỗi bình
riêng biệt cần được kiểm tra hai lần một năm như quy định ở 7.1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1.4. Vỏ tạo nhiệt. Vỏ này
có khả năng tạo ra nhiệt độ thấp nhất là 200 oC
5.1.5. Bộ điều chỉnh điện thế
5.1.6. Bộ gom (bẫy)
Bình hấp thụ kiểu Drechsel có cắm
một ống không có màng xốp
5.1.7. Bơm lấy mẫu, bơm này có
khả năng hút khí thải với lưu lượng từ 0,02 m3/h đến khoảng 0,2 m3/h
trong khoảng thời gian lấy mẫu, với áp lực từ -10 kPa đến -30 kPa.
5.1.8. Van điều chỉnh
Van kim có khả năng điều chỉnh lưu
lượng dòng khí thải từ 0,02 m3/h đến 0,2 m3/h
5.1.9. Đồng hồ đo lưu lượng khí
Đồng hồ đo lưu lượng khí ẩm (hoặc
đồng hồ đo lưu lượng khí khô với một ống làm khô ở đầu dòng khí) có khả năng sử
dụng ở mức lưu lượng khí thải trong khoảng từ 0,02 m3/h đến chừng
0,2 m3/h, giới hạn sai số < 2 %, có trang bị một nhiệt kế (5.1.11)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1.10. Ống nối có chiều dài
và đường kính trong khác nhau làm bằng polyetylen, cao su silicon hoặc
polytetra-floetylen.
5.1.11. Nhiệt kế, đo được
trong phạm vi từ -5 oC đến +50 oC, giới hạn sai số < ± 0,2 oC
5.1.12. Áp kế, có khả năng
đo áp suất khí quyển ở nơi lấy mẫu, giới hạn sai số xấp xỉ ± 1 % giới hạn trên của phép đo.
5.1.13. Đồng hồ bấm giây
5.2. pH mét đọc trực tiếp,
nên dùng loại pH mét có bộ chỉnh nhiệt độ, phạm vi đo từ 0 đến 14, giới hạn sai
số xung quanh độ pH 3,5 : < 0,2.
Hiệu chuẩn pH mét đọc trực tiếp
theo chỉ dẫn của hãng chế tạo bằng cách dùng một dung dịch đệm thích hợp, có pH
biết chính xác ở một nhiệt độ đã cho. Sau khi hiệu chuẩn cần rửa sạch cẩn thận
các điện cực trước khi dùng.
6. Lấy mẫu
6.1. Tùy theo nồng độ khối
lượng dự kiến của lưu huỳnh dioxit nằm trong khoảng nào ở Bảng 1 mà dùng một
pipet hay một bộ chia dung dịch tự động để lấy hoặc 40 ml dung dịch hấp thụ
(4.2) cho vào mỗi bình trong hai bình hấp thụ có dung tích 100 ml (5.1.3), hoặc
80 ml dung dịch hấp thụ cho vào mỗi bình trong hai bình hấp thụ có dung tích
250 ml (5.1.3.). Nối ghép hai bình hấp thụ cùng loại với các thiết bị đã nêu từ
5.1.1 đến 5.1.2 và từ 5.1.6 đến 5.1.11, có được một dãy thiết bị lấy mẫu theo
sơ đồ biểu diễn trên Hình 3. Sử dụng các đầu nối nhám từ phía đầu dòng khí đến
bình hấp thụ thứ hai.
6.2. Nút kín đầu vào của đầu
lấy mẫu (5.1.1), mở bơm hút (5.1.7) rồi kiểm tra sự rò khí ở cả dãy lấy mẫu
theo cách thông thường ở phòng thí nghiệm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3. Đưa đầu lấy mẫu vào lỗ
tiếp cận trên thành ống dẫn khí thải và đặt mũi đầu lấy mẫu vào điểm cần đo
trong mặt phẳng đo của ống dẫn khí thải. Bịt kín khoảng không gian giữa đầu lấy
mẫu và lỗ trên thành ống dẫn khí thải bằng loại vật liệu thích hợp sao cho
không khí xung quanh không xâm nhập vào điểm đo cũng như không cho khí thải rò
lọt đáng kể ra ngoài.
6.4. Tiến hành các biện pháp
cần thiết để ngăn chặn không khí xung quanh xâm nhập vào ống khí thải qua
khoảng trống giữa đầu lấy mẫu và lớp vỏ tạo nhiệt, vì nếu không sẽ gây ra hiện
tượng nguội cục bộ ở đầu lấy mẫu và làm thay đổi thành phần của mẫu khí thải.
Bọc cuốn bộ lọc bụi (5.1.2) vào vỏ
tạo nhiệt (5.1.4). Mở hệ thống tạo nhiệt và điều chỉnh điện thế (5.1.5) để tạo
ra nhiệt độ ở mỗi điểm trong vùng được gia nhiệt, ở đó trong khoảng thời gian
lấy mẫu không để xảy ra hiện tượng ngưng tụ.
CHÚ THÍCH: Có thể dùng cáp nhiệt
điện để kiểm tra nhiệt độ ở vỏ tạo nhiệt.
Vào cuối giai đoạn tạo nhiệt (khoảng
nửa giờ), ghi lại số chỉ trên đồng hồ đo lưu lượng khí (5.1.9) và thời gian,
rồi khởi động bơm hút lấy mẫu và điều chỉnh van (5.1.8) để cho lưu lượng thể
tích khí thải nằm trong khoảng từ 0,03 m3/h đến 0,2 m3/h.
6.5. Thông thường, khoảng
thời gian lấy mẫu là 30 min. Ghi lại chỉ số trên nhiệt kế (5.1.11) của đồng hồ
lưu lượng khí, (q1),
và số chỉ trên áp kế (5.1.12). Lưu lượng khí thải đã chọn cần được giữ gần như
không thay đổi.
CHÚ THÍCH: Tốc độ dòng mẫu biết
được từ lượng thể tích mẫu khí thải cho trong Bảng 1 và khoảng thời gian lấy
mẫu thông thường (tức là 30 min)
6.6. Vào lúc cuối giai đoạn
lấy mẫu, tắt bơm lấy mẫu, ghi lại thời gian và số chỉ trên đồng hồ đo lưu lượng
khí. Lấy các bình hấp thụ ra khỏi dãy thiết bị lấy mẫu rồi chuyển một cách định
lượng cả hai dung dịch mẫu vào một bình mẫu chung có dung tích thích hợp. Tráng
rửa bình hấp thụ kể cả ống cắm trong bình, bằng nước và dùng quả bóp áp lực để
đẩy nước rửa qua các màng xốp. Gộp nước rửa vào dung dịch lấy mẫu hỗn hợp đựng
trong bình.
6.7. Sử dụng pH mét (5.2),
điều chỉnh pH của dung dịch mẫu hỗn hợp tới pH 3,5 bằng cách thêm một thể tích
thích hợp dung dịch chuẩn thể tích kali hydroxit (4.4) hoặc dung dịch chuẩn thể
tích axit percloric (4.5) như yêu cầu vào dung dịch mẫu hỗn hợp. Chuyển dung
dịch chuẩn thể tích axit percloric (4.5) như yêu cầu vào dung dịch mẫu hỗn hợp
(xem Bảng 1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thêm nước đến vạch mức rồi lắc đều.
6.8. Để tiếp tục lấy mẫu khí
thải, lại cho một thể tích thích hợp dung dịch hấp thụ vào từng bình hấp thụ,
đặt các bình hấp thụ vào hệ thống lấy mẫu rồi tiến hành như đã nêu ở trên.
Trong những trường hợp như vậy cần đảm bảo chắc chắn không để lượng lớn không
khí bên ngoài xâm nhập vào bộ lọc bụi hoặc vào đầu lấy mẫu khi các bình hấp thụ
bị tháo rời khỏi hệ thống lấy mẫu
CHÚ THÍCH
1. Thực nghiệm chỉ ra rằng, nhiệt
độ ở bộ lọc bụi nằm trong khoảng từ 150 oC đến 200 oC là
đủ
2. Nếu dùng đồng hồ đo lưu lượng
khí ướt trước khi lấy mẫu cần cho một lượng khí thải đang khảo sát đi qua thiết
bị lấy mẫu có chứa một khối lượng cacbon dioxit (CO2) lớn hơn so với
yêu cầu để làm bão hòa chất lỏng làm kín trong đồng hồ đo lưu lượng khí ướt
bằng cacbon dioxit. Thực nghiệm cho thấy rằng thể tích khí thải đang khảo sát
nằm trong khoảng từ 0,05 m3 đến 0,1 m3 là đủ. Hơn nữa,
nhiệt độ của chất lỏng làm kín trong đồng hồ đo lưu lượng khí ướt không được
chênh lệch đáng kể so với nhiệt độ của khí đi qua.
Bảng
1 – Sự thay đổi thể tích khí thải đi qua thiết bị lấy mẫu, phần dung dịch mẫu
hỗn hợp đã xử lý cần được chuẩn độ và thể tích dung dịch Ba(ClO4)2,
tiêu tốn liên quan tới khoảng nồng độ khối lượng lưu huỳnh dioxit
Nồng
độ khối lượng dự kiến của lưu huỳnh dioxit
Dung
tích của các bình hấp thụ
Thể
tích dung dịch hấp thụ cần cho vào mỗi bình hấp thụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thể
tích dung dịch mẫu hỗn hợp đã được xử lý
Phần
dung dịch mẫu hỗn hợp đã xử lý dùng để chuẩn độ
Thể
tích dung dịch Ba(ClO4)2 dùng để chuẩn độ
mg/m
ml
ml
m3
ml
ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
30
đến 100
100
40
0,100
100
20
1,875
đến 6,25
Trên
100 đến 500
100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,060
100
20
3,75
đến 18,75
Trên
500 đến 1000
250
80
0,060
250
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,5
đến 15,0
Trên
1000 đến 2000
250
80
0,030
250
20
15
đến 37,5
Trên
2000 đến 5000
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
80
0,030
250
20
7,5
đến 18,75
Trên
2000 đến 5100
250
80
0,030
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
101)
1) Phần dung dịch mẫu hỗn hợp để
chuẩn độ được pha loãng thành 20 ml bằng nước cất.
7. Cách tiến
hành
7.1. Kiểm tra hiệu suất hấp thụ
Cho một thể tích thích hợp dung
dịch hấp thụ (xem Bảng 1) vào một trong hai bình hấp thụ. Hai bình hấp thụ này
là đồng nhất. Nối các bộ phận đã nêu trong 5.1 thành một thiết bị lấy mẫu. Dùng
các khớp nối thủy tinh nhám hình cầu vào phía trước bình hấp thụ thứ hai.
Tham khảo Bảng 1 để chọn khoảng
thời gian lấy mẫu sao cho lượng hấp thụ vào khoảng 0,5 mg lưu huỳnh dioxit
trong 1 ml dung dịch hấp thụ ở bình hấp thụ thứ nhất. Tiến hành lấy mẫu như đã
chỉ ra trong Điều 6.
Tính toán hiệu suất hấp thụ bằng
cách chia thể tích dung dịch bari perclorat tiêu chuẩn (4.3) dùng để chuẩn độ
dung dịch mẫu trong bình hấp thụ thứ nhất cho tổng các thể tích dung dịch bari perclorat (4.3) dùng để chuẩn độ các dung dịch mẫu trong các bình hấp thụ thứ nhất và
thứ hai.
Hiệu suất hấp thụ cần đạt tối thiểu
là 0,95. Những bình hấp thụ không đáp ứng yêu cầu này cần được loại bỏ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuyển phần dung dịch mẫu hỗn hợp
đã xử lý nêu trong Bảng 1 vào một bình nón có dung tích thích hợp, thêm 80 ml
propan-2-ol (4.1) cùng với 4 giọt dung dịch Thorin (4.6) vào khuấy đều. Ghi lại
tỷ số. f giữa thể tích của dung dịch mẫu hỗn hợp đã xử lý và thể tích
của phần đã lấy.
Chuẩn độ bằng dung dịch bari perclorat chuẩn (4.3) đến khi chuyển màu từ vàng da cam sang màu hồng nhạt bền bằng
sử dụng một burret có khóa hoặc một bộ chuẩn độ tự động, rồi ghi lại thể tích
thuốc thử tiêu tốn. Lặp lại quy trình này và nếu hai kết quả không trùng lặp
thì lặp lại lần thứ ba rồi tính giá trị trung bình, V1, của
các giá trị đó.
CHÚ THÍCH: Trong một số loại ánh
sáng thì sự chuyển màu từ vàng da cam sang hồng nhạt bền là rất khó thấy, chẳng
hạn trong ánh sáng huỳnh quang và ánh sáng mặt trời trực tiếp, việc chuẩn độ
cần tiến hành dưới đèn ánh sáng ngày hoặc tốt hơn là dùng một quang kế với một
bộ dẫn ánh sáng sợi thủy tinh quang học có khả năng đo độ truyền quang của các
chất lỏng ở bước sóng 520 nm, và một bộ chuẩn độ tự động.
7.3. Chuẩn bị dung dịch trắng
Chuẩn bị một dung dịch trắng bằng
cách thêm 80 ml propan-2-ol (4.1) và 4 giọt dung dịch Thorin (4.6) vào một phần
của dung dịch hấp thụ, thể tích của nó bằng với thể tích của phần dung dịch mẫu
hỗn hợp được xử lý, rồi tiến hành như đã nêu trên. Giá trị trắng, V2,
thường được đánh giá cho mỗi lần pha dung dịch hấp thụ.
CHÚ THÍCH: Nếu nồng khối lượng SO2
có trong khí thải đang khảo sát là lớn hơn nhiều so với giới hạn phát hiện của
phương pháp (xem 8.2.1) thì việc đánh giá các giá trị trắng có thể là không cần
thiết nữa.
7.4. Chất gây nhiễu
7.4.1. Lưu huỳnh trioxit
Lưu huỳnh trioxit (SO3)
bị hấp thụ trong dung dịch tạo thành axit sunfuric. Tuy nhiên trong nhiều loại
khí thải, lưu huỳnh trioxit chỉ có một lượng nhỏ và trong các trường hợp như
vậy, ảnh hưởng của lưu huỳnh trioxit đến chỉ số chuẩn độ có thể bỏ qua. Ví dụ
trong các khí thải từ các cơ sở đốt nhiên liệu, nồng độ khối lượng lưu huỳnh
trioxit là nhỏ hơn 0,05 lần nồng độ khối lượng lưu huỳnh dioxit được xác định
một cách riêng rẽ khỏi nồng độ khối lượng lưu huỳnh dioxit có trong các khí
thải đang khảo sát, thì cần dùng phương pháp khác với phương pháp đã nêu trong
tiêu chuẩn này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các sunfat dễ bay hơi mà trong các
điều kiện lấy mẫu tạo thành các ion sunfat trong dung dịch hấp thụ có thể gây
cản trở.
7.4.3. Anion
Các anion bị hấp thụ bởi dung dịch
hấp thụ và tạo thành các muối dễ tan với các inon bari ở pH 3,5 cũng có thể gây
cản trở.
CHÚ THÍCH: Sự cản trở do các hỗn
hợp clo vô cơ ở dạng khí và các oxit bền thường xảy ra trong khí ống khói
Trong những trường hợp đặt biệt
(nhiệt độ khí ống khói rất cao) thì ảnh hưởng của các sunfat dễ bay hơi và các
muối dễ bay hơi của các cation kim loại đa hóa trị có thể xảy ra
7.4.4. Muối dễ bay hơi của các
cation kim loại đa hóa trị
Các muối này có các phản ứng với
chất chỉ thị Thorin. Tuy nhiên, các cation kim loại có thể bị loại khỏi dung
dịch mẫu hỗn hợp đã xử lý bằng nhựa trao đổi cation (xem chú thích ở 7.4.3)
8. Biểu thị kết
quả
8.1. Tính toán
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Trong đó:
fA là lượng tương đương
với lưu huỳnh dioxit của dung dịch bari perclorat đem dùng, tính bằng microgram
trên mililit;
ft là tỷ số thể tích
dung dịch mẫu đã xử lý với thể tích của phần dung dịch mẫu, được đem chuẩn độ.
p là áp suất khí quyển, tính bằng
kilopascal, ở giai đoạn lấy mẫu.
pH2O là áp suất riêng
phần của hơi nước, tính bằng kilopascal, ở nhiệt độ bách phân 0: nếu
dùng đồng hồ đo lưu lượng khí khô thì áp suất riêng ở phần của hơi nước là bằng
0;
V1 là giá trị trung bình
của các giá trị thể tích dung dịch bari perclorat chuẩn (4.3) được dùng để
chuẩn độ phần dung dịch mẫu hỗn hợp đã xử lý (xem Bảng 1), tính bằng mililit;
V2 là giá trị trung bình
của các giá trị thể tích dung dịch bari perclorat chuẩn (4.3) được dùng để
chuẩn độ các dung dịch trắng, tính bằng mililit;
V3 là thể thích của mẫu
khí thải, tính bằng mét khối;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2. Đặc tính của phương pháp
8.2.1. Giới hạn phát hiện 1)
Giới hạn phát hiện của phương pháp
này là 0,72 mg/m3 khi cho thể tích 0,09 m3 khí thải đang
khảo sát đi qua thiết bị lấy mẫu và khi chọn các phần dung dịch mẫu như đã nêu
ở Bảng 1
8.2.2. Độ lệch chuẩn trong những
điều kiện lặp lại
Dựa trên các nồng độ khối lượng lưu
huỳnh dioxit xác định được trong các thể tích khí thải như nhau, ở cùng một
thời điểm và trong một khoảng thời gian giống nhau từ một điểm đo giống nhau,
các độ lệch chuẩn trong các điều kiện lặp lại được cho trong Bảng 2 sau đây.
Bảng
2 – Độ lệch chuẩn trong những điều kiện lặp lại
Giá
trị trung bình của nồng độ khối lượng lưu huỳnh dioxit
Số
cặp giá trị
Độ
lệch chuẩn của dãy phép đo dựa trên n cặp giá trị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
n
mg/m3
16
10
4,4
221
35
7,1
470
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
17
2000
28
74
9. Báo cáo thử
Trong báo cáo thử, ít nhất cần phải
có các thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Nhận biết đầy đủ mẫu;
c) Mô tả nhà máy và quá trình hoạt
động (công nghệ);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) Vị trí mặt phẳng đo;
f) Vị trí điểm đo trong mặt phẳng
đo;
g) Những thay đổi trong các hoạt
động của nhà máy trong khi lấy mẫu, ví dụ những thay đổi bộ phận đốt nhiên
liệu;
h) Bất kỳ thao tác không được quy
định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy ý;
i) Kết quả thử;
j) Ngày tháng và thời gian lấy mẫu;
Kích
thước tính bằng milimét

CHÚ DẪN
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. Tấm có lỗ hoặc màng xốp
Hình
1 – Ví dụ về bộ lọc bụi
Kích
thước tính bằng milimét

Hình
2 – Bình hấp thụ

Hình
3 – Sơ đồ các dãy thiết bị lấy mẫu để xác định nồng độ lưu huỳnh dioxit trong
các khí thải nguồn tĩnh