TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 12622:2019
PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH LƯU HUỲNH (DẠNG
SULFAT) HÒA TAN TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
Fertilizers - Determination of water
- soluble sulfur (sulfates form) by gravimetric method
Lời nói đầu
TCVN 12622:2019 do Viện Quy hoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển
Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH LƯU HUỲNH (DẠNG
SULFAT) HÒA TAN TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
Fertilizers - Determination of water
- soluble sulfur (sulfates form) by gravimetric method
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng lưu
huỳnh (dạng sulfat) hòa tan trong nước đối với các loại phân bón.
2 Tài liệu
viện dẫn
Tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết
khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được
nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm
cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm -
Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCVN 9486:2018, Phân bón - Lấy mẫu
TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn - phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật
lý.
3 Nguyên
tắc
Chiết lưu huỳnh (dạng sulfat) trong phân bón bằng phương
pháp đun sôi trong nước. Lưu huỳnh hòa tan trong nước được kết tủa dưới dạng
bari sulfat bằng phản ứng với bari
clorua. Sau đó lọc, rửa kết
tủa, sấy khô, nung và cân.
4 Thuốc
thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1 Hydro
peroxit (H2O2) đậm đặc.
4.2 Axit
clohydric (HCl) đậm đặc (d = 1,184).
4.3 Etanol (C2H5OH) 95
%.
4.4 Bari
clorua (BaCl2.2H2O) dạng rắn.
4.5 Phenolphtalein (C20H14O4) dạng rắn.
4.6 Dung dịch
bari clorua (100
g/L): Hòa tan 100 g bari clorua (4.4) với khoảng 500 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm
nước đến vạch định mức và lắc đều.
4.7 Dung dịch
axit clohydric (2:1):
Hòa tan hai phần thể tích axit clohydric đậm đặc (4.2) với một phần thể tích nước.
4.8 Dung dịch
phenolphthalein (C20H14O4) 1 g/100 mL: Hòa tan 1
g phenolphtalein (4.5) với khoảng 50 mL etanol 95 % (4.3) trong bình định mức dung tích 100 mL. Thêm
etanol đến vạch mức và lắc đều.
5 Thiết bị
và dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1 Cân phân tích, có độ chính xác đến ± 0,0001 g.
5.2 Bếp điện có điều chỉnh nhiệt độ.
5.3 Bếp cách thủy
5.4 Rây, có đường kính lỗ 1,0 mm.
5.5 Tủ sấy, có điều chỉnh nhiệt độ.
5.6 Lò nung, có điều chỉnh nhiệt độ.
5.7 Giấy lọc
định tính, giấy lọc whatman kích thước lỗ lọc 6 µm hoặc tương đương.
5.8 Giấy lọc
định lượng, giấy lọc
whatman kích thước lỗ lọc 2 µm hoặc tương đương.
5.9 Bình hút
ẩm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.11 Chén sứ, dung tích khoảng 30 mL.
6 Lấy mẫu
và chuẩn bị mẫu
6.1 Lấy mẫu
Tiêu chuẩn này
không quy định phương pháp lấy mẫu. Mẫu nên được lấy theo TCVN 9486:2018.
6.2 Chuẩn bị
mẫu
6.2.1 Phân bón dạng rắn
Chuẩn bị
mẫu thử theo TCVN 10683:2015.
6.2.2 Phân bón dạng lỏng
6.2.2.1 Dạng dung dịch:
Mẫu lấy ban đầu không ít hơn
50 mL, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được lắc đều;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7 Cách tiến
hành
Cân khoảng 1 g đến 5 g mẫu đã được chuẩn bị (6.2.1 và
6.2.2.2), chính xác đến 0,0001 g, và cho vào cốc dung tích
600 mL (không để mẫu dính ở cổ và thành bình). Đối với mẫu dạng lỏng (6.2.2.1),
dùng pipet hút 2 mL đến 5 mL dung dịch mẫu và cân chính
xác đến 0,0001 g để xác định khối lượng (g), sau đó tiến hành tương tự như đối
với mẫu rắn và mẫu lỏng dạng sền sệt.
CHÚ THÍCH
1: Đối với các mẫu có lượng lưu huỳnh hòa tan nhỏ hơn 3 %, cân 5 g mẫu. Đối với
các mẫu có lượng lưu huỳnh hòa tan lớn hơn 3 %, cân 1 g.
Thêm khoảng 400 mL nước vào cốc, đậy bằng nắp kính đồng hồ và đun sôi trên thiết bị có điều chỉnh nhiệt khoảng 30 min.
Để nguội và để yên đến nhiệt độ phòng trong khoảng 24 h, sau
đó chuyển định lượng vào bình
định mức dung tích 500 mL, định mức đến vạch bằng nước và lắc đều.
Lọc dung dịch qua giấy lọc (5.7) vào bình chứa khô, loại bỏ phần dung dịch đầu, được dung dịch A (dịch lọc phải trong suốt) dùng xác định ngay lưu huỳnh.
Dùng pipet hút chính xác một thể tích dung dịch A (chứa khoảng 20 mg đến 30 mg S) vào cốc
cao dung tích 250 mL. Thêm 50 mL nước và 5 mL hydro peroxit đậm đặc (4.1), đun
trên bếp cách thủy ở 80 °C đến 90 °C
trong khoảng 1 h, trong khi đun thỉnh thoảng khuấy đều.
Để nguội, thêm khoảng 1 mL axit clohydric 2:1 (4.7), sau đó
thêm nước đến khoảng 100 mL và tiếp tục đun sôi khoảng 5 min trên bếp cách thủy.
Thêm ngay lập tức 6 mL dung dịch bari clorua (4.6) đã được làm nóng (70 °C đến 80 °C).
khuấy đều.
Để nguội trong vài phút cho đến khi kết tủa hoàn toàn (thêm một vài giọt bari clorua đã được làm nóng ở 70
°C đến 80 °C để kiểm tra lượng kết tủa bari sulfat mới được
hình thành).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lọc kết tủa bằng giấy lọc (5.8), tráng rửa bình chứa nhiều lần bằng nước để chuyển
hết kết tủa lên giấy lọc. Đặt giấy lọc có chứa kết tủa vào chén nung (đã được nung ở
800 °C ± 5 °C đến khối lượng không đổi và cân với
độ chính xác 0,0001 g). Sấy khô chén ở khoảng 110 °C đến
120 °C trong 1 h và sau đó nâng nhiệt độ để tro hóa rồi nung mẫu ở nhiệt độ 800 °C ± 5 °C đến khối lượng không đổi (khoảng 2
h). Lấy chén nung ra, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân chính xác đến 0,0001 g.
Tiến hành thử đồng thời một mẫu trắng trong cùng điều kiện, cùng lượng các loại thuốc thử nhưng không có mẫu phân tích.
8 Biểu thị
kết quả
Hàm lượng lưu huỳnh (S), tính bằng phần trăm khối lượng,
theo công thức:
trong đó
m1 là khối lượng kết tủa bari sulfat của
mẫu sau khi nung, tính bằng gam (g);
m2 là khối lượng kết tủa bari sulfat của
mẫu trắng sau khi nung, tính bằng gam (g);
m
là khối lượng mẫu có mặt trong phần mẫu
được lấy để kết tủa; tính bằng gam (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9 Báo cáo
thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất những thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;
c) Kết quả thử nghiệm;
d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được
coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;
e) Ngày thử nghiệm.
Thư mục tài liệu tham khảo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[2] BS EN 15961.2017, Fertilizers - Extraction of
water-soluble calcium, magnesium, sodium and sulfur in the form of sulfates (Phân bón - Chiết canxi, magie, natri và
lưu huỳnh ở dạng
sulfat tan trong nước)