CH2OH
O
CH2OH
OH
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
OH
OH
CH2OH
OH
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
OHH
OH
OH
1.2.
Các chỉ tiêu hoá lý của sản phẩm Validacin phải đạt các mức và yêu cầu quy định
trong bảng sau:
Mức và yêu cầu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mầu xanh lá cây, mùi thơm nhẹ,
không có cặn lắng
2. Hàm lượng hoạt chất 1L -
(1,3,4/2,6) - 2,3-Dihydroxy - 6 - Hydroxymetyl - 4[(1S,4R,5S,6S) - 4,5,6 - trihydroxy - 3-
hydroxymetylcyclohex - 2- enlamino]
- cyclohexyl - b - D - glucopyranoside tính bằng
phần trăm khối lượng
3 ± 0,3
3. Độ pH
3,5 á 4,5
2. Lấy mẫu:
Theo TCVN 1694 - 75.
3. Phương pháp thử
3.1. Quy định chung:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.2. Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2217-77 hoặc nước cất có độ tinh khiết tương
đương.
3.1.3. Tất cả các phép xác định phải
tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử.
3.1.4. Sai số cho phép không được
lớn hơn 2% giá trị tương đối.
3.2. Ngoại quan:
Xác định bằng mắt thường, mẫu có màu
xanh lá cây, trong suốt, mùi thơm nhẹ, không có cặn
lắng.
3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất
Validamycin A:
3.3.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng hoạt
chất Validamycin A được silan hoá bằng thuốc thử silan. Sau đó xác định
bằng phương pháp sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa (FID), dùng Melezitoze
làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ
số số đo diện tích (chiều cao) của píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo
diện tích (chiều cao) píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.
3.3.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết
bị:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Pipet 5ml chia vạch tới 0,1ml;
- Bình định mức dung tích 20 ml;
- Bình quả lê dung tích 25 ml;
- Máy chưng cất quay;
- Máy hút chân không;
- Validamycin A chuẩn hàm lượng lớn
hơn 98%;
- Chất nội chuẩn Melezitoze;
- Chất silan hoá Trimethylclosilan
(TMCS);
- Pyridin khan nước;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Axeton T.K.P.T;
- Khí nitơ 99%;
- Khí hydro 99%;
- Máy sắc ký khí với detector ion
hoá ngọn lửa (FID);
- Máy ghi tích phân kế;
- Máy nén không khí dùng cho máy sắc
ký khí;
- Cột sắc ký khí thuỷ tinh (2m x
4mm) 1,5% Silicon OV - 17 tẩm trên shimalite W/AW - DMCS (80 - 100 mesh);
- Microxilanh bơm mẫu 5ml;
3.3.3.
Chuẩn bị dung dịch:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân khoảng 0,035g chất nội chuẩn
Melezitoze chính xác tới 0,00002g cho vào bình định mức dung tích 20 ml. Định
mức tới vạch bằng nước cất.
3.3.3.2. Chuẩn bị dung dịch thuốc
thử silan hoá:
Trộn pyridin, BSA, TMCS với tỷ lệ
2:1:1 trong bình quả lê.
3.3.3.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu
chuẩn:
Cân khoảng 0,05g Validamycin A chuẩn
chính xác tới 0,00002g cho vào bình định mức dung tích 20 ml. Định mức tới vạch
bằng nước cất.
3.3.3.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:
Cân khoảng 1,5g mẫu chính xác tới
0,002g vào bình định mức dung tích 20 ml. Định mức tới vạch bằng nước cất.
3.3.4. Tiến hành silan hoá;
Lấy chính xác 1ml
dung dịch chuẩn vào bình quả lê, thêm 1ml dung dịch nội chuẩn, 3ml Pyridin. Bay hơi dung môi dưới áp suất thấp
bằng máy chưng cất quay ở 600C đến khô,
thêm 1ml pyridin, tiếp tục cô cạn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đậy kín các bình
quả lê, sấy trong tủ sấy chân không ở 600C trong 1 giờ.
Để nguội các bình
quả lê thêm vào mỗi bình 0,5ml dung dịch thuốc thử silan hoá đã chuẩn bị ở
trên, đậy kín và sấy tiếp ở 700C trong 30 phút.
3.3.5. Điều kiện phân tích:
- Nhiệt độ buồng bơm và detector :
3200C
- Nhiệt độ cột :
2000C
- áp suất khí nitơ :
2,5N/cm2
- áp suất khí hydro :
0,5N/cm2
- áp suất không khí nén :
0,25N/cm2
- Lượng mẫu bơm vào :
1ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bơm
dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, nhắc lại 3 lần.
3.3.7. Tính toán kết quả:
Hàm lượng hoạt chất X trong mẫu được
tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
Fm: Tỷ số diện tích
(chiều cao) của píc mẫu thử và píc nội chuẩn.
Fc : Tỷ số diện tích (chiều cao) của píc
mẫu chuẩn và píc nội chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, mg.
mm : Khối lượng mẫu thử, mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng hoạt chất Validamycin A là
hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử, (% khối lượng).
Độ nhắc
lại: r = 2% giá trị trung bình.
3.4. Xác định độ pH:
Đo trực tiếp dung dịch mẫu thử bằng
máy đo pH kế.