Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8500:2010 Thép - Xác định hàm lượng bo - Phương pháp quang phổ curcumin

• Số hiệu: TCVN8500:2010
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2010

Thể tích dung dịch tiêu chuẩn bo (4.11.2) ml	Khối lượng bo tương ứng µg	Hàm lượng bo trong mẫu phân tích % (khối lượng)
0^1) 0,5 1,0 2,0 2,5	0 1,0 2,0 4,0 5,0	0 0,0001 0,0002 0,0004 0,0005
^1) Mẫu chuẩn "không"

Bảng 2 - Dung dịch tiêu chuẩn đối với hàm lượng bo trong phạm vi 0,0005 % (khối lượng) và 0,0120 % (khối lượng)

Thể tích dung dịch tiêu chuẩn bo (4.11.2)

ml

Khối lượng bo tương ứng

µg

Hàm lượng bo trong mẫu phân tích

% (khối lượng)

Lượng cân 1,00 g

Lượng cân 0,50 g

...

...

...

2,5

5,0

10,0

20,0

30,0

0

5

10

20

...

...

...

60

0

0,000 5

0,001 0

0,002 0

0,004 0

0,006 0

0

0,001 0

...

...

...

0,004 0

0,008 0

0,012 0

^1) Mẫu chuẩn "không"

8.3. Độ chụm

Việc kiểm tra độ chụm của phương pháp này đã được thực hiện bởi 14 phòng thí nghiệm ở sáu nước thực hiện sử dụng 5 mức cho hàm lượng bo trong phạm vi thấp hơn của thép không hợp kim, 21 phòng thí nghiệm ở tám nước với tám mức cho hàm lượng bo trong phạm vi cao hơn của thép, mỗi phòng thí nghiệm xác định ba kết quả cho từng mức hàm lượng bo (xem chú thích 5 và 6).

CHÚ THÍCH:

5 Hai trong ba kết quả xác định được thực hiện trong những điều kiện có độ lặp lại như đã định rõ trong TCVN 6910 -1 (ISO 5725-1), nghĩa là một nhân viên thí nghiệm với cùng thiết bị, điều kiện vận hành giống hệt nhau, cùng đường chuẩn và một khoảng thời gian ngắn nhất.

6. Kết quả xác định thứ ba được thực hiện tại một thời điểm khác (ở một ngày khác) cũng do chính nhân viên thí nghiệm như trong Chú thích 5 trên, sử dụng cùng thiết bị nhưng với đường chuẩn mới

...

...

...

Kết quả được xử lý bằng phương pháp thống kê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725), Phần 1, 2 và 3, sử dụng dữ liệu thu được từ các mẫu chứa 4 mức bo trong phạm vi thép không hợp kim và sáu mức bo trong phạm vi cao hơn của thép, tương ứng với các khoảng ứng dụng.

Các dữ liệu nhận được cho thấy có sự tương quan logarit giữa hàm lượng bo và giới hạn độ lặp lại (r) hoặc giới hạn độ tái lập (R và Rw) của kết quả thử (xem chú thích 7) như đã được tóm tắt trong Bảng 3 và Bảng 4. Đồ thị biểu diễn dữ liệu về độ chụm được trình bày trong Phụ lục C.

CHÚ THÍCH 7: Từ những kết quả của ngày 1, sử dụng phương pháp quy định trong TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), có thể tính được độ lặp lại (r) và độ tái lập (R). Từ kết quả đầu tiên trong ngày 1 và kết quả trong ngày 2, tính được độ tái lập trong nội bộ phòng thí nghiệm (RW) sử dụng phương pháp quy định trong TCVN 6910-3 (ISO 5725-3).

Phương pháp thí nghiệm tương tự đã thực hiện tại 14 phòng thí nghiệm tại 7 quốc gia liên quan tới ECISS/TC 20 sử dụng mẫu chứa tám mức bo. Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm được cho trong Bảng D.1.

Bảng 3- Dữ liệu độ chụm đối với hàm lượng bo trong khoảng 0,0001% (khối lượng) và 0,0005 % (khối lượng)

Hàm lượng bo

%

Giới hạn độ lặp lại

r

...

...

...

R

R_w

0,0001

0,0002

0,0005

0,00004

0,00006

0,00010

0,00009

...

...

...

0,00025

0,00005

0,00008

0,00014

Bảng 4- Dữ liệu độ chụm đối với hàm lượng bo trong khoảng 0,0005 % (khối lượng) và 0,0120 % (khối lượng)

Hàm lượng Bo

%

Giới hạn độ lặp lại

r

...

...

...

R

R_w

0,000 5

0,001 0

0,002 0

0,005 0

0,010 0

0,012 0

0,000 14

...

...

...

0,000 28

0,000 43

0,000 50

0,000 65

0,000 28

0,000 39

0,000 55

0,000 89

0,001 25

...

...

...

0,000 17

0,000 25

0,000 37

0,000 62

0,000 92

0,001 00

9. Báo cáo thử

Báo cáo thử phải bao gồm các nội dung sau:

a) Tất cả mọi thông tin cần thiết để phân biệt được mẫu, phòng thí nghiệm và ngày tháng phân tích;

...

...

...

c) Kết quả và hình thức biểu thị;

d) Những nét đặc biệt khác thường được ghi lại trong quá trình xác định;

e) Mọi cách thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác tùy ý có ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

Các kiểu mẫu về khối nhôm hợp kim

Kích thước tính bằng milimet

...

...

...

2) Nếu thấy thích hợp, có thể dùng các lỗ có cùng chiều cao ngang bề mặt dung dịch trong cốc.

Hình A.1 - Hình mẫu của một khối nhôm hợp kim

Kích thước tính bằng milimet

1) Tạo đường kính lỗ thích ứng với đường kính cốc được sử dụng.

2) Nếu thấy thích hợp, có thể dùng các lỗ có cùng chiều cao ngang bằng bề mặt dung dịch trong cốc.

Hình A.2 - Mẫu một khối nhôm hợp kim

PHỤ LỤC B

...

...

...

Thông tin bổ sung về các thử nghiệm có sự hợp tác quốc tế

Bảng 3 là kết quả từ sự thử nghiệm phân tích quốc tế được tiến hành trong năm 1993 trên 5 mẫu thép không hợp kim ở 6 quốc gia do 14 phòng thí nghiệm thực hiện.

Kết quả của sự thử nghiệm được báo cáo trong tài liệu ISO/TC17/SC 1N 1031, tháng 3 năm 1994.

Biểu diễn bằng đồ thị các dữ liệu với độ chụm được nêu trong Phụ lục C.

Mẫu phân tích đã sử dụng được liệt kê trong Bảng B.1.

Bảng B.1 - Kết quả chi tiết nhận được trong các thử nghiệm quốc tế.

Mẫu

Hàm lượng bo, % (khối lượng)

Độ chụm

...

...

...

Tìm được

Độ lặp lại

r

Độ tái lập

_B,1

_B,2

R

Rw

JSS 003-3

...

...

...

0,000 03^2)

0,000 06

0,000 06

0,000 05

0,000 14

0,000 10

NIST 356

(sắt điện phân)

0,000 12

...

...

...

0,000 13

0,000 05

0,000 10

0,000 06

ECRM B 097 - 1

(sắt tinh khiết)

0,000 3

0,000 25

0,000 24

...

...

...

0,000 15

0,000 09

CMSI 1135

(sắt tinh khiết)

0,000 6

0,000 56

0,000 56

0,000 12

0,000 31

...

...

...

JSS 361-1

(thép không hợp kim)

0,000 9

0,000 97

0,000 96

0,000 13

0,000 34

0.000 22

_B,1: trung bình trong ngày

...

...

...

^1) Dữ liệu đối với mẫu JSS 003-3 được bỏ qua khi tính toán độ chụm vì hàm lượng bo của mẫu này nằm ngoài phạm vi áp dụng của phương pháp.

^2) Kết quả không được công nhận

Bảng 4 là kết quả từ sự thử nghiệm phân tích quốc tế được tiến hành trong năm 1986 trên tám mẫu thép không hợp kim ở tám quốc gia do 21 phòng thí nghiệm thực hiện.

Kết quả của sự thử nghiệm được báo cáo trong tài liệu ISO/TC17/SC 1 N 775, tháng 01 năm 1989 (có sửa lại).

Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm trong Phụ lục C (Hình C.2)

Mẫu phân tích đã sử dụng được liệt kê trong Bảng B.2.

Bảng B.2 - Kết quả chi tiết nhận được trong các thử nghiệm quốc tế

Mẫu

Hàm lượng bo, % (khối lượng)

...

...

...

Công nhận

Tìm được

Độ lặp lại

r

Độ tái lập

_B,1

_B,2

R

Rw

...

...

...

(thép gió)^1)

0,000 3

0,000 26

0,000 27

0,000 13

0,000 23

0,000 22

ECRM 097-1^1)

(sắt tinh khiết cao)

...

...

...

0,000 23

0,000 23

0,000 22

0,000 28

0,000 22

BAN 187 - 1

(thép hợp kim thấp)

0,000 4

0,000 46

...

...

...

0,000 18

0,000 29

0,000 21

BCS 456

(thép dẻo)

0,0015

0,001 36

0,001 35

0,000 20

...

...

...

0,000 25

BAM 284-1

(thép không gỉ)

0,003 8

0,003 62

0,003 62

0,000 28

0,000 60

0,000 42

...

...

...

(thép hợp kim thấp)

0,004 1

0,004 32

0,004 31

0,000 40

0,000 54

0,000 55

JSS 175-5

(thép dẻo)

...

...

...

0,009 04

0,009 09

0,000 49

0,001 4

0,000 95

BCS 459/1

(thép cacbon)

0,011 8

0,011 4

...

...

...

0,000 93

0,001 8

0.001 1

_B,1: trung bình trong ngày

_B,2: trung bình khác ngày

^1) Dữ liệu đối với mẫu ECRM 283-1 và ECRM 097-1 được bỏ qua khi tính toán độ chụm vì hàm lượng Bo của mẫu này nằm ngoài phạm vi áp dụng của phương pháp.

PHỤ LỤC C

(Tham khảo)

...

...

...

Hàm lượng Bo [% (khối lượng)]

lg r = 0,503 lg _B,1 - 2,346

lg R = 0,656 lg _B,1 -1,446

lg Rw = 0,625 lg _B,2 - 1,792

Trong đó

_B,1 là hàm lượng bo trung bình nhận được trong một ngày, biểu thị ra phần trăm khối lượng.

_B,2 là hàm lượng coban trung bình nhận được khác ngày, biểu thị ra phần trăm khối lượng.

Hình C.1 - Mối tương quan logarit giữa hàm lượng bo (_B) và giới hạn độ lặp lại (r) hoặc giới hạn độ tái lập (R hoặc R_w).

...

...

...

Hàm lượng bo [% (khối lượng)]

lg r = 0,474 lg _B,1 - 2,275

lg R = 0,501 lg _B,1 - 1,898

lg Rw = 0,563 lg _B,2 - 1,909

Trong đó

_B,1 là hàm lượng bo trung bình nhận được trong ngày, biểu thị ra phần trăm khối lượng.

_B,2 là hàm lượng coban trung bình nhận được khác ngày, biểu thị ra phần trăm khối lượng.

Hình C.2 - Mối tương quan logarit giữa hàm lượng Bo (_B) và giới hạn độ lặp lại (r) hoặc giới hạn độ tái lập (R hoặc R_w).

...

...

...

(Tham khảo)

Các phép thử độ chụm bổ sung do các nước châu Âu thực hiện

Kết quả các phép thử độ chụm được các nước châu Âu thực hiện được nêu trong Bảng D.1 .

Các dữ liệu nhận được cho thấy có sự tương quan logarit giữa hàm lượng bo và giới hạn độ lặp lại (r) hoặc giới hạn độ tái lập (R và Rw) của kết quả thử như được tóm tắt trong Bảng D.2.

Bảng D.1

Loại mẫu phân tích

Hàm lượng bo

%

Giới hạn độ lặp lại

...

...

...

Giới hạn độ tái lập

R

Rw

Thép không hợp kim^1)

Thép không hợp kim

Thép không hợp kim

Thép không hợp kim

Thép không hợp kim

Thép không hợp kim

...

...

...

Thép hợp kim

0,000 23

0,001 08

0,002 75

0,003 15

0,003 78

0,008 69

0,000 45

0,004 32

...

...

...

0,000 15

0,000 29

0,000 29

0,000 29

0,000 37

0,000 13

0,000 27

0,000 18

0,000 28

...

...

...

0,000 36

0,000 72

0,001 32

0,000 42

0,000 48

0,000 47

0,000 32

0,000 34

0,000 35

...

...

...

0,000 73

0,000 18

0,000 42

^1) Được loại trừ trong tính toán có liên quan đến các thông số với hàm lượng bo.

Bảng D.2

Hàm lượng bo

%

Giới hạn độ lặp lại

r

...

...

...

R

R_w

0,000 5

0,001 0

0,002 0

0,005 0

0,010 0

0,012 0

0,000 13

...

...

...

0,000 22

0,000 31

0,000 41

0,000 44

0,000 28

0,000 36

0,000 45

0,000 63

0,000 80

...

...

...

0,000 19

0,000 24

0,000 31

0,000 43

0,000 56

0,000 60

lg r = 0,382 lg _B,1 - 2,623

lg R = 0,532 lg _B,1 - 2,392

lg R_w = 0,362 lg _B,2 - 2,520

...

...

...