Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6948:2001 Giấy cuốn điếu thuốc lá - Xác định Axetat

• Số hiệu: TCVN6948:2001
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 28/12/2001

Dùng pipet cho vào cuvet	Thử mẫu trắng	Mẫu và chất chuẩn
Dung dịch 1	1,00 ml	1,00 ml
Dung dịch 2	0,20 ml	0,20 ml
Nước cất	2,00 ml	1,90 ml
Dịch chiết của giấy hoặc dung dịch tiêu chuẩn	-	0,10 ml
Trộn đều và ghi lại các độ hấp thụ của các dung dịch (A0) Cho thêm:
Dung dịch 3	0,01 ml	0,01 ml
Trộn, sau khoảng 3 phút ghi độ hấp thụ của dung dịch (A1). Cho phản ứng xảy ra bằng cách thêm:
Dung dịch 4	0,02 ml	0,02 ml
Trộn, chờ cho đến khi kết thúc phản ứng (khoảng 10 phút - 15 phút) và ghi các độ hấp thụ của các dung dịch (A2). Nếu phản ứng sau 15 phút chưa kết thúc, thì cứ sau 2 phút tiếp tục ghi các độ hấp thụ của các dung dịch cho đến khi thu được giá trị không đổi sau 2 phút. Nếu độ hấp thụ (A2) tăng đều, thì ngoại suy độ hấp thụ theo thời gian cho thêm dung dịch 4.

Phải hết sức cẩn thận khi dùng pipet lấy các chất chiết mẫu.

Các thông số của máy so màu phân quang UV:

Bước sóng:                   340 nm

Cuvet:                           Thủy tinh, dung tích 5 ml, chiều dài đường quang 10 mm

Nhiệt độ:                       20^oC - 25^oC

Thể tích cuối cùng:         3,23 ml

Đọc so sánh đường truyền quang trong không khí (không có cuvet trong đường truyền quang) hoặc so sánh với đường truyền quang trong cuvet chứa nước cất.

Xác định các chênh lệch của độ hấp thụ (A₁ - A₀) và (A₂ - A₀) đối với mẫu trắng và mẫu thử. Với các phản ứng dùng chỉ thị trước, không có tỷ lệ tuyến tính giữa chênh lệch độ hấp thụ đo được và nồng độ axit axetic.

Công thức sau đây thường được áp dụng cho phản ứng có chỉ thị trước, để việc tính d A_{axit axetic}:

...

...

...

Các chênh lệch độ hấp thụ đo được, thường tính đến tối thiểu 0,100 đơn vị hấp thụ để đạt được các kết quả có độ chính xác cao. Lượng axit axetic có trong cuvet nên từ 1 mg đến 15 mg (đo ở bước sóng 340 nm). Do đó, dung dịch mẫu phải được pha loãng để tạo được nồng độ axit axetic từ 0,01 g/l đến 0,15 g/l.

Chênh lệch độ hấp thụ nên trong khoảng từ 0,2 đến 0,4.

8. Tính toán kết quả

Theo công thức tổng quát để tính nồng độ:

trong đó

V là thể tích cuối cùng, tính bằng mililit;

v là thể tích mẫu, tính bằng mililit;

MW là phân tử lượng của chất cần phân tích, tính bằng gam trên mol;

...

...

...

Î là hệ số hấp thụ của NADH ở bước sóng 340 nm = 6,3 [l x mmol^-1 x cm^-1];

Tính tiếp axit axetic (tính theo axit axetic khan):

C = [g axit axetic khan/ l dung dịch mẫu]

Nếu trong quá trình chuẩn bị, mẫu được pha loãng tiếp, thì kết quả phải nhân với hệ số pha loãng F.

Nếu 1,000 gam giấy cuốn điếu được chiết trong 100 ml nước cất, thì C sẽ tương ứng với % axit axetic khan trong giấy cuốn điếu ở độ ẩm cân bằng.

9. Đặc trưng và chất lượng của phương pháp

Phương pháp này đặc trưng cho axit axetic. Trong các thử nghiệm cộng tác, do Ban chuyên nghiên cứu về khói thuốc của Trung tâm Hợp tác Nghiên cứu khoa học về thuốc lá (CORESTA): “Các phương pháp phân tích giấy cuốn điếu thuốc lá, xác định được độ lệch chuẩn là 0,0087% và hệ số biến động là 1,46% (0,59% axit axetic khan trong giấy cuốn điếu thuốc lá).

10. Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

- Tên nhãn của giấy cuốn điếu;

- Tên của nhà sản xuất hoặc nhà cung cấp giấy cuốn điếu;

- Các chi tiết của quá trình lấy mẫu;

- Các chi tiết về việc bảo ôn;

- Ngày thử nghiệm;

- Nhiệt độ phòng và độ ẩm tương đối trong phòng thử nghiệm;

- Độ ẩm của giấy (ISO 287);

- % axit axetic khan trong giấy cuốn điếu ở độ ẩm cân bằng.

Khi mẫu giấy được lấy từ điếu thuốc lá thì kết quả có thể bị ảnh hưởng bởi các tham số bên ngoài (ví dụ như các chất phụ gia để phối trộn thuốc lá).