|
Thể tích dung dịch
titan chuẩn (3.17)
|
Khối lượng titan
tương ứng
|
|
ml
|
mg
|
|
0*
|
0
|
|
1,0
|
0,0025
|
|
2,0
|
0,005
|
|
4,0
|
0,010
|
|
8,0
|
0,020
|
|
12,0
|
0,030
|
* Dung dịch bù.
Sau đó cho vào mỗi bình một lượng dung dịch
natri hydrôxit (3.2) hoặc dung dịch axit sunfuric (3.6) đã dùng trong thử sơ bộ
(xem 6.2.1.1) để điều chỉnh pH của dung dịch có nồng độ titan thích hợp, và lắc
kỹ.
6.2.2. Hàm lượng titan từ 0,03 đến 0,3% (m/m)
6.2.2.1. Thử sơ bộ để điều chỉnh pH
Cho vào một dãy sáu cốc có dung tích thích
hợp (ví dụ 100 ml) cùng một lượng 10,0 ml dung dịch hóa chất hỗn hợp (3.13) và
thêm vào theo thứ tự tương ứng 0 (dung dịch bù) - 1,0 - 2,0 - 4,0 - 6,0 - 8,0 -
12,0 ml dung dịch titan chuẩn (3.16). Sau đó nhỏ từng giọt dung dịch kali
pemanganat (3.9) vào mỗi bình cho đến khi dung dịch có màu hồng nhạt bền vững.
Tiếp tục theo quy định trong 6.2.1.1 từ đoạn
thứ hai trở đi.
6.2.2.2. Chuẩn bị các dung dịch chuẩn liên
quan đến các phép đo quang phổ, được tiến hành trên các cuvét dầy 1 cm.
Cho vào một dãy sáu bình định mức 50 ml cùng
một lượng 10,0 ml dung dịch hóa chất hỗn hợp (3.13) và cho thêm các thể tích
dung dịch titan chuẩn (3.16) theo chỉ dẫn trong bảng 2.
Bảng 2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khối lượng titan
tương ứng
ml
mg
0*
0
1,0
0,015
2,0
0,030
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,060
6,0
0,090
8,0
0,120
12,0
0,180
* Dung dịch bù.
Sau đó thêm vào mỗi bình một lượng dung dịch
natri hydrôxit (3.2) hoặc dung dịch axit sunfuric (3.6) đã dùng trong thử sơ bộ
(xem 6.2.2.1) để điều chỉnh pH của dung dịch có nồng độ titan thích hợp và lắc
kỹ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhỏ từng giọt dung dịch kali pemanganat (3.9)
vào mỗi bình cho đến khi nhận được màu hồng nhạt bền vững.
Khử kali pemanganat dư bằng một lượng dung
dịch natri sunfua (3.8) có dư chút ít và cho thêm 10,0 ml dung dịch bù (3.10),
1,0 ml dung dịch axit asbôbic (3.11) và 5,0 ml dung dịch axit crômôtropic
(3.12). Lắc kỹ sau mỗi lần cho các hóa chất, định mức và lắc kỹ.
6.2.4. Đo quang phổ
Đo quang phổ không ít hơn 15 phút và không
quá 40 phút sau khi cho dung dịch axit crômôtrôpic (3.12) bằng phổ quang kế
(4.2) tại điểm cực đại của đường cong hấp thụ (bước sóng khoáng 470 nm) sau khi
đã điều chỉnh thiết bị về độ hấp thụ bằng 0 đối với dung dịch bù.
6.2.5. Xây dựng đường chuẩn
Ví dụ, vẽ hai đồ thị, trên hoành độ thể hiện
các giá trị tính bằng miligam của lượng titan chứa trong 50 ml dung dịch chuẩn
và trên tung độ thể hiện các giá trị tương ứng của độ hấp thụ.
6.3. Cách xác định
6.3.1. Phần mẫu thử
Cân 1 g mẫu thử chính xác đến 0,001 g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đồng thời với quá trình phân tích mẫu thực,
mẫu trắng được phân tích theo cùng một cách, dùng cùng lượng các hóa chất nhưng
giảm tới 10,0 ml lượng dung dịch axit sunfuric (3.4) được dùng để axit hóa dung
dịch kiềm phân hủy (xem 6.3.3).
6.3.3. Phân hủy phần mẫu thử
Cho phần mẫu thử (6.3.1) vào cốc có dung tích
thích hợp (ví dụ, 250 ml) và cho 25,0 ml dung dịch natri hydrôxit (3.1). Đậy
bằng nắp kính đồng hồ và nếu cần thì đun nóng từ từ để phản ứng bắt đầu. Ngay
sau khi phân hủy hoàn toàn, rửa nắp và thành cốc bằng một ít nước ấm. Sau đó
đun sôi khoảng vài phút. Làm nguội, pha loãng đến khoảng 60 ml và cho thêm 1,80
ml dung dịch axit nitric (3.3) và 16,50 ml dung dịch axit sunfuric (3.4).
Lắc kỹ và đun sôi cho đến khi các muối hòa
tan hết. Nếu có mangan đioxit tách ra thì cho thêm một vài giọt dung dịch axit
sunfurơ (3.7) và đun sôi trong vài phút.
6.3.4. Chuẩn bị dung dịch thử
Làm nguội đến nhiệt độ phòng và cho dung dịch
(6.3.3) vào bình định mức 100 ml. Rửa bằng nước, định mức và lắc kỹ.
Chú thích: Không được ngừng quá trình xác định ở
điểm này để tránh sự thủy phân titan trong dung dịch.
Nếu cần, lọc dung dịch (hoặc một phần dung
dịch) qua giấy lọc khô băng xanh (mịn) và gộp nước lọc vào cốc khô.
6.3.5. Thử sơ bộ để điều chỉnh pH
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhỏ từng giọt dung dịch kali pemanganat (3.9)
cho đến khi nhận được màu hồng nhạt bền vững. Tiếp tục theo quy định trong
6.2.1.1 từ đoạn thứ hai trở đi.
6.3.6. Hiện màu
Cho vào bình định mức 50 ml một lượng dung
dịch thử (6.3.4) cùng với một lượng bổ sung cần thiết dung dịch mẫu trắng
(6.3.2) - với cùng lượng như đã dùng để điều chỉnh pH (xem 6.3.5).
Cho thêm một lượng dung dịch natri hydrôxit
(3.2) hoặc dung dịch axit sunfuric (3.6) được dùng để điều chỉnh pH (xem
6.3.5). Sau đó nhỏ từng giọt dung dịch kali pemanganat (3.9) cho đến khi nhận
được màu hồng nhạt bền vững. Tiếp tục theo quy định trong 6.2.3, đoạn thứ hai.
6.3.7. Đánh giá màu của dung dịch thử (màu
gốc)
Nếu hợp kim đem thử chứa các nguyên tố tạo ra
các ion tạo màu trong dung dịch (ví dụ crôm), thì lấy từ dung dịch thử một
lượng thứ ba bằng lượng đã được dùng trong phân tích. Cho lượng dung dịch này
vào bình định mức 50 ml và hiện màu theo quy định trong 6.3.6 nhưng không cho
dung dịch axit crômôtropic (3.12).
6.3.8. Đo quang phổ
Đo quang phổ không sớm hơn 15 phút và không
muộn hơn 40 phút sau khi cho dung dịch axit crômôtropic (3.12) bằng phổ quang
kế (4.2) tại điểm cực đại của đường cong hấp thụ (bước sóng khoảng 470 nm) sau
khi đã điều chỉnh thiết bị về độ hấp thụ bằng 0 đối với nước.
Đặt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A1 - Độ hấp thụ mầu gốc của dung
dịch thử tương ứng (6.3.4);
A2 - Độ hấp thụ đo được đối với
lượng tương ứng của dung dịch mẫu trắng.
7. Cách tính kết quả
Tính độ hấp thụ của phức chất titan - axit
crômôtropic [A0 - (A1 + A2)] cho dung dịch
thử.
Lượng titan tương ứng với hiệu số trên được
tính bằng đường chuẩn (xem 6.2.5).
Hàm lượng titan (Ti) theo phần trăm khối
lượng được tính bằng công thức:
Trong đó:
m0 là khối lượng phần mẫu thử
(6.3.1), g;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D là tỉ số giữa thể tích dung dịch thử và thể
tích phần dung dịch được lấy ra để xác định.
8. Biên bản thử
Biên bản thử bao gồm các nội dung sau:
a) Xác định mẫu thử;
b) Số hiệu và tên tiêu chuẩn này, các tài
liệu tham khảo;
c) Kết quả và phương pháp tính được dùng;
d) Mọi đặc điểm được ghi nhận trong quá trình
xác định;
e) Mọi thao tác không quy định trong tiêu
chuẩn này hoặc được coi là tự ý lựa chọn có thể gây ảnh hưởng đến kết quả.