Thời gian,
min
|
Pha động 1,
%
|
Pha động 2,
%
|
Pha động 3,
%
|
0
|
50
|
0
|
50
|
10
|
50
|
0
|
50
|
12
|
0
|
100
|
0
|
35
|
0
|
100
|
0
|
36
|
100
|
0
|
0
|
47
|
100
|
0
|
0
|
48
|
50
|
0
|
50
|
57
|
50
|
0
|
50
|
5.3.2 Điều kiện
trong hệ thống phản ứng sau cột
– tốc độ
dòng của tác nhân oxy hoá (3.4): 0,3 ml/min;
– nhiệt
độ phản ứng trong ống teflon thể tích 1 ml là 50 0C;
– tốc độ
dòng của tác nhân axit hoá [dung dịch axit axetic 1M (3.1)]: 0,4 ml/min.
5.3.3 Dựng đường
chuẩn
Bơm các
dung dịch PSP chuẩn nồng độ từ 0,1 mg/ml đến 1 mg/ml (3.6) vào HPLC. Dựng đường
chuẩn dựa trên độ hấp thụ nhận được. Khi đường chuẩn tuyến tính và đi qua gốc
tọa độ thì trong các lần phân tích sau này, chỉ sử dụng một dung dịch chuẩn có
hàm lượng PSP gần với hàm lượng có trong mẫu. Đường chuẩn lúc này được xây dựng
từ độ hấp thụ của dung dịch sử dụng và gốc toạ độ.
5.3.4
Xác định độc tố PSP
Bơm các
dung dịch mẫu đã chuẩn bị theo 5.2 vào HPLC. Mỗi dung dịch mẫu được bơm 2 lần.
Tính độ hấp thụ trung bình cho mỗi dung dịch mẫu theo diện tích pic tương ứng.
Bơm các
dung dịch chuẩn vào HPLC với tần suất 2 h bơm 1 lần.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1 Hàm lượng của
từng loại độc tố PSP (ngoại trừ độc tố nhóm C)
Hàm
lượng của từng loại độc tố PSP (ngoại trừ độc tố nhóm C) trong mẫu thử nhuyễn
thể hai mảnh vỏ, CPSP, được tính bằng microgam
trên 100 gam (mg/100 g) theo công thức
sau:
(1)
trong đó
AS là độ
hấp thụ trung bình của dung dịch mẫu thử, tính theo diện tích pic;
AC là độ
hấp thụ trung bình của dung dịch PSP chuẩn (3.10) có nồng độ CC,
tính theo diện tích pic;
CC là nồng
độ của dung dịch PSP chuẩn (3.10), tính bằng microgam trên mililit (mg/ml).
wS là khối
lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
V là thể
tích dịch chiết thu được (xem 5.2.1.1) tương ứng với lượng mẫu thử đã lấy, tính
bằng mililit (ml) (V=2 ml tương ứng với ws= 1,0 g)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2 Hàm
lượng độc tố PSP nhóm C
6.2.1 Hàm
lượng độc tố C1
Hàm
lượng độc tố C1 trong mẫu thử nhuyễn thể hai mảnh vỏ, CC1,
được tính bằng microgam trên 100 gam (mg/100 g) theo
công thức sau:
(2)
trong đó
C2 là hàm
lượng độc tố GTX2 sau quá trình thủy phân (xem 5.2.2), tính bằng microgam trên
mililit (mg/ml);
C20 là hàm
lượng độc tố GTX2 trước quá trình thủy phân, tính bằng microgam trên 100 gam (mg/100g).
6.2.2 Hàm
lượng độc tố C2
Hàm
lượng độc tố C2 trong mẫu thử nhuyễn thể hai mảnh vỏ, CC2,
được tính bằng microgam trên 100 gam (mg/100 g) theo
công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
C3 là hàm
lượng độc tố GTX3 sau quá trình thủy phân (xem 5.2.2), tính bằng microgam trên 100 gam
(mg/100 g).
C30 là hàm
lượng độc tố GTX3 trước quá trình thủy phân, tính bằng microgam trên 100 gam
(mg/100 g).
6.3 Hàm lượng độc
tố PSP tổng số
Hàm
lượng độc tố PSP tổng số trong thịt nhuyễn thể hai mảnh vỏ bằng tổng hàm lượng
của các loại độc tố đã định lượng được.
7. Độ lặp
lại và độ thu hồi
7.1 Độ lặp lại
Độ lệch
chuẩn lặp lại, CVs, tính theo độ hấp thụ của 2 lần bơm liên
tiếp của cùng một dung dịch chuẩn phải nhỏ hơn 0,5 %.
7.2 Độ thu hồi
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. Báo
cáo thử nghiệm
Báo
cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi
thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;
b) phương
pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương
pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi
thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là
tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;
e) kết
quả thử nghiệm thu được.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66