Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3663:1981 về rượu mùi - Phương pháp xác định hàm lượng chất chiết chung

• Số hiệu: TCVN3663:1981
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1981

Chú ý:

- Khi cho mẫu thử vào bình thường để xuất hiện bọt khí. - Khi tiếp xúc với bình tỷ trọng, tay không được cầm ở thân hình mà chỉ được cầm phía trên bình gần miệng không có dung dịch.

2.1.3.3. Xác định khối lượng bình tỷ trọng có rượu thử (G₁)

Đổ hết nước trong bình tỷ trọng ra và dùng mẫu thử rửa bình hai đến ba lần. Dùng pipet cho rượu thử ở nhiệt độ 18 – 20^0C vào đầy bình tỷ trọng và tiến hành làm như điều 2.1.3.2.

2.1.3.4. Xác định khối lượng của bình tỷ trọng có dịch cất ra từ rượu thử đó (G₂).

Chưng cất rượu

Mẫu rượu thử đã được xác định theo điều 2.1.3.3 được chuyển vào bình chưng cất dung tích 250 ml, dùng nước cất tráng bình tỷ trọng và rửa nhiệt kế vài ba lần (số nước cất dùng để tráng, rửa bằng khoảng 1/3 thể tích rượu thử). Rót tất cả nước tráng vào bình chưng cất.

Đối với rượu sản xuất từ nước quả ép quá đậm đặc có nhiều axit bay hơi thì phải thêm NaOH hay KOH 0,1 N vào dung dịch rượu thử cho đến khi có phản ứng kiềm yếu trên giấy quỳ.

Lắp bình chưng vào ống sinh hàn nước, phần cuối của ống sinh hàn nối với 1 ống cổ cong và thu hồi dịch cất vào bình tỷ trọng đã có sẵn 5 ml nước cất. Bình tỷ trọng đặt trong cốc thủy tinh có sẵn nước để làm lạnh. Tiến hành chưng cất được 9/10 dung tích bình tỷ trọng thì ngừng.

Lấy bình tỷ trọng ra, lắc đều cho đến khi dung dịch đồng nhất, sau đó thêm nước cất cùng nhiệt độ đến vạch mức và tiếp tục làm như điều 2.1.3.2.

2.1.4. Tính kết quả

...

...

...

d_1,2 = ,

trong đó:

G – Khối lượng bình tỷ trọng, g;

G_o – Khối lượng bình tỷ trọng có đầy nước, g;

G_1,2 – Khối lượng bình tỷ trọng có đầy rượu thử hoặc dịch cất từ rượu thử đó, g.

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của kết quả hai lần xác định song song.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không được vượt quá 0,001.

Tính kết quả được lấy chính xác đến 0,001

- Tỷ trọng tương đối của dung dịch chiết (d_c) được tính theo công thức:

...

...

...

trong đó

1 – Tỷ trọng của nước;

d₁ – Tỷ trọng tương đối của rượu thử;

d₂ – Tỷ trọng tương đối của phần cất ra từ rượu thử đó.

Biết d_c, tra bảng 1 của phần phụ lục, tìm được hàm lượng chất chiết chung, tính bằng số gam trong 100 ml rượu thử.

2.2. Phương pháp khúc xạ kế (phương pháp nhanh)

2.2.1. Dụng cụ và hóa chất

- Khúc xạ kế dùng cho thí nghiệm

- Nhiệt kế thủy ngân có chia độ đến 0,1^0C

...

...

...

- Cồn etylic, ete etylic.

2.2.2. Tiến hành thử

Xác định hàm lượng chất chiết chung bằng cách sau đây:

Chuyển định lượng dung dịch còn lại trong bình chưng sau khi đã chưng cất theo điều 2.1.3.4 vào bình tỷ trọng đã sử dụng trên. Điều chỉnh nhiệt độ của dung dịch trong bình tỷ trọng đến 20^oC, sau đó thêm nước cất cùng nhiệt độ vào vừa đủ, để cắm nhiệt kế vào thì dung dịch vẫn đầy bình và không được trào ra ngoài. Trộn đều dung dịch trong bình tỷ trọng. Dùng đũa thủy tinh hoặc thìa lấy dung dịch trong bình tỷ trọng cho vào giữa lăng kính. Hạ phần trên của lăng kính xuống và đọc độ chỉ trên thang chia độ của khúc xạ kế. Dựa vào chỉ số của khúc xạ kế trên theo bảng 1 của phần phụ lục để xác định hàm lượng chất chiết chung tính bằng số gam trong 100 ml rượu thử.

Nếu độ chỉ của khúc xạ kế chỉ ứng với nhiệt độ khác với 20^oC thì phải hiệu chỉnh theo bảng 2 của phần phụ lục.

Chú ý:

- Trước khi đo mẫu phải rửa hai lăng kính của khúc xạ kế bằng nước cất, cồn, ete và sau đấy lấy bông lau khô.

- Dùng nước cất hoặc dung dịch chuẩn để kiểm tra độ chính xác của khúc xạ kế. Nếu khúc xạ kế chỉ không đúng thì phải điều chỉnh cho chính xác.

...

...

...

Hàm lượng chất chiết chung theo tỷ trọng tương đối của dung dịch nước chiết và chỉ số khúc xạ

Bảng 1

Chỉ số khúc xạ (% khối lượng)

Hàm lượng chất chiết chung g/100ml

d_c 20

Chỉ số khúc xạ (% khối lượng)

Hàm lượng chất chiết chung g/100 ml

d_c 20

1

...

...

...

3

1

2

3

0,0

0,000

1,0000

3,0

3,028

...

...

...

1

0,099

4

1

132

21

2

199

8

...

...

...

234

25

3

299

12

3

336

29

4

...

...

...

16

4

439

33

5

500

19

5

541

...

...

...

6

600

23

6

644

41

7

700

27

...

...

...

769

45

8

800

31

8

849

49

9

...

...

...

35

9

952

53

1,0

1,000

39

4,0

4,055

...

...

...

1

102

43

1

158

61

2

203

47

...

...

...

261

65

3

304

51

3

364

69

4

...

...

...

55

4

468

73

5

506

58

5

571

...

...

...

6

607

62

6

674

81

7

708

66

...

...

...

778

85

8

809

70

8

881

89

9

...

...

...

74

9

985

93

2,0

2,012

78

5,0

5,089

...

...

...

1

113

82

1

193

1,0210

2

214

86

...

...

...

296

05

3

316

90

3

400

09

4

...

...

...

94

4

505

13

5

519

98

5

609

...

...

...

6

621

1,0102

6

713

21

7

723

06

...

...

...

817

25

8

825

09

8

922

29

9

...

...

...

13

9

6,026

33

6,0

6,131

1,0237

10,0

10,381

...

...

...

1

235

41

1

489

04

2

340

45

...

...

...

597

09

3

445

49

3

705

13

4

...

...

...

53

4

812

17

5

655

57

5

822

...

...

...

6

760

61

6

11,030

25

7

865

65

...

...

...

139

28

8

970

69

8

247

33

9

...

...

...

73

9

356

38

7,0

180

77

11,0

465

...

...

...

1

236

81

1

574

46

2

392

85

...

...

...

683

50

3

497

89

3

792

54

4

...

...

...

94

4

901

59

5

709

98

5

12,010

...

...

...

6

815

1,0302

6

120

67

7

921

06

...

...

...

229

71

8

8,027

10

8

338

75

9

...

...

...

14

9

448

80

8,0

239

18

12,0

558

...

...

...

1

345

22

1

667

88

2

452

26

...

...

...

777

92

3

553

30

3

587

96

4

...

...

...

34

4

996

1,0501

5

771

38

5

13,106

...

...

...

6

878

43

6

217

09

7

985

47

...

...

...

327

13

8

9,092

51

8

937

17

9

...

...

...

55

9

548

22

9,0

306

59

13,0

658

...

...

...

1

413

63

1

769

30

2

520

67

...

...

...

875

34

3

627

71

3

991

39

4

...

...

...

75

4

14,102

43

5

832

80

5

213

...

...

...

6

950

84

6

324

51

7

10,057

88

...

...

...

435

56

8

165

92

8

576

60

9

...

...

...

96

9

657

64

14,0

14,769

1,0568

18,0

19,299

...

...

...

1

880

77

1

413

50

2

992

81

...

...

...

529

55

3

15,103

85

3

644

59

4

...

...

...

89

4

759

83

5

327

94

5

875

...

...

...

6

439

98

6

990

72

7

551

1,0603

...

...

...

20,106

-

8

663

07

8

222

77

9

...

...

...

11

9

338

81

15,0

887

15

19,0

455

...

...

...

1

999

20

1

570

90

2

16,112

24

...

...

...

686

94

3

225

28

3

802

98

4

...

...

...

33

4

919

1,0803

5

449

37

5

21,035

...

...

...

6

563

41

6

132

12

7

676

46

...

...

...

218

16

8

789

50

8

385

21

9

...

...

...

54

9

502

25

16,0

17,016

59

20,0

619

...

...

...

1

129

63

1

736

34

2

242

67

...

...

...

853

39

3

356

72

3

970

43

4

...

...

...

76

4

22,108

48

5

583

80

5

205

...

...

...

6

696

85

6

323

56

7

810

89

...

...

...

430

61

8

924

93

8

558

65

9

...

...

...

98

9

676

70

17,0

152

1,0702

21,0

794

...

...

...

1

267

06

1

912

79

2

381

11

...

...

...

23,029

83

3

495

15

3

148

88

4

...

...

...

19

4

266

92

5

724

24

5

385

...

...

...

6

839

28

6

503

1,0901

7

954

33

...

...

...

622

05

8

19,069

37

8

740

10

9

...

...

...

41

9

859

15

22,0

23,978

1,0919

26,0

28,813

...

...

...

1

24,087

24

1

935

07

2

216

28

...

...

...

29,058

12

3

335

33

3

182

17

4

...

...

...

37

4

305

21

5

574

42

5

428

...

...

...

6

693

46

6

552

31

7

812

51

...

...

...

675

35

8

931

56

8

718

40

9

...

...

...

60

9

923

45

23,0

172

65

27,0

30,046

...

...

...

1

292

69

1

170

54

2

412

74

...

...

...

297

59

3

532

78

3

418

63

4

...

...

...

83

4

543

68

5

772

87

5

667

...

...

...

6

893

92

6

792

78

7

26,013

97

...

...

...

916

82

8

134

1,1001

8

31,041

87

9

...

...

...

06

9

165

92

24,0

375

10

28,0

290

...

...

...

1

406

15

1

415

1,1203

2

517

20

...

...

...

540

06

3

738

24

3

665

10

4

...

...

...

29

4

798

15

5

981

33

5

916

...

...

...

6

27,102

1,1038

6

32,042

1,1225

7

224

43

...

...

...

167

29

8

345

47

8

293

34

9

...

...

...

52

9

418

39

25,0

589

56

29,0

545

...

...

...

1

711

61

1

671

48

2

833

66

...

...

...

797

53

3

955

70

3

923

58

4

...

...

...

75

4

33,049

63

5

199

79

5

176

...

...

...

6

322

84

6

302

72

7

444

83

...

...

...

429

77

8

567

93

8

555

82

9

...

...

...

98

9

683

87

30,0

33,779

1,1292

34,0

38,936

...

...

...

1

936

97

1

39,107

90

2

34,064

1,1301

...

...

...

238

95

3

191

06

3

370

1,1500

4

...

...

...

11

4

502

05

5

456

15

5

634

...

...

...

6

574

20

6

766

15

7

701

25

...

...

...

818

20

8

829

30

8

40,023

25

9

...

...

...

34

9

162

30

31,0

35,085

39

35,0

295

...

...

...

1

216

44

1

427

40

2

341

49

...

...

...

558

45

3

469

54

3

692

50

4

...

...

...

59

4

825

55

5

726

63

5

947

...

...

...

6

852

68

6

41,091

65

7

984

73

...

...

...

244

70

8

36,113

78

8

357

75

9

...

...

...

1,1383

9

607

80

32,0

371

88

36,0

625

...

...

...

1

580

93

1

758

90

2

629

97

...

...

...

832

95

3

759

1,1402

3

42,026

1,1600

4

...

...

...

07

4

159

05

5

37,018

12

5

293

...

...

...

6

148

17

6

428

15

7

278

22

...

...

...

562

20

8

408

27

8

697

25

9

...

...

...

32

9

831

30

33,0

668

36

37,0

926

...

...

...

1

718

41

1

43,100

40

2

928

46

...

...

...

235

45

3

38,051

51

3

330

1,1650

4

...

...

...

56

4

515

55

5

320

61

5

643

...

...

...

6

451

66

6

776

65

7

582

71

...

...

...

931

70

8

713

76

8

44,047

75

9

...

...

...

81

9

182

80

38,0

44,318

1,1685

42,0

49,844

...

...

...

1

457

90

1

985

96

2

590

96

...

...

...

50,125

1,1901

3

726

1,1701

3

266

07

4

...

...

...

06

4

407

12

5

919

11

5

559

...

...

...

6

45,135

16

6

689

22

7

272

21

...

...

...

831

23

8

408

26

8

972

33

9

...

...

...

31

9

51,114

38

39,0

682

36

43,0

258

...

...

...

1

819

41

1

397

49

2

956

46

...

...

...

539

54

3

46,093

52

3

680

59

4

...

...

...

57

4

823

64

5

369

62

5

965

...

...

...

6

506

67

6

52,108

75

7

643

72

...

...

...

250

80

8

771

77

8

393

1,1985

9

...

...

...

82

9

536

91

40,0

47,057

87

44,0

678

...

...

...

1

196

93

1

821

1,2001

2

334

98

...

...

...

961

07

3

472

1,1803

3

53,108

12

4

...

...

...

08

4

251

17

5

750

13

5

395

...

...

...

6

883

18

6

538

28

7

48,027

24

...

...

...

682

33

8

161

28

8

826

39

9

...

...

...

34

9

970

44

41,0

445

39

45,0

54,104

...

...

...

1

584

44

1

258

54

2

724

49

...

...

...

402

60

3

863

55

3

547

65

4

...

...

...

60

4

691

70

5

143

65

5

836

...

...

...

6

283

70

6

948

81

7

423

75

...

...

...

55,209

86

8

563

81

8

355

91

9

...

...

...

86

9

497

96

46,0

55,534

1,2101

50,0

61,478

...

...

...

1

687

06

1

628

26

2

844

11

...

...

...

779

31

3

56,039

16

3

930

37

4

...

...

...

21

4

62,081

42

5

232

27

5

232

...

...

...

6

436

35

6

383

53

7

568

40

...

...

...

534

59

8

729

46

8

686

64

9

...

...

...

51

9

837

70

47,0

57,026

56

51,0

989

...

...

...

1

168

62

1

63,141

81

2

315

67

...

...

...

293

87

3

462

73

3

445

92

4

...

...

...

78

4

597

98

5

756

84

5

749

...

...

...

6

951

89

6

902

09

7

58,051

94

...

...

...

64,054

15

8

199

1,2210

8

207

20

9

...

...

...

05

9

360

26

48,0

494

11

52,0

513

...

...

...

1

642

16

1

666

37

2

790

22

...

...

...

819

42

3

993

27

3

973

48

4

...

...

...

32

4

65,126

54

5

235

38

5

280

...

...

...

6

384

43

6

433

65

7

533

49

...

...

...

587

71

8

632

54

8

741

76

9

...

...

...

60

9

896

82

49,0

980

65

53,0

66,050

...

...

...

1

60,120

71

1

204

93

2

278

76

...

...

...

359

99

3

428

82

3

541

1,2504

4

...

...

...

87

4

663

10

5

627

93

5

823

...

...

...

6

877

98

6

978

21

7

61,027

1,2304

...

...

...

67,134

27

8

177

09

8

289

33

9

...

...

...

15

9

445

38

54,0

67,600

1,2544

58,0

73,936

...

...

...

1

756

50

1

74,098

79

2

913

55

...

...

...

258

85

3

68,668

61

3

424

91

4

...

...

...

67

4

582

97

5

380

72

5

744

...

...

...

6

537

78

6

906

09

7

695

84

...

...

...

75,068

15

8

850

89

8

230

21

9

...

...

...

95

9

392

26

55,0

164

1,2601

59,0

555

...

...

...

1

321

06

1

717

38

2

476

12

...

...

...

880

44

3

636

18

3

76,043

50

4

...

...

...

24

4

206

56

5

951

28

5

369

...

...

...

6

70,109

35

6

532

67

7

267

41

...

...

...

696

73

8

425

47

8

819

79

9

...

...

...

52

9

77,023

85

56,0

741

58

60,0

187

...

...

...

1

900

64

1

351

97

2

71,058

70

...

...

...

515

1,2908

3

206

75

3

685

09

4

...

...

...

81

4

844

14

5

529

87

5

78,008

...

...

...

6

694

93

6

173

26

7

853

98

...

...

...

338

32

8

72,013

1,2704

8

503

38

9

...

...

...

10

9

683

44

57,0

382

16

61,0

733

...

...

...

1

492

21

1

999

56

2

652

27

...

...

...

79,154

62

3

812

33

3

330

66

4

...

...

...

39

4

496

74

5

73,132

45

5

662

...

...

...

6

293

50

6

828

86

7

453

56

...

...

...

994

92

8

614

62

8

80,100

98

9

...

...

...

68

9

327

1,3004

62,0

80,494

1,3010

66,0

87,280

...

...

...

1

660

15

1

452

58

2

327

21

...

...

...

525

64

3

994

27

3

758

70

4

...

...

...

33

4

071

76

5

329

39

5

88,145

...

...

...

6

457

45

6

318

88

7

664

51

...

...

...

892

95

8

832

57

8

665

1,3301

9

...

...

...

63

9

839

07

63,0

168

69

67,0

89,013

...

...

...

1

337

75

1

186

19

2

575

81

...

...

...

262

25

3

675

87

3

536

32

4

...

...

...

93

4

711

33

5

83,011

1,3100

5

885

...

...

...

6

980

06

6

90,050

50

7

349

12

...

...

...

235

56

8

511

18

8

410

63

9

...

...

...

24

9

587

69

64,0

858

30

68,0

761

...

...

...

1

84,027

36

1

937

81

2

197

42

...

...

...

91,112

87

3

367

48

3

288

94

4

...

...

...

54

4

464

1,3400

5

708

60

5

641

...

...

...

6

878

66

6

815

12

7

85,049

72

...

...

...

994

18

8

219

78

8

92,170

25

9

...

...

...

84

9

247

31

65,0

561

90

69,0

524

...

...

...

1

732

97

1

701

43

2

904

1,3203

...

...

...

878

50

3

86,075

09

3

93,056

56

4

...

...

...

15

4

233

62

5

418

21

5

411

...

...

...

6

590

27

6

547

75

7

762

33

...

...

...

767

81

8

935

39

8

945

87

9

...

...

...

45

9

94,123

94

70,0

94,302

1,3500

72,6

98,996

...

...

...

1

480

06

7

99,179

71

2

659

12

...

...

...

362

77

3

838

19

9

545

84

4

...

...

...

25

73,0

99,728

1,3690

5

137

31

1

911

...

...

...

6

375

38

2

100,095

1,3700

7

556

44

...

...

...

278

09

8

735

50

4

462

1,3690

9

...

...

...

57

5

646

22

71,0

96,095

63

6

830

...

...

...

1

275

69

7

101,014

35

2

456

75

...

...

...

198

41

3

636

82

9

383

48

4

...

...

...

88

74,0

567

54

5

997

94

1

752

...

...

...

6

97,179

1,3601

2

937

67

7

359

07

...

...

...

102,122

74

8

541

14

4

9

...

...

...

20

5

72,0

904

26

6

...

...

...

1

98,086

32

7

2

267

39

...

...

...

3

449

45

9

4

...

...

...

52

75,0

5

814

58

...

...

...

PHỤ LỤC TCVN 3663 – 81 theo điều 2.2.2

Hệ số điều chỉnh chỉ số khúc xạ khi xác định hàm lượng chất chiết chung đổi ra nhiệt độ 20^0C

Bảng 2

Nhiệt độ thay đổi (^0C)

Hàm lượng chất chiết chung (% khối lượng)

0

10

20

...

...

...

40

50

60

70

Trừ đi số tìm được

10

0,50

0,58

0,64

...

...

...

0,72

0,74

0,76

0,79

11

46

53

58

62

...

...

...

67

69

71

12

42

48

52

56

58

...

...

...

61

63

13

37

42

46

49

51

53

...

...

...

56

14

33

37

40

42

44

45

46

...

...

...

15

27

31

34

35

37

38

39

40

...

...

...

22

25

27

28

30

30

31

32

17

...

...

...

15

21

21

22

23

23

24

18

12

...

...

...

14

14

15

15

16

16

19

06

06

...

...

...

07

08

08

08

08

Cộng thêm vào số tìm được

21

0,06

0,07

...

...

...

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

22

13

14

15

...

...

...

15

16

16

16

23

19

21

22

23

...

...

...

24

24

24

24

26

26

30

31

31

...

...

...

32

32

25

33

36

38

39

40

40

...

...

...

40

26

40

43

45

47

48

48

48

...

...

...

27

48

52

54

55

56

56

56

56

...

...

...

56

60

62

63

64

64

64

64

29

...

...

...

68

71

73

73

73

73

73

30

72

...

...

...

79

80

81

81

81

81