dR
|
là khoảng thời gian lưu từ điểm đầu
của sắc đồ đến pic triglycerid lớn nhất, tính bằng milimet (mm);
|
w
|
là độ rộng của pic triglycerid trên
đường nền, đo được giữa đường tiếp tuyến và đường nền, tính bằng milimet
(mm).
|
∆
|
là khoảng cách giữa pic triglycerid
lớn nhất và pic triglycerid đã polyme hóa liền kề (pic 3 và pic 2, tương ứng,
trong Hình A.1), tính bằng milimet (mm).
|
Chọn các điều kiện phân tích như: n ≥ 6000 và R ≥ 1.
8.3 Xác định
Nếu chất béo chưa tan chảy hoàn toàn ở
nhiệt độ phòng thì gia nhiệt cho đến khi đạt được nhiệt độ cao hơn nhiệt độ tan
chảy 10 °C và trộn kỹ.
Dùng cân (5.10) cân chính xác 0,2 g ±
0,01 g phần mẫu thử đã chuẩn bị cho vào bình nón (5.9). Thêm 15 ml
tetrahydrofuran tinh khiết, thu được sau khi pic cuối được rửa giải khỏi cột
trong quá trình chạy sắc ký. Khuấy bình và để yên cho đến khi chất béo hòa tan
hết. Thêm khoảng 50 mg natri sulfat (4.4), lắc và đợi khoảng 2 min. Lọc qua bộ lọc
cỡ lỗ 1 μm
(5.8).
Khi chất béo chứa các hạt huyền phù, để
tránh bị tắc bộ lọc thủy tinh xốp trên miệng cột thì lọc chất béo qua bộ lọc cỡ
lỗ 1 μm (5.8).
Dùng xyranh (5.2) lấy từ 50 μl đến
100 μl dung dịch thử đã chuẩn bị,
đổ vào vòng bơm và bơm dung dịch thử lên cột GPLC (5.3). Rửa giải bằng
tetrahydrofuran ở tốc độ 0,5
ml/min đến 1 ml/min.
CHÚ THÍCH: ở tốc độ 1 ml/min thì phân tích
trong khoảng 10 min.
9 Tính và biểu thị kết
quả
Sử dụng diện tích chuẩn hóa để tính phần
trăm triglycerid đã polyme hóa, giả định rằng tất cả các thành phần mẫu đã được
rửa giải.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
![](00916285_files/image003.gif)
Trong đó:
APT là tổng diện tích pic của
các pic triglycerid đã polyme hóa;
là tổng diện
tích của tất cả các pic.
Báo cáo kết quả đến một chữ số thập
phân.
Có thể tính ATP bằng 2 cách
sau:
1) Độ phân giải tốt giữa các pic (R
>
1)
Tính diện tích riêng rẽ và diện tích tổng số bằng
phương pháp tích phân chung (thông thường và điện tử).
2) Độ phân giải kém giữa
các pic (R <
1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong trường hợp không có độ uốn giữa
các pic triglycerid và pic triglycerid đã polyme hóa cao nhất hoặc điểm uốn
thấp nhất cao hơn 75 % chiều cao của pic triglycerid đã polyme hóa cao nhất,
thì tính các triglycerid đã polyme hóa như sau:
![](00916285_files/image005.gif)
Trong đó:
A’PT
là diện tích được tính trên đường nền đo được
từ điểm bắt đầu đến điểm kết thúc có khoảng cách tương ứng (dR - w/2), nêu
trong 8.2
![](00916285_files/image004.gif)
là tổng diện tích của tất cả các pic
Báo cáo kết quả đến một chữ số thập
phân.
CHÚ THÍCH: Khi sử dụng dầu chiên sẽ làm tăng
khả năng thủy phân, do đó khó có thể xác định biểu đồ pic triglycerid và thậm chí không
xuất hiện. Trong
trường hợp này, xác định lượng triglycerid đã polyme hóa bằng cách giả định tất
cả các thành phần rửa giải trong
khoảng (dR - w/2) là các triglycerid đã polyme hóa.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các
thông tin sau:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết
đầy đủ mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu
biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn
tiêu chuẩn này;
d) mọi thao tác không quy định trong
tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường
có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;
e) kết quả thử thu được;
f) nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả
cuối cùng thu được.
Phụ
lục A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sắc
ký đồ
![](00916285_files/image006.jpg)
Khoảng thời
gian lưu (dR)
CHÚ DẪN
1 và 2: triglycerid đã polyme hóa;
3: triglycerid;
4: các axit béo tự do.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sắc ký đồ (Hình A.1) cho thấy pic
chính (triglycerid không polyme hóa, MW xấp xỉ 900) và một hoặc nhiều
pic nhỏ hơn có thời gian lưu ngắn hơn (triglycerid đã polyme hóa, dimer và
oligomer). Có thể xuất hiện mẫu có phức chất phenomena phân rã (có khả năng thủy
phân) do đó có thể không xác định rõ biểu đồ pic triglycerid.
Phụ
lục B
(Tham khảo)
Phép
thử liên phòng thử nghiệm
Kết quả của phép thử liên
phòng thử nghiệm được cung cấp từ các phòng thử nghiệm chấp nhận phương pháp,
tiến hành trên 5 mẫu bao gồm:
- mẫu 1: nguyên liệu chuẩn (dầu đã biết
trước hàm lượng polyme hóa);
- mẫu 2: dầu chiên có hàm lượng
polyme hóa thấp;
- mẫu 3: dầu chiên có hàm lượng
polyme hóa trung bình;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- mẫu 5: dầu chiên nhiều lần.
Bảng B.1 - Kết quả của
phép thử liên phòng thử nghiệm
Số thứ tự mẫu
Giá trị
trung bình,
%
Độ lệch chuẩn
lặp lại
Sr
Độ lệch chuẩn
tái lập
SR
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
RSDr, %
Độ lệch chuẩn
tương đối tái lập
RSDR, %
1
3,6
0,1
0,5
3,3
12,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,2
0,1
0,3
2,3
6,7
3
9,7
0,3
0,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,6
4
10,0
0,2
1,2
2,2
12,2
5
22,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,5
0,8
6,8
Thư mục tài
liệu tham khảo
[1 ] TCVN 2625 (ISO 5555) Dầu mỡ động
vật và thực vật - Lấy mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1) Có thể sử dụng sản phẩm của PL Gel, Phenomenex,
Torrance, CA, or Polymer Laboratories, Ltd, Stretton, Shropshire, Mỹ. Thông tin
này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, có thể sử dụng các sản
phảm tương tự nếu cho kết quả tương đương.