Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11170:2015 về Phụ gia thực phẩm - Ascorbyl stearat

• Số hiệu: TCVN11170:2015
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2015

Tên hóa học:	L-ascorbyl stearat; ascorbyl stearat; 2,3-didehydro-L-threo-hexono-1,4-lacton-6-stearat; 6-stearoyl-3-keto-L-gulofuranolacton
Tên khác:	Vitamin C stearat

3.2. Ký hiệu

INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm): 305

C.A.S (mã số hóa chất): 25395-66-8

3.3. Công thức hóa học:

3.4. Công thức cấu tạo (xem Hình 1)

Hình 1 - Công thức cấu tạo của ascorbyl stearat

3.5. Khối lượng phân tử: 442,6

3.6. Chức năng sử dụng: Chất chống oxy hóa.

...

...

...

4.1. Nhận biết

4.1.1. Ngoại quan

Dạng rắn màu trắng đến trắng vàng, có mùi của quả thuộc chi Cam chanh.

4.1.2. Độ hòa tan

Không tan trong nước, tan được trong etanol.

CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là "không tan" nếu cần trên 10 000 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan, một chất "tan được" nếu cần từ 10 đến dưới 30 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan.

4.1.3. Điểm nóng chảy

Điểm nóng chảy 116 °C.

4.1.4. Phản ứng khử

...

...

...

4.2. Các chỉ tiêu lý - hóa

Các chỉ tiêu lý - hóa của ascorbyl stearat theo quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 - Chỉ tiêu lý - hóa của ascorbyl stearat

Tên chỉ tiêu

Mức yêu cầu

1. Hàm lượng C₂₄H₄₂O₇, % khối lượng chất khô, không nhỏ hơn

95,0

2. Hao hụt khối lượng khi sấy, % khối lượng, không lớn hơn

2

...

...

...

0,1

4. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn

2

5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2. Xác định điểm nóng chảy, theo 3.2 của TCVN 6469:2010

5.3. Phản ứng khử

5.3.1. Thuốc thử

5.3.1.1. Dung dịch 2,6-diclorophenol indophenol

...

...

...

5.3.1.2. Etanol.

5.3.2. Cách tiến hành

Dung dịch mẫu thử trong etanol sẽ làm mất màu của dung dịch 2,6-diclorophenol indophenol (5.3.1.1).

5.4. Xác định hàm lượng ascorbyl stearat

5.4.1. Thuốc thử

5.4.1.1. Nước, không chứa cacbon dioxit.

5.4.1.2. Cloroform.

5.4.1.3. Dung dịch axit sulfuric, 10 % (khối lượng)

Thêm cẩn thận 57 ml axit sulfuric đặc [từ 95% đến 98% (khối lượng)] vào khoảng 100 ml nước, sau đó để nguội đến nhiệt độ phòng và thêm nước đến 1 000 ml.

...

...

...

Hòa tan 36 g kali iodua trong 100 ml nước, sau đó thêm 14 g iot. Thêm 3 giọt axit clohydric và thêm nước đến 1 000 ml.

Bảo quản dung dịch iot đã chuẩn bị trong lọ thủy tinh có nút đậy và kiểm tra nồng độ thường xuyên.

Kiểm tra nồng độ dung dịch như sau:

Nghiền asen trioxit (As₂O₃) thành bột và sấy đến khối lượng không đổi ở 100 °C. Cân khoảng 0,15 g asen trioxit, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 20 ml dung dịch natri hydroxit 1 N, có thể đun nóng nếu cần. Pha loãng dung dịch với khoảng 40 ml nước, thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam nồng độ 1 g/l và thêm axit clohydric loãng (khoảng 10 % khối lượng) đến khi màu vàng chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 2 g natri bicarbonat và 50 ml nước, thêm 3 ml dung dịch chỉ thị tinh bột. Chuẩn độ với dung dịch iot đã chuẩn bị như trên, đến khi dung dịch có màu xanh bền. Mỗi mililit dung dịch iot 0,1 N tương đương với 4,946 mg asen trioxit. Từ đó tính được nồng độ đương lượng thực của dung dịch iot đã chuẩn bị.

5.4.1.5. Dung dịch chỉ thị tinh bột

Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml nước nguội và rót chậm trong khi khuấy vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi thu được chất lỏng trong suốt (thời gian sôi dài hơn thì dung dịch sẽ ít nhạy). Để lắng và sử dụng phần chất lỏng trong phía trên. Sử dụng dung dịch ngay sau khi chuẩn bị.

5.4.2. Cách tiến hành

Cân 0,800 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, cho vào hỗn hợp gồm 50 ml nước không có cacbon dioxit (5.4.1.1), 50 ml cloroform (5.4.1.2) và 25 ml dung dịch axit sulfuric loãng (5.4.1.3). Chuẩn độ ngay dung dịch này với dung dịch iot 0,1 N (5.4.1.4), chú ý lắc đều hỗn hợp, khi gần đạt điểm kết thúc chuẩn độ thêm vài giọt dung dịch chỉ thị tinh bột (5.4.1.5) và chuẩn độ tiếp đến khi đạt điểm kết thúc.

5.4.3. Tính kết quả

...

...

...

Trong đó:

V là thể tích, dung dịch iot 0,1 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

22,13 là số miligam ascorbyl stearat tương đương với 1 ml dung dịch iot 0,1 N;

w là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g);

1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.

5.5. Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.

Sấy mẫu thử 1 h ở 56 °C đến 60 °C trong tủ sấy chân không.

5.6. Xác định hàm lượng tro sulfat, theo 5.3.3 của TCVN 8900-2:2012.

...

...

...