TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 8146:2013
ASTM D 2274-10
NHIÊN LIỆU CHƯNG CẤT – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN
ĐỊNH OXY HÓA (PHƯƠNG PHÁP TĂNG TỐC)
Standard
test method for oxidation stability of distillate fuel oil (Accelerated method)
Lời nói đầu
TCVN 8146:2013 thay thế cho
TCVN 8146:2010.
TCVN 8146:2013 được xây dựng
trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 2274-10 Standard Test
Method for oxidation stability of Distillate fuel oil (Accelerated method) với
sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA
19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D 2274-10 thuộc bản quyền của ASTM quốc tế.
TCVN 8146:2013 do Tiểu ban
kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng – Phương pháp thử
biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và
Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
NHIÊN
LIỆU CHƯNG CẤT – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN ĐỊNH OXY HÓA (PHƯƠNG PHÁP TĂNG TỐC)
Standard
test method for oxidation stability of distillate fuel oil (Accelerated method)
1. Phạm vi áp
dụng
1.1. Tiêu chuẩn này qui định
phương pháp xác định độ ổn định vốn có của các loại nhiên liệu dầu mỏ phần cất
trung bình trong các điều kiện oxy hóa xác định ở 95 oC.
CHÚ THÍCH 1: Nhiên liệu sử dụng để
thiết lập các số liệu độ chụm cho phương pháp này là gazoin, nhiên liệu điêzen,
dầu đốt No. 2 và DFM, nhiên liệu chưng cất dùng cho hàng hải phù hợp cho các
động cơ điêzen, nồi hơi, và động cơ turbin khí. (Thuật ngữ DFM không còn được
sử dụng khi nói đến nhiên liệu phù hợp yêu cầu của MIL-F-16884, đúng hơn là có
thể gọi là F76 khi phù hợp yêu cầu của NATO F76). Không áp dụng các số đo độ
chụm khi áp dụng phương pháp này cho các loại nhiên liệu không nêu trên.
1.2. Phương pháp này không
áp dụng cho các loại nhiên liệu chứa dầu cặn. Phương pháp này chưa được thông
qua để thử nghiệm điêzen sinh học như trong yêu cầu kỹ thuật của TCVN 7717 và
ASTM D 6751, hoặc hỗn hợp của phần cất trung bình với điêzen sinh học như trong
yêu cầu kỹ thuật của ASTM D 7467 hoặc cả hai. Phương pháp thử ASTM D 7462 nhằm
xác định sự phù hợp của B 100 và tất cả hỗn hợp của phần cất trung bình và
điêzen sinh học.
CHÚ THÍCH 2: Dầu đốt loại No.1 và
No.2 quy định trong ASTM D 396 hoặc ASTM D 975 hiện nay cho phép pha đến 5%
điêzen sinh học đáp ứng ASTM D 6751. Mẫu thử chứa điêzen sinh học có thể cho
kết quả sai khi làm hòa tan một phần hoặc làm hỏng màng lọc.
1.3. Các giá trị tính theo
hệ SI là giá trị tiêu chuẩn, giá trị ghi trong hoặc đơn dùng để tham khảo.
1.4. Tiêu chuẩn này không đề
cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu
chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khỏe
cũng như khả năng áp dụng phù hợp với các giới hạn quy định trước khi đưa vào
sử dụng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các tài liệu viện dẫn sau là rất
cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi
năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không
ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung
(nếu có).
TCVN 2117 (ASTM D 1193) Nước
thuốc thử - Yêu cầu kỹ thuật
TCVN 6593 (ASTM D 381) Nhiên
liệu lỏng – Phương pháp xác định hàm lượng nhựa thực tế - Phương pháp bay hơi.
TCVN 6777 (ASTM D 4057) Dầu mỏ
và sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp lấy mẫu thủ công.
TCVN 7717 Nhiên liệu điêzen sinh
học gốc (B100) – Yêu cầu kỹ thuật.
ASTM D 396 Specification for
fuel oils [Dầu nhiên liệu (FO) – Yêu cầu kỹ thuật].
ASTM D 943 Test method for
oxidation characteristics of inhibited mineral oils (Phương pháp thử đặc tính
oxy hóa của dầu khoáng có chất ức chế).
ASTM D 975 Specification for
diesel fuel oils (Nhiên liệu điêzen – Yêu cầu kỹ thuật).
ASTM D 4177 Practice for
automatic sampling of petroleum and petroleum products (Dầu mỏ và sản phẩm dầu
mỏ - Phương pháp lấy mẫu tự động).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ASTM D 6751 Specification for
biodiesel fuel blend stock (B100) for middle distillate fuels [Nhiên liệu điêzen
sinh học gốc (B100) – Yêu cầu kỹ thuật)].
ASTM D 7462 Test method for
oxidation stability for biodiesel (B100) and blend of biodiesel with middle
distillate petroleum fuel (accelerated method) (Nhiên liệu điêzen sinh học
(B100) và hỗn hợp nhiên liệu điêzen sinh học pha trộn với nhiên liệu dầu mỏ
phần cất trung bình – Phương pháp xác định độ ổn định oxy hóa (Phương pháp tăng
tốc).
ASTM D 7467 Specification for
diesel fuel oils, biodiesel blend (B6 to B20) [Hỗn hợp điêzen sinh học, nhiên
liệu điêzen (B6 đến B20) – Yêu cầu kỹ thuật].
MIL-F-16884 Fuel, Navy
distillate (Nhiên liệu chưng cất dùng cho hàng hải).
3. Thuật ngữ,
định nghĩa
3.1. Định nghĩa các thuật
ngữ dùng cho tiêu chuẩn này:
3.1.1. Chất không tan kết dính (thường
gọi là nhựa dính) (Adherent insolubles)
Các chất sinh ra do nhiên liệu
chưng cất bị tác động trong điều kiện của phép thử và các chất này bám chặt vào
dụng cụ thủy tinh sau khi nhiên liệu đó được loại ra khỏi hệ thống.
3.1.2. Chất không tan có thể lọc
được (Filterable insolubles)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.3. Độ ổn định vốn có (Inherent
stability)
Khả năng chịu sự thay đổi khi tiếp
xúc với không khí, nhưng không có các yếu tố môi trường khác như nước, hoặc các
bề mặt kim loại hoạt động và bụi.
3.1.4. Tổng các chất không tan (Total
insolubles)
Tổng các chất không tan kết dính và
các chất không tan có thể lọc được.
3.1.5. Thời điểm zero (Zero
time)
Thời điểm đầu tiên đặt các bình oxy
hóa vào bể gia nhiệt.
3.1.5.1. Giải thích – Đó là
thời điểm bắt đầu tính của 16 h phản ứng trong bể gia nhiệt.
4. Tóm tắt phương
pháp
4.1. Một mẫu 350 mL nhiên
liệu phần cất trung bình đã lọc được làm già hóa tại 95 oC (203 oF)
trong 16 h bằng oxy được thổi qua mẫu với tốc độ 3 L/h. Sau khi già hóa, trước
khi lọc, mẫu được làm nguội đến nhiệt độ xấp xỉ nhiệt độ phòng để thu được các
chất không tan có thể lọc được. Sau đó các chất không tan kết dính được lấy ra
khỏi từ bình oxy hóa và dụng cụ thủy tinh bằng hỗn hợp ba dung môi. Cho hỗn hợp
ba dung môi bay hơi để thu được lượng chất không tan kết dính. Tổng các chất
không tan kết dính và các chất không tan có thể lọc được được biểu thị bằng
miligam trên 100 mL, và được báo cáo là tổng các chất không tan.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1. Phương pháp này cung
cấp cơ sở để đánh giá ổn định khi tồn chứa nhiên liệu phần cất trung bình như
dầu đốt loại No. 2.
5.2. Phương pháp này không
đưa ra dự đoán lượng chất không tan được tạo thành khi tồn chứa ngoài hiện
trường đối với bất kỳ khoảng thời gian nào. Lượng chất không tan tạo thành khi
tồn chứa nhiên liệu ngoài hiện trường bị tác động bởi các điều kiện tồn chứa cụ
thể luôn thay đổi nên phương pháp này không dự đoán chính xác được.
5.3. Áp dụng phương pháp này
sẽ cho kết quả nhanh hơn so với phương pháp ASTM D 4625 với phép thử trong bình
là 43 oC. Tuy nhiên, do kết quả của việc tăng nhiệt độ nhanh hơn và
oxy tinh khiết, bản chất và lượng các chất không tan có thể bị sai lệch cao hơn
so với ASTM D 4625 là các chất không tan hình thành khi lưu trữ ngoài hiện
trường.
6. Sự cản trở
6.1. Quá trình oxy hóa là
quá trình hóa học cơ bản tạo thành các chất không tan kết dính và các chất
không tan có thể lọc được. Các chất khác như đồng, crom xúc tác phản ứng oxy
hóa sẽ tạo ra lượng lớn hơn các chất không tan. Vì các thiết bị sử dụng trong
phương pháp này cũng có thể sử dụng trong ASTM D 943, trong đó có dùng xúc tác
là dây đồng xoắn hoặc thép, do vậy cần loại bỏ các cặn chứa những kim loại này
khỏi thiết bị bằng cách làm sạch thật kỹ các thiết bị trước khi sử dụng. Tương
tự, để ngăn sự có mặt của các ion crom, cũng như để bảo vệ cho các thí nghiệm
viên tránh các tác hại tiềm ẩn, không dùng axit cromic để làm sạch các dụng cụ
thủy tinh.
6.2. Nếu sử dụng acetone
loại thương phẩm trong hỗn hợp ba dung môi, tạp chất trong đó có thể làm cho
kết quả đo lượng chất không tan kết dính cao hơn thực tế. Do vậy, phải sử dụng
các hóa chất cấp thuốc thử hoặc cao hơn để pha hỗn hợp ba dung môi.
6.3. Thực tế cho thấy nếu
tiếp xúc với ánh sáng tử ngoại sẽ làm tăng tổng lượng các chất không tan. Do
vậy, nhiên liệu đem thử cần được bảo quản che chắn, tránh tiếp xúc trực tiếp
với ánh sáng tử ngoại (ánh sáng mặt trời hoặc ánh sáng huỳnh quang). Khi thực
hiện các công việc lấy mẫu, đo, lọc và cân mẫu, tránh tiếp xúc trực tiếp với
ánh sáng mặt trời và tiến hành thử nghiệm tại các vị trí tối, phù hợp với các
thao tác khác trong phòng thử nghiệm. Bảo quản nhiên liệu trước khi xử lý, tiến
hành quá trình xử lý và làm nguội sau xử lý trong chỗ tối.
7. Thiết bị,
dụng cụ
CHÚ THÍCH 2: Cần hiệu chuẩn định kỳ
tất cả các thiết bị theo hướng dẫn của nhà chế tạo để đảm bảo tính ổn định của
các kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2. Bể gia nhiệt, có
bộ điều khiển nhiệt cho môi trường chất lỏng, có khả năng duy trì nhiệt độ bể
tại 95 oC ± 0,2 oC (203 oF ± 0,4 oF)
và được lắp dụng cụ khuấy phù hợp để tạo nhiệt độ đồng đều trong cả bể. Bể phải
đủ lớn để có thể đặt chìm các bình oxy hóa với độ sâu khoảng 350 mm. Ngoài ra,
bể cũng được đặt ở vị trí sao cho các mẫu nhiên liệu trong các bình oxy hóa
không bị tiếp xúc với ánh sáng trong quá trình oxy hóa.
Kích
thước tính bằng milimét
CHÚ DẪN:
a Ống thủy tinh Pyrek, f 7 mm
b Que thủy tinh Pyrek, f 6 mm
Hình
1 – Bình oxy hóa
Hình
2 – Dụng cụ xác định các chất không tan có thể lọc được
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.4. Tủ sấy bộ lọc, có
khả năng làm bay hơi dung môi an toàn ở 80 oC ± 2 oC (176
oF ± 4 oF) để sấy các vật liệu lọc.
7.5. Tủ sấy dụng cụ thủy
tinh, có khả năng sấy các dụng cụ thủy tinh ở 105 oC ± 5 oC
(221 oF ± 9 oF).
7.6. Hệ thống lọc, xem
Hình 2, có khả năng giữ bộ lọc như mô tả tại 7.7.
7.7. Màng lọc, màng
lọc este xenlulo không có chất hoạt động bề mặt, có đường kính 47 mm, kích thước
lỗ danh nghĩa 0,8 μm.
7.7.1. Sử dụng các màng lọc
đơn cho công đoạn tiền lọc.
7.7.2. Sử dụng cặp màng lọc
có khối lượng như nhau hoặc màng lọc mẫu và màng lọc đã cân trước để xác định
các chất không tan có thể lọc được.
7.8. Cốc bay hơi, loại
cao, có mỏ, bằng thủy tinh boro silicat có dung tích 200 mL.
7.9. Bếp điện phẳng, có
khả năng gia nhiệt chất lỏng trong cốc bay hơi (7.8) đến 135 oC (275
oF).
8. Thuốc thử và
vật liệu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2. Độ tinh khiết của
nước – Nếu không có qui định khác, nước được đề cập đến trong tiêu chuẩn
này được hiểu là nước cấp thuốc thử, phù hợp loại III qui định trong TCVN 2117
(ASTM D 1193).
8.3. 2,2,4-trimetylpentan
(isooctan) – Có độ tinh khiết 99,75 % đã lọc trước khi qua màng lọc qui
định tại 7.7.
8.4. Oxy, có độ tinh
khiết không nhỏ hơn 99,5 %. Khi oxy được cấp qua hệ thống ống, cần cấp qua bộ
lọc trung gian được đặt trước bể ổn nhiệt để tránh hơi ẩm và bụi bẩn lọt từ
đường ống vào bình oxy hóa, sử dụng bộ điều áp đủ để duy trì lưu lượng khí
không đổi vào hệ thống thiết bị. Sử dụng bình oxy với độ tinh khiết qui định,
và được cấp bằng bộ điều áp hai pha. (Cảnh báo – oxy làm tăng quá trình
cháy. Không dùng thiết bị có bề mặt dính dầu, mỡ).
8.5. Hỗn hợp ba dung môi, là
hỗn hợp gồm ba thành phần axeton, methanol và toluen có thể tích bằng nhau. Xem
8.1. (Cảnh báo – Chú ý không dùng các loại dung môi cấp kỹ thuật, thương
mại, thực hành hoặc công nghiệp (tuy nhiên được chỉ định theo từng nhà sản xuất),
vì nếu dùng các loại trên có thể làm tăng lượng các chất không tan kết dính) (Cảnh
báo – Nguy cơ gây cháy, độc).
9. Lấy mẫu
9.1. Mẫu phòng thử nghiệm
được lấy theo TCVN 6777 (ASTM D 4057), hoặc ASTM D 4177 hoặc theo các tiêu
chuẩn khác miễn là lấy được mẫu đại diện.
9.2. Tiến hành phân tích các
mẫu nhiên liệu ngay sau khi nhận mẫu. Nếu không thể thực hiện phép thử mẫu
nhiên liệu trong ngày thì phải phủ bằng khí trơ như nitơ không có oxy, argon,
hoặc heli và bảo quản ở nơi có nhiệt độ không cao hơn 10 oC (50 oF)
nhưng không thấp hơn điểm vẩn đục của mẫu nhiên liệu. (Cảnh báo – Không
dùng các bình nhựa để chứa mẫu, vì có nguy cơ chiết các chất hóa dẻo. Nên chứa các
mẫu trong các can kim loại đã được làm sạch trước theo TCVN 6777 (ASTM D 4057).
Có thể dùng các bình bằng thủy tinh boro silicat nếu các bình được bọc hoặc đặt
trong hộp để tránh ánh sáng. Không dùng các bình thủy tinh kiềm.
9.3. Mẫu thử - Chia
mẫu phòng thử nghiệm đến cỡ mẫu thử (khoảng 400 mL cho mỗi phép xác định) phụ
thuộc vào cỡ mẫu nhận được từ phòng thử nghiệm. Nếu mẫu phòng thử nghiệm được
bảo quản trong bồn chứa, phuy hoặc can 19 L (5 gal) hoặc can lớn hơn thì áp
dụng qui trình thích hợp nêu trong TCVN 6777 (ASTM D 4057). Khuấy kỹ các mẫu
phòng thử nghiệm nhỏ hơn bằng cách lắc, xoay tròn, hoặc theo cách khác trước
khi chia mẫu bằng cách rút, sử dụng pipet hoặc bằng các dụng cụ khác. Trước khi
sử dụng, các dụng cụ như ống lấy mẫu, bẫy lấy mẫu, cốc đựng hoặc các dụng cụ
khác sẽ tiếp xúc với mẫu phòng thử nghiệm cần được rửa sạch bằng hỗn hợp ba
dung mỗi và tráng bằng một phần mẫu. Đối với các mẫu được lưu giữ ở nhiệt độ
dưới 10 °C (50 °F), trước khi khuấy và tiến hành chia mẫu, cần để mẫu ấm lên
đến nhiệt độ phòng để sáp đó tách ra có thể tan trở lại và độ nhớt của mẫu giảm
đến điểm cho phép khuấy hiệu quả.
10. Chuẩn bị
thiết bị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.2. Chuẩn bị bình oxy
hóa và các phụ tùng – Sau khi thực hiện xong 10.1, rót đầy dung dịch chất
tẩy rửa pha trong nước vào bình oxy hóa. Lắp ống cấp oxy vào bình oxy hóa, sau
đó lắp ống ngưng ở phía trên và để ngâm trong dung dịch rửa ít nhất trong hai
giờ. Rửa, đổ đi, sau đó tráng năm lần bằng nước vòi, và sau đó lại tráng ba lần
bằng nước cất hoặc nước khử ion phù hợp loại III theo TCVN 2117 (ASTM D 1193).
Tráng bằng axeton, đổ đi và để khô bình oxy hóa cũng như ống cấp oxy.
10.3. Chuẩn bị cốc bay
hơi – Làm khô các cốc (10.1) đó sạch có dung tích 200 mL trong 1 h trong tủ
sấy tại 105 oC ± 5 oC (221 oF ± 9 oF).
Đặt các cốc trong bình hút ẩm (không có chất hút ẩm) và để nguội trong 1 h. Cân
các cốc chính xác đến 0,1 mg.
11. Cách tiến
hành
11.1. Chuẩn bị mẫu –
Đặt màng lọc (nêu tại 7.7) trên giá đỡ màng lọc và kẹp phễu lọc vào giá như thể
hiện trên Hình 2. Tiến hành hút chân không với áp suất khoảng 80 kPa (12 psi).
Rút 400 mL nhiên liệu qua bộ lọc (xem 7.7) vào bình hút sạch bằng thủy tinh
dung tích 500 mL. Lặp lại cách chuẩn bị cho từng mẫu thử. Sau khi lọc xong, bỏ
màng lọc đi. Không dùng cùng màng lọc cho mẫu thử thứ hai, vì bất kỳ vật liệu
nào của mẫu trước bám trên màng lọc đều có thể dẫn đến lượng chất rắn từ mẫu
sau lớn hơn.
11.2. Lắp thiết bị oxy
hóa
11.2.1. Lắp ống cấp oxy đã
được làm sạch vào bình oxy hóa đã được làm sạch (Điều 10). Rót vào bình oxy hóa
350 mL ± 10 mL mẫu nhiên liệu đã qua lọc. Ngay sau khi đong rót xong nhiên liệu
nhưng không được để quá 1 h, ngâm bình thử vào bể gia nhiệt đã được duy trì
nhiệt ở 95 oC (203 oF). Trong bất kỳ khoảng thời gian
chuyển tiếp nào, bình oxy hóa đã được làm sạch cần được bảo quản trong chỗ tối.
Mức nhiên liệu trong bình oxy hóa đã được làm sạch phải thấp hơn mức chất lỏng
trong bể gia nhiệt.
11.2.2. Đặt ống ngưng trên
ống cấp oxy và bình oxy hóa, nối ống ngưng với nước làm nguội. Nối ống cấp oxy
với nguồn cấp qua lưu lượng kế và điều chỉnh lưu lượng đến 3 L/h ± 0,3 L/h. Chú
ý bảo vệ các mẫu tránh tiếp xúc với ánh sáng. Khi số lượng các bình oxy hóa nhỏ
hơn dung lượng của bể gia nhiệt, đặt vào các chỗ trống bằng các bình oxy hóa
giả chứa 350 mL nhiên liệu dầu mỏ ổn định có các tính chất lý học tương tự với
các tính chất của nhiên liệu đang được thử.
11.2.3. Ghi thời gian mà
bình oxy hóa đầu tiên được đặt vào bể gia nhiệt là điểm zero.
CHÚ THÍCH 3: Tiêu chuẩn quân đội
MIL-F-16884 cho phép sử dụng qui trình của Tiêu chuẩn này có thay đổi, trong đó
thời gian trong bể gia nhiệt kéo dài đến 40 h. Có thể áp dụng các chu kỳ khác
với chu kỳ 16 h trong công tác nghiên cứu hoặc cho các Tiêu chuẩn khác. Tuy
nhiên, các giá trị về độ chụm nêu trong tiêu chuẩn này chỉ áp dụng cho chu kỳ
16 h trong bể gia nhiệt.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.3.1. Sau khoảng thời gian
16 h ± 0,25 h kể từ thời điểm zero, lấy các mẫu ra khỏi bể gia nhiệt theo thứ
tự như lúc đặt vào. Lấy lá nhôm hoặc nhựa đậy lên từng bình để tránh bị bụi bẩn
hoặc hơi ẩm. Ghi lại thời điểm khi lấy bình đầu tiên ra.
11.3.2. Đặt bình trong chỗ
tối, thoáng ở nhiệt độ phòng, nhiệt độ này cao hơn điểm đông đặc của nhiên
liệu, cho đến khi nhiên liệu đạt được nhiệt độ phòng, nhưng không lâu hơn 4 h.
11.4. Xác định các chất
không tan có thể lọc được
11.4.1. Lắp thiết bị lọc như
nêu trên Hình 2, sử dụng một bộ của cặp màng lọc như nhau. Áp dụng lực hút hoặc
chân không để lọc mẫu trong thời gian qui định (khoảng 80 kPa (12 psi); đổ mẫu
đã nguội qua bộ lọc. Hút hết toàn bộ nhiên liệu khỏi màng lọc trước khi rót
isooctan vào bộ lọc.
CHÚ THÍCH 4: Nếu việc lọc mẫu không
hoàn tất trong vòng 2 h là do tắc bộ lọc nghiêm trọng, chuyển phễu cùng với
nhiên liệu bị lưu giữ qua bộ lọc khác.
11.4.2. Khi hoàn tất việc
lọc, tráng toàn bộ bình oxy hóa ba lần, mỗi lần bằng một lượng 50 mL ± 50 mL isooctan
lấy từ bình tia hoặc bình có khả năng lấy trực tiếp dòng nhỏ isooctane. Cho
tất cả chất rửa qua bộ lọc.
11.4.3. Sau khi đã thực hiện
xong việc lọc và rửa thiết bị oxy hóa, rửa các mặt trong của phễu lọc từ trên
xuống bằng một lượng 50 mL ± 5 mL isooctan từ bình tia. Tia isooctane
phải được hướng sao cho có thể đẩy được các hạt vào giữa bộ lọc.
11.4.4. Sau khi lọc xong,
tháo phần trên của bộ lọc ra và rửa xung quanh màng lọc xuôi xuống và rửa các
phần liền kề bằng một lượng 50 mL ± 5 mL isooctan. Đảm bảo trước đó bộ
lọc được rửa đủ sạch để loại bỏ hoàn toàn nhiên liệu chưng cất. Tháo chân không
và tháo bộ lọc. Bỏ phần lọc đi.
11.4.5. Sấy khô hai màng lọc
ở 80 oC (176 oF) trong 30 min, để nguội màng lọc trong 30
min. Sau đó cân từng màng lọc riêng biệt (màng phía trên chứa mẫu và màng phía
dưới không chứa mẫu) với độ chính xác 0,1 mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.5.1. Sau khi rửa lần cuối
bình oxy hóa và ống cấp oxy bằng isooctan, hòa tan các chất không tan
kết dính có trên bề mặt của bình oxy hóa và ống cấp oxy bằng cách rửa ba lần
với tổng là 75 mL ± 5 mL hỗn hợp ba dung môi.
11.5.2. Kiểm tra bình oxy
hóa và ống cấp oxy xem có vết bẩn, hoặc vết màu thể hiện sự loại bỏ chưa hoàn
toàn hay không. Nếu thấy có vết bẩn hoặc vết màu khác thì tráng lần thứ tư bằng
25 mL hỗn hợp ba dung môi.
11.5.3. Cho bay hơi hỗn hợp
ba dung môi từ phần nước rửa theo một trong hai cách sau:
11.5.3.1. Gom toàn bộ phần
nước rửa vào cốc cao thành dung tích 200 mL. Đặt cốc này trên bếp điện, cho bay
hơi hỗn hợp ba dung môi ở nhiệt độ 135 °C trong tủ hút. Khi dung môi đã bay hơi
hết đặt cốc vào bình hút ẩm không có chất hút ẩm để cho nguội trong 1 h. Khi cốc
đã nguội và khô, cân chính xác đến 0,1 mg.
11.5.3.2. Cách khác, gom phần
nước rửa vào một hoặc hai cốc dung tích 100 mL như quy định trong TCVN 6593 (ASTM
D 381) và cho bay hơi hỗn hợp ba dung môi ở 160 °C theo phương pháp phun khí
quy định trong TCVN 6593 (ASTM D 381).
11.5.4. Tiến hành mẫu trắng
cho các chất không tan kết dính bằng cách cho bay hơi một lượng hỗn hợp ba dung
môi tương đương đã sử dụng trong phương pháp này và hiệu chỉnh sự có mặt của
các tạp chất của dung môi.
12. Tính kết
quả
12.1. Tính khối lượng các
chất không tan có thể lọc được (A) bằng miligam trên 100 mL theo công thức sau:
(1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
W1 là khối lượng màng
lọc không chứa mẫu (màng lọc dưới), tính bằng mg;
W2 là khối lượng màng
lọc có mẫu (màng lọc trên), tính bằng mg;
3,5 là hệ số tương ứng với 100 mL
nhiên liệu.
12.2. Tính khối lượng các
chất không tan kết dính (B) bằng miligam trên 100 mL theo công thức sau:
(2)
trong đó
W3 là khối lượng bì của
cốc đựng mẫu trắng, tính bằng mg;
W4 là khối lượng bì của
cốc đựng mẫu, tính bằng mg;
W5 là khối lượng cuối
cùng của cốc đựng mẫu trắng, tính bằng mg; và
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12.3. Tính tổng khối lượng
của các chất không tan (C) theo miligam trên 100 mL, là tổng của các chất không
tan có thể lọc được (A) và các chất không tan kết dính (B).
C
= A + B (3)
trong đó
C là tổng khối lượng các chất không
tan, tính bằng mg/100 mL;
A là khối lượng các chất không tan
có thể lọc được, tính bằng mg/100 mL; và
B là khối lượng các chất không tan
kết dính, tính bằng mg/100 mL;
CHÚ THÍCH 5: Một vài tiêu chuẩn yêu
cầu báo cáo kết quả theo hệ đơn vị SI là g/m3, không theo mg/100 mL.
Trong trường hợp đó các giá trị tính theo mg/100 mL có thể chuyển đổi sang hệ
đơn vị SI bằng cách nhân với mười.
13. Báo cáo
kết quả
13.1. Báo cáo tổng các chất
không tan được (C) chính xác đến 0,1 mg/100 mL.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tổng
các chất không tan
mg/100
mL
Độ
lặp lại
Độ
tái lập
0,1
0,5
1,0
1,5
2,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,0
0,30
0,45
0,54
0,60
0,64
0,68
0,71
0,60
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,06
1,17
1,26
1,33
1,40
A Các giá trị này cũng
được áp dụng khi các chất không tan hết dính được xác định khi sử dụng phương
pháp làm khô khác.
13.2. Tùy theo có thể báo
cáo các chất không tan có thể lọc được (A), và các chất không tan kết dính (B).
Báo cáo kết quả theo miligam trên 100 mL.
14. Độ chụm và
độ chệch
14.1. Độ chụm (xem Bảng 1)
của phương pháp này được xác định bằng cách thống kê (xem Chú thích 5) các kết
quả thử giữa các phòng thử nghiệm như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,54(
Tổng các chất không tan, mg/100
mL) (4)
14.1.2. Độ tái lập –
Chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên
khác nhau tiến hành ở những phòng thử nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử,
trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác theo phương pháp
thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt giá trị:
1,06(Tổng các chất không tan, mg/100
mL) (5)
14.2. Độ chệch –
Không có vật liệu chuẩn được chấp nhận để xác định độ chệch của phương pháp
này, do vậy phương pháp không qui định độ chệch.