|
(1)
|
trong đó:
Gđ là khối lượng
phần hạt lọt sàng lỗ 2 mm của đất khô không khí (g), xác định được tại
5.1.4.1.4.
Gs là khối lượng
sau khi sấy khô của phần hạt sỏi, đá nằm lại trên sàng 2 mm (g), xác định được
tại 5.1.4.1.3.
K là hệ số khô kiệt của đất
lọt sàng 2 mm. Tính K = 1 + (0,01 x W), với W (% khối lượng) là độ ẩm của phần
đất hạt lọt lỗ sàng 2 mm, khô trong không khí, xác định được tại 5.1.4.1.4.
5.1.5.2. Tính tổng hàm lượng
muối hòa tan được trong nước của phần hạt lọt sàng lỗ 2 mm (Pmđ, %
khối lượng), theo công thức 2:
(2)
trong đó:
G1 là khối lượng
cốc và cặn (muối) khô xác định được ở 5.1.4.3.5, g;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
K là hệ số khô kiệt của đất
dùng thí nghiệm (như điều 5.1.5.1)
C là khối lượng đất khô
không khí của phần mẫu thí nghiệm (g) tương ứng với số ml dịch lọc đã trích
phân tích, tính theo công thức 2a:
(2a)
với:
G là khối lượng mẫu đất khô
không khí đã dùng chiết rút muối hòa tan (g);
Vn là thể tích
nước cất đã dùng vào việc chiết rút muối hòa tan có trong mẫu đất thí nghiệm
(ml);
Vđ là thể tích
dịch lọc muối hòa tan đã trích dùng phân tích (ml), được xác định ở 5.1.4.3.1;
100 hệ số chuyển đổi sang
phần trăm (%).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(3)
trong đó: Pm.đ và Pđ
như đã nêu trong 5.1.5.1 và 5.1.5.2.
5.2. Xác định hàm lượng các
anion CO3 và HCO3 trong dịch lọc bằng phương pháp chuẩn
độ phân đoạn (phương pháp chuẩn)
5.2.1. Nguyên tắc
Xác định lượng CO32-
và HCO3- trong dịch lọc bằng phương pháp chuẩn độ phân
đoạn bằng cách sử dụng dung dịch axít tiêu chuẩn HCl (hoặc H2SO4)
và các chất chỉ thị màu để định điểm tương đương của các phản ứng: trong đó,
dùng phenolphtalein để định điểm tương đương của phản ứng CO32-
với axit chuẩn độ và metyl da cam để định điểm tương đương của phản ứng HCO3-
với axit chuẩn độ).
5.2.2. Thiết bị: pipet,
buret và các dụng cụ chuyên dụng phân tích hóa nước khác như đã được nêu trong
5.1.2.
5.2.3. Hóa chất
- Dung dịch tiêu chuẩn HCl 0,01 N
(hoặc dung dịch tiêu chuẩn H2SO4 0,01 N);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Dung dịch chỉ thị màu metyl da
cam 0,05 % (khối lượng/thể tích) trong nước trung tính.
5.2.4. Các bước tiến hành
5.2.4.1. Lắc trộn đều dịch
lọc đựng trong bình, rồi dùng pipet lấy chính xác 50 ml (hoặc 1 thể tích phù
hợp) dịch lọc cho vào bình tam giác dung tích 250 ml;
- Thêm từ 3 giọt đến 5 giọt
phenolphtalein, lắc đều, nếu dung dịch có màu đỏ thì tiến hành chuẩn độ (nếu
dung dịch không có màu đỏ nghĩa là không có CO32-, thì
thực hiện theo 5.2.4.2.);
- Chuẩn độ bằng dung dịch tiêu
chuẩn HCl (hoặc H2SO4): từ buret nhỏ giọt cho đến khi mất
màu (hết màu đỏ). Ghi lại thể tích HCl tiêu tốn (V1) chính xác đến 0,1 ml.
5.2.4.2. Sau khi chuẩn độ
xong lần thứ nhất hoặc sau khi thêm phenolphtalein vào mà dung dịch không có
màu đỏ, thì thêm từ 3 giọt đến 5 giọt metyl da cam, lắc đều, rồi tiếp tục chuẩn
độ bằng dung dịch tiêu chuẩn HCl trên, từ buret nhỏ giọt cho đến khi màu dung
dịch chuyển từ da cam sang đỏ. Ghi lại thể tích HCl đã tiêu tốn (V2), kể cả lần
chuẩn độ đầu, chính xác đến 0,1 ml.
5.2.5. Tính toán kết quả
5.2.5.1. Tính hàm lượng CO32-
(me/g. đất khô), theo công thức 4a:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hay CO32- (mg/g.
đất khô), tính theo công thức 4b:
(4b)
trong đó:
V1 và N1
là thể tích (ml) và nồng độ (N) của dung dịch tiêu chuẩn axit HCl dùng khi
chuẩn độ mẫu lần thứ nhất;
30 là đương lượng gam của CO32-;
C là khối lượng đất khô
không khí của phần mẫu đất thí nghiệm tương ứng với số ml dịch lọc muối hòa tan
đã trích dùng phân tích; trị số của C được tính theo 5.1.5.2;
K là hệ số khô kiệt của đất
dùng thí nghiệm, tính theo 5.1.5.1.
5.2.5.2. Tính hàm lượng HCO3-
(me/g. đất khô), theo công thức 5a:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(5a)
Hay HCO3-
(mg/g. đất khô), tính theo công thức 5b:
(5b)
trong đó:
V2 là thể tích
dung dịch tiêu chuẩn axit HCl tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu cả lần đầu và lần thứ
hai (ml);
61,02 là đương lượng gam của
HCO3- ;
Các ký hiệu khác như đã nêu.
5.3. Xác định hàm lượng Cl-
trong dịch lọc theo phương pháp Mohr (phương pháp chuẩn)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xác định lượng Cl- có
trong dịch lọc dựa trên cơ sở chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn AgNO3
trong môi trường trung tính hoặc kiềm yếu (pH = từ 6 đến 7), dùng chất chỉ thị
màu K2CrO4.
5.3.2. Thiết bị: như được
nêu trong 5.1.2.
5.3.3. Hóa chất
- Dung dịch tiêu chuẩn AgNO3
0,02 N: hòa tan 3,398 g AgNO3 loại tinh khiết phân tích (tkpt) thành
1 L bằng nước cất; chuẩn hóa lại nồng độ trước khi dùng bằng cách chuẩn độ với
dung dịch chuẩn NaCl 0,02 M. Đựng dung dịch trong lọ tối màu, nút kín;
- Dung dịch tiêu chuẩn NaCl 0,02 M:
cân chính xác 1,1689 g NaCl loại tinh khiết phân tích (tkpt) đã sấy khô ở 140 oC,
hòa tan vào nước cất không có clorua và pha loãng thành 1 L;
- Dung dịch H2SO4
10%;
- Dung dịch NaOH 10%;
- Dung dịch K2CrO4
5%: hòa tan 5 g K2CrO4 loại tinh khiết phân tích (tkpt)
vào khoảng 50 ml nước cất, thêm dung dịch AgNO3 cho đến khi thấy
xuất hiện kết tủa đỏ và bền là được, lọc dung dịch và thêm nước cất thành 100
ml;
- Chất chỉ thị màu phenolphtalein
1% trong etanol.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Lắc trộn đều dịch lọc đựng trong
bình, rồi dùng pipet lấy chính xác 50 ml (hoặc 1 thể tích phù hợp) dịch lọc cho
vào bình tam giác dung tích 250 ml, khô và sạch; thêm 3 đến 5 giọt
phenolphtalein, trong trường hợp:
+ Thấy dung dịch có màu đỏ thì thêm
từng giọt dung dịch H2SO4 10% cho đến khi mất màu;
+ Nếu dung dịch không có màu sắc
thì thêm từng giọt dung dịch NaOH 10% cho đến khi vừa xuất hiện màu hồng, thì
thêm từng giọt dung dịch H2SO4 10% cho đến khi mất màu;
Như thế mẫu đã được điều chỉnh có PH = từ 6 đến 7;
- Thêm vào từ 1 ml đến 2 ml dung
dịch K2CrO4 5%, lắc đều, rồi tiến hành chuẩn độ bằng dung
dịch tiêu chuẩn AgNO3 từ buret nhỏ giọt cho đến khi dung dịch từ màu
vàng chuyển sang màu đỏ gạch. Ghi lại thể tích dung dịch tiêu chuẩn AgNO3
tiêu tốn (V1), chính xác đến 0,1 ml;
5.3.5. Tính kết quả
Tính hàm lượng Cl-
(me/g. đất khô), theo công thức 6a:
(6a);
Hay Cl- (mg/g. đất khô),
tính theo công thức 6b:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(6b);
trong đó:
V1 và N1
là thể tích (ml) và nồng độ (N) của dung dịch tiêu chuẩn AgNO3 dùng
khi chuẩn độ;
35,5 là đương lượng gam của
Cl-;
C và K được tính toán
theo 5.1.5.1 và 5.1.5.2.
5.4. Xác định hàm lượng SO42-
trong dịch lọc theo phương pháp chuẩn độ ngược (phương pháp chuẩn)
5.4.1. Nguyên tắc
Dùng một lượng có thừa BaCl2
để kết tủa SO42- trong dịch lọc; chuẩn độ lượng BaCl2
thừa đó bằng dung dịch tiêu chuẩn Trilon B trong điều kiện có Mg và chất chỉ
thị màu cromogen đen tồn tại.
5.4.2. Thiết bị: như đã được
nêu trong 5.1.2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Dung dịch Trilon B 0,1 N (còn gọi
Trilon B là complexon III): hòa tan 18,6 g muối đinatri của axit etylenđiamin
tetraxetic (C10H14O8Na2. 2H2O
loại tinh khiết phân tích) bằng nước cất thành 1 L; chuẩn hóa lại nồng độ trước
khi dùng;
- Dung dịch BaCl2 0,1 N:
hòa tan 12,22 g BaCl2 loại tkpt bằng nước cất thành 1 L;
- Dung dịch MgCl2 0,1 N:
hòa tan 10,17 g MgCl2 loại tkpt bằng nước cất thành 1 L;
- Dung dịch đệm: hòa tan 20 g NH4Cl
loại tinh khiết phân tích vào 500 ml nước cất, thêm 100 ml NH4OH 25%
rồi pha loãng bằng nước cất thành 1 L;
- Chất chỉ thị màu cromogen đen
(còn gọi là eriocrom đen); hòa tan 0,20 g muối C20H13O7N3S
loại tinh khiết phân tích (tkpt) vào 10 ml dung dịch đệm nói trên, rồi thêm cồn
90o thành 100 ml;
- HCl đậm đặc (tỷ trọng 1,184
g/ml);
- Dung dịch hydroxilamin (NH2OH.
HCl) 1%, pha trong nước cất.
5.4.4. Các bước tiến hành
5.4.4.1. Trước hết ước đoán
hàm lượng SO42- trong dịch lọc bằng cách so độ đục, tiến
hành như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng
2 - Nồng độ pha chế ở các ống nghiệm
Số
thứ tự ống nghiệm
Các
pha chế dung dịch SO42- tiêu chuẩn
Số
ly đương lượng SO42-
4
Lấy
52,6 ml H2SO4 1 N pha loãng thành 1 L
31,20
3
Lấy
41,7 ml H2SO4 1 N pha loãng thành 1 L
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
Lấy
20,8 ml H2SO4 1 N pha loãng thành 1 L
10,40
1
Lấy
100 ml dung dịch ống số 3 pha loãng thành 1 L
2,08
- Dùng 5 ống nghiệm cùng kích thước
và cùng độ thủy tinh trong suốt. Hút vào 4 ống nghiệm đầu, mỗi ống chỉ cho 5 ml
một loại dung dịch tiêu chuẩn nồng độ khác nhau (bảng 2), còn ống thử 5 thì hút
vào 5 ml dịch lọc. Sau đó, tất cả 5 ống đều được thêm hai giọt BaCl2
10%, lắc đều, rồi so độ đục … chứa dịch lọc với độ đục của các ống dung dịch
tiêu chuẩn SO42- nồng độ khác nhau đã biết … nhận ra ống
dung dịch tiêu chuẩn SO42- có độ đục tương đương, qua đó
dự đoán được số ly đương lượng SO42- của dịch lọc.
5.4.4.2. Dùng pipet lấy
chính xác 50 ml (hoặc một thể tích phù hợp) dịch lọc cho vào bình tam giác dung
tích 250 ml, thêm 3 giọt đến 4 giọt HCl đậm đặc rồi đun sôi 1 phút để loại CO2;
căn cứ kết quả so độ đục ước lượng được lượng SO42- nói
trên, tra bảng 3 để thêm một thể tích nhất định BaCl2 và MgCl2,
nếu kết tủa nhiều thì phải lọc;
- Thêm 5 ml dung dịch đệm và 10
giọt chất chỉ thị màu cromogen, lắc đều;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng
3 - So sánh ly đương lượng
Ly
đương lượng SO42- dự đoán có trong dịch lọc
Thể
tích dịch lọc cần lấy để phân tích (ml)
Dung
dịch BaCl2
Dung
dịch MgCl2
Nồng
độ (N)
Thể
tích cần lấy (ml)
Nồng
độ (N)
Thể
tích cần lấy (ml)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
25
0,02
2,5
0,02
2,5
2
25
0,02
5,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,0
5
25
0,02
12,5
0,02
12,5
10
25
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,0
0,10
5,0
20
25
0,10
10,0
0,10
10,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
0,10
10,0
0,10
10,0
100
5
0,10
10,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,0
CHÚ THÍCH: Một số trường hợp khi
nhỏ chỉ thị màu cromogen đen vào dung dịch không xuất hiện màu đỏ anh đào,
nguyên nhân có thể do ảnh hưởng của Fe3+ và Al3+ v,v…,
khắc phục bằng cách thêm vào 5 giọt dung dịch NH2OH.HCl 1% để che.
5.4.5. Tính kết quả
Tính hàm lượng SO42-
(me/g. đất khô), theo công thức 7a:
(7a);
Hay SO42-
(mg/g đất khô), tính theo công thức 7b:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
V1 và N1 lần
lượt là thể tích (ml) và nồng độ (N) dung dịch BaCl2 đã sử dụng;
V2 và N2 lần
lượt là thể tích (ml) và nồng độ (N) dung dịch MgCl2 đã sử dụng;
V3 và N3 lần
lượt là thể tích (ml) và nồng độ (N) dung dịch trilon B dùng khi chuẩn độ;
C là khối lượng đất khô không khí
(g) tương ứng với số ml dịch lọc trích dùng phân tích. Cách tính C như điều
5.1.5.2;
K là hệ số khô kiệt của đất như
điều 5.1.5.1;
48,03 là đương lượng gam của SO42-;
A là số ly đương lượng canxi và magiê
tồn tại sẵn trong dịch lọc, nó cũng tiêu hao một lượng trilon B khi chuẩn độ
nên phải trừ đi.
Cách xác định A như sau: lấy 50 ml
dịch lọc (bằng số ml dịch lọc đã dùng phân tích) cho vào bình tam giác, thêm
5ml dung dịch đệm và 10 giọt cromogen đen. Dùng dung dịch chuẩn trilon B 0,1N
chuẩn độ cho đến khi màu dung dịch từ đỏ anh đào chuyển sang xanh. Ghi lại
lượng trilon B tiêu tốn. Tính A theo công thức: A = V x N; trong đó, V và N là
thể tích (ml) và nồng độ (N) của dung dịch trilon B dùng khi chuẩn độ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5.1. Xác định tổng lượng Ca2+
và Mg2+
5.5.1.1. Nguyên tắc
Trilon là muối dinatri của axit
etylen diamintetra axetic. Tại pH = 8 đến 10, trilon B tạo phức bền với Ca2+
và Mg2+. Và tại pH = 10, chất chỉ thị cromogen đen (còn gọi là eriocrome
đen) tự do có màu xanh lam, khi tạo phức với Ca2+ và Mg2+
có màu mận đỏ. Dựa trên cơ sở đó, xác định tổng lượng Ca2+ và Mg2+
trong dịch lọc bằng cách dùng dung dịch trilon B tiêu chuẩn và chất chỉ
thị màu cromogen đen chuẩn độ cho đến khi chuyển màu từ mận chín sang xanh lam.
Để loại trừ sự ảnh hưởng của các
cation khác có trong dịch lọc, dùng hydroxylamine để khử Mn2+ và Fe3+,
thêm kali feroxyanua vào để dấu (che) Mn2+ và Fe3+.
5.5.1.2. Thiết bị, dụng cụ: như
điều ở điều 5.1.2
5.5.1.3. Hóa chất
- Dung dịch trilon B 0,02 N: cân
chính xác 3,722 g trilon B loại tinh khiết phân tích (tkpt) và khô, cho hòa tan
vào nước cất thành chính xác 1 L (phân tử gam trilon B = 372,242; đương lượng
gam trilon B = 186,121);
- Dung dịch NaOH 10% khối lượng/thể
tích: hòa tan 10 g NaOH loại tinh khiết phân tích (tkpt) trong nước cất không
có CO2 thành 100 ml;
- Dung dịch HCl 10%: pha loãng
236,4 ml HCL nguyên chất thành 1 L bằng nước cất;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Dung dịch đệm pH = 10: hòa tan
67,5 g NH4Cl trong khoảng 400 ml nước cất, thêm vào đó 570 ml dung
dịch NH4OH 25%, rồi thêm nước cất thành 1 L. Sử dụng dung dịch mới
pha và phải kiểm tra độ pH, nếu pH khác 10 thì dùng dung dịch NH4OH
10% hoặc dung dịch HCl 10% để điều chỉnh;
- Hydroxilamin hydroclorua (NH2OH.
HCl) loại tinh khiết phân tích (tkpt) dạng tinh thể;
- Dung dịch kali xianua (KCN) 2%
khối lượng/thể tích: cân chính xác 2 g KCN loại tinh khiết phân tích (tkpt),
cho hòa tan trong nước cất thành 100 ml.
CẢNH BÁO: KCN rất độc, phải hết sức
cẩn thận khi sử dụng (lấy từ buret, không được hút) cũng như khi thải, rửa dụng
cụ.
- Dung dịch kali feroxianua K4Fe
(CN)6 2% pha trong nước cất;
- Hỗn hợp chỉ thị màu cromogen đen:
nghiền nhỏ và trộn đều 0,5 g chất chỉ thị màu với 100 g NaCl;
- Dung dịch MgCl2 0,02
N: hòa tan 2,15 g MgCl2.6H2O loại tinh khiết phân tích
trong nước cất thành 1 L; xác định nồng độ chính xác bằng dung dịch chuẩn
trilon B 0,02 N.
5.5.1.4. Các bước tiến hành
- Lắc trộn đều dịch lọc trong bình,
rồi dùng pipet lấy chính xác một thể tích thích hợp dịch lọc (25 ml đến 50 ml)
cho vào bình tam giác dung tích 250 ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Làm nóng mẫu đến 60 oC
bằng sấy mẫu trong tủ sấy ở nhiệt độ 60 oC hoặc đun cách thủy trong
nước nóng khoảng 70 oC, rồi thêm khoảng 100 ml hỗn hợp chỉ thị màu;
- Chuẩn độ mẫu lúc còn nóng bằng
dung dịch tiêu chuẩn trilon B 0,02 N cho đến khi chuyển màu đỏ mận sang màu
xanh. Ghi lại thể tích trilon B tiêu tốn chính xác đến 0,1 ml.
5.5.1.5. Tính kết quả
Tính tổng hàm lượng Ca2+
+ Mg2+ (me/g. đất khô), theo công thức 8:
(8);
trong đó:
V1 và N1 là
thể tích (ml) và nồng độ (N) của dung dịch tiêu chuẩn trilon B dùng khi chuẩn
độ;
C và K theo như 5.1.5.2 và 5.1.5.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5.2.1. Nguyên tắc
Xác định lượng Ca2+ bằng
cách dùng dung dịch tiêu chuẩn trilon B và sử dụng chất chỉ thị màu murexit
chuẩn độ dịch lọc ở môi trường pH = 12.
5.5.2.2. Thiết bị dụng cụ:
như nêu trong 5.1.2.
5.5.2.3. Hóa chất
- Chất chỉ thị màu: hỗn hợp murexit
loại tkpt với K2SO4 loại tkpt theo tỷ lệ 1/100, rồi dùng
cối và chày thủy tinh nghiền nhỏ, trộn đều, bảo quản trong lọ thủy tinh nút
kín, dùng trong 2 tuần;
- Các thứ khác như điều 5.5.1.3.
5.5.2.4. Các bước tiến hành:
- Dùng pipet lấy chính xác một thể
tích thích hợp dịch lọc như lượng mẫu dùng phân tích tổng Ca2+ và Mg2+
(25 ml đến 50 ml) cho vào bình tam giác dung tích 250 ml;
- Thêm vào một vài hạt tinh thể
hyđroxilamin hyđroclorua, 1 ml dung dịch KCN 2%, 1 ml dung dịch kaliferoxianua
2%. Để ít phút (cho phản ứng hoàn thành) rồi thêm 2 ml dung dịch NaOH 10% và
khoảng 100 mg hỗn hợp murexit - K2SO4;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5.2.5. Tính toán kết quả
Tính hàm lượng Ca2+
(me/g. đất khô), theo công thức 9a:
(9a);
Hoặc Ca2+ (mg/g. đất
khô), tính theo công thức 9b:
(9b);
trong đó:
N1 và V1 lần
lượt là thể tích (ml) và nồng độ (N) của dung dịch tiêu chuẩn trilon B dùng khi
chuẩn độ 20,04 là đương lượng gam của Ca2+;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
K là hệ số khô kiệt của đất như nêu
trong 5.1.5.1.
5.5.3. Xác định hàm lượng Mg2+
5.5.3.1. Nguyên tắc
Lượng ion Mg2+ trong
dịch lọc được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với dung dịch tiêu chuẩn
trilon B. Khi xác định được tổng lượng Ca2+ + Mg2+ và
lượng Ca2+ thì tính được Mg2+ mà không phải phân tích
mẫu.
5.5.3.2. Tính toán
Mg2+ (me/g. đất khô) =
(Ca2+ + Mg2+) (me/g.đất khô) - Ca2+ (me/g.đất
khô);
Hay Mg2+ (mg/g.đất khô)
= Mg2+ (me/g.đất khô) x 12,15
trong đó: 12,15 là đương lượng gam
của Mg2+.
5.5.4. Xác định tổng hàm lượng K+
+ Na+ trong dịch lọc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(K+ + Na+),
(me/g. đất khô) = S (CO32-
+ HCO3- + SO42- + Cl-),
(me/g. đất khô) - S (Ca2+ +
Mg2+), (me/g. đất khô);
hay
(K+ + Na+),
(mg/g. đất khô) = S (CO32-
+ HCO3- + SO42- + Cl-),
(mg/g. đất khô) - S (Ca2+ +
Mg2+), (mg/g. đất khô);
6. Xác định độ
pH của nước chiết muối hòa tan từ đất bằng máy đo pH
6.1. Nguyên tắc
Phản ứng oxi hóa khử sinh ra dòng
điện, nếu dùng điện cực làm việc với H+ trong dung dịch thì điện thế
của điện cực đó phụ thuộc vào nồng độ H+ trong dung dịch; từ điện
thế của điện cực đó suy ra nồng độ H+ trong dung dịch và xác định
được độ pH của dung dịch. Máy đo pH là loại thiết bị cấu tạo điện cực đặc biệt,
làm việc theo nguyên tắc trên.
6.2. Thiết bị
- Máy đo pH điện cực thủy tinh;
- Máy lắc;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3. Hóa chất
- Các dung dịch đệm pH tiêu chuẩn:
4,01; 6,86; 9,18 (xem trong điểm 1 của CHÚ THÍCH tại 5.4.4)
- Dung dịch trao đổi: KCl 1 M (xem
trong điểm 2 của CHÚ THÍCH tại 5.4.4)
- Nước cất có độ dẫn điện riêng
không lớn hơn 0,2 ms/m và pH = 5,6 đến 6,6 ở 25 oC.
6.4. Các bước tiến hành
6.4.1. Pha các dung dịch
tiêu chuẩn pH = 4,01; 6,86; 9,18 từ các hóa chất đóng gói sẵn, theo chỉ dẫn của
nhà sản xuất; bảo quản dung dịch trong lọ nhựa nút kín.
6.4.2. Chuẩn máy và kiểm tra
độ nhạy của máy
- Lấy điện cực thủy tinh ra khỏi
ống bảo quản, dùng nước cất tia rửa sạch dung dịch bảo quản bám trên điện cực;
- Theo hướng dẫn sử dụng máy, đấu
điện nguồn vào máy cho hoạt động 30 min để sấy khô và ổn định máy;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Chuẩn máy xong, dùng nước cất tia
rửa sạch bầu điện cực, thấm khô bằng giấy lọc mềm rồi mới dùng đo pH của mẫu
thí nghiệm.
6.4.3. Đo pH của mẫu nước
chiết từ đất
- Lấy mẫu nước chiết cho vào cốc thủy
tinh sao cho khi nhúng điện cực của máy đo vào thì điện cực phải ngập sâu được
từ 4 cm đến 5 cm dưới mặt nước;
- Nhúng điện cực thủy tinh vào mẫu
nước chiết để đo độ pH theo hướng dẫn sử dụng máy. Đọc số đo hiển thị trên đồng
hồ sau khi kim chỉ ổn định 30 s, ghi đủ theo độ chính xác của máy;
- Đo xong, lấy bầu điện cực thủy
tinh ra khỏi mẫu, dùng nước cất tia rửa sạch bầu rồi mới dùng đo cho mẫu khác;
- Kết thúc thí nghiệm, làm vệ sinh
và bảo quản máy.
6.4.4. Bảo quản máy
- Sau khi kết thúc thí nghiệm phải
tia rửa sạch bầu điện cực bằng nước cất, rồi nhúng vào cốc đựng dung dịch KCl
bão hòa; phải thường xuyên bổ sung nước vào cốc, không được để nước cạn khô và
tinh thể KCl bám trên điện cực.
- Dung dịch KCl bão hòa trong bầu
điện cực thủy tinh phải luôn đầy đủ, thường xuyên bổ sung nếu thiếu hụt;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH:
1. Các dung dịch đệm pH tiêu chuẩn
thường bán ở các cửa hàng thuốc thử (viên đóng sẵn để tự pha theo chỉ dẫn).
Dung dịch đệm không bền, cần bảo quản lạnh và nút kín, tránh hấp thụ khí CO2,
thời gian sử dụng không lâu, tối đa chỉ nên 2 tháng.
Có thể pha các dung dịch này từ hóa
chất tinh khiết:
- Dung dịch pH = 4,01: Dung dịch
kali ftalat axit 0,05 M:
Sấy khô kali ftalat axit KC8H5O4
ở 110oC, cân chính xác 10,21 g pha thành 1 lít bằng nước cất.
- Dung dịch pH = 6,86: Hỗn hợp 1:1
của 2 dung dịch monokali phot phat 0,025 M và đinatri photphat 0,025 M:
Sấy khô KH2PO4
ở 110 oC và Na2HPO4 ở nhiệt độ 120 oC.
Cân chính xác 3,40 g KH2PO4 pha thành 1L; 3,55 g Na2HPO4
pha thành 1 L bằng nước cất, trộn đều 2 dung dịch.
- Dung dịch pH = 9,18: Dung dịch
natri tetrabonat Na2B4O7.10H2O 0,1
M: pha 3,81 g Na2B4O7.10H2O thành 1
L bằng nước cất.
- Các dung dịch trên đựng trong
bình PE, không đựng trong bình thủy tinh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiệt
độ (oC)
KC8H5O4
0,05 M
Hỗn
hợp KH2PO4 và Na2HPO4
Na2B4O7
0,01 M
15
4,00
6,90
9,27
20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,88
9,22
25
4,01
6,86
9,18
30
4,01
6,87
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Không nhất thiết phải sử dụng các
dung dịch tiêu chuẩn trên, có thể thay thế bằng các dung dịch tiêu chuẩn pH
khác có khoảng pH tương tự (4,0; 7,0; 9,0).
Đối với đất chua có thể chỉ sử dụng
2 loại 4,01 (chua) và 6,86 (trung bình) là đủ.
2. Dung dịch KCl 1 M: Cân 74,5 g
KCl hòa tan thành 1 lít dung dịch bằng nước cất. Độ pH của dung dịch ngang độ
pH của nước cất (5,6 đến 6,6). Trong trường hợp độ pH của dung dịch cao hoặc
thấp hơn, thì cần điều chỉnh bằng dung dịch HCl 0,5 M hoặc dung dịch KOH 0,5 M,
được kiểm tra bằng pH met.
7. Báo cáo kết
quả thí nghiệm
Báo cáo kết quả thí nghiệm gồm các
thông tin sau:
- Tên công trình; hạng mục công
trình;
- Số hiệu mẫu đất và vị trí lấy
mẫu;
- Cơ quan thí nghiệm;
- Phương pháp thí nghiệm;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
+ Hàm lượng phần hạt lọt sàng 2 mm
của đất, % khối lượng;
+ Tổng hàm lượng muối hòa tan của
đất phần hạt lọt sàng 2 mm, % khối lượng;
+ Tổng hàm lượng muối hòa tan của
đất thành phần đầy đủ (gồm cả phần hạt lọt sàng và phần hạt trên sàng 2 mm), %
khối lượng;
+ Hàm lượng các ion thành phần: CO32-;
HCO3-; SO42-; Cl-; Ca2+;
Mg2+; Na+ và K+ (mg/g đất khô);
+ Độ pH của nước chiết từ đất.
MỤC
LỤC
Lời nói đầu
TCVN 8727:2012 Đất xây dựng công
trình thủy lợi - Phương pháp xác định tổng hàm lượng và hàm lượng các ion thành
phần muối hòa tan trong đất ở trong phòng thí nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. Tài liệu viện dẫn
3. Thuật ngữ và định nghĩa
4. Quy định chung
5. Các phương pháp xác định
5.1. Xác định tổng hàm lượng muối
hòa tan của đất (quy định)
5.2. Xác định hàm lượng các anion
CO3 và HCO3 trong dịch lọc bằng phương pháp chuẩn độ phân
đoạn (phương pháp chuẩn)
5.3. Xác định hàm lượng Cl-
trong dịch lọc theo phương pháp Mohr (phương pháp chuẩn)
5.4. Xác định hàm lượng SO42-
trong dịch lọc theo phương pháp chuẩn độ ngược (phương pháp chuẩn)
5.5. Xác định hàm lượng Ca2+
và Mg2+ trong dịch lọc bằng phương pháp chuẩn độ với trilon B
(phương pháp chuẩn)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1. Nguyên tắc
6.2. Thiết bị
6.3. Hóa chất
6.4. Các bước tiến hành
7. Báo cáo kết quả thí nghiệm