TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 13950-1:2024
(ISO 3856-1:1984)
SƠN VÀ VECNI -
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI “HÒA TAN” - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ - PHƯƠNG
PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA VÀ PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ DITHIZON
Paints and
varnishes- Determination of “soluble” metal content - Part 1: Determination of lead content - Flame atomic absorption spectrometric method
and dithizone spectrophotometric method
Lời nói đầu
TCVN 13950-1:2024
hoàn toàn tương đương với ISO 3856-1:1984.
TCVN 13950-1:2024 do
Viện Vật liệu xây dựng - Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục
Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ
Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ tiêu chuẩn TCVN 13950 (ISO 3856) Sơn và vecni- Xác định hàm lượng
kim loại "hòa tan” gồm có 7 phần sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- TCVN 13950-2:2024 (ISO 3856-2:1984) Phần 2: Xác định hàm lượng
animony- Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và phương pháp quang phổ
Rhodamine B;
- TCVN 13950-3:2024 (ISO 3856-3:1984) Phần 3: Xác định hàm lượng
barium - Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử;
- TCVN 13950-4:2024 (ISO 3856-4:1984) Phần 4: Xác định hàm lượng
cadmium - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử và phương
pháp cực phổ;
- - TCVN 13950-5:2024 (ISO 3856-5:1984) Phần 5: Xác định hàm lượng
Crom (VI) trong phần bột của sơn lỏng hoặc sơn dạng bột - Phương pháp đo phổ
Diphenylcarbazide;
- TCVN 13950-6:2024 (ISO 3856-6:1984) Phần 6: Xác định hàm lượng
chromium trong phần lỏng của sơn - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa;
- TCVN 13950-7:2024 (ISO 3856-7:1984) Phần 7: Xác định hàm lượng thủy
ngân trong phần bột của Sơn và phần lỏng của sơn gốc nước - phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa.
SƠN VÀ VECNI -
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI “HÒA TAN”
- PHẦN
1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ - PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
VÀ PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ DITHIZON
Paints and varnishes- Determination of “soluble” metal Content - Part 1:
Determination of lead
content - Flame atomic absorption spectrometric method and dithizone spectrophotometric method
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp để xác định hàm lượng chì trong
dung dịch thử nghiệm, dung dịch này đã được chuẩn bị theo ISO 6713 hoặc các
tiêu chuẩn phù hợp khác.
Phương pháp thử này có thể áp dụng với các loại sơn có hàm lượng chì “hòa
tan’’ từ 0,05 % (theo khối lượng) đến 5 % (theo khối lượng).
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (AAS) (Điều 3) sẽ được sử dụng
là phương pháp trọng tài trong trường hợp xảy ra tranh chấp. Những phương pháp
khác có thể được sử dụng khi có sự đồng thuận từ các bên liên quan. Nếu chấp nhận
phương pháp quang phổ, sử dụng phương pháp quang phổ dithizon (Điều 4).
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối
với các tài liệu viện dẫn ghi năm công, bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với
các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao
gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret
TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức
TCVN 7153 (ISO1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ISO 6713, Paints and varnishes - Preparation of acid extracts from
paints in liquid or powder form (Sơn và véc ni -
Chuẩn bị axit chiết tách từ sơn dạng lỏng hoặc dạng bột)
3 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
3.1 Nguyên tắc
Dung dịch thử được đưa vào ngọn lửa acetylene/không khí. Đo độ hấp thụ
của vạch phổ đã chọn, được phát ra do đèn ca tốt rỗng chỉ hoặc đèn phóng điện
không điện cực chì trong vùng bước sóng 283,3 nm.
3.2 Hóa chất và vật liệu
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng những hóa chất có độ tinh khiết
phân tích và nước có mức độ tinh khiết ít nhất loại 3 theo TCVN 4851 (ISO
3696).
3.2.1 Axit hydrochloric, c (HCl) =0,07 mol/L)
Sử dụng axit hydrochloric giống như dung dịch axit được sử dụng để chuẩn
bị dung dịch thử theo ISO 6713 (xem 3.4.2)
3.2.2 Acetylene, cấp thương mại, chứa trong bình thép
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.4 Chì
Dung dịch chuẩn gốc Pb 1 g/L.
Hoặc
a) Chuyển toàn bộ dung dịch có trong ống chì chuẩn chứa chính
xác 1 g Pb vào bình định mức một vạch dung tích 1000 mL, pha loãng với axit
hydrochloric (3.2.1) tới vạch và lắc đều;
Hoặc
b) Cân 1,598 g Pb(NO3-)2,
chính xác tới 1 mg, (Pb(NO3)2 đã được sấy khô trước ở nhiệt độ 105 °C trong 2 h), hòa
tan 1,598 g Pb(NO3-)2
bằng axit hydrochloric (3.2.1) trong bình định mức một vạch dung tích 1000 mL,
pha loãng với axit hydrochloric (3.2.1) đến vạch và lắc đều.
1 mL dung dịch chuẩn này có chứa 1 mg Pb.
3.2.5 Chì, dung dịch chì chuẩn có chứa Pb 100 mg/L.
Dung dịch này được chuẩn bị trong ngày.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1mL dung dịch chuẩn này có chứa 100 μg Pb.
3.3 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị phòng thí nghiệm và các thiết bị cụ thể sau:
3.3.1 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa, phù hợp đo được tại bước sóng 283,3 nm và được
trang bị đầu đốt dùng hỗn hợp không khí và axetylene.
3.3.2 Đèn catot rỗng chì hoặc đèn phóng
điện không điện cực chì
3.3.3 Buret, dung tích 50 mL, phù hợp các yêu cầu của TCVN 7149
(ISO 385).
3.3.4 Bình định mức một vạch, dung tích 100 mL, phù hợp các yêu cầu của
TCVN 7153 (ISO 1402).
3.4 Cách tiến hành
3.4.1 Chuẩn bị đồ thị đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các dung dịch chuẩn được chuẩn bị trong ngày.
Sử dụng buret (3.3.3) lấy chính xác lượng dung dịch chì chuẩn (3.2.5)
theo thứ tự các thể tích như trong Bảng 1 vào lần lượt sáu bình định mức dung
tích 100 mL (3.3.4), pha loãng đến vạch định mức bằng dung dịch axit
hydrochloric (3.2.1) và lắc đều.
Bảng 1- Chuẩn bị các dung dịch chuẩn
Dung dịch chuẩn Số
Thể tích của dung dịch chì chuẩn, mL
Nồng độ Pb tương ứng trong mỗi dung dịch chuẩn,
μg/mL
0*
0
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,5
2,5
2
5
5
3
10
10
4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20
5
30
30
CHÚ THÍCH: * Dung dịch mẫu trắng.
3.4.1.2 Đo quang phổ
Lắp đặt nguồn phổ chì (3.3.2) vào máy đo quang phổ (3.3.1) và tối ưu
hóa điều kiện để xác định chì. Điều chỉnh thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản
xuất và chỉnh nguồn sáng đơn sắc tới vùng bước sóng 283,3
nm để đạt được độ hấp thụ cao nhất.
Điều chỉnh dòng acetylene (3.2.2) và không khí (3.2.3) phù hợp với đặc
tính đầu đốt và bật ngọn lửa. Nếu có thể, cài đặt phạm vi rộng sao cho dung dịch
chuẩn số 5 nhận được tín hiệu tối đa đối với dung dịch đo.
Đưa dung dịch chuẩn (xem 3.4.1.1) theo thứ tự nồng độ tăng dần vào ngọn
lửa và đo lặp lại với dung dịch chuẩn số 4 để kiểm tra độ ổn định của thiết bị.
Làm sạch đầu đốt giữa mỗi lần đo bằng nước, cần duy trì tốc độ hút là
như nhau.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vẽ đồ thị hàm lượng Pb theo μg chứa trong 1 mL dung dịch chuẩn ở trục hoành
và giá trị hấp thụ tương ứng của các dung dịch chuẩn sau khi đã trừ đi độ hấp
thụ của mẫu trống ở trục tung.
3.4.2 Dung dịch thử
3.4.2.1 Phần
bột của sơn dạng lỏng và sơn dạng bột
Sử dụng các dung dịch đã được chuẩn bị theo 8.2.3 hoặc 8.3.2 trong ISO
6713.
3.4.2.2 Phần lỏng của sơn
Sử dụng dung dịch đã được chuẩn bị theo 9.3 trong ISO 6713.
3.4.2.3 Các dung dịch khác
Sử dụng các dung dịch thu được theo quy định hoặc theo thỏa thuận (ví dụ,
theo quy trình mô tả trong 8.3.1.4 của ISO 6713).
3.4.3 Cách xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.5 Biểu thị kết quả
3.5.1 Tính toán
3.5.1 Phần
bột của sơn dạng lỏng
Tính khối lượng chì "hòa tan” trong phần chiết axit hydrochloric
thu được bằng phương pháp mô tả trong 8.2.3 hoặc 8.3.2 của ISO
6713 theo công thức sau:

trong đó,
a0 là nồng độ chì trong dung dịch mẫu trống được chuẩn bị bằng
phương pháp theo 8.4 trong ISO 6713, tính bằng μg/mL;
a1 là nồng độ chì trong dung dịch mẫu thử tính
được từ đồ thị chuẩn, tính bằng μg / mL;
F1 là hệ số pha loãng được đề cập trong 3.4.3;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V1 là thể tích của axit hydrochloric cộng với thể
tích ethanol sử dụng trong quá trình chiết theo 8.2.3 hoặc 8.3.2.4 trong ISO
6713 (giả định theo thứ tự là 77 mL), tính bằng mL.
Tính hàm lượng chì “hòa tan’’ trong phần bột của sơn theo công thức
sau:

trong đó,
cpb1 là hàm lượng chì
"hòa tan" của phần bột trong sơn, tính bằng phần trăm khối lượng của
sơn;
m1 là khối lượng của dung dịch mẫu thử đã được
chuẩn bị theo 8.2.3 hoặc 8.3.2.4 trong ISO 6713, tính bằng g;
P là hàm lượng bột của sơn dạng lỏng được chuẩn bị theo Điều 6 trong
ISO 6713, tính bằng phần trăm khối lượng của sơn.
3.5.2 Phần lỏng của sơn
Hàm lượng chì “hòa tan” trong dung dịch chiết thu được bằng phương pháp
mô tả trong 9.3 của ISO 6713 theo công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó,
b0 là nồng độ chì của dung dịch mẫu trống được
chuẩn bị theo phương pháp mô tả trong 6.5 của ISO 6713, tính bằng μg/mL;
b1 là nồng độ chì của dung dịch thử nghiệm tính
được từ đồ thị đường chuẩn, tính bằng μg/mL;
F2 là hệ số pha loãng đã đề cập trong 3.4.3;
m2 là khối lượng của chì trong phần lỏng của sơn, tính bằng
g.
V2
là thể tích của dung dịch thu được theo phương pháp mô tả trong 9.3 của ISO
6713 (=100 mL), tính bằng mL
Tính hàm lượng chì của phần lỏng trong sơn theo công thức sau:

trong đó,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m3 là tổng khối lượng của sơn bao gồm các phần như mô tả
trong 6.4 của ISO 6713, tính bằng g.
3.5.3 Sơn dạng lỏng
Tổng hàm lượng chì “hòa tan” trong sơn dạng lỏng là tổng giá trị của
các kết quả đạt được theo 3.5.1 và
3.5.2 như sau:
cPb3 = cPb1 + cPb2
trong đó,
cPb3 là tổng hàm lượng chì “hòa tan" trong sơn, tính
bằng phần trăm khối lượng.
3.5.4 Sơn dạng bột
Tổng hàm lượng chì “hòa tan” trong sơn dạng bột tính được bằng cách sửa
đổi thích hợp công thức tính trong 3.5.1.
3.5.1.5 Dung
dịch thử khác
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4 Phương pháp quang phổ Dithizone
4.1 Nguyên tắc
Chiết chì từ dung dịch thử bằng dung dịch dithizone trong 1,1,1
trichloroethane. Đo quang phổ của dung dịch chì dithizonat màu đỏ tại bước
sóng khoảng 520 nm.
4.2 Hóa chất
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng những hóa chất có độ tinh khiết
phân tích và nước có mức độ tinh khiết ít nhất loại 3 theo TCVN 4851 (ISO
3696).
4.2.1 Axit hydrochloric, c (HCl) = 0,07 mol/L
Sử dụng axit hydrochloric giống dung dịch a xít được sử dụng để chuẩn bị
dung dịch thử theo ISO 6713 (xem 4.4.2)
4.2.2 Dung dịch đệm
Hòa tan 3 g potassium cyanide, 6 g sodium metabisunfite và 5 g ammonium
citrate vào khoảng 200 mL nước, thêm 325 mL dung dịch ammonia (ρ ≈ 0,880
g/mL) và pha loãng bằng nước tới 1 L.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.3 Hydroxylammonium chloride, dung dịch 20 % (theo khối lượng).
Hòa tan 20 g hydroxylammonium chloride trong 75 mL nước và pha loãng với
nước thành 100 mL.
CẢNH BÁO - Dung dịch hydroxylammonium chloride độc, ăn mòn và gây kích ứng.
Cần tránh tiếp xúc với da và mắt.
4.2.4 1,1,1 trichloroethane, không có chất ức chế
4.2.5 Dithizone, dung dịch gốc
Hòa tan 40 mg dithizone trong 100 mL 1,1,1 trichloroethane (4.2.4).
Bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ không lớn hơn 4 °C. Chỉ sử dụng dung
dịch này trong 7 ngày.
4.2.6 Dithizone, dung dịch làm việc
Chuẩn bị dung dịch này trong ngày.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.7 Chì, dung dịch chuẩn gốc chứa hàm lượng chì là 1 g/L.
Hoặc
Chuyển hàm lượng của 1 ống dung dịch chì chuẩn chứa chính xác 1 g Pb
vào bình định mức 1000 mL, pha loãng bằng axit hydrochloric (4.2.1) đến vạch định
mức và lắc đều.
Hoặc
Cân 1,598 g Pb(NO3)2 (đã được sấy khô ở nhiệt độ 105 °C
trong 2 giờ), độ chính xác 1 mg, hòa tan muối này bằng axit Hydrochloric
(4.2.1) trong bình định mức 1 vạch dung tích 1000 mL, pha loãng đến vạch bằng
axit Hydrochloric (4.2.1) và lắc đều.
1 mL dung dịch chuẩn gốc này chứa 1 mg Pb.
4.2.8 Chì, dung dịch chuẩn chứa Pb 10 mg/L
Chuẩn bị dung dịch này trong ngày.
Lấy 10 mL dung dịch gốc chuẩn (4.2.7) vào bình định
mức dung tích 1000 mL, pha loãng bằng axit Hydrochloric (4.2.1) tới vạch và lắc
đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm và
4.3.1 Máy đo quang phổ, phù hợp đo được tại bước sóng 520 nm và được trang bị
cuvet có chiều dài dẫn quang 5 mm hoặc phù hợp.
4.3.2 Phễu tách, dung tích 50 mL phù hợp theo TCVN 7158 (ISO 4800).
4.3.3 Pipet, dung tích 10 mL phù hợp theo TCVN 7149 (ISO 385).
4.3.4 Buret, dung tích 10 mL, phù hợp theo TCVN 7149 (ISO 385).
4.3.5 Bình định mức 1 vạch, có dung tích 100 mL phù hợp theo TCVN 7153 (ISO1042).
4.4 Cách tiến hành
4.4.1 Chuẩn bị đồ thị đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị dung dịch này trong ngày.
Chuyển 15 mL dung dịch đệm (4.2.2) vào sáu phễu tách dung tích 50 mL
(4.3.2), sau đó thêm 1 mL dung dịch hydroxylammonium chloride (4.2.3) và 5 mL
dung dịch dithizone (4.2.6). Đóng khóa phễu và lắc đều dung dịch khoảng 30
giây. Để yên cho đến khi tách lớp, sau đó mở khóa phễu và loại bỏ các lớp bên
dưới đi. Làm khô phần bên trong thân của các phễu tách bằng giấy lọc.
Sử dụng buret dung tích 10 mL (4.3.4) lấy lần lượt các thể tích của
dung dịch chì chuẩn (4.2.8) theo thứ tự các thể tích như trong Bảng 2 vào 6 phễu
tách. Sau đó sử dụng pipet (4.3.3) thêm 10 mL 1,1,1- trichloroethane (4.2.4)
vào từng phễu tách. Đóng khóa phễu và lắc đều khoảng 30 giây. Để yên cho đến
khi tách lớp và loại bỏ các lớp bên dưới qua phễu lọc có giấy lọc khô để hấp thụ
nước, thu dung dịch vào các cuvet đo quang phổ.
Bảng 2 -
Chuẩn bị các dung dịch màu chuẩn
Dung dịch màu chuẩn Số
Thể tích của dung dịch chì chuẩn (4.2.8)
(ml)
Nồng độ chì tương ứng trong mỗi dung dịch
màu chuẩn (μg/ml)
0*
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
1
1
2
2
2
3
3
3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4
4
5
5
5
CHÚ THÍCH: * Dung dịch mẫu trắng.
4.4.1.2 Đo quang phổ
Đo độ hấp thụ của các dung dịch màu chuẩn (4.4.1.1) bằng máy đo quang
phổ (4.3.1) tại bước sóng hấp thụ lớn nhất (khoảng 520 nm) theo 1,1,1
trichloroethane trong cuvet so sánh. Trước mỗi lần đo, rửa cuvet bằng dung dịch
màu chuẩn tương ứng. Độ hấp thụ của dung dịch màu chuẩn là giá trị độ hấp thụ của
dung dịch màu chuẩn sau khi trừ đi độ hấp thụ của dung dịch so sánh.
4.4.1.3 Đồ
thị đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4.2 Dung dịch thử
4.4.2.1 Phần bột của sơn dạng lỏng và sơn dạng bột
Sử dụng các dung dịch đã được chuẩn bị theo 8.2.3 hoặc
8.3.2 trong ISO 6713.
4.4.2.2 Phần lỏng của sơn
Sử dụng dung dịch đã được chuẩn bị theo 9.3 trong ISO 6713.
4.4.2.3 Các dung dịch khác
Sử dụng các dung dịch thu được theo quy định hoặc theo thỏa thuận (ví dụ,
theo quy trình mô tả trong 8.3.1.4 của ISO 6713).
4.4.3 Cách xác định
Dùng buret chuyển 15 mL dung dịch đệm (4.2.2) và 1 mL dung dịch
hydroxyammonium chloride (4.2.3) vào phễu chiết dung tích 50 mL và chiết với 5
mL dung dịch dithizone (4.2.6) như mô tả chi tiết trong 4.4.1.1. Dùng buret có
dung tích 10 mL chuyển thể tích của dung dịch thử (4.4.2) chứa 10 tới 50 μg Pb
vào phễu tách đã chứa dung dịch của các hóa chất đã được chiết trước đó.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lắc kỹ dung dịch trong phễu chiết, và để yên trong vài phút. Sau đó, sử
dụng pipet (4.3.3), thêm 10 mL 1,1,1 trichoroethane (4.2.4). Đóng nắp
phễu chiết và lắc dung dịch đều trong 30 giây. Sau đó, để yên để phân tách các
lớp dung dịch và loại bỏ lớp dưới qua một phễu nhỏ có giấy lọc khô để hấp thụ
nước, thu dung dịch vào các cuvet đo quang phổ (4.3.1).
Đo độ hấp thụ theo quy trình nêu trong 4.4.1.2.
4.5 Biểu thị kết quả
4.5.1 Phần bột của sơn dạng lỏng
Tính khối lượng chì "hòa tan" trong phần chiết axit
hydrochloric thu được bằng phương pháp mô tả theo 8.2.3
hoặc 8.3.2 trong ISO 6713 theo công thức sau:

trong đó,
a0, a1, m0 và V1 được định nghĩa như trong 3.5.1;
F1 là hệ số pha loãng được đề cập trong 4.4.3;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính hàm lượng chì “hòa tan” trong phần bột của sơn theo
công thức sau:

trong đó,
cpb1,
m1, m0 và P được định nghĩa như trong 3.5.1.
4.5.2 Phần lỏng của sơn
Tính khối lượng chì “hòa tan” trong dung dịch chiết thu được bằng
phương pháp 9.3 trong ISO 6713 theo công thức sau:

trong đó,
b0, b1, m2
và V2
được định nghĩa như trong 3.5.2;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V4 là thể tích phần lỏng của dung dịch thử nghiệm,
tính bằng mL.
Tính hàm lượng chì của phần lỏng trong sơn theo công thức sau:

trong đó,
cpb2
và m3 được định nghĩa như trong 3.5.2.
4.5.3 Sơn dạng lỏng
Tính tổng hàm lượng chì “hòa tan” trong sơn dạng lỏng là tổng giá trị của
các kết quả đạt được theo 4.5.1 và 4.5.2 như sau:

trong đó,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5.4 Sơn dạng bột
Tổng hàm lượng chì “hòa tan” trong sơn dạng bột được
tính bằng cách sửa đổi thích hợp công thức tính trong phần 4.5.1.
4.5.1.5 Dung dịch thử nghiệm khác
Nếu các dung dịch thử nghiệm được chuẩn bị theo các phương pháp
khác so với phương pháp đưa ra trong ISO 6713 (xem 3.4.2.3) thì cần phải sửa đổi
công thức tính hàm lượng chì đưa ra trong 4.5.1 và 4.5.2.
5 Báo cáo thử nghiệm
Kết quả thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:
a) Loại và dấu hiệu nhận biết của sản phẩm thử nghiệm.
b) Viện dẫn tiêu chuẩn này.
c) Phương pháp khi chiết phần rắn của sản phẩm dưới điều kiện thử nghiệm
theo Điều 6 (phương pháp A, B hoặc C) của ISO 6713, hoặc phương pháp thích hợp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) Phương pháp xác định (AAS hoặc quang phổ dithizone).
f) Kết quả thử nghiệm, biểu thị bằng phần trăm khối lượng:
Hoặc
- Hàm lượng chì “hoàn tan’’ trong phần bột của sơn, hàm lượng chì trong
phần lỏng của sơn và tổng hàm lượng chì của sơn lỏng.
Hoặc
- Tổng hàm lượng chì “hòa tan” của sơn dạng bột.
g) Bất kỳ sự thay đổi nào theo thỏa thuận hoặc theo những yêu cầu khác
so với quy trình thử nghiệm quy định.
h) Ngày thử nghiệm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lời giới thiệu
1 Phạm vi áp dụng
2 Tài liệu viện dẫn
3 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
3.1 Nguyên tắc
3.2 Hóa chất và vật liệu
3.3 Thiết bị, dụng cụ
3.4 Cách tiến hành
3.5 Biểu thị kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1 Nguyên tắc
4.2 Hóa chất
4.3 Thiết bị, dụng cụ
4.4 Cách tiến hành
4.5 Biểu thị kết quả
5 Báo cáo kết quả