- Dòng đèn catôt rỗng, mA
|
12,5
|
- Bước sóng, nm
|
286,3
|
- Tốc độ dòng dinitơ oxit, L/min
|
6,6
|
- Tốc độ dòng axetylen, L/min
|
4,5
|
Trong hệ thống không sử dụng các giá
trị tốc độ dòng khí nêu trên, thì tỷ lệ của tốc
độ dòng khí này là các hướng dẫn hữu ích để tham khảo.
6. Lấy mẫu và mẫu thử
6.1. Mẫu phòng thử
nghiệm
Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí nghiệm có cỡ hạt nhỏ hơn 100 mm được lấy và chuẩn bị
theo ISO 3082. Trong trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hoặc
các hợp chất có thể bị ôxy hóa, sử dụng cỡ hạt nhỏ hơn 160 mm.
CHÚ THÍCH: Hướng dẫn về hàm lượng
đáng kể nước liên kết và các hợp chất
có thể bị ôxy hóa
theo TCVN 1664 (ISO 7764).
6.2. Chuẩn bị mẫu thử đã sấy
sơ bộ
Trộn đều mẫu phòng thí nghiệm và tiến
hành lấy các mẫu đơn, từ đó lấy ra các mẫu thử sao cho đảm bảo tính đại diện
cho toàn bộ mẫu trong thùng. Sấy mẫu thử ở 105 °C ± 2 °C theo TCVN 1664 (ISO
7764). (Đây là mẫu thử đã sấy sơ bộ).
7. Cách tiến hành
7.1. Số phép xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Khái niệm “độc lập”
có nghĩa là kết quả thứ hai và bất kỳ kết quả ngoại suy nào không bị ảnh hưởng bởi
các kết quả trước. Đối với phương pháp phân tích cụ thể này, điều kiện này hàm ý là việc lặp
lại quy trình được thực hiện do cùng người thao tác tại thời điểm khác hoặc do
một người thao tác khác, kể cả việc hiệu chuẩn lại thích hợp trong mỗi trường hợp.
7.2. Phần mẫu thử
Lấy một số mẫu đơn, cân
khoảng 2 g mẫu thử đã sấy sơ bộ theo 6.2, chính xác đến 0,000 2 g.
Thao tác lấy mẫu và cân phần mẫu thử
phải nhanh để tránh hấp thụ ẩm lại.
7.3. Phép thử trắng và phép thử
kiểm tra
Trong mỗi loạt phép thử, tiến hành
song song phép thử trên mẫu thử với một phép thử trắng và một phép thử mẫu chuẩn
được chứng nhận cùng loại với mẫu quặng trong cùng một điều kiện. Mẫu thử đã sấy
sơ bộ của mẫu chuẩn được chứng nhận phải được chuẩn bị như quy định tại 6.2.
Mẫu chuẩn được chứng nhận phải cùng loại với mẫu
phân tích và tính chất của hai vật liệu phải gần giống nhau để đảm bảo, trong cả
hai trường hợp không cần thiết có sự thay đổi đáng kể trong quy trình phân
tích. Khi không có mẫu chuẩn được chứng nhận, có thể sử dụng mẫu chuẩn (xem
8.2.4).
Khi thực hiện phân tích một số mẫu
cùng lúc, có thể sử dụng
giá trị phép thử trắng cho một lần thử, làm đại diện, với điều kiện sử dụng
cùng quy trình và sử dụng
cùng chai thuốc thử.
Khi thực hiện phân tích cùng lúc một số
mẫu của cùng loại quặng, có thể sử dụng kết quả phân tích của mẫu chuẩn được chứng
nhận.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.4.1. Phân hủy phần mẫu thử
Chuyển phần mẫu thử (7.2) vào trong cốc
(5.1), tẩm ướt bằng vài giọt nước, cho thêm 2 ml axit sulfuric (4.9) và 6 ml
axit flohydric (4.7). Dùng que bạch kim (5.2) trộn đều và rửa que bạch kim bằng
nước.
Sử dụng đầu đốt khí gas, đầu tiên từ từ
gia nhiệt chén, đến khi tạo khói trắng và tiếp tục gia nhiệt cho đến khi
không còn khói bốc lên. Đặt chén vào lò múp (5.3) ở nhiệt độ 1 000 °C đến 1 020
°C trong 30 min.
Trong khi gia nhiệt lần đầu, định kỳ
trộn đều hỗn hợp để thuận tiện cho việc thủy phân silica.
Để nguội chén và dùng que bạch kim để
lấy cặn trên thành chén xuống. Cho thêm 1,6 g natri cacbonat (4.1) và 0,8 g
natri tetraborat (4.2), trộn đều bằng que bạch kim và gia nhiệt trên đầu đốt
Meker trong 5 min hoặc để cho đến khi hỗn hợp tan chảy một phần. Cho tiếp thêm
1,6 g natri cacbonat và 0,8 g natri tetraborat và gia nhiệt lại cho đến khi
nung chảy gần như hoàn toàn, xoay chén để loại bỏ cặn bám trên thành chén. Lấy
chén ra và lắc tròn cho đến khi khối chảy đóng rắn trên thành trong của chén. Đặt
chén trong lò múp 1 000 °C đến 1 020 °C trong 15 min. Để nguội và đặt chén
trong cốc thử có dung tích
200 ml. Cho 50 ml axit clohydric (4.6), đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ và gia
nhiệt ở nhiệt độ 90 °C cho đến khi hòa tan hoàn toàn khối chảy.
CHÚ THÍCH 1: Có thể
dùng đầu đốt không
khí nén hoặc
tương tự, có khả năng đạt được nhiệt độ 900 °C hoặc lớn hơn để thay cho đầu
đốt Meker.
CHÚ THÍCH 2: Chén có thể
cần xoay tròn để hòa tan hoàn toàn phần
tan chảy.
Lấy chén ra và tia rửa, sau đó để nguội
dung dịch.
7.4.2. Xử lý dung dịch thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tháo lớp nước ở dưới. Tháo lớp chất hữu
cơ lọc qua giấy lọc khô vào bình định mức 25 ml và đậy nắp lại. Giữ lại phần
dung dịch để đo độ hấp thụ nguyên tử. (Dung dịch này là phần chiết TOPO/MIBK).
7.4.3. Điều chỉnh máy quang phổ
hấp thụ nguyên tử
Phun MIBK vào giữa mỗi dung dịch chiết
TOPO/MIBK của dung dịch đường chuẩn và mẫu thử.
Đảm bảo rằng ống bẫy và ống dẫn phải
tương thích với dung môi MIBK.
Sau khi kết thúc phép thử, tháo bỏ MIBK khỏi ống bẫy.
Để làm việc bình thường với sự phun
dung môi nước, làm khô bẫy và lấp đầy bằng nước.
Đặt bước sóng đối với thiếc (286,3 nm)
để nhận được độ hấp thụ cực tiểu và điều chỉnh số đọc về độ hấp thụ bằng zero.
Phải chú ý các yêu cầu về an toàn,
đánh lửa dinitơ oxit/acetylen. Sau 10 min gia nhiệt đầu đốt, phun phần chiết TOPO/MIBK
của dung dịch đường chuẩn có hàm lượng thiếc cao nhất và cẩn thận điều chỉnh dòng
nhiên liệu và vị trí đầu đốt để thu được độ hấp thụ cực đại.
Kiểm tra để duy trì các điều kiện
hấp thụ zero khi phun MIBK và phun lại phần chiết TOPO/MIBK đối với dung dịch
có hàm lượng thiếc cao nhất để khẳng định số đọc độ hấp thụ không bị trôi. Đặt
số đọc cho MIBK để độ hấp thụ bằng zero.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.4.4. Phép đo độ hấp thụ
nguyên tử
Phun phần chiết TOPO/MIBK dung dịch đường
chuẩn và dung dịch thử theo thứ tự nồng độ tăng dần, bắt đầu là dung dịch đường
chuẩn zero và dung dịch thử trắng. Khi mỗi dung dịch đã ổn định, ghi lại số đọc
theo đơn vị độ hấp thụ. Phun MIBK vào giữa mỗi lần phun phần chiết TOPO/MIBK và
lặp lại phép đo ít nhất hai lần.
Để chuẩn bị dung dịch đường chuẩn
zero phải sử dụng thuốc thử có hàm lượng thiếc đủ thấp.
Hiệu chỉnh giá trị độ hấp thụ của dung
dịch đường chuẩn thu được bằng cách trừ đi độ hấp thụ của dung dịch đường chuẩn
zero, và xây dựng đường chuẩn bằng cách dựng đồ thị giá trị độ hấp thụ thực
theo nồng độ thiếc tính bằng microgam trên mililit, Nếu đồ thị là đường
tuyến tính của giá trị thực, thì độ hấp thụ của dung dịch thử thu được trừ
đi độ hấp thụ của phép thử trắng và sử dụng đồ thị chuyển giá trị độ hấp thụ thực
của dung dịch thử ra microgam thiếc trên mililit.
7.4.5. Chuẩn bị dung dịch đường chuẩn
Lần lượt chuyển 2,0 g sắt oxit (4.3)
vào sáu chén (5.1). Phân hủy sắt oxit theo quy trình quy định tại 7.4.1.
Sau khi để nguội dung dịch, cho thêm lượng dung dịch thiếc tiêu chuẩn (4.14 và
4.15) như trong Bảng 1 và tiến
hành theo quy trình quy định trong 7.4.2.
Bảng 1 - Dung
dịch đường chuẩn
Số dung dịch
Dung dịch thiếc tiêu chuẩn (4.14), ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng thiếc,
mg
0
0
0
0
1
0
2
20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
0
80
3
4
0
160
4
6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
240
5
8
0
320
8. Biểu thị kết quả
8.1. Tính hàm lượng thiếc
Hàm lượng thiếc, wSn, tính bằng
phần trăm khối lượng, lấy đến bốn số thập phân, sử dụng công thức
WSn = (p1 - p2) x 10 x 10-6 /m x 100 (1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
p1 nồng độ thiếc trong
dung dịch thử cuối cùng, tính bằng microgam trên mililit;
p2 nồng độ thiếc trong dung
dịch thử trắng, tính bằng microgam trên mililit;
m khối lượng phần mẫu thử trong dung dịch
thử cuối cùng, tính bằng gam.
8.2. Xử lý chung các kết
quả
8.2.1. Độ lặp lại và sai số
cho phép
Độ chụm của phương pháp phân tích biểu
thị bằng các phương trình hồi quy sau.
Xem Phụ lục A và B.
sd = 0,006 0 X 0,5611 (2)
sL = 0,012 9 X + 0,000 1 (3)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P = 0,085 3 X + 0,000 4 (5)
trong đó
X hàm lượng thiếc trong mẫu và được
tính như sau:
- dùng công thức (2, 4) trong cùng phòng thí nghiệm,
trung bình số học của kết quả song song;
- dùng công thức (3, 5) giữa các phòng thí nghiệm, trung bình
số học của kết quả cuối cùng (8.2.3)
của hai phòng thí nghiệm.
sd độ lệch chuẩn của kết quả song song độc
lập;
sL độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm;
Rd giới hạn kết quả song
song độc lập;
P sai số cho phép giữa các phòng thí nghiệm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau khi tính được các kết quả song
song độc lập theo phương trình (1), so sánh
với giới hạn song song độc lập (Rd), sử dụng quy trình nêu trong Phụ lục
A, và nhận được kết quả cuối cùng m (xem 8.2.3) của phòng thí nghiệm.
8.2.3. Độ chụm giữa các
phòng thí nghiệm
Độ chụm giữa các phòng thí nghiệm được
sử dụng để xác định sự phù hợp các kết quả cuối cùng của hai phòng thí nghiệm.
Giả thiết rằng hai phòng
thí nghiệm áp dụng cùng quy trình đã mô tả trong 8.2.2.
Tính đại lượng sau
m12 = (6)
trong đó
m1 kết quả cuối cùng của phòng thí nghiệm 1;
m2 kết quả cuối cùng của phòng thí nghiệm 2;
m1,2 giá trị trung bình của các kết quả thử nghiệm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu |m1 - m2| ≤ P, kết quả cuối cùng được chấp nhận.
8.2.4. Kiểm tra độ đúng
Độ đúng của phương pháp phân tích phải
được kiểm tra bằng cách sử dụng mẫu chuẩn được chứng nhận
(CRM) hoặc mẫu chuẩn (RM) (xem đoạn hai của mục 7.3). Tính kết quả phân tích (m) đối với
RM/CRM sử dụng quy trình trong 8.2.3, rồi so sánh với giá trị chuẩn hoặc giá trị
chuẩn
chứng nhận Ac.
Có hai khả năng:
a) |mc - Ac| ≤ C trong
trường hợp này sự chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng
nhận không có ý nghĩa về mặt thống kê;
b) |mc - Ac| > C trong
trường hợp này sự chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng
nhận có ý nghĩa về mặt thống kê.
trong đó
mc kết quả phân tích trên CRM/MR;
Ac giá trị chứng nhận/chuẩn
đối với CRM/RM;
C giá trị phụ thuộc vào loại mẫu chuẩn CRM/RM
được sử dụng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đối với mẫu CRM/RM do chương trình thử
nghiệm liên phòng chứng nhận.
trong đó
V(AC) phương sai của giá trị
chứng nhận chuẩn Ac (= 0 đối với CRM do một phòng thí nghiệm chứng
nhận);
n số phép thử lặp lại đã tiến hành
trên CRM/RM.
Tránh sử dụng CRMs do một phòng thí
nghiệm chứng nhận, trừ khi biết được giá trị chứng nhận không có độ chệch.
8.2.5. Tính kết quả cuối
cùng
Kết quả cuối cùng là trung bình số học
của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc được xác định theo
quy định tại Phụ lục A, tính đến sáu số thập phân và được làm tròn đến số thập
phân thứ tư như sau:
a) nếu số thập phân thứ năm nhỏ hơn 5 thì
bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ tư;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) nếu số thập phân thứ năm bằng 5 và số
thập phân thứ sáu bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân thứ tư khi nó
là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9.
8.3. Tính hàm lượng thiếc oxit
Hàm lượng thiếc oxit, , biểu thị bằng phần trăm khối lượng,
tính theo công thức
= 1,270 x wSn
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin
sau:
a) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
b) ngày tháng báo cáo kết quả;
c) viện dẫn tiêu chuẩn này;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) kết quả phân tích;
f) số tham chiếu của phiếu kết quả;
g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong
quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh
hưởng đến kết quả
của mẫu thử hoặc mẫu chuẩn được chứng nhận.
Phụ lục A
(quy định)
Sơ đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích đối
với mẫu thử
Rd: như xác định trong 8.2.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục B
(tham khảo)
Nguồn gốc của các phương trình độ lặp lại và
sai số cho phép
Các phương trình trong 8.2.1 có nguồn gốc từ những
kết quả các loạt phân tích quốc tế tiến hành trong các năm 1993 và
1994 trên năm mẫu quặng sắt do 13 phòng thí nghiệm của sáu quốc gia thực hiện.
Xử lý đồ thị các dữ liệu độ
chụm nêu trong Phụ lục C.
Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê
trong Bảng 1.
Bảng B.1 -
Hàm lượng thiếc trong mẫu thử
Mẫu
Hàm lượng thiếc,
% (khối
lượng)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,000 63
Quặng ASCRM-005
0,000 85
Hỗn hợp quặng sắt 1
0,003 69
Hỗn hợp quặng sắt 2
0,008 34
Quặng tiêu chuẩn Euro 680/1
0,014 48
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 2: Đánh giá thống kê được
trình bày theo nguyên tắc của TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Độ chính xác (độ đúng và
độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định
độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
Phụ lục C
(tham khảo)
Số liệu độ chụm thu được từ thử nghiệm phân
tích quốc tế
CHÚ THÍCH: Hình C.1 đồ thị biểu diễn
các phương trình trong 8.2.1
CHÚ GIẢI
X Hàm lượng thiếc, %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình C.1 -
Tương quan bình phương tối thiểu
của độ chụm so với hàm lượng
thiếc X