Tiêu chuẩn TCVN 5977:2021 về Xác định nồng độ khối lượng của bụi bằng phương pháp thủ công

• Số hiệu: TCVN5977:2021
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2021

Bảng 2 - Số lượng tối thiểu các điểm lấy mẫu đối với ống dẫn hình chữ nhật

Dãy diện tích mặt phẳng lấy mẫu

m^2

Số lượng tối thiểu của các vách chia^a

Số lượng tối thiểu của các điểm lấy mẫu trên mặt phẳng lấy mẫu

< 0,09

-

1^b

0,09 đến 0,38

...

...

...

4

0,38 đến 1,50

3

9

> 1,50

4

16

^a Các vách khác của ống dẫn cũng cần thiết, ví dụ nếu chiều dài vách dài nhất của ống dẫn lớn hơn hai lần chiều dài của vách ngắn nhất.

^b Chỉ sử dụng một điểm lấy mẫu có thể làm tăng sai số lên hơn sai số được quy định trong tiêu chuẩn này

...

...

...

Lỗ tiếp cận cần phải có để tiếp cận với các điểm lấy mẫu đã lựa chọn phù hợp với Phụ lục B.

Kích thước lỗ tiếp cận cần phải tạo ra được khoảng không gian cho việc đưa vào và rút ra dụng cụ lấy mẫu và các phụ kiện kèm theo, và cho phép nút kín lại một khi dụng cụ lấy mẫu đặt trong đó. Đường kính tối thiểu là 125 mm hoặc một diện tích bề mặt nên có là 100 mm x 250 mm, trừ trường hợp ống dẫn nhỏ (đường kính nhỏ hơn 0,7 m) vì đối với trường hợp như vậy thì kích thước lỗ tiếp cận cần nhỏ hơn (xem ví dụ ở Phụ lục F).

5.6  Thời gian lấy mẫu

Giả định một đặc trưng lưu lượng thể tích của dãy lấy mẫu được sử dụng, thì thời gian lấy mẫu có thể tính toán được sẽ dẫn đến việc thu thập một khối lượng bụi mong muốn hoặc được yêu cầu nếu nồng độ bụi xấp xỉ được biết trước.

Nếu nồng độ bụi được kỳ vọng (c_exp) đã được xác định hoặc giả thiết trước và khối lượng bụi (m) cần yêu cầu thu thập được hoặc được định ra, lúc đó thể tích cần thiết của khí ống khói cần lấy mẫu là:

Tuy nhiên, thể tích mẫu, V_n (lít) sẽ bằng tổng thời gian lấy mẫu, t (min), nhân với lưu lượng thể tích của mũi lấy mẫu dưới điều kiện cụ thể, Q_a(l/min), nghĩa là V_n = tQ_a.

Tổng thời gian lấy mẫu trong mặt phẳng lấy mẫu lúc đó được tính theo:

...

...

...

6.1  Thiết bị đo áp suất, vận tốc, nhiệt độ và thành phần khí

Các phép đo vận tốc khí cần được tiến hành bằng cách sử dụng ống Pitot tiêu chuẩn hoặc các thiết bị khác, ví dụ ống Pitot hình chữ S, miễn là các thiết bị đó được hiệu chuẩn theo ống Pitot đã tiêu chuẩn hóa phù hợp với ISO 10780.

Nhiệt độ và áp suất trong ống dẫn cần được đo để tính toán mật độ thực của khí trong khoảng ± 0,05 kg/m^3, cũng tính đến cả thành phần của khí.

Khi thể hiện các nồng độ khí theo khí khô, và khi mà/hoặc nồng độ này được thể hiện theo nồng độ 02 chuẩn hoặc CO₂, thì cần phải tiến hành các phép đo độ ẩm và hoặc O₂/CO₂ ở vùng xung quanh của mặt phẳng lấy mẫu.

Yêu cầu kỹ thuật cho các thiết bị đo được nêu trong Bảng 3.

6.2  Thiết bị dụng cụ lấy mẫu

6.2.1  Dãy lấy mẫu

Dãy lấy mẫu chủ yếu gồm:

a) ống hút (đầu lấy mẫu) cùng với mũi lấy mẫu;

...

...

...

c) bộ hút, cùng với một hệ thống đo khí.

6.2.2  Thiết bị lọc

a) Thiết bị lọc "trong ống khói" (Hình 3): phần ống lắp nối giữa mũi lấy mẫu và phin lọc cần phải rất ngắn để giảm thiểu tích tụ bụi phía trước phin lọc. Phần ống lắp nối sau phin lọc (ống hút) cần phải đủ dài để vượt ngang qua ống dẫn tại các điểm lấy mẫu theo yêu cầu. Vì nhiệt độ lọc nói chung là tương tự với nhiệt độ của khí trong ống dẫn, nên phin lọc có thể bị tắc nếu trong khí có các giọt nước nhỏ.

Để có thể vượt ngang qua ống dẫn, cần sử dụng một ống cứng (ống hỗ trợ), kín khít và đủ độ dài phía sau bộ lọc để hỗ trợ có tính chất cơ học cho mũi lấy mẫu và bộ lọc.

CHÚ DẪN

1 đầu vào mũi lấy mẫu

10 bộ hút khí và thiết bị đo khí

2 giá đỡ phin lọc

...

...

...

3 ống Pitot

12 van điều chỉnh

4 ống nhiệt độ

13 bơm

5 đo nhiệt độ

14 đồng hồ đo lưu lượng

6 đo áp suất tĩnh

15 đồng hồ đo thể tích khí khô

7 đo chênh lệch áp suất

...

...

...

8 ống đỡ (thiết bị trong ống khói)

17 khí áp kế

9 hệ thống làm mát và làm khô

Hình 3 - Ví dụ về lấy mẫu theo khí khô với một phin lọc “trong ống khói”

b) Thiết bị lọc "ngoài ống khói" (Hình 4): phần ống nối lắp giữa mũi lấy mẫu phin lọc (ống hút) phải là đủ dài để vượt ngang qua ống dẫn tại các điểm lấy mẫu được yêu cầu. Ống hút và bộ lọc là được kiểm soát nhiệt độ nhằm tạo ra sự bay hơi nước của các giọt nhỏ có thể có và tránh được các khó khăn trong hoạt động lọc liên quan đến các khí axit có điểm sương cao.

CHÚ DẪN

1 mũi lấy mẫu

...

...

...

2 giá đỡ phin lọc

11 van đóng

3 ống Pitot

12 van điều chỉnh

4 ống nhiệt độ

13 bơm

5 đo nhiệt độ

14 đồng hồ đo lưu lượng

6 đo áp suất tĩnh

...

...

...

7 đo chênh lệch áp suất

16 đo nhiệt độ

8 ống đỡ (thiết bị ngoài ống khói)

17 khí áp kế

9 hệ thống làm mát và làm khô

Hình 4 - Ví dụ về lấy mẫu theo khí khô với một phin lọc "ngoài ống khói"

Các giọt nước nhỏ có trong các quá trình nhất định, ví dụ sau hệ thống giảm thiểu và khử ẩm. Nhiệt độ thấp dưới điểm sương được biết của quá trình này là một yêu cầu của tiêu chuẩn này. Nếu có bất cứ nghi ngờ nào về sự có mặt của các giọt nước nhỏ thì lúc đó cần phải áp dụng lọc ngoài ống khói.

Phần lấy mẫu của hệ thống cần phải được làm từ các vật liệu không bị ăn mòn, nếu cần, thì chịu được nhiệt độ cao, ví dụ thép không rỉ, titan, thạch anh hoặc thủy tinh. Tuy nhiên, nếu có kế hoạch phân tích thêm bụi đã thu thập được (ví dụ phân tích thêm các kim loại nặng), thì nên tránh sử dụng thép không gỉ cho các phần tiếp xúc với khí mẫu.

...

...

...

Dụng cụ lấy mẫu cần phải được thiết kế để thuận tiện cho việc lau chùi làm sạch các phần bên trong phía trước phin lọc

Mọi bộ phận của dụng cụ mà sẽ tiếp xúc với mẫu thì cần phải được bảo vệ khỏi bị nhiễm bẩn trong quá trình vận chuyển và bảo quản.

6.2.3  Bộ mũi lấy mẫu có các đường kính khác nhau, mũi nhọn, có dạng khí động học và không tạo ra nhiễu với dòng khí chính.

Mũi lấy mẫu được nối với ống hút (đầu lấy mẫu) hoặc với bộ lọc. Phụ lục A nêu chi tiết ba thiết kế đã kiểm chứng. Các thiết kế khác cũng cho phép áp dụng, miễn là chúng cho các kết quả tương tự.

Để ngăn ngừa sự rối của dòng khí gần đỉnh của mũi lấy mẫu, cũng cần áp dụng các yêu cầu sau đây:

a) mũi lấy mẫu cần phải có đường kính trong không đổi dọc theo chiều dài tối thiểu là bằng một lần kích thước đường kính trong hoặc tối thiểu bằng 10 mm tính từ đỉnh mũi lấy mẫu, với bất cứ mũi lấy mẫu nào lớn hơn. Xem 7.3.3 để tính đường kính;

b) mọi biến thiên của đường kính lỗ cần phải được sửa thành góc hình nón nhỏ hơn 30°;

c) các chỗ uốn cần phải ở vị trí cách đỉnh mũi lấy mẫu tối thiểu là 30 mm;

d) mọi biến thiên của đường kính ngoài của các bộ phận của dụng cụ lấy mẫu ở vị trí cách đỉnh mũi lấy mẫu 50 mm cần phải được sửa thành góc hình nón nhỏ hơn 30°;

...

...

...

1) cản trở dòng khí phía trước đỉnh mũi lấy mẫu;

2) không hút được dòng khí bên cạnh và phía sau đỉnh mũi lấy mẫu, khi ở vị trí cách hơn 50 mm hoặc bằng chính kích thước của mũi lấy mẫu, với bất cứ mũi lấy mẫu nào lớn hơn.

Do điều này là cần thiết, vì các lý do cơ học, đối với mũi lấy mẫu hình côn bề dày hơi dày thì dẫn đến độ bất định của vùng lấy mẫu hiệu quả. Độ bất định này cần phải nhỏ hơn 10 % để thực hiện được tiêu chí lấy mẫu đẳng động học. Do đó, nên dùng mũi lấy mẫu đường kính trong hơn 8 mm, và tránh dùng mũi lấy mẫu có đường kính nhỏ hơn 4 mm.

6.2.4  Ống hút (đầu lấy mẫu) đối với hệ thống lọc ngoài ống khói

Ống hút cần phải có thành bên trong nhẵn và bóng, và được thiết kế sao cho có thể dễ làm sạch bằng bàn chải hoặc các phương tiện cơ học khác, là điều kiện cần thiết trước khi lấy mẫu (xem 7.3.1).

Thành của ống hút cần phải được sấy nóng và kiểm soát được nhiệt độ (7.3.4) để giảm thiểu sự ngưng tụ hoặc hình thành ra các cản trở.

6.2.5  Hộp lọc

Một khi hộp lọc được đặt "ngoài ống khói", thì nó phải được sấy nóng và kiểm soát được nhiệt độ (7.3.4) để tránh ngưng đọng khí.

Hộp lọc và giá đỡ phin lọc cần phải được thiết kế theo cách thức sẽ không gây ra dòng khí rối gần các chỗ nối.

...

...

...

6.2.6  Phin lọc, hiệu suất lọc hơn 99 % thử với sol khí có đường kính hạt trung bình 0,3 μm ở lưu lượng dòng tối đa dự đoán.

Hiệu suất lọc này cần phải được nhà chế tạo phin lọc chứng nhận.

Vật liệu làm phin lọc không được phản ứng với hoặc hấp phụ hợp chất khí trong mẫu khí, và phải bền với nhiệt, cần tính đến cả nhiệt độ tối đa dự tính được (xem 7.3.3).

Lựa chọn phin lọc cũng phải tính đến các cân nhắc sau đây:

a) Phin lọc bằng sợi thủy tinh có thể phản ứng với các hợp chất axit như SO₃, điều này dẫn đến làm tăng khối lượng phin lọc. Không nên sử dụng phin lọc loại này khi điều đó có thể xảy ra;

b) Mặc dù độ bền cơ học là yếu, phin lọc bằng sợi thạch anh đã được minh chứng là lọc hiệu quả trong hầu hết các trường hợp sử dụng;

c) Các lọc bằng PTFE (polytetrafloetylen) cũng đã được minh chứng là lọc hiệu quả, tuy nhiên nhiệt độ của khí đi qua phin lọc này phải không được vượt quá nhiệt độ do nhà chế tạo quy định;

d) Kích thước của phin lọc cần phải được lựa chọn tương quan với khối lượng bụi tối đa cho phép thu thập trên phin lọc. Điều này nhằm ngăn ngừa các hạt bụi bị thất thoát do vượt quá sức chứa của giấy lọc. Lượng tối đa mà có thể thu thập cho một phin lọc cần phải được nhà chế tạo phin lọc chứng nhận;

e) Sự sụt giảm áp suất qua phin lọc và áp suất tăng lên do thu thập bụi trong khi lấy mẫu. Điều này tùy thuộc vào loại phin lọc (ví dụ dự đoán giảm áp từ 3 kPa đến 10 kPa ở tốc độ lọc khoảng 0,5 m/s);

...

...

...

g) "Giá trị mẫu trắng" của phép đo sẽ tùy thuộc vào việc lựa chọn phin lọc (các tính chất cơ học, ái lực với độ ẩm, v.v..);

h) Nếu dự định là để xác định thành phần của bụi thu thập được thì vật liệu phin lọc làm mẫu trắng cần được thử nghiệm để xác định sự có mặt và lượng của các vật liệu có liên quan đến thành phần bụi cần phân tích;

i) Khi tiến hành cân một số loại vật liệu phin lọc (ví dụ PTFE, v.v...) cần phải thận trọng để tránh sai số do nhiễm tĩnh điện.

6.2.7  Dãy lấy mẫu khí/bụi kết hợp (thiết kế tùy ý), để xác định phát thải khí ống khói

Khi các hợp chất thể khí bị kẹt lại sau phin lọc, những thể tích bị thất thoát, nhiệt độ hoặc áp suất bị thay đổi đều phải được tính đến khi tính toán tốc độ lấy mẫu đẳng động học và khi tính toán thể tích mẫu khí đã thu thập được.

6.2.8  Các thiết bị đo khí và hút khí, kín khí, không bị ăn mòn và có khả năng duy trì chân không (áp suất âm) sẽ lấy một mẫu khí ở lưu lượng đẳng động học được tính toán thích hợp với kích thước mũi lấy mẫu và điều kiện khí ống khói.

Hệ thống này cần phải hội tụ các phương tiện kiểm soát lưu lượng lấy mẫu, ví dụ bơm có van tràn, hoặc van điều tiết. Thiết bị ngắt cũng cần phải kết hợp vào trong hệ thống này để chặn dòng khí xuyên suốt qua dãy lấy mẫu.

Tùy thuộc vào phương thức đo mẫu (theo khí khô hoặc ướt), có thể sử dụng ba loại lắp đặt dãy lấy mẫu chính. Các loại khác cũng cho phép áp dụng, miễn là cho cùng độ chính xác như các hệ thống lấy mẫu được mô tả dưới đây.

a) Lấy mẫu trên cơ sở khí khô với phin lọc trong ống khói (xem Hình 5), bao gồm:

...

...

...

2) bơm khí hoặc máy phun khí nén, đóng vai trò như một thiết bị hút;

3) đồng hồ đo lưu lượng, được dùng để điều chỉnh lưu lượng dòng, hiệu chuẩn theo đồng hồ đo thể tích khí khô hoặc tấm đục lỗ;

4) đồng hồ đo thể tích khí khô hoặc tấm đục lỗ; chính xác khoảng 2 % ở lưu lượng dòng dự đoán, kết hợp với phép đo áp suất tuyệt đối và nhiệt độ tuyệt đối chính xác trong khoảng 1 %.

CHÚ DẪN

1 dòng mẫu khí khô

5 đồng hồ đo lưu lượng có thể thay đổi diện tích

2 van một chiều

6 đồng hồ đo khí khô

...

...

...

7 đo nhiệt độ

4 bơm

8 khí áp kế

Hình 5 - Kiểm soát lấy mẫu sử dụng đồng hồ đo lưu lượng và đồng hồ đo khí khô

b) Lấy mẫu trên cơ sở khí khô sử dụng phin lọc ngoài ống khói và hệ thống ngưng tụ (xem Hình 6), bao gồm:

1) bộ ngưng tụ và/hoặc tháp sấy khí tạo ra độ ẩm dư nhỏ hơn 10 g/m^3 ở tốc độ dòng cực đại;

2) bơm khí hoặc phun khí nén, hoạt động như một thiết bị hút;

3) đồng hồ đo thể tích khí khô chính xác khoảng 2 % ở lưu lượng dòng dự đoán, kèm theo đo áp suất tuyệt đối và nhiệt độ tuyệt đối chính xác đến khoảng 1 %;

4) đồng hồ đo dòng hoặc tấm đục lỗ, được sử dụng để điều chỉnh tốc độ dòng, hiệu chuẩn theo đồng hồ đo thể tích khí khô hoặc tấm đục lỗ.

...

...

...

CHÚ DẪN

1 dòng mẫu khí khô

6 đồng hồ đo khí khô

2 van một chiều

7 đo nhiệt độ

3 van đóng

8 khí áp kế

4 bơm

9 đồng hồ đo lưu lượng diện tích thay đổi được

...

...

...

Hình 6 - Kiểm soát lấy mẫu sử dụng đồng hồ đo khí khô và đồng hồ đo dòng tới hạn thứ cấp

c) Lấy mẫu trên cơ sở khí ướt với phin lọc ngoài ống khói (xem Hình 7), gồm:

1) ống cách ly hoặc được gia nhiệt, dùng để ngăn ngừa sự ngưng tụ hơi ẩm phía trước đầu lấy mẫu;

2) bơm nén khí hoặc máy phun khí nén, làm chức năng như thiết bị hút;

3) tấm đục lỗ không ngưng tụ hoặc thiết bị có tính năng tương đương dùng làm đồng hồ đo dòng. Các phép đo nhiệt độ và áp suất (tuyệt đối và chênh lệch) tại tấm đục lỗ (đồng hồ đo dòng) phải chính xác đến 1 % và tấm đục lỗ phải được hiệu chuẩn trong khoảng 2 % của tốc độ dòng dự tính.

CHÚ DẪN

1 dòng mẫu khí ướt

...

...

...

3 tấm đục lỗ gia nhiệt

4 van đóng

5 khí áp kế

6 bơm khí

Hình 7 - Kiểm soát lấy mẫu trên cơ sở khí ướt với phin lọc ngoài ống khói

6.3  Vật liệu dùng để thu bụi

6.3.1  Nước tinh khiết, đã loại ion và lọc.

6.3.2  Axeton, loại chất lượng cao có cặn nhỏ hơn 10 mg/l.

6.3.3  Bình chứa sạch với các kích cỡ phù hợp (ví dụ 250 ml) để giữ và vận chuyển các dung dịch xúc rửa.

...

...

...

6.4  Thiết bị để ổn định và cân

6.4.1  Bình cân, dùng cho qui trình làm khô đối với dung dịch xúc rửa, có khối lượng phù hợp với loại cân được sử dụng. Thủy tinh và đồ sứ là những vật liệu phù hợp cho các bình chứa này; không nên dùng bình làm bằng polyme.

6.4.2  Bình hút ẩm, được đặt trong phòng cân, với chất hút ẩm phù hợp (silica gel, canxi clorua, v.v).

6.4.3  Tủ sấy, loại thông dụng, kiểm soát được nhiệt độ trong khoảng ± 5 °C.

6.4.4  Cân, với khoảng chia từ 0,01 mg đến 0,1 mg, tương thích với các lượng cần được cân. Tùy theo vị trí phòng cân, cần phải lưu tâm đặc biệt để tránh cân bị rung, biến động do thay đổi độ ẩm, nhiệt độ khô và không khí khô.

6.4.5  Nhiệt kế và ẩm kế gần với cân.

6.4.6  Khí áp kế.

6.4.7  Tùy vào quá trình bay hơi, cần có đầu hút và tấm gia nhiệt dùng cho quá trình làm bay hơi của dung dịch xúc rửa.

7  Qui trình lấy mẫu và qui trình cân

...

...

...

Trước khi tiến hành các phép đo, cần thảo luận với người liên quan của nhà máy về mục đích lấy mẫu và qui trình lấy mẫu. Bản chất hoạt động của nhà máy, ví dụ như tình trạng hoạt động ổn định hoặc theo chu kỳ, đều có thể ảnh hưởng đến chương trình lấy mẫu. Nếu quá trình hoạt động của nhà máy có thể thực hiện ở tình trạng ổn định, thì duy trì được điều này trong quá trình lấy mẫu là rất quan trọng.

Ngày, giờ bắt đầu, khoảng thời gian khảo sát và giai đoạn lấy mẫu, cũng như điều kiện vận hành nhà máy trong các giai đoạn này cần phải được thỏa thuận với ban quản lý nhà máy. Cần có tính toán sơ bộ để xác định đường kính đầu lấy mẫu hoặc/và thời gian lấy mẫu thích hợp. Thời gian lấy mẫu dài hơn hoặc đầu lấy mẫu rộng hơn và tốc độ dòng mẫu cao hơn có thể cần thiết để thu được khối lượng mẫu lọc đủ lớn hơn khối lượng mẫu trắng.

Căn cứ vào đối tượng đo và đặc tính khí của ống khói, người lấy mẫu phải:

a) lựa chọn hộp lọc ngoài ống khói hoặc trong ống khói;

Nếu khí ống khói bị bão hòa với hơi nước hoặc chứa lượng đáng kể SO₃, thì nên dùng hộp lọc ngoài ống khói.

b) lựa chọn nhiệt độ thích hợp để ổn định và làm khô hộp lọc trước khi và sau khi lấy mẫu;

Khi sử dụng hộp lọc ngoài ống khói, đặt chế độ nhiệt độ cho hộp lọc ngoài ống khói theo quy định của cơ quan quản lý hoặc xác định theo các lý do kỹ thuật.

c) lấy một mẫu trắng sau mỗi loạt phép đo và ít nhất sau từng ngày lấy mẫu theo như qui trình lấy mẫu được mô tả trong 7.5.3, không khởi động thiết bị hút hoặc chỉ lấy mẫu trong khoảng thời gian dưới 1 min.

Điều này dẫn đến sự đánh giá kết quả phân tán cho toàn bộ qui trình khi người vận hành thực hiện đối với nồng độ bụi gần bằng không (zero), do nhiễm bẩn phin lọc và dung dịch rửa trong quá trình thao tác tại hiện trường, do vận chuyển, bảo quản, thao tác tại phòng thử nghiệm và quá trình cân, v.v...

...

...

...

Nhiệt độ, áp suất, hàm lượng ẩm và khối lượng phân tử của khí ống khói cần phải được xác định tại nơi lấy mẫu nhằm tính toán các điều kiện lấy mẫu đẳng động học và hiệu chỉnh các dữ liệu phát thải thực tế so với các điều kiện tiêu chuẩn. Những thông số này cần được quan trắc tại từng điểm lấy mẫu nếu chúng thay đổi theo không gian và thời gian trong giai đoạn thử nghiệm với mức vượt quá ± 10 % yêu cầu đẳng động học (7.4.3).

Khi biểu diễn nồng độ bụi theo khí khô, thì phải xác định hàm lượng ẩm của khí ống khói. Nếu nồng độ bụi được hiệu chỉnh do quy định theo nồng độ oxy hoặc cacbon dioxit xác định thì phải đo oxy hoặc cacbon dioxit.

7.2  Qui trình cân

7.2.1  Phần được cân

a) Tùy theo sự bố trí sắp xếp bên trong, những bộ phận của hệ thống lọc được cân trước và sau khi lấy mẫu có thể là:

1) chỉ riêng phin lọc;

2) phin lọc và giá đỡ phin lọc;

3) phin lọc, giá đỡ phin lọc và phần dẫn vào hộp chứa phin lọc kể cả mũi lấy mẫu (tùy theo thiết kế của hệ thống này).

Với trường hợp thứ nhất và thứ hai, bụi tích tụ từ đầu mũi lấy mẫu đến phin lọc cần phải được thu hồi và cân.

...

...

...

b) Tùy theo loại thiết bị lấy mẫu được sử dụng, các phần được cân có thể là phin lọc (có hoặc không có giá đỡ của nó) hoặc cả các phần phía trước phin lọc. Các phương án gồm có:

1) phin lọc và bụi thu được trước phin lọc;

2) phin lọc và hộp chứa phin lọc và bụi thu được trước hộp chứa phin lọc;

3) mũi lấy mẫu, phin lọc và hộp chứa nó và các thành phần khác kết nối mũi lấy mẫu với hộp chứa phin lọc.

Đối với trường hợp thứ hai và ba nói trên đây, tất cả các phần liên quan cần được xử lý trước và sau đó theo qui trình mô tả trong 8.3 dưới đây và được cân cùng nhau mà không tháo tách rời nhau.

c) Tùy theo hệ thống được sử dụng, các dung dịch thu được từ các thành phần xúc rửa có thể được làm cho bay hơi và cân trong cùng bình chứa hoặc chuyển sang một bình chứa nhỏ hơn để cân theo thực hành tốt phòng thử nghiệm.

7.2.2  Xử lý các phần được cân trước khi lấy mẫu

Các phần được cân cần phải được sấy khô trong tủ sấy ít nhất là 1 h ở nhiệt độ 160 °C (xem Điều 8 đối với trường hợp đặc biệt).

Sau khi sấy khô, phin lọc và/hoặc cốc cân cần được đặt vào bình hút ẩm để trong phòng cân ít nhất là 8 h để đảm bảo là phin lọc đã được ổn định trong cùng cách thức suốt quá trình sử dụng nó (nghĩa là chuẩn bị và cân cuối cùng). Đối với các phần được cân có kích thước rộng và cả bình cân, thời gian ổn định có thể đến 12 h.

...

...

...

Cân phin lọc trên một cân điện tử phù hợp với độ chính xác ít nhất là ± 0,1 mg.

Vì khối lượng mẫu được xác định bằng cách tính chênh lệch giữa số liệu, thường là thu được trong khoảng một hoặc hai tuần, nên cần phải rất cẩn thận để tránh sai số cân do thang đo của cân bị trôi, do các phần được cân có nhiệt độ không đủ cân bằng nhau và do khí hậu thay đổi (xem ví dụ trong Phụ lục C). Vì vậy, trước khi tiến hành cân thì người phân tích phải xác nhận giá trị sử dụng của qui trình cân.

Trước mỗi loạt cân:

a) hiệu chuẩn cân theo khối lượng tiêu chuẩn;

b) tiến hành kiểm tra bổ sung bằng cách cân "phần kiểm tra", tương đương với các phần khác và xử lý trước với cùng điều kiện, nhưng không được làm nhiễm bẩn.

c) ghi chép lại điều kiện khí hậu trong phòng cân.

Khi cân các phần có thể tích lớn (ví dụ cốc thủy tinh becơ/(cốc có mỏ) thì nhiệt độ và áp suất không khí có thể ảnh hưởng lên khối lượng biểu kiến. Điều này có thể biết được bằng cách dùng chuẩn khối lượng của vật cân kiểm tra. Với những điều kiện này, cần áp dụng hiệu chuẩn phép cân. Xác định các hiệu chuẩn phép cân dựa theo cải biên khối lượng biểu kiến của ba phần kiểm tra tương đương của mỗi loại (phin lọc gồm cả giá đỡ, bình chứa, v.v) (xem Phụ lục C).

Cũng cần phải chú ý đối với hiện tượng cân bị sai do:

- tích tĩnh điện, thì phải làm cho trung hòa hoặc cho phóng hết điện;

...

...

...

- nhiệt độ khác nhau nhỏ giữa các phần được cân và môi trường có thể gây cản trở hoạt động của cân

7.2.4  Xử lý các phần được cân sau lấy mẫu

Làm khô các phần được cân trong tủ sấy ít nhất 1 h ở nhiệt độ 160 °C (xem thêm ở Điều 8 đối với trường hợp đặc biệt).

Sau khi sấy, cân bằng nhiệt độ các phần được cân với nhiệt độ môi trường như mô tả trong 7.2.2.

Nếu nghi ngờ có thành phần phản ứng hoặc bay hơi, tiến hành sấy ở nhiệt độ lấy mẫu, dùng dòng khí nitơ khô.

7.2.5  Xử lý dung dịch xúc rửa sau lấy mẫu

Tất cả các dung dịch xúc sửa (nước và axêton) từ mọi phần phía trước phin lọc như mô tả trong 7.3.5 đều được mang về phòng thử nghiệm để xử lý tiếp theo. Phải cẩn thận để không gây ra nhiễm bẩn.

Chuyển định lượng các dung dịch này vào các bình chứa khô và đã được cân trước. Trong quá trình bay hơi, không được đun hỗn hợp các dung dịch này. Vì thể tích của dung dịch bị giảm qua quá trình bay hơi, nên sử dụng loại bình nhỏ.

CHÚ THÍCH  Có hai phương pháp đã từng được thử nghiệm đối với sự bay hơi: 1) bay hơi trong tủ sấy ở nhiệt độ 120 °C và áp suất không khí. Cần một hệ thống thổi khí nitơ sạch để làm loãng khí axeton bay hơi đến mức an toàn; 2) bay hơi trong một hệ thống kín (bình hút ẩm). Đặt nhiệt độ ban đầu ở 90 °C và giảm áp suất đến 40 kPa (tuyệt đối). Áp suất cũng như nhiệt độ được tăng dần, đến chu kỳ cuối thì tăng lên 140 °C và 20 kPa (tuyệt đối).

...

...

...

Do khối lượng và thể tích bình cân là tương đối lớn hơn so với cặn được nghiên cứu, thay đổi áp suất khí áp có thể làm ảnh hưởng đến việc cân. Do đó, cân ít nhất ba bình cân rỗng có cùng kích cỡ cho mỗi loạt cân, sao cho mọi thay đổi khối lượng đều có thể được sử dụng để hiệu chỉnh.

Làm ít nhất một mẫu trắng cho mỗi dung môi bằng cách sử dụng cùng thể tích như khi dùng để xúc rửa.

7.3  Lấy mẫu

7.3.1  Chuẩn bị

Dụng cụ phải được làm sạch (cọ và xúc rửa), hiệu chuẩn và kiểm tra trước khi mang đến địa điểm thử nghiệm. Không được dùng bất cứ phần nào của dãy lấy mẫu đã từng được sử dụng trước đây để lấy mẫu khí có nồng độ bụi cao mà chưa tháo ra và làm sạch.

Tùy theo chương trình đo, phin lọc và các phần kèm theo được cân đều phải được chuẩn bị cho từng đợt mẫu. Ở đây là gồm các phần dùng cho lấy mẫu trắng và các phần bổ sung để tạo thuận lợi cho quá trình lấy mẫu và dự phòng khi dụng cụ bị hỏng hóc.

Tiến hành qui trình cân theo 7.2.3.

Tất cả các phần được cân, kể cả ống hút và các phần hoặc dụng cụ khác sẽ tiếp xúc với mẫu (và sẽ được xúc rửa sau đó) đều phải được giữ gìn khỏi bị nhiễm bẩn trong quá trình chuyên chở và lưu giữ bảo quản.

7.3.2  Trước khi đo

...

...

...

Đo nhiệt độ và tốc độ khí tại các điểm đo trong ống dẫn khí, cũng kiểm tra cả khả năng biến động của dòng khí theo trục của ống dẫn, và kiểm tra xác nhận lại xem các yêu cầu của 5.3 là tuân thủ đúng. Nếu không, xem 7.4.1.

Đo khối lượng phân tử và hàm lượng ẩm của khí ống khói.

Để kiểm tra biến động theo thời gian của dòng khí trong ống dẫn trong khi lấy mẫu, đưa ống Pitot tại các điểm cố định thích hợp của mặt cắt lấy mẫu để quan trắc tốc độ dòng khí ống khói trong khoảng thời gian lấy mẫu. Quan trắc nhiệt độ và/hoặc nồng độ CO₂/O₂ trong ống dẫn khí (hoặc các thông số liên quan khác) cũng có thể cho biết được tính ổn định của sự vận hành của nguồn thải cố định.

Cần tính toán sơ bộ về thời gian lấy mẫu và các tốc độ dòng được đo để lựa chọn mũi lấy mẫu thích hợp theo yêu cầu ở 6.2.2 và 7.3.3,

7.3.3  Tính toán đường kính của mũi lấy mẫu

7.3.3.1  Mô tả mũi lấy mẫu

Để có thể lấy mẫu khí đẳng động học ở một giải lưu lượng dòng rộng, dụng cụ lấy mẫu cần phải gồm một bộ các mũi lấy mẫu với các kích thước đường kính khác nhau.

Đường kính mũi lấy mẫu được tính toán theo đặc trưng thể tích lưu lượng dòng đối với dãy lấy mẫu cụ thể được sử dụng, hoặc theo giả thiết ban đầu của khối lượng bụi dự tính cần thu thập (giả thiết này có được thông qua tính toán quá trình hoặc bằng cách lấy mẫu sơ bộ).

7.3.3.2  Tính toán đường kính của mũi lấy mẫu từ lưu lượng dòng của dãy lấy mẫu đặc trưng

...

...

...

Nếu đường kính mũi lấy mẫu,D_n, không phù hợp, thì cần lưu lượng dòng theo thể tích q_v khác nhau (hoặc dãy lấy mẫu khác nhau).

7.3.3.3  Tính toán đường kính của mũi lấy mẫu cho một thời gian lấy mẫu cố định

Trong một số trường hợp, thời gian lấy mẫu được quy định. Với yêu cầu như vậy có thể phải tăng thể tích lưu lượng dòng nhằm để thu thập đủ khối lượng bụi để cân. Thể tích lưu lượng dòng này có thể được tăng bằng cách tăng kích thước mũi lấy mẫu, tuy nhiên, thay đổi trong thiết kế dãy lấy mẫu là cần thiết để tạo thuận lợi cho yêu cầu tăng tốc độ dòng.

Thể tích lưu lượng dòng qua mũi lấy mẫu (q_v) là q_v = A_nv_n, trong đó A_n là diện tích của mũi lấy mẫu và v_n là tốc độ của dòng khí đi qua mũi lấy mẫu.

ở điều kiện đẳng động học, v_n là bằng tốc độ dòng khí (v_s), hoặc v_n = v_s.

- Vì vậy, từ Điều 6 và ở điều kiện lấy mẫu đẳng động học,

và

...

...

...

hoặc, từ Công thức (6)

Trong đó

A_n  diện tích của mũi lấy mẫu;

c_exp  nồng độ bụi dự tính;

m  khối lượng bụi;

t  thời gian

q_v  thể tích lưu lượng dòng đi qua mũi lấy mẫu;

v_s  tốc độ dòng khí đi qua ống khói;

...

...

...

V_n  thể tích khí đi qua mũi lấy mẫu;

7.3.4  Mẫu trắng

Lấy một mẫu trắng sau mỗi loạt đo hoặc ít nhất lấy một lần một ngày, theo qui trình lấy mẫu mô tả trong 7.3.5 mà không khởi động thiết bị hút, và giữ mũi lấy mẫu trong ống dẫn khí trong 15 min ở góc 180° so với hướng của dòng khí. Điều này dẫn đến sự đánh giá kết quả phân tán cho toàn bộ qui trình vì người vận hành thực hiện đối với nồng độ bụi gần bằng không (zero), nghĩa là vì nhiễm bẩn phin lọc và dung dịch rửa trong quá trình lưu giữ tại hiện trường, do vận chuyển, bảo quản, thao tác tại phòng thử nghiệm và quá trình cân. Tất cả mẫu trắng cần phải được báo cáo riêng.

Giá trị mẫu trắng được báo cáo theo miligam trên mét khối, được tính theo trung bình thời gian lấy mẫu ghi được trong quá trình đo.

7.3.5  Qui trình lấy mẫu

Cần phải làm theo các bước sau đây khi tiến hành lấy mẫu.

a) lắp nối dụng cụ lấy mẫu, kiểm tra độ kín bằng cách bịt kín mũi lấy mẫu và khởi động thiết bị. Đo lưu lượng dòng khí rò rỉ ví dụ bằng dụng cụ đo sự biến thiên áp suất sau khi tạo ra chân không của dãy lấy mẫu ở áp suất lấy mẫu cực đại, phải dưới 2 % của lưu lượng dòng thông thường. Trong quá trình lấy mẫu, giám sát sự rò rỉ thông qua đo liên tục nồng độ của thành phần khí liên quan (CO₂, O₂, v.v) cả vừa trực tiếp trong ống dẫn khí và cả phía sau dãy lấy mẫu. Sự chênh lệch giữa nồng độ từng khí này cho biết là có sự rò rỉ trong các phần dụng cụ lấy mẫu đặt ngoài ống khói. Khi đó phải tìm ra chỗ rò rỉ và khắc phục;

b) gia nhiệt trước các phần liên quan của dãy lấy mẫu theo yêu cầu nhiệt độ của phin lọc đã chọn, ví dụ bằng nhiệt độ ống khói hoặc là nhiệt độ 160 °C ± 5 °C. Đưa dãy lấy mẫu vào trong ống dẫn khí cùng với mũi lấy mẫu, nếu có thể và hướng mũi lấy mẫu về phía cùng hướng của hướng dòng khí thải, tránh làm đầu tiếp xúc với các thành của ống dẫn;

Bịt kín chỗ hở của của lỗ tiếp cận để giảm thiểu không khí thâm nhập hoặc người lấy mẫu bị tiếp xúc với khí độc.

...

...

...

d) thời gian lấy mẫu ở mỗi điểm đã chọn cần đồng nhất;

e) tổng thời gian lấy mẫu phải ít nhất là 30 min;

f) trong khi lấy mẫu, ít nhất cứ 5 min kiểm tra một lần và điều chỉnh lưu lượng dòng để duy trì điều kiện lấy mẫu đẳng động học trong khoảng ; Quan trắc liên tục hoặc cứ 5 min ghi lại áp suất động lực học đo được ở ống Pitot hoặc hệ thống đo thích hợp khác được lắp cố định hoặc gắn trên dụng cụ lấy mẫu (xem 8.3);

CHÚ THÍCH  Thực hành tốt phòng thử nghiệm là cứ 5 min, dùng đồng hồ đo khí khô ghi lại nhiệt độ và áp suất khí và sử dụng kết quả này để tính thể tích mẫu lấy được cuối cùng.

g) không ngừng việc lấy mẫu mỗi khi di chuyển dãy lấy mẫu theo các điểm lấy mẫu, và phải ngay lập tức điều chỉnh lưu lượng dòng để duy trì điều kiện đẳng động học;

h) ghi lại thời gian lấy mẫu và thể tích mẫu đã lấy hoặc lưu lượng dòng tại mỗi điểm lấy mẫu;

i) khi hoàn thành việc lấy mẫu ở tất cả các điểm lấy mẫu đã chọn của cùng một đường lấy mẫu, đóng van và thiết bị hút, lấy dãy lấy mẫu khỏi ống dẫn khi và đặt lại vào đường lấy mẫu tiếp theo;

Để đo dòng khí nồng độ thấp, nên chỉ dùng một phin lọc cho toàn bộ phép đo (lấy mẫu tích lũy).

Lượng bụi thu được trên phin lọc và vận tốc khí đi qua phin lọc không được vượt quá chỉ dẫn của nhà sản xuất.

...

...

...

1) gỡ dãy lấy mẫu ra sau khi đã đóng van và đóng thiết bị hút;

2) kiểm tra sự rò rỉ của dụng cụ theo như 8.4 a) nếu không phát hiện sự rò rỉ trong quá trình lấy mẫu;

3) tháo rời dụng cụ lấy mẫu và kiểm tra bằng mắt phin lọc, giá đỡ phin lọc xem có dấu hiệu rách vỡ hoặc dấu vết gì không do áp suất hoặc độ ẩm (dụng cụ lấy mẫu đã vận hành dưới và quá gần với điểm sương). Nếu phát hiện thấy có dấu hiệu gì thì phép đo đã làm là không có giá trị. Cũng nên kiểm tra sự phân bố không đồng đều của bụi trên phin lọc.

k) đo và ghi lại áp suất khí áp;

l) đặt các phần cần được cân vào trong một bình chứa đậy kín và không nhiễm tĩnh điện để vận chuyển về phòng thử nghiệm để cân (xem Điều 7).

7.3.6  Thu hồi bụi đọng lại phía trước phin lọc

Tráng rửa tất cả các phần không cần phải cân mà đã có tiếp xúc với khí mẫu ở phía trước phin lọc để thu hồi bụi lắng.

Phải rất cẩn thận để tránh làm nhiễm bẩn mẫu nếu qui trình rửa được tiến hành tại hiện trường. Quá trình xúc rửa theo qui trình sau đây:

a) Tráng rửa mặt trong của mũi lấy mẫu, chỗ gấp khúc và phần trước của hộp chứa phin lọc một cách cẩn thận với nước vào trong một chai chứa. Không được để bụi từ ngoài rơi vào trong chai. Xúc rửa lại các bề mặt này với axeton và thu gom axeton vào cùng chai chứa.

...

...

...

Không được làm sạch bề mặt bằng phương pháp cơ học để thu hồi bụi tích tụ phía trước phin lọc sau khi lấy mẫu. Tuy nhiên, cần thiết làm sạch và xúc rửa dụng cụ lấy mẫu bằng phương pháp cơ học trước mỗi loạt đo.

Mẫu trắng phải bao gồm một lần mẫu tráng rửa của một hệ thống lấy mẫu đã được làm sạch trước đó. Để có mẫu trắng xúc rửa thì xúc rửa theo qui trình đã nói ở trên đây, làm bay hơi và cân theo cùng quy trình như đối với xúc rửa mẫu.

7.4  Xác nhận giá trị sử dụng kết quả

7.4.1  Các thông số phụ thuộc vào nguồn tĩnh

Nếu việc đo khí thải được tiến hành ở một nơi không thích hợp, hoặc được thực hiện dưới điều kiện bị ảnh hưởng do sự hoạt động của nhà máy, thì xác nhận giá trị sử dụng của mẫu có thể bị nghi ngờ và kết quả đo được là không đảm bảo. Trong những trường hợp như vậy, báo cáo thử nghiệm phải báo cáo rõ là phép đo không được tiến hành theo những quy định của tiêu chuẩn này.

Chi tiết về đặc tính của dòng khí tại địa điểm lấy mẫu và/hoặc về sự biến thiên của lưu lượng dòng trong ống dẫn khí trong khi lấy mẫu cần được đưa vào trong báo cáo kết quả đo cùng với các giải thích đầy đủ.

7.4.2  Kiểm tra sự rò rỉ

Do rò rỉ trong dãy lấy mẫu, có thể gây ra sai số đáng kể, đặc biệt là các bộ phận ở điều kiện chân không.

Vì vậy, trước và sau mỗi lần đo, dãy lấy mẫu cần phải được kiểm tra rò rỉ bằng cách bịt đầu mũi lấy mẫu và khởi động thiết bị hút. Lưu lượng dòng cao nhất bằng 2 % lưu lượng dòng bình thường ở điều kiện chân không tối đa trong khi lấy mẫu, nếu không thì phép đo không có giá trị.

...

...

...

Nếu lưu lượng dòng thực tế đi qua mũi lấy mẫu sai khác lớn hơn ± 10 % so với tốc độ dòng đẳng động học theo lý thuyết trong cả quá trình lấy mẫu, thì phép đo lưu lượng dòng cần phải thực hiện lại.

Nếu tiêu chí này không đáp ứng được do sự biến động lưu lượng dòng trong ống dẫn, xem 7.4.1.

7.4.4  Bụi đọng lại trên các phần không được cân phía trước phin lọc.

Khối lượng bụi đọng lại trên các phần không được cân phía trước phin lọc cần được bổ sung vào khối lượng bụi thu được trên phin lọc và từ các phần được cân.

Yêu cầu này có thể không cần quan tâm đến nếu phin lọc sử dụng trong ống khói không bị uốn cong giữa mũi lấy mẫu và phin lọc, miễn sao phin lọc được dùng trong điều kiện có khí thải không bão hòa, nhiệt độ cao hơn nhiệt độ hóa sương của khí ống khói, và nếu đã tiến hành xác nhận giá trị sử dụng của phép thử ở điều kiện tương tự với quá trình đo mẫu để minh chứng rằng bụi đọng lại không quá 10 % giá trị giới hạn của giá trị trung bình ngày quy định cho quá trình đo.

7.4.5  Xác nhận giá trị sử dụng của việc thu thập mẫu

Loạt đo có xác nhận giá trị giá trị sử dụng đúng chỉ khi khối lượng bụi thu thập được trong quá trình lấy mẫu ít nhất là gấp 5 lần giá trị mẫu trắng.

7.4.6  Tóm tắt các yêu cầu của tiêu chuẩn này

Tóm tắt các yêu cầu của Điều 4 và Điều 5 của tiêu chuẩn này được nêu trong Bảng 3.

...

...

...

8.1  Tính chất nhiệt của bụi

Bụi được phát thải ra thông thường là ổn định với nhiệt. Tuy nhiên, trong một số quá trình lấy mẫu khí này có chứa các hợp chất bán bay hơi hoặc không ổn định (nghĩa là dạng bụi ở nhiệt độ thấp, dạng khí ở nhiệt độ cao). Trường hợp như vậy, nồng độ bụi đo được tùy thuộc nhiệt độ lọc và/hoặc tùy thuộc vào nhiệt độ làm khô trước lần cân sau cùng.

Hiện tượng như vậy đã từng được báo cáo trong một số ngành công nghiệp, ví dụ:

- nhà máy nhiệt điện có lắp qui trình khử lưu huỳnh, vì xảy ra hydrat hóa;

- nhà máy nhiệt điện đốt dầu nặng hoặc chạy bằng động cơ điêzen, vì sự có mặt của khí SO₃ và/hoặc các hợp chất hữu cơ;

- lò nấu thủy tinh, vi sự có mặt của hợp chất Bo bán bay hơi;

- đốt chất thải với quá trình xử lý khí ướt và khí bán khô.

Sự chênh lệch trong nồng độ bụi đo được (lên đến hệ số 10) đã từng xẩy ra và vì thế trong những trường hợp như vậy kết quả đo được cần phải kèm theo với nhiệt độ công bố (nhiệt độ cao nhất mà mẫu bụi đã lấy và duy trì trước khi cân). Do dự tính có sự thay đổi cực mạnh của tình trạng mẫu khí nên không thể ấn định một giá trị nhiệt độ qui ước có thể thích hợp cho mọi trường hợp.

Tuy nhiên, việc bẫy hoàn toàn các hợp chất hữu cơ bay hơi phải ở một nhiệt độ lọc rất thấp và quá trình lấy mẫu phải đặc biệt cẩn thận, nên kết quả thu được có thể tái lập hơn nếu các hợp chất này không được bẫy hoặc tiếp tục bị bay hơi thêm khi làm khô. Cho nên nhiệt độ qui ước 160 °C để có thể tránh được việc bẫy hầu hết các hợp chất bay hơi và phân giải hầu hết các hydrat là thích hợp.

...

...

...

a) ổn định ở 180 °C trước khi lấy mẫu,

b) đặt nhiệt độ bằng hoặc nhỏ hơn 160 °C trong quá trình lấy mẫu,

c) ổn định ở 160 °C sau lấy mẫu.

Bảng 3 - Tóm tắt các yêu cầu - Thiết bị và điều kiện lấy mẫu

Dụng cụ để thu thập bụi

Giá trị

Đường kính trong mũi lấy mẫu, d

> 4 mm

Diện tích mũi lấy mẫu: độ không đảm bảo đo

...

...

...

Mũi lấy mẫu: chiều dài với đường kính trong không đổi

> 10 mm

Mũi lấy mẫu: biến thiên góc đường kính

< 30°

Chỗ gấp khúc: bán kính của đường uốn

> 1,5 d

Chiều dài đoạn thẳng của mũi lấy mẫu trước chỗ uốn đầu tiên

> 30 mm

Đỉnh mũi lấy mẫu: khoảng cách đến các chỗ cản trở

...

...

...

Hiệu suất của phin lọc (thử nghiệm sol khí 0,3 μm)

> 99,5 %

Vật liệu của phin lọc (sự hấp thụ của các thành phần)

Không phản ứng và không hấp thụ

Bộ ngưng tụ, tháp sấy khí: độ ẩm còn lại của khí

< 10 g/m^3

Độ không đảm bảo đo của đồng hồ đo thể tích khí

±2 %

Độ không đảm bảo đo của phép đo áp suất tuyệt đối

...

...

...

Độ không đảm bảo đo của phép đo nhiệt độ tuyệt đối

±1 %

Sự sắp xếp theo đường thẳng của mũi lấy mẫu

± 10%

Tiêu chí đẳng động học (độ không đảm bảo đo của phép đo trung bình)

Phép thử rò rỉ

< 2%

Khoảng chia của thang cân (mg)

...

...

...

Độ không đảm bảo đo của phép cân

< 5 % giá trị giới hạn LV^a ấn định cho quá trình cân (xem 7.4.4)

Khoảng thời gian giữ nhiệt của đầu lấy mẫu - buồng lọc được làm nóng

> 8 h

Giá trị mẫu trắng

< 10 % giá trị giới hạn LV^a ấn định cho quá trình lấy mẫu hoặc 2 mg/m^3 một khi mẫu trắng có giá trị nhỏ hơn

Độ không đảm bảo đo của phép đo thời gian lấy mẫu

±5 s

Độ không đảm bảo đo của phép đo tuyến tính

...

...

...

(đường kính mũi lấy mẫu)

± 1 %

± 0,2 mm hoặc ± 5 %

tùy theo giá trị nào lớn hơn

Địa điểm lấy mẫu

Góc dòng khí

< 15°

Dòng khí âm

...

...

...

Chênh lệch áp suất (ống Pitot)

> 5 Pa

Tỷ số giữa tốc độ dòng khí cực đại và cực tiểu

3:1

Chiều dài đoạn thẳng trước mặt phẳng lấy mẫu

> 5 đường kính thủy lực (khuyến nghị)

Chiều dài đoạn thẳng sau mặt phẳng lấy mẫu

> 2 đường kính thủy lực (khuyến nghị)

Chiều dài đoạn thẳng trước cửa phát thải khí

...

...

...

Số lượng các điểm lấy mẫu

Xem Bảng 1 và Bảng 2

Dụng cụ dùng đo đặc tính khí ống khói

Nhiệt độ tuyệt đối

±1 %

Mật độ khí ống khói

± 0,05 kg/m^3

^a LV = giá trị giới hạn

...

...

...

Trong mọi trường hợp:

- phần được cân cần phải ổn định trước khi lấy mẫu (7.2.1) ở nhiệt độ ít nhất là 20 °C cao hơn nhiệt độ cực đại đạt đến trong quá trình lấy mẫu và xử lý sau lấy mẫu;

- nhiệt độ trong khi lấy mẫu và trong khi ổn định trước khi cân phải được nêu ra trong báo cáo thử nghiệm.

8.2  Bụi lắng đọng phía trước phin lọc

Công việc thực nghiệm đã cho thấy rằng bụi đọng lại trước phin lọc không thể bỏ qua khi lấy mẫu nồng độ bụi. Thực nghiệm cũng đã cho thấy rằng sai số đáng kể có thể tham gia vào phép đo nếu có bụi lắng đọng này không được thu hồi cẩn thận.

Bụi đọng lại tùy thuộc vào dụng cụ lấy mẫu và đặc tính của bụi được lấy mẫu. Vì vậy, tất cả các phần không được cân trong dãy lấy mẫu phải được kiểm tra sự lắng đọng bụi và nếu có bụi lắng đọng thì phải thu gom lại.

Các bụi lắng có thể thu gom lại bằng cách dùng qui trình xúc rửa nêu trong 7.3.6 sau mỗi loạt phép đo, hoặc ít nhất là sau từng loạt phép đo trên cùng một mặt phẳng lấy mẫu và ít nhất một lần một ngày. Nếu thu gom bụi đọng vào lúc kết thúc một loạt phép đo, thì khối lượng bụi thu thập lúc đó được qui cho là các phép đo riêng lẻ theo tỷ lệ với khối lượng bụi đã thu thập trên từng phin lọc.

8.3  Cải thiện qui trình cân

Thực nghiệm đã cho thấy rằng tính không ổn định khi cân có liên quan không chỉ với tính năng của cân mà còn liên quan đến cả quá trình cân. Vì vậy, trước khi thực hiện phép cân, người cân phải thiết lập ra và xác nhận giá trị sử dụng của qui trình cân, kể cả dụng cụ lấy mẫu và phin lọc được sử dụng.

...

...

...

Các kết quả nên được sử dụng như là giá trị mẫu trắng ước lượng thứ nhất, và có thể cho phép tính toán thể tích khí cần được lấy mẫu nhằm thu được các dữ liệu có ý nghĩa, kể cả dãy nồng độ bụi dự đoán.

9  Tính toán

9.1  Lưu lượng dòng đẳng động học

Để tiến hành lấy mẫu đẳng động học, lưu lượng dòng của hệ thống lấy mẫu cần được tính toán sao cho vận tốc của mẫu khí đi vào mũi lấy mẫu, v_n, bằng tốc độ dòng khí ống khói tại điểm lấy mẫu, v_s, hoặc

v_n = v_s                                                                        (8)

Lưu lượng dòng tại mũi lấy mẫu, q_v, thể hiện theo điều kiện thực tế tại mũi lấy mẫu là:

q_v = A_n.v_s            (9)

Theo Công thức (5), lấy mẫu đẳng động học được tiến hành khi:

q_v = A_n.v_s                                                                      (10)

...

...

...

Vì lưu lượng dòng lấy mẫu được đo dưới những điều kiện (nhiệt độ, áp suất, hàm lượng ẩm) khác biệt với điều kiện thực của khí thải trong ống dẫn, nên q_v phải được hiệu chỉnh như sau:

trong đó

q_m  thể tích lưu lượng dòng lấy mẫu đo được;

q_v,a  thể tích lưu lượng dòng lấy mẫu, thể hiện theo điều kiện thực tế tại điểm lấy mẫu;

H_m và H_a  hàm lượng ẩm (độ ẩm), theo phần trăm thể tích của khí ở điều kiện đo (m) và điều kiện thực (a);

T_m và T_a  nhiệt độ (đo được và thực tế) của khí thải, tính theo kenvin;

p_m và p_a  áp suất tuyệt đối (đo được và thực tế) của khí thải.

So sánh kết quả đã tính của q_v với q_v,a thu được trong quá trình đo để xác định rằng chúng thỏa mãn trong khoảng ±10 %, là tiêu chí lấy mẫu đẳng động học của tiêu chuẩn này.

...

...

...

9.2.1  Yêu cầu chung

Với từng phép thử, cần tính;

a) thể tích mẫu đã lấy, V, quy định theo khí khô hay khí ướt và theo điều kiện chuẩn;

b) tổng khối lượng bụi đã thu thập, m, trên phin lọc và trước phin lọc thu được từ xúc rửa;

c) nồng độ bụi, c:

Cần thiết thể hiện nồng độ bụi tương quan với một hàm lượng O₂ tham chiếu để hiệu chỉnh hiệu ứng pha loãng và/hoặc độ ẩm.

Có thể thu được sự tương quan này bằng cách nhân với các hệ số hiệu chỉnh oxy và cacbon dioxyt  và  (9.2.2 và 9.2.3 tương ứng)

9.2.2  Hệ số hiệu chỉnh của oxy

...

...

...

Trong đó

 phần thể tích của O₂ ở điều kiện tham chiếu, tính bằng phần trăm;

 phần thể tích của O₂ đo được, tính bằng phần trăm;

21 % phần trăm thể tích của O₂ trong không khí;

9.2.3  Hệ số hiệu chỉnh của cacbon dioxit

Trong đó

 phần thể tích của CO₂ ở điều kiện tham chiếu, tính bằng phần trăm;

 phần thể tích của CO₂ đo được, tính bằng phần trăm;

...

...

...

10.1  Những khía cạnh chung

Do thành phần khí thải biến động theo thời gian, nên không có thể xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp này theo bộ TCVN 6910 (ISO 5725).

Tuy vậy, nếu một đội đo thực hiện các phép lấy mẫu song song liên tiếp cùng với hai hệ thống lấy mẫu như nhau, một qui trình như vậy cho phép so sánh thống kê giữa cặp giá trị x₁ và x₂ để tính.

Độ lệch chuẩn, s, của cặp giá trị là:

Trong đó n là số cặp mẫu x₁ và x₂.

Độ lệch chuẩn có thể được sử dụng để tính:

a) độ không đảm bảo đo trong phòng thử nghiệm, u, (hoặc khoảng tin cậy của phép đo trong phòng thử nghiệm) liên quan đến một phép đo đơn lẻ do đội đo thực hiện:

...

...

...

b) Độ lặp lại, r, theo bộ TCVN 6910 (ISO 5725), nghĩa là sai lệch tối đa giữa 2 phép đo do cùng một đội đo thực hiện, cho độ tin cậy là 95 %

Những dữ liệu này phải được xem xét như là công cụ để thiết lập phép đo trong khuôn khổ đảm bảo chất lượng.

Khi số liệu do một vài đội đo độc lập cùng nhau thực hiện phép đo cung cấp, có thể tiến hành các tính toán tương tự và tính toán:

c) độ không đảm bảo ngoài phòng thử nghiệm liên quan đến phép đo riêng lẻ do đội đo thực hiện theo yêu cầu của tiêu chuẩn này. Độ không đảm bảo này được tính đến khi so sánh giá trị đo được với giá trị giới hạn của khí thải.

d) độ tái lập [theo bộ TCVN 6910 (ISO 5725)], R, nghĩa là chênh lệch lớn nhất có thể kỳ vọng được, với độ tin cậy 95 %, giữa hai phép đo do các đội đo khác nhau thực hiện theo yêu cầu của tiêu chuẩn này ở điều kiện hoạt động của nhà máy.

Khi thực hiện phép đo với nồng độ khí thấp, giới hạn phát hiện có thể được tính:

e) bằng các phép đo song song và tính toán độ không đảm bảo đo;

f) bằng các phép đo liên tiếp tại nồng độ gần bằng "không" (zero). Giới hạn phát hiện được giả định là gấp ba lần độ lệch chuẩn.

...

...

...

Xem Phụ lục E để tham khảo thông tin về xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp lấy mẫu này.

11  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo kết quả thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) trình bày mục đích của thử nghiệm, nêu địa điểm, ngày tháng lấy mẫu;

b) mô tả điều kiện vận hành của quá trình hoạt động của nhà máy, mọi biến động trong quá trình đo;

c) xác định khu vực lấy mẫu, các thông số khí thải trong ống dẫn;

1) kích thước ống dẫn khí, số và vị trí của đường lấy mẫu và điểm lấy mẫu;

2) áp suất khí trong ống dẫn;

3) tốc độ và nhiệt độ của toàn dòng khí thải;

...

...

...

d) qui trình đo;

1) phép đo tốc độ dòng (hiệu chuẩn của ống Pitot- S, v.v);

2) các đặc tính của dụng cụ lấy mẫu;

3) nơi sản xuất (nhà chế tạo dãy lấy mẫu);

4) đường kính mũi lấy mẫu, đặc tính của phin lọc (vật liệu, kích thước, loại);

5) hiệu chuẩn thiết bị đo tốc độ dòng;

6) nhiệt độ lọc;

7) qui trình cân,

8) nhiệt độ để ổn định cân;

...

...

...

e) kết quả thử nghiệm, của từng lần đo

1) số lần đo và ngày tháng;

2) khối lượng bụi thu thập được;

3) nhiệt độ và áp suất khí trong dãy lấy mẫu;

4) thành phần khí thải (kể cả hàm lượng ẩm);

5) thời lượng lấy mẫu;

6) lưu lượng và thể tích mẫu đã lấy;

7) những tình huống đặc biệt hoặc sự cố,

8) kết quả đã hiệu chỉnh (các điều kiện chuẩn),

...

...

...

f) đảm bảo chất lượng;

1) kết quả thử rò rỉ,

2) giá trị mẫu trắng,

3) tiêu chí đẳng động học,

4) bụi lắng đọng phía trước phin lọc.

g) bình luận.

1) chỉ ra trong kết quả thử tỷ số của các giá trị đo được (mg bụi) với giá trị mẫu trắng (mg bụi),

2) báo cáo kết quả thử cũng cần phải chỉ ra các tình huống đặc biệt đã làm ảnh hưởng đến kết quả, các thông tin liên quan đến độ không đảm bảo của kết quả;

3) Nếu phải cải biên phương pháp đo của tiêu chuẩn này trong quá trình thực hiện phép đo vì bất cứ lý do gì, thì phải báo cáo sự thay đổi đó.

...

...

...

Phụ lục A

(Quy định)

Thiết kế được xác nhận của mũi lấy mẫu

Một trong các thiết kế nêu trong Hình A.1, Hình A.2 và Hình A.3 cần phải được sử dụng cho mũi lấy mẫu.

Hình A.1 - Mũi lấy mẫu, với giá đỡ phin lọc kèm theo

Hình A.2 - Mũi lấy mẫu, góc đơn

...

...

...

Phụ lục B

(Quy định)

Xác định vị trí của các điểm lấy mẫu trong các ống dẫn tròn và ống dẫn vuông

B.1  Các yêu cầu đối với các ống dẫn tròn

B.1.1  Qui tắc chung đối với các ống dẫn tròn

Trong "quy tắc chung" áp dụng cho các ống dẫn tròn, mặt phẳng lấy mẫu được chia thành những diện tích bằng nhau. Các điểm lấy mẫu cần phải nằm trên hai hay nhiều đường kính (đường lấy mẫu), trong đó có một điểm nằm ở trung tâm của từng diện tích, và có một điểm nằm ở vị trí chính tâm của ống dẫn khí (xem hình B.1).

Sự định vị của các điểm lấy mẫu là phụ thuộc vào số điểm lấy mẫu đã định.

Với các ống dẫn tròn, mà với hai đường lấy mẫu (đường kính) là đủ thì khoảng cách x của mỗi điểm i lấy mẫu đến thành ống có thể biểu diễn bằng

...

...

...

Trong đó:

K_i  một hệ số, tính theo phần trăm, như trong Bảng B.1

d  độ dài của đường kính ống dẫn khí.

Hình B.1 - Vị trí các điểm lấy mẫu trong ống dẫn tròn - Quy tắc chung áp dụng cho các ống dẫn có đường kính trên 2 m (những phần được đánh dấu kẻ sọc có diện tích bằng nhau)

Bảng B.1 cho các giá trị K_i theo phần trăm, trong đó n_d là số điểm lấy mẫu trên mỗi đường lấy mẫu (đường kính) và i là số thứ tự của từng điểm lấy mẫu (chỉ số) dọc theo một đường kính.

Bảng B.1 - Giá trị của K_i theo phần trăm - Quy tắc chung áp dụng cho các ống dẫn tròn

Chỉ số điểm lấy mẫu,

...

...

...

K_i

n = 3

n = 5

n = 7

n = 9

1

11,3

5,9

4,0

...

...

...

2

50,0

21,1

13,3

9,8

3

88,7

50,0

26,0

...

...

...

4

78,9

50,0

29,0

5

94,1

74,0

...

...

...

6

86,7

71,0

7

96,0

...

...

...

8

90,2

9

...

...

...

Với những ống dẫn tròn mà cần tăng số đường lấy mẫu (đường kính) hoặc số điểm lấy mẫu (ví dụ vì các điều kiện dòng bất lợi), công thức chung (B.1) để tính khoảng cách x_i của điểm lấy mẫu từ thành ống dẫn, dọc theo đường kính, là:

Trong đó:

i  số thứ tự của mỗi điểm dọc theo đường kính;

x_i  khoảng cách của điểm lấy mẫu thứ i tính từ thành ống dẫn;

n_i  số của điểm lấy mẫu dọc theo từng đường lấy mẫu (kể cả trung tâm);

n_d  số của đường lấy mẫu (đường kính);

...

...

...

B.1.2  Quy tắc tiếp tuyến cho các ống dẫn tròn

Trong "Quy tắc tiếp tuyến" áp dụng cho các ống dẫn tròn, mặt phẳng lấy mẫu được chia thành các diện tích bằng nhau. Các điểm lấy mẫu nằm ở trên hai hoặc nhiều đường kính (đường lấy mẫu), trong đó có một điểm nằm ở trung tâm của từng diện tích, không có điểm lấy mẫu ở chính tâm ống dẫn (Hình B.2).

Sự định vị của các điểm lấy mẫu trên mỗi đường kính phụ thuộc vào số điểm lấy mẫu trên từng đường kính, nhưng không phụ thuộc vào số đường kính lấy mẫu.

Với các ống dẫn tròn mà hai đường lấy mẫu (đường kính) là đủ, thì khoảng cách của mỗi điểm lấy mẫu đến thành ống dẫn có thể biểu diễn bằng

x_i= k_i.d (B.5)

Trong đó k_i là chỉ số, biểu thị bằng phần trăm, theo Bảng B.2

Bảng B.2 cho các giá trị k_i theo phần trăm, trong đó n_d là số điểm lấy mẫu trên đường lấy mẫu (đường kính) và i là số thứ tự của các điểm lấy mẫu riêng lẻ dọc theo đường kính.

Hình B.2 - Vị trí các điểm lấy mẫu trong ống dẫn tròn - Quy tắc tiếp tuyến áp dụng cho các ống dẫn có đường kính trên 2 m (những phần được đánh dấu kẻ sọc có diện tích bằng nhau)

...

...

...

Chỉ số điểm lấy mẫu,

i

k_i

n = 2

n = 4

n = 6

n = 8

1

14,6

...

...

...

4,4

3,3

2

85,4

25,0

14,6

10,5,

3

...

...

...

29,6

19,4

4

93,3

70,4

32,3

5

...

...

...

85,4

67,7

6

95,6

80,6

7

...

...

...

89,5

8

96,7

Với những ống dẫn tròn mà cần tăng số đường lấy mẫu (đường kính) hoặc số điểm lấy mẫu, công thức tiếp tuyến (B.6) và (B.7) là để tính khoảng cách từ thành ống dẫn dọc theo đường kính là:

...

...

...

Trong đó các ký hiệu có ý nghĩa như trong Công thức (B.2)) nhưng n_i không bao gồm tâm.

Phương pháp này đặc biệt hữu dụng đối với các ống dẫn rộng mà khó tiếp cận được đến tâm của ống dẫn.

B.2  Những yêu cầu đối với các ống dẫn chữ nhật (và vuông)

Trong quy tắc áp dụng cho các ống dẫn chữ nhật, kể cả ống dẫn vuông, mặt phẳng lấy mẫu được chia thành các diện tích bằng nhau bằng các đường song song với thành ống, và các điểm lấy mẫu nằm ở trung tâm của từng diện tích đó. Xem Hình B.3.

Thông thường, hai cạnh của ống dẫn chữ nhật được chia thành số phần bằng nhau, cho các diện tích có cùng hình dạng với ống dẫn. Số thứ tự của các phần vuông này là 1, 2, 3, v.v. tùy theo số chia của mỗi cạnh. Xem hình B.3.a).

Nếu chiều dài của mỗi cạnh mặt phẳng lấy mẫu là l₁ và l₂ trong đó l₁ lớn hơn l₂ nghĩa là tỷ số l₁/l₂ > 2 thì l₁ phải chia thành nhiều phần hơn l₂ để các diện tích tạo ra nhỏ hơn đạt tiêu chí là chiều dài không lớn hơn 2 lần chiều ngắn. Xem Hình B.3.b).

Nếu chiều dài của các cạnh của mặt phẳng lấy mẫu l₁ và l₂ được chia thành n₁ và n₂ phần tương ứng thì số điểm lấy mẫu sẽ là n₁xn₂ và khoảng cách ngắn nhất từ thành ống dẫn sẽ là l₁/2n₁ và l₂/2n₂.

Hình B.3 - Minh hoạ vị trí các điểm lấy mẫu trong các ống dẫn hình chữ nhật (và hình vuông)

...

...

...

Phụ lục C

(Tham khảo)

Những ví dụ về độ chệch phép cân

C.1  Yêu cầu chung

Các độ chệch của phép cân liên quan đến sự cân bằng nhiệt độ không đủ, và thay đổi khí hậu giữa quá trình cân trước và sau lấy mẫu, được minh họa trong các ví dụ sau đây.

Trong các ví dụ này, phin lọc được đặt trong một hộp Petri đậy kín, khối lượng 25 g, thể tích không khí bên trong là 40 mL. Cân được hiệu chuẩn theo một khối lượng chuẩn 25 g (khối lượng thể tích 8 g/mL). Khối lượng thể tích của thủy tinh là 2 g/mL, của không khí là 1,2 mg/mL.

C.2  Ảnh hưởng của sự cân bằng nhiệt độ không đủ

Do không đủ thời gian để cân bằng nhiệt độ sau khi sấy, không khí bên trong hộp Petri được coi là có nhiệt độ 2 K cao hơn nhiệt độ của phòng cân (300 K). Do sự thay đổi tính nhẹ của không khí, sự khác biệt này của nhiệt độ không khí dẫn đến sự biến động khối lượng biểu kiến của:

(40 x 1,2 x 2)/300 = 0,3 mg.

...

...

...

Nhiệt độ phòng cân được xác định là 15 °C khi cân trước khi lấy mẫu, và 25 °C khi cân sau lấy mẫu.

Sự khác nhau giữa thể tích khí thay thế bởi khối lượng chuẩn (25 g, thể tích 3,1 mL) và bởi hộp Petri (25 g, thể tích 12,5 ml) là 9,4 mL.

Do nhiệt độ thay đổi (10 K) thể tích phần không khí này dẫn đến thay đổi khối lượng biểu kiến là:

9,4 x 1,2 x 10/300 = 0,4 mg.

C.4  Ảnh hưởng của sự thay đổi áp suất

Áp suất khí áp được xác định là:

a) khi cân trước lấy mẫu: 98,5 kPa (740 mmHg);

b) khi cân sau lấy mẫu: 104 kPa (780 mmHg).

Vì vậy, tồn tại một sự thay đổi tương đối 5,5 %.

...

...

...

9,4 x 1,2 x 0,055 = 0,6 mg.

C.5  Kết luận

C.5.1  Khi cân các phần có thể tích bên trong lớn, bắt buộc phải đợi cho nhiệt độ xung quanh và nhiệt độ bên trong vật cân đạt cân bằng trước khi cân.

C.5.2  Không cần thiết hiệu chính ảnh hưởng của nhiệt độ nếu phòng để dụng cụ cân có nhiệt độ được kiểm soát. Nhưng lại vẫn cần để tính đến ảnh hưởng do thay đổi áp suất khí áp, đặc biệt là nếu khối lượng thể tích của các phần được cân là rất khác nhau so với khối lượng thể tích của khối lượng chuẩn được dùng để hiệu chuẩn. Hiệu chính có thể là cần thiết phải làm bằng cách cân "phần đối chứng", nêu trong 7.2.2.

Phụ lục D

(Tham khảo)

Các điều kiện lấy mẫu đẳng động học

Các điều kiện lấy mẫu đẳng động học tồn tại khi tốc độ dòng của khí thải đi vào đỉnh của mũi lấy mẫu (v_n) đúng bằng tốc độ dòng của khí ống khói tiếp cận (v_s), nghĩa là v_n = v_s. Phần trăm đẳng động học được xác định và bằng 100 % chỉ khi v_n = v_s.

...

...

...

Nếu dòng khí bị xáo trộn, khi ở điều kiện bất đẳng động học, thì lúc đó

a) các hạt kích thước lớn có xu hướng di chuyển theo cùng hướng quán tính;

b) các hạt kích thước nhỏ có xu hướng di chuyển theo dòng;

c) các hạt kích thước trung bình ở chừng mực nào đó bị chệch hướng dịch chuyển.

Xem Hình D.1 là ví dụ về các điều kiện đẳng động học và bất đẳng động học.

a) 100 % điều kiện đẳng động học

b) 200 % điều kiện đẳng động học

...

...

...

c) 50 % điều kiện đẳng động học

CHÚ DẪN

1  dòng

2  mũi lấy mẫu

3  hạt có kích thước nhỏ

4  hạt có kích thước lớn

Hình D.1 - Các ví dụ về các điều kiện đẳng động học và bất đẳng động học

Phụ lục E

...

...

...

Tóm tắt thông tin về xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp

E.1  Giới thiệu

Ủy ban KEMA của Hà Lan BV đã xác định các đặc tính tính năng độ lặp lại, độ tái lập, độ đúng và giới hạn phát hiện của tiêu chuẩn này trong lần xuất bản đầu tiên (nghĩa là TCVN 5977:1995 (ISO 9096:1992))

E.2  Nghiên cứu trong phòng thử nghiệm

Trước lúc đo đạc thực tế tại hiện trường, các khía cạnh kỹ thuật và biên tập của tiêu chuẩn này đã được đánh giá. Sự đánh giá này chỉ ra rằng một số hạng mục trong tiêu chuẩn cần được cải tiến. Ví dụ như qui trình thử rò rỉ, qui trình xác định lắng đọng bụi trong những phần của dãy lấy mẫu nằm trước phin lọc, và hiệu chỉnh hoặc công thức hiệu chỉnh sai số được đưa ra.

Cũng thời điểm trước lúc đo đạc tại hiện trường, một phép phân tích độ nhạy đã được tiến hành về độ không đảm bảo đo của toàn tài liệu. Điều này đưa đến kết luận rằng sự xác định tốc độ dòng khí thải (nghĩa là đặt sai vị trí ống Pitot) đã tạo ra nhiều nhất cho toàn bộ độ không đảm bảo đo. Ví dụ đã sử dụng trong phép phân tích độ không đảm bảo đo, độ không đảm bảo đo cực đại theo lý thuyết trong điều kiện hút động học thấp đã đạt đến lượng 26 %, trong trường hợp hút động học cao đạt đến lượng 19%.

Sự lựa chọn nguồn thải để nghiên cứu hiện trường không phải là vấn đề dễ dàng ở điều kiện nước Hà Lan và với những thông số đã quy định trong tiêu chuẩn này trong lần xuất bản đầu tiên (TCVN 5977:1995 (ISO 9096:1992)).

E.3  Độ lặp lại

Trong quá trình xác định độ lặp lại, sự ảnh hưởng của tuyến đo đã được tính đến. Tuy nhiên, các kết quả đã dẫn đến kết luận rằng ảnh hưởng của tuyến đo trong việc xác định độ lặp lại là không thể chứng minh.

...

...

...

Bảng E.1 - Kết quả độ lặp lại r xác định dựa trên các phép đo điểm

Thông số

Nguồn A

Nguồn B

Nguồn C

r (mg/m^3)

5,7

14

1,6

...

...

...

45

5,7

24

Khoảng nồng độ (mg/m^3)

5 đến 30

140 đến 400

4 đến 10

Số các cặp đo

10

...

...

...

9

Bảng E.2 - Kết quả độ lặp lại r xác định dựa trên các phép đo tuyến

Thông số

Nguồn A

Nguồn B

Nguồn C

r (mg/m^3)

6,2

24

...

...

...

r (%)

42

14

12

Khoảng nồng độ (mg/m^3)

10 đến 25

100 đến 260

7 đến 14

Số các cặp đo

...

...

...

11

10

E.4  Độ tái lập

Độ tái lập đã được xác định dựa trên 22 phép đo kết hợp được thực hiện với sự trợ giúp của 6 viện đo lường. Do vì các điều kiện khác nhau, có tổng số 14 kết quả đo là thích hợp để tính độ tái lập. Kết quả độ tái lập, với dãy nồng độ của 2,4 mg/m^3 và 24 mg/m^3 (trung bình là 9,9 mg/m^3) đạt được là 123 %.

E.5  Giới hạn phát hiện

Giới hạn phát hiện phân tích được minh chứng bằng lặp lại qui trình đo mười lần. Giới hạn phát hiện phân tích sử dụng phin lọc làm bằng sợi thạch anh mặt cắt 110 mm đối với thể tích khí thải là 1,2 m^3 đã xác định được là 1,4 mg/m^3. Giới hạn phát hiện phân tích sử dụng phin lọc làm bằng sợi thạch anh mặt cắt 47 mm lắp cố định trong giá đỡ bằng titan đối với thể tích khí thải là 1,2 m^3 đã xác định được là 0,4 mg/m^3.

Giới hạn phát hiện của toàn bộ phương pháp đo đã được xác định bằng phương tiện được gọi là bộ ghép đôi (tăng đem) trong đó hai phin lọc trong ống khói được đặt theo loạt. Giới hạn phát hiện của toàn bộ phương pháp đo sử dụng phin lọc làm bằng sợi thạch anh lắp cố định trong giá đỡ bằng titan (áp dụng phù hợp với nồng độ bụi thấp) đối với thể tích khí thải khoảng 1,2 m^3 đã xác định được là 0,3 mg/m^3.

E.6  Lắng đọng bụi

Qua việc xác định tất cả bụi lắng đọng (trong các phần ở trước phin lọc) minh chứng rằng phần trăm lượng bụi xúc rửa được nằm trong khoảng từ - 23 % đến 77 % tương quan với tổng lượng bụi đã lấy mẫu. Giá trị âm này được cho là do một số giá trị mẫu trắng cao.

...

...

...

E.7  Độ tái lập và hiệu chính của phép đo Kassel

Xem xét kết quả không mấy khích lệ của việc xác định độ tái lập tại các nguồn khí thải ở Hà Lan, các cuộc tham vấn bổ sung đã được tổ chức vào ngày 14 tháng 7 năm 1998 với các thành viên của Ủy ban trợ giúp dự án và một số thành viên của Ủy ban chất lượng. Qua quá trình tham vấn ý kiến này đã xác định được là các đặc tính tính năng của TCVN 5977 (ISO 9096) cần phải tương quan với các tính chất đặc tính của khí thải. Kết luận này được dựa chủ yếu vào tính không nhất quán trong kết quả xác định độ lặp lại vì xác định tại ba nguồn. Hai trong số ba nguồn đã có giá trị độ lặp lại xấp xỉ 12 % đến 14 % trong khi nguồn thứ ba có giá trị độ lặp lại cao hơn đáng kể (và cuối cùng cũng là một độ tái lập đáng thất vọng). Khác biệt lớn giữa hai nguồn đầu và nguồn thứ ba trong mọi trường hợp là hàm lượng hơi nước cao. Có thể đã có sự khác biệt trong thành phần của bụi trong khí thải. Kết luận này, dựa trên sự khác biệt nhau của các thành phần của khí thải, là hiển nhiên giữa các nguồn thải "đơn giản" và "phức tạp". Có thể với nguồn thải "phức tạp" thì trong phương pháp đo này đã đề ra yêu cầu là quá cao.

Theo khuyến nghị của Ủy ban trợ giúp dự án và sau khi khuyến nghị này được Ủy ban chất lượng thông qua, các phép đo bụi bổ sung đã được lắp đặt đồng thời tại nhà máy ở Kassel, Đức. Mục đích là để trình diễn độ tái lập và hiệu chỉnh của các phép đo ở nguồn "đơn giản", qua đó các kết quả cũng có thể làm cơ sở cho bài toán với nguồn "phức tạp".

Tại nhà máy này không chỉ độ tái lập của phương pháp đo được xác định, mà còn cả độ đúng, cũng còn có sự tham gia của các viện đo lường của Đức. Độ tái lập đã được xác định ở hai mức nồng độ (khoảng 10 mg/m^3 và khoảng 20 mg/m^3).

Dựa vào các phép đo tại nhà máy này. độ tái lập là 4,5 mg/m^3 (45 %) đã xác định được tại mức nồng độ 10 mg/m^3. Tại mức nồng độ 20 mg/m^3, độ tái lập là 8,2 mg/m^3 (41 %).

Tại mức nồng độ 10 mg/m^3, độ đúng là 0,01 mg/m^3 (0,06 %), với độ lệch chuẩn 0,25 mg/m^3. Tại mức nồng độ 20 mg/m^3, độ đúng là -1,0 mg/m^3 (- 5,2 %), với độ lệch chuẩn 1,1 mg/m^3.

Phụ lục F

(Tham khảo)

...

...

...

Xem Hình F.1 và Hình F.2.

a) Chiếu đứng

b) Chiếu cạnh

Hình F.1 - Ví dụ của lỗ tiếp cận hình chữ nhật

a) Chiếu đứng

...

...

...

CHÚ DẪN

1  Chốt ren

Hình F.2 - Ví dụ của lỗ tiếp cận hình tròn

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 5977:1995 (ISO 9096:1992), Sự phát thải của nguồn tĩnh - Xác định nồng độ và lưu lượng bụi trong các ống dẫn khí - Phương pháp khối lượng thủ công

[2] ISO 12141, Stationary source emissions - Determination of mass concentration of particulate matter (dust) at low concentrations - Manual gravimetric method