Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 180:2009 về Quặng apatit - Phương pháp thử

• Số hiệu: TCVN180:2009
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2009

%P2O5 =	m1 x 0,6379	x 100
	m

trong đó

m là khối lượng mẫu lấy tương ứng với thể tích dung dịch để kết tủa, tính bằng gam;

m₁ là khối lượng kết tủa của magie pyrophosphat cân được, tính bằng gam;

0,6379 là hệ số chuyển magie pyrophosphat (Mg₂P₂O₇) ra phospho pentoxit.

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không quá 0,20 %.

7.2. Xác định độ ẩm

7.2.1. Nguyên tắc

Mẫu thử được sấy ở nhiệt độ 105 °C ± 5 °C đến khối lượng không đổi. Từ sự giảm khối lượng tính ra độ ẩm có trong mẫu.

7.2.2. Cách tiến hành

...

...

...

7.2.3. Tính kết quả

Độ ẩm (X), tính bằng %, theo công thức sau:

X =

m₁ - m₂

x 100

m

trong đó

m₁ là khối lượng mẫu và hộp làm ẩm trước khi sấy, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng mẫu và hộp làm ẩm sau khi sấy, tính bằng gam;

...

...

...

Chênh lệch cho phép giữa hai phép xác định song song không quá 0,2 %.

7.3. Xác định hàm lượng silic dioxit

7.3.1. Xác định hàm lượng silic dioxit ở dạng kết tủa silisic bằng phương pháp khối lượng

7.3.1.1. Nguyên tắc

Phân giải mẫu bằng hỗn hợp nung chảy (4.1.1), hòa tan khối nóng chảy bằng dung dịch axit clohydric, cô cạn để tách nước của axit silisic. Nung kết tủa ở 1000 °C ± 50 °C, dùng dung dịch axit flohydric (4.2.11) để tách silic ở dạng silic tetraflorua, nung và cân. Hiệu số khối lượng của hai lần cân là hàm lượng silic dioxit.

7.3.1.2. Phân giải mẫu

Cân khoảng 1 g mẫu với độ chính xác đến 0,0002 g vào chén bạch kim đã lót sẵn 3 g đến 4 g hỗn hợp nung chảy (4.1.1), phủ lên trên khoảng 4 g đến 5 g hỗn hợp nung chảy nữa và nung ở nhiệt độ 950 °C ± 50 °C trong vòng 30 min (khi nung được 15 min thì lắc đều chén). Lấy chén ra khỏi lò nung và để nguội.

7.3.1.3. Cách tiến hành

Chuyển toàn bộ khối nung chảy trên vào bát sứ dung tích 300 ml, dùng dung dịch HCI (1+1) (4.2.2) rửa chén bạch kim và chuyển toàn bộ phần rửa vào bát sứ. Đậy bát sứ bằng kính đồng hồ và thêm từ từ 30 ml dung dịch HCI đậm đặc (4.2.1) để hòa tan toàn bộ khối nung chảy. Đun nhẹ dung dịch ở nhiệt độ 105 °C ± 5 °C cho đến khi dung dịch khô hoàn toàn. Trong quá trình đun dùng đũa thủy tinh dầm nhỏ những cục muối tạo thành. Thêm 10 ml dung dịch HCI đậm đặc (4.2.1), lại đun mẫu cho đến khi dung dịch khô hoàn toàn và duy trì ở nhiệt độ trên trong 30 min.

...

...

...

Lọc dung dịch qua giấy lọc định lượng có độ mịn trung bình vào bình định mức dung tích 250 ml và chuyển định lượng kết tủa lên giấy lọc. Rửa giấy lọc bằng nước nóng đến khi giấy lọc không còn axit (thử bằng giấy pH) hay ion Cl^- [thử bằng dung dịch AgNO₃ 0,5 % (4.2.15)], dung dịch này gọi là “dung dịch 1”. Chuyển giấy lọc có kết tủa chứa silic dioxit vào chén bạch kim. Đốt cháy giấy lọc trên bếp điện thành than. Đưa chén vào lò nung và nung ở nhiệt độ 950 °C ± 50 °C trong 1 h. Lấy chén ra, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Nung lại chén ở nhiệt độ trên trong 15 min và lặp lại quá trình nung cân cho đến khi nhận được khối lượng không đổi. Ghi khối lượng chén và kết tủa thu được (m₁).

Tẩm ướt kết tủa trong chén bằng vài giọt nước, thêm vào chén 2 - 3 giọt dung dịch axit H₂SO₄ (1+1) (4.2.5) và 5 ml dung dịch HF (4.2.11). Làm bay hơi dung dịch trong chén đến khô và ngừng bốc khói trắng. Cho chén vào lò nung ở nhiệt độ 950 °C ± 50 °C trong 30 min, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Nung lại chén ở nhiệt độ trên trong 15 min và lặp lại quá trình nung cân cho đến khi nhận được khối lượng không đổi. Ghi khối lượng chén và cặn thu được (m₂).

Nung cặn còn lại trong chén bạch kim với 2 g đến 3 g hỗn hợp nung chảy (4.1.1) ở nhiệt độ 950 °C ± 50 °C trong 20 min. Lấy ra để nguội, chuyển định lượng khối nung chảy vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, dùng dung dịch HCI (1+1) (4.2.2) tráng rửa chén và hòa tan khối nung chảy trên đến tan trong. Để nguội, gộp dung dịch này với “dung dịch 1” , thêm nước đến vạch mức, lắc đều, thu được “dung dịch 2” để xác định các thành phần SiO₂ hòa tan, Fe₂O₃, Al₂O₃, CaO, MgO có trong mẫu.

7.3.1.4. Tính kết quả

Hàm lượng silic dioxit (SiO₂) kết tủa, tính bằng %, theo công thức sau:

% SiO₂ =

m₁ - m₂

x 100

m

...

...

...

m₁ là khối lượng chén và kết tủa cân được trước khi xử lý bằng HF, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng chén và kết tủa cân được sau khi xử lý bằng HF, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích lấy để kết tủa, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai phép xác định song song là không quá 0,20 %.

7.3.2. Xác định hàm lượng silic dioxit ở dạng hòa tan bằng phương pháp đo màu

7.3.2.1. Nguyên tắc

H₂SiO₃ hòa tan được đo màu ở dạng phức dị đa tạo thành giữa silic và molypdat, sau đó khử phức này bằng axit ascobic thành dạng phức màu xanh, đo màu ở bước sóng l = 750 nm.

7.3.2.2. Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 25 ml “dung dịch 2” vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước đến khoảng 50 ml và thêm 10 ml dung dịch amoni molipdat 5 % (4.2.33) lắc đều. Sau 10 min thêm 10 ml dung dịch HCI (1+1) (4.2.2), lắc đều. Sau 10 min thêm 5 ml dung dịch khử (4.2.32), lắc đều. Sau 30 min đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 750 nm, dung dịch so sánh gồm đầy đủ các thuốc thử nhưng không có mẫu.

...

...

...

7.3.2.3. Tính kết quả

Hàm lượng silic dioxit (SiO₂) hòa tan, tính bằng %, theo công thức sau:

% SiO_­2 =

m₃

x 100

m

trong đó:

m₃ là khối lượng SiO₂, tìm được từ đường chuẩn, tính bằng gam;

m là khối lượng của mẫu tương ứng thể tích lấy để đo màu, tính bằng gam.

...

...

...

7.3.3. Xác định hàm lượng SiO₂ tổng

Hàm lượng silic dioxit tổng, tính bằng %, theo công thức sau.

% SiO₂ tổng = % SiO₂ kết tủa + % SiO₂ hòa tan.

7.4. Xác định hàm lượng sắt oxit tổng

7.4.1. Nguyên tắc

Chuẩn độ Fe^3^+ bằng dung dịch EDTA theo chỉ thị axit sulfosalisilic tại pH 1,5 đến 2,0 theo phản ứng sau:

Fe^3^+ + H₂Y^2- = FeY^- + 2H^+

7.4.2. Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 25 ml “dung dịch 2” vào cốc dung tích 250 ml, thêm 2 ml dung dịch axit sulfosalisilic 10 % (4.2.20), thêm nước đến thể tích khoảng 100 ml. Dùng dung dịch axit clohydric (1+1) (4.2.2) và dung dịch NaOH 10 % (4.2.16) điều chỉnh pH dung dịch từ 1,5 đến 2,0 (thử bằng giấy pH). Đun nóng dung dịch trên bếp điện đến khi dung dịch có nhiệt độ xấp xỉ 70 °C. Chuẩn độ dung dịch bằng dung dịch EDTA 0,01 M (4.2.28) đến khi màu của dung dịch chuyển từ đỏ nho sang vàng rơm, ở giai đoạn cuối cần chuẩn độ từ từ. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn (V).

...

...

...

Hàm lượng sắt oxit (Fe₂O₃) tổng, tính bằng %, theo công thức:

% Fe₂O₃ =

0,0007985 x V

x 100

m

trong đó

V là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit;

m là khối lượng mẫu tương ứng thể tích lấy để chuẩn độ, tính bằng gam;

0,0007985 là khối lượng Fe₂O₃ tương ứng với 1 ml dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M, tính bằng gam.

...

...

...

7.5. Xác định hàm lượng nhôm oxit

7.5.1. Nguyên tắc

Tách nhôm khỏi các nguyên tố ảnh hưởng bằng kiềm mạnh. Tạo phức giữa nhôm với EDTA ở pH = 5,6. Chuẩn độ lượng dư EDTA bằng dung dịch kẽm axetat với chỉ thị xylenol da cam. Dùng natri florua để giải phóng lượng EDTA tương ứng với nhôm ra khỏi phức nhôm, dùng dung dịch kẽm axetat chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng ra, từ đó suy ra lượng nhôm tương ứng. Nguyên tắc chuẩn độ theo phản ứng sau:

AI^3^+ + H₂Y^2- = AIY^- + 2H^+

AIY^- + 6F^- = AIF₆^3- + Y^4^-

7.5.2. Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 50 ml “dung dịch 2” vào cốc dung tích 250 ml, đổ nhanh vào cốc 30 ml dung dịch NaOH 30 % (4.2.16). Khuấy đều, đun sôi dung dịch trong khoảng 2 min và để nguội. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều và lọc khô. Lấy 100 ml dung dịch lọc vào cốc dung tích 250 ml, thêm 20 ml dung dịch EDTA 0,025 M (4.2.28) và 2 giọt chỉ thị phenolphtalein (4.2.24). Dùng dung dịch axit clohydric (1+1) (4.2.2) điều chỉnh đến vừa mất màu hồng của phenolphtalein trong dung dịch, thêm 20 ml dung dịch đệm pH 5,6 (4.2.26). Đun nóng dung dịch đến sôi và để nguội đến khoảng 70 °C, thêm vào dung dịch vài giọt chỉ thị xylenol da cam (4.2.22) và dùng dung dịch kẽm axetat (4.2.29) chuẩn độ đến khi màu dung dịch vừa chuyển sang hồng (giai đoạn này không đọc kết quả). Thêm vào dung dịch 20 ml dung dịch natri florua (4.2.21) và đun sôi nhẹ dung dịch trên bếp điện khoảng 2 min. Để nguội dung dịch đến khoảng 70 °C và lại dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat (4.2.29) chuẩn độ đến khi dung dịch vừa chuyển sang hồng. Ghi thể tích dung dịch kẽm axetat tiêu tốn (V).

7.5.2. Tính kết quả

Hàm lượng nhôm oxit (AI₂O₃), tính bằng %, theo công thức

...

...

...

0,0012745 x V

x 100

m

trong đó:

V là thể tích dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,025 M dùng để chuẩn độ lần 2, tính bằng mililit;

m là khối lượng mẫu tương ứng thể tích lấy để chuẩn độ, tính bằng gam;

0,0012745 là khối lượng nhôm oxit tương ứng với 1 ml dung dịch kẽm axetat 0,025 M, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không quá 0,20 %.

7.6. Xác định hàm lượng canxi oxit và magie oxit

...

...

...

CHÚ THÍCH: Phụ lục B giới thiệu phương pháp nhanh (phương pháp chuẩn độ) xác định hàm lượng canxi oxit và magie oxit.

7.6.1.1. Nguyên tắc

Tách PO₄^3- khỏi các kim loại bằng nhựa trao đổi ion, tách Ca^2^+ và Mg^2^+ khỏi các kim loại khác bằng amoniac. Chuẩn độ Ca^2^+ bằng EDTA trong môi trường KOH với chỉ thị fluorexon, chuẩn độ tổng Ca^2^+ và Mg^2^+ bằng EDTA trong môi trường đệm pH 10,6 với chỉ thị ETOO theo phản ứng sau:

Ca^2^+ + H₂Y^2^- = CaY^2^- + 2H^+

Mg^2^+ + H₂Y^2- = MgY^2^- + 2H^+

7.6.1.2. Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 50 ml “dung dịch 2” vào cốc dung tích 250 ml, thêm 100 ml nước không có cacbon dioxit, dùng dung dịch NaOH 6 N (4.2.17) trung hòa đến pH khoảng 1 (thử bằng giấy pH), chuyển dung dịch vào cột cationit (4.1.7), đồng thời mở khóa để dung dịch chảy qua cột với tốc độ khoảng 10 ml/min, sau đó rửa cột bằng 100 ml nước không có cacbon dioxit với tốc độ khoảng 10 ml/min đến sạch axit theo chỉ thị metyl da cam.

Dội qua cột 100 ml dung dịch HCI 0,4 N (4.2.3) với tốc độ 10 ml/min để đảm bảo triệt để các ion kim loại ra khỏi nhựa, sau đó tiếp tục rửa cột bằng 10 ml nước không có cacbon dioxit với tốc độ khoảng 10 ml/min đến sạch axit theo chỉ thị metyl da cam. Dung dịch axit dội qua cột và nước rửa được hứng vào cốc dung tích 250 ml.

Cho từ từ dung dịch amoniac (1+1) (4.2.13) vào cốc đến môi trường trung tính (thử bằng giấy pH) và cho dư 5 giọt nữa để kết tủa hoàn toàn Fe^3^+, AI^3^+... Đun sôi nhẹ dung dịch đến pH khoảng 7,5, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều và lọc khô.

...

...

...

Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch lọc vào cốc dung tích 250 ml, thêm 25 ml dung dịch đệm pH 10,6 (4.2.27); 1 ml dung dịch KCN (4.2.19), một ít chỉ thị ETOO (4 2.23) và dùng dung dịch EDTA 0,01 M (4.2.28) chuẩn độ đến chuyển màu dung dịch từ đỏ nho sang xanh sáng. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn (V₃). Đồng thời tiến hành thí nghiệm trắng với đầy đủ các thuốc thử nhưng không có mẫu. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn (V₄).

7.6.1.3. Tính kết quả

a) Hàm lượng canxi oxit (CaO), tính bằng %, theo công thức sau:

% CaO =

(V₁ - V₂) x 0,00056

x 100

m

trong đó:

V₁ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit;

...

...

...

m là khối lượng mẫu tương ứng thể tích lấy mẫu để chuẩn độ, tính bằng gam.

0,00056 là khối lượng canxi oxit tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam.

Chênh lệch cho phép giữa hai phép xác định song song không quá 0,20 %.

b) Hàm lượng magie oxit (MgO), tính bằng %, theo công thức sau:

% MgO=

[(V₃ - V₄) - (V₁ - V₂)] x 0,00040

x 100

m

trong đó:

...

...

...

V₂ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn mẫu trắng cho CaO, tính bằng mililit;

V₃ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn độ MgO, tính bằng mililit;

V₄ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn mẫu trắng cho tổng, tính bằng mililit;

m là khối lượng mẫu tương ứng thể tích lấy để chuẩn độ, tính bằng gam;

0,00040 là khối lượng MgO tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam.

Chênh lệch cho phép giữa hai phép xác định song song không quá 0,20 %.

7.7. Xác định hàm lượng mangan oxit

7.7.1. Nguyên tắc

Oxy hóa hợp chất mangan bằng peiođat, đo độ hấp thụ quang ở bước sóng l = 530 nm.

...

...

...

Tùy theo hàm lượng MnO, dùng pipet lấy từ 10 ml đến 25 ml “dung dịch 2” vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm 3 giọt dung dịch bão hòa HIO₄ (4.1.2), thêm tiếp 1 g natri pyrophosphat (4.1.6), lắc đều, nếu cần dùng dung dịch amoniac (1+1) (4.2.13) trung hòa dung dịch đến pH khoảng từ 7 đến 8,5. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều. Sau 15 min đo độ hấp thụ quang của dung dịch tại bước sóng 530 nm, cuvet 1 cm, dung dịch so sánh gồm đầy đủ các thuốc thử nhưng không có mẫu.

Đồng thời tiến hành xây dựng đường chuẩn như sau: Lấy vào bình định mức dung tích 50 ml lần lượt 1, 2, 4, 8, 16 và 20 ml dung dịch tiêu chuẩn 0,01 mg MnO/ml (4.2.31), thêm vào mỗi bình 3 giọt dung dịch bão hòa HIO₄ (4.1.2) và tiến hành như phần xác định mẫu. Từ lượng MnO và độ hấp thụ quang đo được, lập đường chuẩn.

So sánh độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu với đường chuẩn suy ra lượng MnO có trong mẫu.

7.7.3. Tính kết quả

Hàm lượng mangan oxit (MnO), tính bằng %, theo công thức sau:

% MnO=

a

x 100

g

...

...

...

a là lượng MnO tìm thấy từ đường chuẩn, tính bằng gam;

g là khối lượng mẫu tương ứng thể tích lấy để đo màu, tính bằng gam.

Chênh lệch cho phép giữa hai phép thử xác định song song không quá 0,10 %.

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

- viện dẫn tiêu chuẩn này;

- các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử;

- các đặc điểm bất thường ghi nhận trong quá trình thử;

- các thao tác bất kỳ được thực hiện không quy định trong tiêu chuẩn này;

...

...

...

Phụ lục A

(tham khảo)

Xác định hàm lượng phospho pentoxit bằng phương pháp thể tích

A.1 Nguyên tắc

Kết tủa phosphat dưới dạng phức dị đa phospho molipdic. Hòa tan kết tủa bằng dung dịch natri hydroxit và chuẩn độ lượng dư natri hydroxit bằng dung dịch axit chuẩn độ tiêu chuẩn.

A.2 Cách tiến hành

Cân khoảng 1 g mẫu, chính xác 0,0002 g, vào cốc dung tích 250 ml. Tẩm ướt mẫu bằng nước, thêm từ từ 40 ml axit nitric đậm đặc (4.2.7), đậy mặt kính đồng hồ. Đun sôi nhẹ và để sôi liên tục trong khoảng 30 min đến 45 min, thỉnh thoảng khuấy đều để mẫu dễ tan. Để nguội, tráng mặt kính đồng hồ bằng nước, cẩn thận chuyển hết dung dịch vào bình định mức dung tích 250 ml, định mức đến vạch mức bằng nước. Lắc kỹ, lọc khô dung dịch vào bình nón, tráng bỏ phần nước lọc đầu. Lấy 25 ml đến 50 ml dung dịch vào cốc dung tích 250 ml, thêm từng giọt dung dịch amoni hydroxit 6 N (4.2.13) đến khi bắt đầu xuất hiện kết tủa, sau đó dùng dung dịch axit nitric 6 N (4.2.8) hòa tan kết tủa. Thêm khoảng 25 ml đến 30 ml nước, đun sôi. Sau đó vừa khuấy vừa thêm từ từ 50 ml dung dịch amoni molipdat 3 % (4.2.34), tiếp tục đun sôi 3 min nữa. Để lắng 30 min, lọc qua giấy lọc định lượng có độ mịn trung bình. Rửa kết tủa bằng dung dịch kali nitrat hoặc natri nitrat (4.2.14) cho đến hết axit (cách thử: 5 ml nước rửa thêm 1 giọt natri hydroxit 0,1 N (4.2.17); 1 giọt dung dịch chỉ thị phenolphtalein (4.2.24) nếu không mất màu hồng là được). Chuyển kết tủa và giấy lọc vào cốc đã kết tủa. Dùng buret cho từ từ dung dịch natri hydroxit 0,3 N (4.2.17) vào cốc để hòa tan kết tủa, cho dư khoảng 5 ml nữa, ghi thể tích tiêu tốn (V₁). Thêm 3 giọt đến 5 giọt dung dịch chỉ thị phenolphalein (4.2.24), chuẩn độ lượng dư natri hydroxit bằng dung dịch axit sulfuric hoặc axit nitric chuẩn độ tiêu chuẩn 0,1 N (4.2.9) đến mất màu hồng, ghi thể tích dung dịch axit tiêu tốn (V₂).

A.3 Tính kết quả

...

...

...

% P₂O₅=

(3V₁ - V₂) x 0,0003087

x 100

m

trong đó

V_­1 là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,3 N dùng để hòa tan kết tủa, tính bằng mililit;

V₂ là thể tích dung dịch axit sulfuric hoặc axit nitric chuẩn độ tiêu chuẩn 0,1 N, tính bằng mililit;

0,0003087 là khối lượng phospho pentoxit (P₂O₅) tương ứng với 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,1 N, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu cân để phân tích, tính bằng gam.

...

...

...

Phụ lục B

(tham khảo)

Xác định canxi oxit và magie oxit bằng phương pháp thể tích

B.1 Nguyên tắc

Tách PO₄^3^- khỏi các kim loại bằng ion Zr^4^+ dưới dạng zirconiphosphat, tách Ca^2^+, Mg^2^+ và Zr^4^+ khỏi các kim loại bằng amoniac. Chuẩn độ Ca^2^+ bằng dung dịch EDTA trong môi trường KOH với chỉ thị fluorexon, chuẩn độ tổng lượng Ca^2^+ và Mg^2^+ bằng dung dịch EDTA trong môi trường đệm pH là 10,6 với chỉ thị metyl da cam.

B.2 Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 50 ml “dung dịch 2” vào cốc dung tích 250 ml, thêm 10 ml dung dịch HCI (1+1) (4.2.2), 50 ml dung dịch Zr^4^+ (4.2.37) và đun sôi nhẹ trong khoảng 5 min. Cho từ từ dung dịch amoniac (1+1) (4.2.13) vào cốc đến môi trường trung tính (thử bằng giấy pH) và cho dư 5 giọt nữa để kết tủa hoàn toàn Fe^3^+, AI^3^+... Đun sôi nhẹ dung dịch đến pH khoảng 7,5, để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều và lọc khô.

Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch lọc vào cốc dung tích 250 ml, thêm 25 ml dung dịch KOH 25 % (4.2.18), 1 ml dung dịch KCN (4.2.19), một ít chỉ thị fluorexon (4.1.4) và dùng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M (4.2.28) chuẩn độ dung dịch đến mất màu chỉ thị huỳnh quang trên nền đen. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn (V₁). Đồng thời tiến hành thí nghiệm trắng với đầy đủ các thuốc thử nhưng không có mẫu. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn (V₂).

...

...

...

B.3 Tính kết quả

a) Hàm lượng canxi oxit (CaO), tính bằng %, theo công thức sau:

% CaO=

(V₁ - V₂) x 0,00056

x 100

m

trong đó

V₁ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit;

V₂ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit;

...

...

...

0,00056 là khối lượng canxi oxit tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam.

Chênh lệch cho phép giữa hai phép xác định song song không quá 0,20 %.

b) Hàm lượng magie oxit (MgO), tính bằng %, theo công thức sau:

% MgO=

[(V₃ - V₄) - (V₁ - V₂)] x 0,00040

x 100

m

trong đó:

V₁ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn độ CaO, tính bằng mililit;

...

...

...

V₃ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn độ MgO, tính bằng mililit;

V₄ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn mẫu trắng cho tổng, tính bằng mililit;

m là khối lượng mẫu tương ứng thể tích lấy để chuẩn độ, tính bằng gam;

0,00040 là khối lượng MgO tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam.

Chênh lệch cho phép giữa hai phép xác định song song không quá 0,25 %.

1) Tiêu chuẩn này đang được soát xét.