Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn TCVN 13913:2023 về Hướng dẫn xác định khả năng phân hủy sinh học trong môi trường biển

Số hiệu:	TCVN13913:2023	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2023	Ngày hiệu lực:
ICS:	13.060.70	Tình trạng:	Đã biết

6.3.2 Dung dịch b)

Hòa tan 203,3 g magie sunfat ngậm bảy phân tử nước (MgSO₄.7H₂O) trong nước (6.1), thêm nước (6.1) đến 1 000 mL.

6.3.3 Dung dịch c)

Hòa tan 147 g canxi clorua ngậm hai phân tử nước (CaCl₂.2H₂O) trong nước (6.1), thêm nước (6.1) đến 1 000 mL.

6.3.4 Dung dịch d)

Hòa tan 26,61 g stronti clorua ngậm sáu phân tử nước (SrCl₂.6H₂O) trong nước (6.1), thêm nước (6.1) đến 1 000 mL.

6.3.5 Dung dịch e)

Hòa tan 136,1 g dikali hydrophosphat (K₂HPO₄) khan trong nước (6.1), thêm nước (6.1) đến 1000 mL.

6.3.6 Dung dịch f)

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

6.3.7 Dung dịch g)

Để thu được dung dịch g), trộn 500 mL dung dịch a), 53,3 mL dung dịch b), 10,3 mL dung dịch c), 0,9 mL dung dịch d), 1,25 mL dung dịch e) và 1 mL dung dịch f) và thêm nước (6.1) đến 1000 ml. Dung dịch g) có độ mặn khoảng 35 %.

6.3.8 Dung dịch h)

Hòa tan 15 mg chất chiết nấm men trong 100 mL nước (6.1) ngay trước khi sử dụng.

6.3.9 Dung dịch i)

Hòa tan:

mangan sunfat ngậm một phân tử nước (MnSO₄. H₂O) 60,46 mg

kẽm sunfat ngậm bảy phân tử nước (ZnSO₄.7H₂O) 85,6 mg

amoni molybdat ngậm bốn phân tử nước (NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O) 73,7 mg

...

6.3.10 Dung dịch j)

Hòa tan 89 mg sắt (III) clorua ngậm sáu phân tử nước (FeCl₃.6H₂O) trong nước (6.1), thêm nước đến 1000 mL. Chuẩn bị mới dung dịch này trước khi sử dụng hoặc thêm một giọt axit clohydric đặc (HCl) để tránh kết tủa.

6.4 Dung dịch thử nghiệm

6.4.1 Hợp chất thử nghiệm

Chuẩn bị dung dịch gốc của hợp chất thử nghiệm hòa tan đủ trong nước (6.1) và cho một lượng thích hợp dung dịch này vào các bình thử nghiệm để thu được nồng độ cuối cùng của hợp chất thử nghiệm như trong các phương pháp chuẩn cơ bản. Thêm trực tiếp các hợp chất dễ bay hơi hoặc các hợp chất có độ hòa tan trong nước thấp vào bình thử nghiệm theo phương pháp phù hợp cho mục đích này (xem Bảng 2). Xác định chính xác lượng được thêm vào.

CHÚ THÍCH: Để biết thêm chi tiết về xử lý các hợp chất ít tan trong nước, xem TCVN 6918 (ISO 10634).

6.4.2 Hợp chất đối chiếu

Sử dụng để làm hợp chất đối chiếu là hợp chất hữu cơ có khả năng phân hủy sinh học đã biết, như anilin hoặc natri benzoat, có mức phân hủy > 60 % đối với BOD và CO₂, > 70 % đối với DOC và 80 % đối với các phân tích chất cụ thể và dự kiến có đường phân hủy sinh học điển hình. Chuẩn bị dung dịch gốc của hợp chất đối chiếu trong nước (6.1) theo cách tương tự như đối với hợp chất thử nghiệm hòa tan trong nước (6.4.1), để thu được nồng độ cuối cùng của hợp chất đối chiếu như được chỉ ra trong các phương pháp chuẩn cơ bản.

6.4.3 Dung dịch kiểm tra ức chế

...

7 Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị như được nêu trong các phương pháp tiêu chuẩn cơ bản.

Xin lưu ý rằng độ mặn và nhiệt độ sẽ ảnh hưởng đến phép đo oxy trong nước biển. Chỉ sử dụng thiết bị đo oxy mà kết quả có thể được điều chỉnh theo độ mặn.

8 Quy trình thử nghiệm

Chuẩn bị đủ số lượng bình thử nghiệm như được mô tả trong các phương pháp tiêu chuẩn cơ bản để có:

- Ít nhất hai bình thử (ký hiệu F_T) cho hợp chất thử nghiệm (6.4.1) trong môi trường thử đã có chất cấy (6.2 hoặc 6.3);

- Ít nhất hai bình mẫu trắng (ký hiệu F_B) chỉ chứa môi trường thử nghiệm đã cấy (6.2 hoặc 6.3);

- Ít nhất một bình, để kiểm tra quy trình (ký hiệu F_C) chứa hợp chất đối chiếu (6.4.2) và môi trường thử đã cấy (6.2 hoặc 6.3);

- Nếu cần, ít nhất một bình để kiểm tra ảnh hưởng ức chế có thể có của hợp chất thử nghiệm (ký hiệu F_I) chứa dung dịch (6.4.3) và môi trường thử đã cấy (6.2 hoặc 6.3);

...

CHÚ THÍCH 1: Thủy ngân clorua là hợp chất vô cơ độc phù hợp với các thử nghiệm phân hủy sinh học. Do thủy ngân clorua chỉ được sử dụng với một lượng rất nhỏ nên không có nguy cơ gây hại cho môi trường

CHÚ THÍCH 2: Để thu được đường phân hủy sinh học, cần chuẩn bị đủ bình cho các phương pháp mà chỉ có thể thực hiện các phép xác định đơn lẻ và các bình phải được sử dụng cho các phép đo [TCVN 6628 (ISO 10707) và ISO 14593]. Số lượng bình thử nghiệm phụ thuộc trực tiếp vào số lượng phép đo mong muốn.

Bổ sung các lượng thích hợp của môi trường thử nghiệm (6.2 hoặc 6.3), các hợp chất thử nghiệm (6.4.1) và hợp chất đối chiếu (6.4.2) vào các bình tương ứng theo Bảng 1 để thu được nồng độ thử mong muốn và thể tích thử cuối cùng như nêu trong các tiêu chuẩn phương pháp cơ bản (Bảng 2).

Bảng 1 - Phân phối cuối cùng của các hợp chất thử nghiệm và đối chiếu

Bình

Môi trường thử nghiệm

Hợp chất thử nghiệm

Hợp chất đối chiếu

Chất cấy

...

F_T Hợp chất thử nghiệm

...

F_B Mẫu trắng

...

F_I Kiểm chứng ức chế (tùy chọn)

...

Bảng 2 - Quy định kỹ thuật của thử nghiệm

Tiêu chuẩn phương pháp cơ bản

Nồng độ hợp chất thử nghiệm

mg/L

Thông số phân tích

...

ngày

Sự phù hợp với các hợp chất ít tan trong nước

Sự phù hợp với hợp chất dễ bay hơi

TCVN 6621
(ISO 7827)

5 đến 40 (DOC)

DOC

không

...

2 đến 10 (chất)

BOD

có

TCVN 6664
(ISO 10708)

100 (ThOD)

BOD

...

không

TCVN 6489
(ISO 9439)

20 (TOC)

CO2

có

không

ISO 14593

20 đến 40 (TOC)

...

có

CHÚ THÍCH 3: Việc loại bỏ DOC có thể do phân hủy sinh học nhưng còn do các quá trình phi sinh học như hấp phụ lên chất cấy hoặc lên thành bình hoặc tách và hấp phụ trên ống trong trường hợp các hợp chất thử dễ bay hơi và do đó không phải trong trường hợp nào cũng là bằng chứng rõ ràng của sự phân hủy sinh học.

Đo độ pH và chỉnh đến giá trị từ 7 đến 8, nếu cần. Sử dụng độ pH đã cho trong trường hợp nước biển tự nhiên. Đặt tất cả các bình thử vào nồi cách thủy hoặc phòng có nhiệt độ không đổi, để nhiệt độ bình đạt đến nhiệt độ mong muốn (xem Điều 5), đậy kín bình và bắt đầu ủ. Lấy các thông số đo được như đã nêu trong các tiêu chuẩn cơ bản (xem Bảng 2). Đo các thông số phân tích tại thời điểm đầu (thời điểm 0), thời điểm kết thúc (thời điểm t) của pha thử nghiệm và tại các thời điểm gian thích hợp để thu được đường phân hủy sinh học. Khi theo dõi sự phân hủy sơ bộ, thì xác định nồng độ của hợp chất thử nghiệm bằng phép phân tích cụ thể trong bình F_T và F_S khi kết thúc phép thử (thời điểm t). Trong trường hợp sử dụng phép thử riêng rẽ các chất đánh dấu phóng xạ, cần có các kỹ thuật đánh giá (xem ví dụ: ISO 14592).

Nếu thu được mức phân hủy sinh học gần như không đổi (pha ngang bằng) và dự kiến không có sự phân hủy sinh học tiếp thì phép thử được coi là hoàn thành. Các điều kiện thử nghiệm của môi trường biển thường ít thuận lợi hơn so với điều kiện thử nghiệm của các hệ thống thử nghiệm bùn ao. Do đó, thời gian thử nghiệm cần được kéo dài so với thời gian thông thường là 28 ngày trong các thử nghiệm lô thủy sinh. Thời gian thử nghiệm tối đa là 60 ngày. Vào ngày thử nghiệm cuối, cần thực hiện tất cả các công việc cần thiết như trong các tiêu chuẩn cơ bản. Nếu hợp chất thử nghiệm có chứa nitơ, xác định nồng độ cuối cùng của nitrat và nitrit trong trường hợp đo BOD và xem xét mọi quá trình nitrat hóa như được nêu trong các phương pháp cơ bản.

9 Tính và biểu thị kết quả

Biểu thị các giá trị đo được và tính toán sự phân hủy sinh học cuối cùng và phân hủy sinh học ban đầu (tùy chọn) của hợp chất thử nghiệm nêu trong các tiêu chuẩn cơ bản tương ứng.

Lập bảng các giá trị đo được và tỷ lệ phần trăm phân hủy sinh học cho từng khoảng thời gian đo và từng bình thử nghiệm. Dựng đồ thị đường phân hủy sinh học, tính bằng phần trăm, theo thời gian. Nếu các kết quả thu được đối với các bình thử nghiệm lặp lại hai lần F_T (chênh lệch < 20 %) thì dựng đường trung bình, nếu không thì dựng các đường cho từng bình. Một số thông số có thể được xác định và biểu thị từ đường đồ thị này, đặc biệt (nếu có đủ dữ liệu) thời gian trễ, thời gian phân hủy và mức phân hủy tối đa.

...

Nếu sử dụng việc loại bỏ DOC để xác định quá trình phân hủy sinh học, thì lưu ý rằng sự loại bỏ DOC này ra khỏi nước là phép đo ban đầu. Nếu chất thử nghiệm không được loại ra đáng kể về mặt phi sinh học (ví dụ: bằng cách hấp phụ hoặc loại bỏ vào không khí) và đường đồ thị loại bỏ có hình dạng điển hình, với các pha trễ, pha phân hủy và pha ngang bằng, hoặc nếu có thêm thông tin về khả năng phân hủy sinh học, ví dụ: từ các thử nghiệm trong môi trường bùn ao có sẵn, thì coi việc loại bỏ DOC đo được là do phân hủy sinh học.

Theo cách tương tự, tính toán mức phân hủy sinh học của hợp chất đối chiếu, F_Cvà nếu có, F_S của kiểm tra loại bỏ phi sinh học và kiểm soát ức chế F_I và dựng các đường đồ thị.

Thông tin về độc tính của hợp chất thử nghiệm có thể hữu ích trong việc diễn giải các kết quả thử nghiệm cho thấy mức phân hủy sinh học thấp. Nếu trong bình F_I phần trăm phân hủy < 25 % và quan sát thấy sự phân hủy không đủ của hợp chất thử nghiệm trong bình F_T, thì có thể giả định rằng hợp chất thử nghiệm bị ức chế. Trong trường hợp này, phép thử phải được lặp lại sử dụng nồng độ thử thấp hơn hoặc chất cấy khác. Nếu trong bình F_S (kiểm tra loại bỏ phi sinh học nếu có), quan sát thấy một lượng đáng kể (> 10 %) DOC, CO₂ hoặc BOD, thì quá trình loại bỏ phi sinh học có thể đã xảy ra.

10 Hiệu lực của kết quả

Phép thử được coi là hợp lệ nếu phần trăm phân hủy trong bình F_C (kiểm tra chất cấy) lớn hơn 60 % (trong trường hợp đo DOC là 70 %) vào ngày thứ 14.

11 Kết quả thử nghiệm liên phòng

Các phương pháp được sử dụng trong tiêu chuẩn này, trừ phép thử loại bỏ DOC, đã được kiểm tra trong phép thử liên phòng do OSPARCOM tổ chức. Các kết quả được công bố trong tài liệu tham khảo [1] (xem Thư mục tài liệu tham khảo).

Bảng 3 - Kết quả của thử nghiệm vòng OSPARCOM

Hợp chất thử

...

% của kết quả

Phân hủy sinh học >60 % sau 60 ngày

% của kết quả

Thời gian trễ trung bình

Ngày

Thời gian trung bình để đạt được 50 % phân hủy sinh học tối đa

Ngày

Kali benzoat

A:100 B:100 C:91 D:100

...

A:1,6 B:0,9 C:2,1 D:2,4

A: 2,1 B: 2,9 C: 4,6 D:2,6

Anco Green B

A:60 B:92 C:75 D:71

A:80 B:100 C:83 D:85

A:2,4 B1,3 C:3,0 D:2,1

A: 3,9 B: 2,5 C: 5,9D: 6,1

Aquamul BII

A:0 B:0 C:0 D:0

...

A-D đến 60

Pentaerythritol

A:0 B:0 C:0 D: 0

A:0 B:36 C:18 D:14

A: >60 B: 21-60 C:28-60 D:14-60

CHÚ THÍCH A: TCVN 6489 (ISO 9439) B: TCVN 6628 (ISO 10707) C: TCVN 6664 (ISO 10708) D: ISO 14593; Aquamull BII và Anco Green B là các dung dịch khoan.

Các kết luận trong báo cáo của OSPARCOM là cả bốn phương pháp đều phù hợp để thử nghiệm khả năng phân hủy sinh học nước biển, cho các kết quả có thể so sánh được, nhưng mỗi phương pháp đều có những ưu và nhược điểm riêng. Sự lựa chọn phụ thuộc vào thiết bị của phòng thử nghiệm và các thông số hợp chất cụ thể.

...

12 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này và các tiêu chuẩn cơ bản được sử dụng;

b) Tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết hợp chất thử nghiệm;

c) Tất cả các dữ liệu được đo và tính toán (ví dụ ở dạng bảng) thu được và đường cong phân hủy;

d) Nồng độ của hợp chất thử nghiệm và chất đối chiếu được sử dụng;

e) Tên của hợp chất chuẩn được sử dụng và sự phân hủy thu được với hợp chất này;

f) Nguồn và đặc điểm của nước biển và thông tin về các xử lý sơ bộ;

g) Nhiệt độ ủ của phép thử;

...

i) Các lý do trong trường hợp loại bỏ phép thử;

j) Mọi thay đổi đối với quy trình chuẩn hoặc các trường hợp khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] Biodegradability of chemical substances in seawater - Results of the four OSPARCOM ring tests - Final report November 1996. Available from ELF Akvamiljo Mekjarvik 12, N-4070 Randaberg.

[2] TCVN 6491 (ISO 6060), Chất lượng nước - Xác định nhu cầu oxy hóa học.

[3] TCVN 6634 (ISO 8245), Chất lượng nước - hướng dẫn xác định cacbon hữu cơ tổng số (TOC) và cacbon hữu cơ hòa tan (DOC).

[4] TCVN 6948 (ISO 10634), Hướng dẫn chuẩn bị và xử lý hợp chất hữu cơ ít tan trong nước để đánh giá sự phân hủy sinh học trong môi trường nước.

[5] ISO/TR 15462, Water quality - Selection of tests for biodegradability.

...