Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3948:1984 về cam quả tươi xuất khẩu - phương pháp thử

• Số hiệu: TCVN3948:1984
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 17/09/1984

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3948 : 1984

CAM QUẢ TƯƠI XUẤT KHẨU- PHƯƠNG PHÁP THỬ

HÀ NỘI - 1984

Cơ quan biên soạn: Cục Kiểm nghiệm hàng hóa  Bộ Ngoại thương

Cơ quan đề nghị ban hành: Cục Kiểm nghiệm hàng hóa  Bộ Ngoại thương

Cơ quan trình duyệt: Tổng Cục Tiêu chuẩn - Đo Lường - Chất lượng ủy ban Khoa học và kỹ thuật Nhà nước

Cơ quan xét duyệt và ban hành: ủy ban Khoa học và kỹ thuật Nhà nước

Quyết định ban hành số: 322/QĐ ngày 17 tháng 9 năm 1984

...

...

...

1. Lấy mẫu

1.1. Chất lượng cam được xác định trên cơ sở kiểm tra và phân tích mẫu đại diện của mỗi lô hàng.

1.2. Lô hàng là khối lượng bất kỳ của cùng một loại quả, cùng loại chất lượng, cùng một kiểu bao bì, bao gói, ký mã hiệu được giao nhận cùng một thời điểm và một địa điểm.

1.3. Mẫu đại diện của lô hàng gồm toàn bộ những kiện hàng được lấy ra từ những vị trị khác nhau (trên, dưới, giữa, trong ngoài) của lô hàng.

1.4. Mẫu phân tích là một phần của mẫu đại diện dùng để, xác định các chỉ tiêu cảm quan hóa học.

1.5. Trước khi lấy mẫu đại diện cần kiểm tra sơ bộ dạng bên ngoài của bao bì, cách bao gói, ký mã hiệu theo quy định trong TCVN 1873 - 76.

1.6. Mẫu đại diện của lô hàng được lấy theo quy định trong bảng dưới đây:

Số lượng kiện trong lô

Số lượng kiện cần lấy mẫu

...

...

...

Từ 51 đến 150

Từ 151 đến 300

Trên 500

3

5

8

13

1.7. Mẫu phân tích lấy không ít hơn 3 kg bằng phương pháp lấy ngẫu nhiên ở các kiện mẫu đại diện.

1.8. Mẫu phân tích phải được phân tích ngay, trong những trường hợp cần thiết có thể chia đôi mẫu phân tích theo một phương pháp chia ngẫu nhiên để làm mẫu lưu. Mẫu phân tích và mẫu lưu phải có nhãn ghi:

...

...

...

- Nơi lấy mẫu;

- Lô hàng của mẫu (số hiệu, khối lượng);

- Ngày lấy mẫu;

- Tên người và tên cơ quan lấy mẫu

Mẫu lưu phải được đựng trong túi poliêtilen có đục lỗ thoát không khí và để trong tủ lạnh, bảo quản không quá 3 ngày.

2. Phương pháp thử

2.1. Mở lần lượt từng kiện mẫu, bỏ giấy bao gói (nếu có), lấy ra nhẹ nhàng từng quả, đặt trên phương tiện kiểm tra phù hợp, đủ ánh sáng (tốt nhất là trên sàn lát gạch men trắng và ánh sáng tự nhiên).

2.2. Xác định số quả không đạt về hình dạng và kích thước

2.2.1. Dụng cụ:

...

...

...

2.2.2. Tiến hành thử: Trước hết, loại bỏ những quả dị hình, méo mó, hình dạng không tự nhiên. Sau đó, xác định kích thước những quả còn lại. Dùng thước kẹp đo ở vị trí lớn nhất của chiều ngang quả. Nếu dùng bảng gỗ có đục lỗ tròn với đường kính phù hợp thì lần lượt đặt từng quả theo chiều thẳng đứng lên lỗ tròn. Những quả lọt qua lỗ tròn là không đạt về kích thước. Đếm số quả đó.

2.2.3. Tính kết quả:

Tỷ lệ phần trăm đạt so với toàn bộ số quả đã kiểm tra (X1) tính theo công thức:

Trong đó:

B1: Số quả không đạt về hình dạng và kích thước;

A: Tổng số quả đã kiểm tra;

2.3. Xác định số quả không đạt về số lượng hoặc kích thước của các vết sẹo, xước trên bề mặt vỏ quả:

2.3.1. Dụng cụ:

...

...

...

- Bút bi.

2.3.2. Tiến hành thử: Dùng bút bi đánh dấu các vết sẹo, xước, dập dấu còn mới (làm biến màu vỏ quả ở xung quanh khuyết tật). Đếm số vết trên mỗi quả. Đối với các vết sẹo, xước đã lành tinh (không có khả năng gây thối) xác định số lượng các vết có chiều dài từ 1,5cm trở lên.

2.3.3. Tính kết quả: Số quả không đạt về số lượng hoặc kích thước các vết sẹo, xước tính bằng phần trăm (X2) theo công thức:

Trong đó:

B2: Số quả vi phạm về số lượng hoặc kích thước các vết sẹo, xước

A. Tổng số quả đã kiểm tra

2.4. Xác định số quả bị rám từ 1/3 diện tích vỏ quả trở lên

2.4.1. Dụng cụ:

...

...

...

2.4.2. Tiến hành thử: Dùng bút bi khoanh vùng rám, chia bề mặt quả cam thành những phần tương đối bằng nhau. Khéo léo chuyển vị trí các vết rám về một phần vỏ quả đã phân chia để dễ ước lượng diện tích vết rám so với diện tích vỏ quả. Xác định số lượng quả có diện tích vết rám từ 1/3 diện tích vỏ quả trở lên.

2.4.3. Tính kết quả: Số quả bị rám từ 1/3 diện tích vỏ quả trở lên tính bằng phần trăm (X3) theo công thức:

Trong đó:

B3: Số quả rám trên 1/3 diện tích vỏ quả;

A. Tổng số quả đã kiểm tra

2.5. Xác định độ chín:

Độ chín của quả được xác định trên cơ sở kết hợp phân tích 3 chỉ tiêu: Sự biến màu của vỏ quả, hàm lượng chất khô của dịch quả, thử nếm mùi vị.

2.5.1. Xác định sự biến màu vỏ của quả

...

...

...

- Bút bi

2.5.1.2. Tiến hành thử: Lật ngược quả, quan sát phần đáy quả, dùng bút bi khoanh vùng có màu vàng. Chia vỏ quả theo đường kính thành những phần khoảng 1/3, 2/3 diện tích vỏ quả. ước lượng diện tích phần vỏ có màu vàng so với diện tích vỏ quả. Số quả có diện tích vỏ màu vàng được coi như quả còn xanh.

2.5.1.3. Tính kết quả: Số quảcòn xanh tính bằng phần trăm (X4) theo công thức:

Trong đó:

B4: Những quả có diện tích màu vàng chưa đạt yêu cầu (coi như những quả xanh);

A: Tổng số quả đã kiểm tra.

2.5.2. Xác định hàm lượng chất khô của dịch quả

2.5.2.1. Dụng cụ, vật liệu:

...

...

...

- Nhiệt kế;

- Dao mạ kền;

- Thìa mạ kền;

- Bông thấm nước;

- Nước cất.

2.5.2.2. Tiến hành thử:

Từ mẫu phân tích bổ 3 quả theo chiều ngang chỗ lớn nhất của quả. Vắt bỏ giọt dịch quả đầu tiên. Lấy một giọt đặt vào giữa mặt kính mờ của chiết quang kế. áp sát hai mặt kính, nhìn vào thị kính hướng về nguồn sáng (ánh sáng tự nhiên hoặc ngọn điện 75w), điều chỉnh ốc vi cấp để xác định rõ đường phân chia sáng, tối. Đọc kết quả theo tỷ lệ phần trăm. Xác định nhiệt độ trong khi thử. Tra bảng tương ứng, đưa kết quả về nhiệt độ 200C.

Chú ý: Trước khi thử cần dùng bông thấm nước rửa sạch mặt kính và chỉnh máy về vạch 00/0. Sau mỗi lần thử cần rửa sạch máy bằng nước cất, lau nhẹ cho khô mặt kính rồi mới tiếp tục thử lần tiếp theo. Mỗi quả thử 3 lần, kết quả là trung bình cộng của các lần thử.

2.5.3. Xác định mùi vị:

...

...

...

Phân loại mùi theo các mức:

- Chua - đắng: cam còn xanh, non (the);

- Chua : Cam xanh, chưa chuyển sang giai đoạn chín;

- Chua - ngọt (dôn dốt): Cam bắt đầu chuyển sang giai đoạn chín.

2.6. Xác định chất lượng phần thịt quả

2.6.1. Dụng cụ, vật liệu:

- Khay men trắng, sạch;

- Cốc thủy tinh;

- Phễu thủy tinh;

...

...

...

- Thìa mạ kền;

- Bông thấm nước;

- Giấy lọc.

2.6.2. Tiến hành thử: Từ mẫu phân tích lấy ngẫu nhiên 3 quả, dùng dao bổ đôi từng quả, xác định màu sắc thịt quả. Quan sát ruột quả, xác định khả năng thối lõi. Vắt toàn bộ dịch quả vào phễu thủy tinh có lọc qua bông. Hứng dịch quả vào cốc thủy tinh, dùng thìa tách toàn bộ hạt vào giấy lọc xác định màu sắc và hình dạng của hạt (hạt lép, thối đen, màu đỏ hồng nâu...)

2.6.3. Kết quả: Chất lượng phần thịt quả được xác định tùy theo khả năng xuất hiện của từng khuyết tật.

Ví dụ:

- Mẫu 1: Thâm lõi;

- Mẫu 2: Thịt quả bị chai lép, ít nước;

- Mẫu 3: Hạt có màu hồng.

...

...

...

2.7.1. Dụng cụ, vật liệu, hóa chất:

- Dao mạ kền;

- Bông sạch thấm nước;

- Bình nón 250ml (2 chiếc);

- Phiễu thủy tinh;

- Buret, pipet 10ml;

- Nước cất trung tính;

- Natri hyđroxyt, dung dịch 0,1N;

- Phênolftalein, dung dịch rượu 1%.

...

...

...

2.7.3. Tính kết quả: Độ axit toàn phần tính theo phần trăm (X5) ra axit xitric, theo phần trăm bằng công thức:

Trong đó:

M: Phân tử lượng axit xitric = 64;

N: Nồng độ dung dịch NaOH;

V1: Thể tích dịch quả lấy ra chuẩn độ tính bằng ml;

V2: Số ml dung dịch NaOH 0,1N đã dùng để chuẩn độ;

2.8. Xác định số quả khô xốp bằng cảm quan

2.8.1. Dụng cụ:

...

...

...

2.8.2. Tiến hành thử: Mẫu đại diện được nhặt ra nhẹ nhàng trên sàn gạch men có ánh sáng đầy đủ, chọn những quả có vỏ sần, khối lượng nhẹ hơn bình thường. Dùng dao vỗ nhẹ trên cuống quả, nếu phát ra âm thanh đục, đó là những quả nghi xốp.

Từ những quả nghi xốp, lấy ngẫu nhiên ít nhất 5 quả, mỗi quả bổ ở 3 vị trí:

- Vị trí 1: Cách đầu quả khoảng 1cm

- Vị trí 2: Giữa thân quả

- Vị trí 3: Cách đáy quả khoảng 1cm

Phân tích, so sánh các múi quả, để riêng những quả xốp

2.8.3. Tính kết quả: Số quả khô xốp tính bằng phân trăm (X6) theo công thức:

X6 =  100

Trong đó:

...

...

...

d: Số quả xốp sau khi bổ;

a: Tổng số quả đã kiểm tra (mẫu đại diện);

c: Tổng số quả đã bổ.

2.9. Xác định tỷ lệ dịch quả:

2.9.1. Dụng cụ, vật liệu:

- Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,1g;

- Vải mỏng hoặc vải xô sạch;

- Dao mạ kền;

- Thìa mạ kền;

...

...

...

2.9.2. Tiến hành thử: Từ những quả không nghi xốp (mục 2.8.1) lấy ngẫu nhiên 3 quả, cân khối lượng từng quả. Dùng dao bổ đôi, vắt kiệt nước qua vải, cân lại bã.

2.9.3. Tính kết quả: Tỷ lệ (%) dịch quả (X7), được tính theo công thức:

Trong đó:

G1: Khối lượng quả chưa vắt tính bằng g;

G2: Khối lượng bã sau khi vắt kiệt tính bằng g.

2.10. Xác định hàm lượng đường toàn phần - theo phương pháp Bectrăng (Bertrand). Lượng đường toàn phần gồm tổng của loại đường và đường Saccharoza sau khi thủy phân 5 phút ở 70 - 800C biểu thị bằng đường nghịch chuyển.

2.10.1. Dụng cụ, hóa chất:

- Bình định mức 250ml;

...

...

...

- Nồi cách thủy;

- Giấy lọc gấp nếp;

- Dao mạ kền;

- Phễu thủy tinh;

- Nhiệt kế đo được 1000C;

- Bình nón 250ml;

- Pipet 5ml, 10ml;

- Buret;

- Cân kỹ thuật;

...

...

...

- Bếp điện;

- Natri cacbônat, dung dịch 15% (hoặc natri hyđrôxit, dung dịch 10%);

- Natri hyđroxit, dung dịch 1%, và 10%;

- Chì axetat, dung dịch 10%;

- Dinatri photphat, dung dịch 20% hoặc natrisunfat, dung dịch bão hoà;

- Axit clohyđric tinh khiết loại I, tỷ trọng 1,19

- Thuốc thử Phelin A (hoà tan 69,23g đồng sunfat trong 100ml nước cất, nếu không tan thì cho thêm vài giọt axit sunfuric và lắc kỹ);

- Thuốc thử phêlin B (hoà tan 346 g kali natri tactrat trong 400 - 500ml nước cất. Đun hơi nóng, cho thêm 100g Natri hyđroxit đã hoà tan trong 200 - 300ml nước cất. Lắc đều và thêm nước cất cho đến 1000ml trong bình định mức);

- Dung dịch sắt III sunfat (cân 50g, cho thêm một lượng nước đủ để tan, thêm 200g axit sunfuric đậm đặc để nguội và thêm mước vừa đủ 1000ml. Dung dịch này không được chứa sắt II oxyt. Oxy hóa sắt II bằng cách nhỏ dung dịch kali pecmanganat 0,1N vào cho đến khi có màu phớt hồng);

...

...

...

- Phenolftalein, dung dịch rượu 1%.

2.10.2. Tiến hành thử: Từ mẫu phân tích, lấy 3 quả. Dùng dao bổ đôi, vắt nước, lọc qua bông vào cốc thủy tinh. Lắc nhẹ cho mẫu trộn đều. Dùng pipet hút 25ml (gọi là V3) cho vào bình định mức 250ml, thêm khoảng 50ml nước cất. Trung hoà axit hữu cơ bằng dung dịch natri cacbonat 15% hoặc Natri hyđroxit 10%. Dùng giấy quỳ kiểm tra đến pH = 7. Lắc đều rồi để yên 15 phút, thêm 20ml dinatri photphat dung dịch 20%. Lắc đều rồi định mức bằng nước cất đến vạch (gọi là V1). Lọc qua giấy lọc băng xanh vào bình nón 250ml.

Hút 50ml dung dịch lọc (gọi là V4) cho vào bình định mức 250ml, thêm 30ml nước cất, 50ml axit clohyđric đặc tỷ trọng 1,19. Thủy phân trên nồi cách thủy ở 800C trong 5 phút rồi để nguội đến nhiệt độ trong phòng. Trung hoà bằng Natri hyđroxit dung dịch 20% với chỉ thị mầu phenolftalein, rồi định mức đến vạch (gọi là V2).

Cho vào bình nón (dung tích 250ml) 20ml phelin A, 20ml phelin B và 25ml dung dịch đã thủy phân (gọi là V5) lắc đều, đun sôi trong 5 phút, làm nguội nhanh rồi lọc axit đồng bằng giấy lọc băng xanh gấp nếp (chú ý luôn luôn tạo một lớp nước trên mặt đồng oxyt để tránh oxy hóa, lọc rửa kết tủa đồng oxyt bằng nước đun sôi cho đến hết màu xanh). Dùng dung dịch sunfat sắt III hoà tan oxyt đồng trong bình nón và trên giấy lọc. Đem chuẩn độ bằng pemanganat kali 0,1N đã dùng và tra ở bảng tính để có lượng đường biểu thị bằng đường nghịch chuyển (bảng theo TCVN 165 - 64).

2.10.3. Tính kết quả: Hàm lượng đường toàn phần biểu thị bằng đường nghịch chuyển theo phần trăm (X8) tính bằng công thức:

Trong đó:

V1, V2, V3, V4, V5 xem 2.9.3

G: Khối lượng đường nghịch chuyển tra được trong bảng theo TCVN 165 - 64.

...

...

...

X8 =  = 1,2%

Sai lệch kết quả của hai lần xác định song song không được lớn hơn 0,5%.

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng kết quả hai lần xác định song song, chính xác đến 0,01%.

2.11. Xác định hàm lượng vitamin C trong dịch quả:

2.11.1. Nguyên tắc: Vitamin C trongdịch quả được chiết ra bằng axit axetic, các chất khử khác và chất màu được tách ra bằng chì needat, sau đó chuẩn độ bằng nước chiết trong môi trường axit bằng 2,6 diclo phenol indophenol rồi tính ra lượng vitamin C.

2.11.2. Dụng cụ, hóa chất:

- Bình định mức dung dịch 100ml và 1000ml;

- Cốc thủy tinh;

- Bình nón;

...

...

...

- Microburet;

- Máy li tâm;

- Cân phân tích;

- Phễu thủy tinh đường kính 6cm;

- Bông thấm nước;

- Muối mo (Mohr) dung dịch 0,1N: pha 3,92g muối mo (FeSO4 (NH4)SO4 6H2O) hoà tan trong 1000ml axit sunfuric dung dịch 0,2N. Độ chuẩn của dung dịch muối mo này được xác định bằng cách chuẩn độ với kali pemanganat (KMnO4) dung dịch 0,01N (cân 0,316g KMnO4 hoà tan trong 1000ml nước cất). Lấy 10ml dung dịch muối mo cho vào bình nón. Thêm 1,5ml axit sunfuric (H2SO4) dung dịch 50%. Chuẩn độ bằng Kali Pemanganat 0,01N đến màu hồng nhạt.

Độ chuẩn của kali pemanganat lại được xác định bằng cách chuẩn độ với amon oxalat (NH4C2O4) dung dịch 0,01% (cân 0,62g NH4C2O4 hoà tan trong 100ml nước cất 2 lần). Lấy 10ml dung dịch muối amon axalat vào bình nón, thêm vào 2,5ml axit sunfuric dung dịch 50%. Đun nóng đến gần sôi (chưa sôi) rồi chuẩn độ bằng kali pemanganat đến khi có màu hồng nhạt.

- Dung dịch 2,6 dielophenol indeo phenol tiêu chuẩn (thuốc thử này pha trong dung dịch đệm photphat pH = 7 vì trong dung dịch nước dễ bị phân hủy).

Chuẩn bị dung dịch đậm: Cân 9,078g (KH2PO4) hoà tan trong 1000ml nước cất và 11,807g Na2HPO42Fi2O hoà tan trong 1000ml nước cất. Mỗi thứ được chứa trong một bình, trước khi dùng mới trộn lẫn 2 thể tích dung dịch KH2PO4 vào 3 thể tích dung dịch Na2HPO42H2O.

...

...

...

Độ chuẩn dung dịch 2,6 diclo phenol indo phenol được xác định bằng cách chuẩn độ với dung dịch muối mo 0,01N như sau: Lấy vào bình nón 10ml dung dịch 2,6 diclo phenol indo phenol rồi chuẩn độ bằng dung dịch muối mo đến khi màu xanh của dung dịch chuyển thành màu vàng nhạt.

Tính hệ số độ chuẩn (K) của dung dịch 2,6 diclo phenol indo phenol theo công thức:

Trong đó:

V1: Số ml dung dịch muối Mo đã dùng để chuẩn độ 10ml dung dịch 2,6 diclophenol indo phenol;

V2: Số ml dung dịch kali pemanganat đã dùng để chuẩn độ 10ml dung dịch muối Mo;

V3: Số ml dung dịch kali pemanganat đã dùng để chuẩn độ 10ml dung dịch amo oxalat.

+ Axit axetic, dung dịch 5%;

+ Chì axetic, dung dịch 5%;

...

...

...

+ Axit clohydric, dung dịch 2%.

2.11.3. Tiến hành thử:

Từ mẫu phân tích lấy 3 - 5 quả bổ, vắt và lọc nhanh qua bông vào cốc thủy tinh. Hút 20ml cho vào bình định mức dung tích 100ml. thêm vào20ml axit axetic dung dịch 5%. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ. Dùng pipet hút 10ml dung dịch cho vào ống nghiệm có sẵn 0,4g caxi cacbonat. thêm 5ml dung dịch chì axetat 5%, quay ly tâm (cũng có thể lọc qua giấy lọc nhưng phải thật nhanh vì vitamin C dễ bị oxy hóa do không khí).

Lấy 10ml dung dịch ly tâm (hoặc lọc) đó cho vào bình nón đã chứa 4ml axit clohyđric dung dịch 2%. Thêm nước cất đến 15ml, lắc nhẹ. Chuẩn độ bằng dung dịch 2,6 diclo phenol indo phenol tiêu chuẩn (đựng trong micro buret) đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây. Chuẩn độ xong nhìn vạch buret rồi nhỏ xuống 1 - 2 giọt 2,6 diclo phenol indo phenol, nếu thấy màu hồng đậm là chuẩn độ xong.

Làm hai mẫu song song, nếu kết quả hai lần khác không quá 0,03 - 0,04ml thì lấy trung bình cộng của hai kết quả đó.

Cuối cùng cần làm mẫu trắng: Chuẩn độ 10ml nước cất và 1ml axit clohyđric dung dịch 2%.

2.11.4. Tính kết quả:

Hàm lượng vitamin C tính bằng phần trăm mg (X9) theo công thức:

...

...

...

a - b: hiệu số thể tích dung dịch 2,6 diclo phenol - indo - phenol, tính bằng ml;

K: Hệ số độ chuẩn dung dịch 2,6 diclo - phenol - indo - phenol;

0,088: Lượng vitamin C ứng với 1ml dung dịch 2,6 diclo - phenol - indo - phenol; 0,001N, tính bằng mg;

V: Dung dịch bình định mức tính bằng ml;

V1: Thể tích dung dịch đem chuẩn, tính bằng ml;

V0: Thể tích dung dịch quả đem phân tích, tính bằng ml.

Ví dụ: Lấy 10ml dung dịch quả cho vào bình định mức 100ml rồi lấy 10ml đem chuẩn độ hết 0,52ml dung dịch 2,6 diclo - phenol - indo - phenol. Chuẩn mẫu trắng hết 0,02ml, hệ số độ chuẩn K = 1, 09. Lượng vitamin xác định được là:

2.12. Kiểm tra sâu bệnh : Theo "Điều lệ kiểm định Thực vật", số 214-CP ban hành ngày 14 tháng 7 năm 1980 của Thủ tướng Chính phủ.