Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9127:2011 Thức ăn chăn nuôi - furazolidon – sắc ký lỏng hiệu năng cao

Số hiệu:	TCVN9127:2011	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2011	Ngày hiệu lực:
ICS:	65.120	Tình trạng:	Đã biết

Thông số	Cài đặt
Bước sóng mẫu thử	365 nm
Chiều rộng dải phổ của mẫu thử	4 nm (nghĩa là bước sóng 365 nm ± 2 nm)
Bước sóng đối chứng	450 nm
Chiều rộng dải phổ đối chứng	100 nm
Dải phổ	225 nm đến 400 nm
Phổ	Đường nền, đỉnh, các điểm uốn lên và điểm uốn xuống

9.3.2. Cách tiến hành

Ổn định hệ thống. Bơm dung dịch làm việc furazolidon 5 mg/ml (4.9), dịch chiết mẫu nghi ngờ và lại bơm dung dịch làm việc furazolidon 5 mg/ml (4.9). Ghi lại phổ tại đường nền, điểm uốn trên, điểm uốn dưới và đỉnh pic. Lưu giữ tất cả các dữ liệu.

9.3.3. Đánh giá

Vẽ trong một hình các phổ khác nhau đã chuẩn hóa (mẫu - đường nền) của pic mẫu, đã ghi lại ở đỉnh và ở điểm uốn lên và điểm uốn xuống.

Vẽ trong một hình các phổ đã chuẩn hóa của pic mẫu và của pic dung dịch làm việc carbadox được ghi lại ở đỉnh.

9.3.4. Tiêu chí khẳng định

Việc nhận biết chất phân tích được khẳng định nếu đáp ứng được các tiêu chí sau đây:

a) Thời gian lưu của pic mẫu phải bằng (± 5 %) thời gian lưu của pic chuẩn. Trong trường hợp nghi ngờ, phải tiến hành thêm chuẩn (chất chuẩn được bổ sung vào mẫu).

b) Đánh giá độ tinh khiết của pic mẫu dựa trên sự phù hợp của phổ chênh lệch, được ghi lại đỉnh và tại điểm uốn lên và điểm uốn xuống. Tại mỗi bước sóng, độ hấp thụ tương đối phải bằng nhau (trong phạm vi 15 %) đối với tất cả các phổ.

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

10. Tính kết quả

10.1. Yêu cầu chung

Tính hàm lượng furazolidon của dịch chiết mẫu bằng cách so sánh chiều cao pic hoặc diện tích pic của sắc phổ của dịch chiết mẫu với trung bình chiều cao pic hoặc diện tích pic của dung dịch làm việc furazolidon được bơm trước và sau dịch chiết mẫu. Dùng các kết quả thu được với dung dịch làm việc furazolidon có hàm lượng furazolidon phù hợp nhất.

10.2. Thức ăn chăn nuôi có hàm lượng furazolidon từ 25 mg/kg đến 5000 mg/kg

Tính hàm lượng furazolidon trong mẫu thức ăn chăn nuôi (w_f) bằng công thức sau:

Trong đó

W_f là hàm lượng furazolidon của mẫu thử, tính bằng miligam trên kilogam (mg/kg);

h là chiều cao pic thu được từ dịch chiết mẫu, tính bằng đơn vị đo chiều dài;

...

r_s là hàm lượng furazolidon của dung dịch làm việc furazolidon, tính bằng microgam trên mililit (mg/ml);

V là tổng thể tích của dung môi chiết được bổ sung vào phần thử, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);

f là hệ số pha loãng của dịch chiết mẫu (xem 8.4).

CHÚ THÍCH Cách khác, có thể sử dụng diện tích pic thay cho chiều cao pic trong phần tính toán.

Làm tròn kết quả đến 1 mg/kg.

10.3. Premix có chứa furazolidon đến 20% phần khối lượng

Tính phần khối lượng furazolidon trong premix (w_fp) bằng công thức sau:

...

W_fp là phần khối lượng của furazolidon trong mẫu thử, tính bằng phần trăm [%(m/m)];

h là chiều cao pic thu được từ dịch chiết mẫu, tính bằng đơn vị đo chiều dài;

h_s là chiều cao pic thu được từ dung dịch làm việc furazolidon, tính bằng đơn vị đo chiều dài;

r_s là hàm lượng furazolidon của dung dịch làm việc furazolidon, tính bằng microgam trên mililit (mg/ml);

V là tổng thể tích của dung môi chiết được bổ sung vào phần thử, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);

f là hệ số pha loãng của dịch chiết mẫu (xem 8.3.3, 8.3.4 hoặc 8.3.5);

f_u là hệ số hiệu chỉnh các đơn vị, tính bằng kg.mg^-1.% (f_u=1 kg.mg^-1.%).

CHÚ THÍCH Cách khác, có thể sử dụng diện tích pic thay cho chiều cao pic trong phần tính toán.

...

11. Độ chụm

11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Các chi tiết của phép thử nghiên cứu phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục B. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và chất nền khác với các dải nồng độ và chất nền đã nêu.

11.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn:

- 8 % trung bình của hai kết quả thử nghiệm đối với hàm lượng furazolidon từ 80 mg/kg đến 300 mg/kg.

- 10 % trung bình của hai kết quả thử nghiệm đối với phần khối lượng furazolidon từ 4 % đến 6 % [4 % (khối lượng) đến 6 % khối lượng)].

11.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử nghiệm đơn lẻ thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau do hai phòng thử nghiệm khác nhau thực hiện, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn:

...

- 20 % trung bình của hai kết quả thử nghiệm đối với phần khối lượng furazolidon từ 4 % đến 6 % [4 % (khối lượng) đến 6 % (khối lượng)].

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải chỉ ra được:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả;

- kết quả thử nghiệm thu được, hoặc

- nếu độ lặp lại được kiểm tra thì hai kết quả cuối cùng thu được.

...

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

VÍ DỤ VỀ SẮC ĐỒ

CHÚ DẪN

A Mẫu chuẩn, 12,1 mg/ml

B Mẫu trắng

C Thức ăn trắng đã thêm chuẩn, 242 mg/kg

S Mẫu (thực tế)

...

PHỤ LỤC B

(tham khảo)

CÁC KẾT QUẢ CỦA PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM

Độ chụm của phương pháp thiết lập bởi một phép thử liên phòng thử nghiệm được tiến hành theo ISO 5725 [2]. Trong phép thử này, có 30 phòng thử nghiệm từ 7 nước Châu Âu đã tham gia; thực hiện trên 14 mẫu (gồm cả 3 mẫu trắng). Các mẫu được lựa chọn dựa trên thông tin về việc sử dụng chúng trong một số nước. Các kết quả được nêu trong Bảng B.1 và B.2.

Bảng B.1 - Các kết quả thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm trên thức ăn chăn nuôi

Thông số

Mẫu [1]⁾

Pi6

Pi7

...

Ch11

Ch12

Ca13

Fi14

Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau khi loại trừ ngoại lệ

...

Hàm lượng furazolidon trung bình, mg/kg

199

274

189

190

...

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, mg/kg

2,8

3,9

2,4

2,8

3,6

5,9

57,6

Hệ số biến thiên của độ lặp lại, %

...

1,4

2,7

3,0

1,9

3,1

2,0

Giới hạn lặp lại, r(r = 2,8 s_r), mg/kg

7,9

8,5

...

7,9

10,2

16,7

163,0

Độ lệch chuẩn tái lập, S_R, mg/kg

9,9

12,1

6,9

7,4

...

13,6

173,4

Hệ số biến thiên của độ tái lập, %

5,0

4,4

7,7

8,0

5,6

7,1

...

Giới hạn tái lập, R (R = 2,8 r_r), mg/kg

28,0

34,2

19,5

22,4

28,9

47,3

490,7

Pi6: thức ăn cho lợn có chứa hàm lượng natri sulfadimidin 400 mg/kg;

...

Ra9: thức ăn cho thỏ có chứa hàm lượng robenidin 66 mg/kg và hàm lượng flavophospholipol 4 mg/kg;

Ch11: thức ăn chăn nuôi cho gà broiler có hàm lượng chất béo trung bình; hàm lượng avoparcin 15 mg/kg và hàm lượng natri salinomycin 60 mg/kg;

Ch12: thức ăn chăn nuôi cho gà broiler có hàm lượng chất béo cao; hàm lượng avoparcin 15 mg/kg và hàm lượng natri salinomycin 60 mg/kg;

Ca13: thức ăn thay thế sữa dùng cho bê có hàm lượng clotetraxylin 200 mg/kg;

Fi14: thức ăn cho cá.

Bảng 2 - Các kết quả thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm với premix

Thông số

Mẫu ¹⁾

...

Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau khi đã loại trừ

Hàm lượng furazolidon trung bình, mg/kg

3,89

...

3,72

19,9

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, mg/kg

0,14

0,20

0,22

0,38

Hệ số biến thiên của độ lặp lại, %

3,6

...

5,9

1,9

Giới hạn lặp lại, r(r = 2,8 s_r), mg/kg

0,40

0,57

0,62

1,08

Độ lệch chuẩn tái lập, S_R, mg/kg

0,26

...

0,30

0,82

Hệ số biến thiên của độ tái lập, %

6,58

7,23

8,05

4,13

Giới hạn tái lập, R (R = 2,8 r_r), mg/kg

0,74

...

1,75

2,32

¹⁾P1 và P2: premix dùng bột ngô làm chất mang;

P3: Premix có bột ngô làm chất mang và hàm lượng natri sulfadimidin 8 % (khối lượng);

P4: Premix dùng canxi carbonat làm chất mang.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Keukes, H.J., Aerts, M.M.L.and Strating, K. (1994) (inpress).

[2] Sop A0520, state institute for quality control of agricultural products (RIKILT-DLO), agricultural reseach deparment, the netherlands.

...

[4] TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002) Thức ăn chăn nuôi - Lấy mẫu

[5] ISO 5725:1986 Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests.

[6] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[7] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[1]⁾ ISO 5725:1986 (hiện nay đã hủy) được dùng để thu dữ liệu về độ chụm.