Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8561:2010 về phân bón - Phương pháp xác định axit humic và axit fulvic

• Số hiệu: TCVN8561:2010
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2010

V	Thể tích dung dịch K2Cr2O7 sử dụng tính bằng mililit (ml);
a	Thể tích dung dịch muối Mohr chuẩn độ mẫu trắng tính bằng mililit (ml);
b	Thể tích dung dịch muối Mohr chuẩn độ mẫu thử tính bằng mililit (ml);
m	Khối lượng mẫu tương ứng với số ml dung dịch A lấy phân tích tính bằng gam (g);
3	Đương lượng gam của các bon tính bằng gam (g);
100/ 75	Hệ số qui đổi thực nghiệm do axit humic và axit fulvic có các nhóm chức mạch vòng nên khi oxit hóa bằng kali bicromat chỉ oxi hóa được 75% cacbon trong hợp chất.

CHÚ THÍCH 3: Hàm lượng axit humic + axit fulvic quy về các bon theo phần trăm khối lượng (% C_H+F) cho thủ tục sử dụng 20 ml K₂Cr₂O₇ 1 N (ký hiệu % C_H+F) được tính như sau:

% C_H+F =

Trong đó:

a

Thể tích dung dịch muối Mohr chuẩn độ mẫu trắng tính bằng mililit (ml);

b

Thể tích dung dịch muối Mohr chuẩn độ mẫu thử tính bằng mililit (ml);

m

Khối lượng mẫu tương ứng với số tính bằng ml dung dịch A lấy phân tích tính bằng gam (g).

...

...

...

9.3. Công thức tính hàm lượng axit fulvic quy về các bon theo phần trăm khối lượng (% C_F) được tính theo công thức:

% C_F = % C_H+F - % C_H

9.4. Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song. Nếu sai lệch giữa các lần thử lớn hơn 5% so với giá trị trung bình của phép thử thì phải tiến hành lại.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả xác định axit humic và axit fulvic;

d) Những chi tiết không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.

...

...

...

PHỤ LỤC A

(Quy định)

Rửa urê trong mẫu phân hữu cơ khoáng có trộn urê

A.1. Các mẫu phân hữu cơ khoáng có trộn phân urê phải rửa hết urê trước khi xác định axit humic và axit fulvic, bởi phân urê có ảnh hưởng lớn tới kết quả xác định axit humic và axit fulvic, cách rửa như sau:

A.1.1. Cân chính xác 20 g mẫu cho vào cốc dung tích 250 ml.

A.1.2. Thêm khoảng 100 ml dung dịch HCl 0,01 N, khuấy nhẹ, rửa gạn nhiều lần qua phễu lọc đã biết trọng lượng giấy lọc, rồi dồn tất cả cặn trong cốc sang giấy lọc, gom lấy cặn, loại bỏ nước lọc.

A.1.3. Sấy khô cặn và giấy lọc ở nhiệt độ 70^0C trong thời gian 4 h.

A.1.4. Cân khối lượng cặn và giấy lọc khô, tính ra khối lượng cặn khô, tính ra hệ số chuyển đổi từ khối lượng mẫu khô (đã rửa và sấy) sang khối lượng mẫu thực tế ban đầu.

A.2. Nghiền cặn khô qua rây 0,2 mm, sử dụng làm mẫu phân tích.

...

...

...

Phụ lục B

(Tham khảo)

Xác định axit humic với mẫu có hàm lượng axit humic cao

B.1. Trong trường hợp mẫu có hàm lượng axit humic cao (lớn hơn 10%) có thể thay đổi thủ tục để tránh phải kết tủa nhiều lần – tránh sai số dễ mắc phải. Cách làm như sau:

B.1.1. Dùng pipet lấy 20 ml dung dịch A cho vào cốc chịu nhiệt dung tích 250 ml.

B.1.2. Kết tủa axit humic bằng H₂SO₄ 1 N ở pH = 1: Thêm từng giọt H₂SO₄ 1 N, lắc đều tới pH = 1 (kiểm tra bằng pH kế).

B.1.3. Đun nóng dung dịch trên bếp cách thủy 1 h đến 2 h, thúc đẩy keo tụ axit humic, sau đó để nguội dung dịch.

B.1.4. Lọc lấy kết tủa trên phễu giấy lọc mịn, rửa kết tủa vài lần bằng H₂SO₄ 1 N, loại bỏ dịch lọc.

...

...

...

B.1.6. Lấy chính xác 5 ml đến 10 ml dung dịch B cho vào cốc dung tích 250 ml.

B.1.7. Trung hòa bằng H₂SO₄ 0,05 N (tới khi thấy xuất hiện kết tủa).

B.1.8. Cô cạn trên bếp cách thủy tới gần khô.

B.2. Tiến hành xác định axit humic theo (8.3).