TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 5158-90
CHÈ
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC
TRỪ DỊCH HẠI METHAMIDOPHOS
Cơ quan biên soạn:
Trung tâm Kiểm dịch hóa chất bảo vệ thực vật, Cục trồng
trọt và bảo vệ thực vật. Bộ Nông nghiệp và công nghiệp thực phẩm
Cơ quan đề nghị ban hành:
Bộ Nông nghiệp và Công nghiệp thực phẩm
Cơ quan trình duyệt:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cơ quan xét duyệt và ban hành:
Ủy ban Khoa học Nhà nước
Quyết định ban hành số 736/QĐ ngày 31 tháng 12 năm 1990
CHÈ
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC
TRỪ DỊCH HẠI METHAMIDOPHOS
TEA
Method for residue determination Of
Methamidophos
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Lấy mẫu
Theo TCVN 1700-86
2. Dụng cụ và hóa chất
2.1. Dụng cụ
- Cân phân tích;
- Cân kỹ thuật;
- Máy lắc;
- Máy chưng cất quay;
- Máy nghiền;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Tủ lạnh;
- Tủ hốt;
- Bơm hút chân không;
- Bình cầu 250ml;
- Bình định mức 20ml;
- Bình nhọn 25ml;
- Bình sắc ký;
- Bình hút ẩm;
- Bình nón 300, 500ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Phễu con;
- Phễu Buchner;
- Dụng cụ phun thuốc thử;
- Dụng cụ tráng lớp mỏng;
- Kính lớp mỏng 20 x 20cm;
- Bơm tiêm 5, 10, 50
;
- Cốc thủy tinh 100, 250 ml;
- Cột sắc ký 400 x 20mm;
- Đũa thủy tinh;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Pipet 0,5; 1 ml;
- Ống đếm giọt;
2.2. Hóa chất
- Methamidophas 99%;
- Axeton TK.PT;
- Than hoạt tính PT;
- Natri sunfat khan TK.PT;
- Etyl axetat TK.PT;
- Axetonitril TK.PT;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Công gô đỏ chỉ thị
- Silicagen 60 G (sắc ký lớp mỏng);
- Brôm lỏng PT;
3. Xử lý mẫu
3.1. Chuẩn bị mẫu và chiết suất
Cân 50g mẫu đã nghiền nhỏ vào một bình nón cỡ 300ml, cho
100ml axeton vào, lắc bằng máy lắc trong một giờ. Lọc qua phễu Buchner vào một
bình cầu 250ml, tráng bình và phễu với 50ml axeton. Dịch lọc đem cô cạn bằng
máy chưng cất quay chân không đến khoảng 5 – 10ml với nhiệt độ nồi cách thủy
dưới 40oC.
Dùng một cột thủy tinh 400 x 20mm đã rửa sạch và sấy khô,
phía dưới có khóa đóng mở. Dùng kẹp lắp lên giá cho Cột thẳng đứng, khóa ở phía
dưới đóng lại. Lót một lớp bông dưới đáy rùi nhồi vào cột 1cm natri sunfat
khan, 4g than hoạt tính, 1cm natri sunfat khan phủ lên mặt. Rửa cột với 50ml axeton,
mở khóa loại bỏ 20-30ml, khi lớp dung môi còn cách bề mặt lớp hấp thụ 1 – 2cm
thì đóng khóa lại. Hòa tan dịch chiết với 10ml axeton rồi đổ vào cột, tránh
bình với 2 – 3ml axeton. Rửa giải với 100ml axeton vào một bình cầu 250ml. Dung
dịch rửa giải thu được đem chưng cất quay chân không đến khi còn 1 – 2ml với
nhiệt độ nồi cách thủy dưới 40oC. Chuyển toàn bộ dịch cô sang bình
nhọn, tráng cặn bằng 2 – 3ml axeton. Dùng máy chưng cất quay chân không cô cạn
mẫu; Cặn thu được dùng để xác định dư lượng thuốc trừ dịch hại bằng phương pháp
sắc ký lớp mỏng.
4. Phương pháp xác định
4.1. Chuẩn bị bàn mỏng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2. Chuẩn bị các dung dịch
4.2.1. Dung dịch chuẩn
Cân 20mg với độ chính xác 0,0002g chuẩn Methamidophos vào
một bình định mức 20ml. Hòa tan bằng một ít axeton, rồi định mức đến vạch. Đậy
nút kín, lắc đều. Bảo quản trong tủ lạnh, giá trị sử dụng một tháng.
4.2.2. Dung dịch khai triển
Pha hệ dung môi Cyclohexon: etyl axetat: axetonitril với tỷ
lệ 50: 20: 15, cho vào bình sắc ký và đậy kín nắp bình để bão hòa.
4.2.3. Dung dịch phát hiện
Dùng công gô đỏ để phát hiện các chấm trên lớp mỏng. Cách
pha dung dịch Công gô đỏ: hòa tan 0,5g Công gô đỏ trong 50ml rượu etylic và
50ml nước cất. Toàn bộ hỗn hợp dùng giấy lọc vào lọ 100 ml, Đậy nút kín để dùng
thường xuyên.
4.3. Tiến hành sắc ký
Lấy một bản mỏng đã chuẩn bị sẵn, cạo lớp Silicagen ở hai
mép bên cạnh sâu vào 1mm. Dùng thước đo đánh dấu các vị trí sẽ chấm mẫu thử và
mẫu chuẩn lên lớp mỏng (các chấm cách nhau từ 2,5 – 3cm, các mép dưới 1,5 cm và
cách hai mép bên từ 1,2 – 1,5 cm). Một bản mỏng như vậy có thể chấm từ 6 – 8
chấm. Lấy chính xác 0,5ml axeton cho vào cặn mẫu thử (mục 3.2), đậy nút kín,
lắc đều cho tan cặn và tập trung xuống đáy bình chọn. Dùng bơm tiêm hút mẫu thử
và chấm lên lớp mỏng ở hai vị trí đã định. Vết thứ nhất chấm 20 microlit và vết
thứ hai chấm 30 micro lít. Các vị trí khác chấm dung dịch chuẩn với thể tích
tăng dần từ 10, 20, 30, 40 microlit. Khi chấm phải khống chế đường kính của vết
không quá 3mm. Khi chấm xong đặt mép dưới bản mỏng vào bình sắc ký đã có sẵn
dung môi, đậy nắp có bôi vaselin để đảm bảo thật kín. Khi dung môi ngấm lên còn
cách mép trên khoảng 2cm thì lấy bản mỏng ra, đánh dấu tuyến dung môi rồi đặt
trong tủ bốt 15 phút cho bay hết dung môi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng bình hút ẩm 400 x 250mm bên trong đặt một lọ brôm lỏng.
Mở nút lọ đến khi hơi brôm bão hòa trong bình thì đặt bản mỏng vào. Đậy kín nắp
bình hút ẩm, sau 15 phút lấy bản mỏng ra đặt vào tủ hốt 10 phút để hơi brôm bay
đi.
Sau đó phun với dung dịch phát hiện. Các vết màu và chuẩn sẽ
xuất hiện màu xanh lam trên nền đỏ thẩm.
5. Tính kết quả
5.1. Hiệu suất thu hồi tính bằng % (x) theo công thức:
X % = 
trong đó:
XR - lượng hoạt chất tìm thấy trong mẫu trắng đã
cho thêm hoạt chất
X0 – lượng hoạt chất tìm thấy trong mẫu trắng
XA – lượng hoạt chất đưa vào mẫu trắng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2. Xác định dư lượng thuốc trừ dịch hại
Bằng cách so sánh trực tiếp độ đậm nhạt của vết giữa mẫu
chuẩn và mẫu thử ta rút ra lượng thuốc trừ dịch hại là bao nhiêu microgam/ vết,
từ đó tính ra dư lượng thuốc trừ dịch hại trong sản phẩm.
Bình thường nếu các vết của mẫu thử nằm trong khoảng thang
chuẩn thì ta có thể rút ra được kết quả ngay.
Song có trường hợp vết nhỏ nhất của mẫu thử có giá trị lớn
hơn vết lớn nhất của mẫu chuẩn thì phải ước lượng để rút bớt lượng mẫu thử khi
làm sắc ký lần sau.
Cũng có trường hợp vết lớn nhất của mẫu thử có giá trị nhỏ
hơn vết bé nhất của mẫu chuẩn thì phải tăng lượng mẫu thử để chấm lên lớp mỏng.
Có nghĩa là ta phải tạo được các vết của mẫu thử có hàm lượng nằm trong khoảng
giới hạn của thang chuẩn. Sau khi khẳng định được nồng độ của vết theo thang chuẩn
thì tính kết quả theo công thức sau:
R =
mg/kg
trong đó:
R – Dư lượng thuốc trừ dịch hại trong sản phẩm chè (mg/kg)
XM – lượng hoạt chất tìm thấy trên lớp mỏng tính
theo microgam
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3. Các giá trị khác:
- Trị số Rf: 0,44
- Giới hạn phát hiện: 0,5
- Hiệu suất thu hồi (recovery): 90%.